CN101342476B - 一种微波化学反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及基础化学研究及化工领域中的微波化学反应装置，特别是微波化学反应的研究、中试和量产的微波辐照腔放大装置。本发明包括上出入口，微波辐照腔和下出入口，微波辐照腔是由2层以上的多角形或环形波导腔环绕形成多角柱形或圆柱形的微波辐照腔，多角形或环形波导腔以层叠的“积木式”层状结构设置。与现有技术相比，本发明在扩展和放大微波辐照腔时，仍能稳定保持实验室微波反应条件，提供高频率稳定性、高功率密度、高Q因子的微波辐照，并能有效克服传统微波腔中因相互叠加谐振而产生的大量谐波，使微波频率更加稳定，并消除辐照腔内的不规律的冷点和热点，也克服了因微波磁控管之间相互照射导致磁控管老化加快的问题。
Description
技术领域
本发明涉及基础化学研究及化工领域中的微波化学反应装置，具体涉及所有微波化学反应的研究、中试和量产的微波辐照腔放大装置。
背景技术
微波化学反应相对于普通热化学反应具有速度快、选择性好等优点，但鉴于2450/915MHz的微波对水的穿透半径仅2.5/6.7cm，受微波穿透能力的限制，微波化学反应从实验室的方法研究到小批量的中试放大重现研究条件已经相当困难，至于按研究条件批量放大或量产等实际应用则更加难以达到反应条件的基本要求。另外，类似家用微波炉结构(立方体、长方体、圆柱体微波腔)的多模微波装置，会在微波腔中发生复杂的入射微波及多级反射微波相互叠加谐振的现象，产生大量谐波，造成微波频率的杂乱和不稳定，并在腔内形成不规律的冷点和热点，从而严重影响到微波化学作用的稳定性和一致性。
目前用于精确微波化学反应条件研究的，主要有美国CEM公司的DISCOVER系列及瑞典BioTage公司的Inatiator单膜微波反应器，其微波频率相对稳定，但反应体积最大仅20mL(BioTage)、125mL(CEM)。微波放大反应装置目前主要是类似于家用微波炉的多模微波装置，炉腔体积从15L的家用微波炉到80L的工业微波炉，反应器体积最大10L。但是，如前所述的微波穿透性问题以及多模微波频率的不稳定性带来的冷点和热点问题，决定了多模微波装置也无法真正用于反应放大。
也有在大体积微波反应装置上安装多个(比如15个)微波磁控管以提高功率、增加微波辐照角度的尝试，但该类装置增加的不同微波源间的微波谐振，不但会产生更多的不规律的冷点和热点，还会产生因为微波磁控管之间相互照射导致磁控管老化加快的问题，并且依然无法解决反应釜 体积和微波穿透性之间的矛盾。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术的不足，提供一种微波化学反应的放大装置，在扩展和放大微波辐照腔，重现实验室微波反应条件时，仍能稳定保持实验室微波反应条件，提供高频率稳定性、高功率密度、高Q因子的微波辐照，并能有效克服传统微波腔中因相互叠加谐振而产生的大量谐波，从而使微波频率更加稳定，并消除辐照腔内形成的不规律的冷点和热点，同时也克服了因微波磁控管之间相互照射导致磁控管老化加快的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种微波化学反应放大装置，包括上出入口，微波辐照腔和下出入口，其特征在于，所述微波辐照腔是由2层以上的多角形或环形波导腔环绕形成多角柱形或圆柱形的层状微波辐照腔，所述多角形或环形波导腔以层叠的“积木式”层状结构设置；
其中，所述多角形或环形波导腔的各层均装置有独立的微波电源和磁控管，所述多角形或环形波导腔是根据频率为915MHz或2450MHz的微波波长设置的符合TE10L高频率稳定性、高功率密度、高Q因子单模微波特征的相位匹配单向叠加回路波导腔。
作为上述一种微波化学反应放大装置的优选，所述上出入口和下出入口均带有微波屏蔽轭流环。
作为上述一种微波化学反应放大装置的优选，所述波导腔的各层连接处采用楔扣结构、齿状结构或凸凹交错结构相连，并以能有效防止微波泄漏的铝箔胶带封口。
作为上述一种微波化学反应放大装置的优选，所述多角形或环形波导腔的各层的内壁设有根据频率为915MHz或2450MHz的微波特征设置的微波溃口。
作为上述一种微波化学反应放大装置的优选，所述波导腔的各层连接处的外侧均设有填充高效微波吸收材料的塑料或橡胶密封圈。
作为上述一种微波化学反应放大装置的优选，所述高效微波吸收材料 为SiC。
作为上述一种微波化学反应放大装置的优选，所述微波电源和磁控管均与控制装置的中央处理器相连接。
作为上述一种微波化学反应放大装置的优选，所述波导腔的各层连接处的外侧装置有可迅速探测到非常微弱的微波泄漏引起的温度变化的温度传感器，并与所述塑料或橡胶密封圈紧密相连，该温度传感器与控制装置的中央处理器的相应接口相连。
作为上述一种微波化学反应放大装置的优选，所述波导腔的各层连接处的外侧装置有可迅速探测到非常微弱的微波泄漏引起的温度变化的温度传感器，并与所述塑料或橡胶密封圈紧密相连，该温度传感器与控制装置的中央处理器的相应接口相连。
作为上述一种微波化学反应放大装置的优选，所述控制装置的中央处理器带有多个信号接口，用于连接温度、压力、PH计、流量、流速等传感器和控制装置，中央处理器用于写入程序控制软件对各种反应参数进行统计、计算、数据处理，并通过PID方式分别控制每层波导腔的微波功率，从而准确控制反应参数。
与现有技术相比，本发明采用上述技术方案的有益效果在于：
本发明可以有效地扩展和放大微波辐照腔，实现微波化学反应放大的规模，突破微波化学从研究到实际工业化应用的瓶颈。在重现并扩大实验室微波反应条件的同时，仍能稳定准确地保持实验室微波反应条件，提供高频率稳定性、高功率密度、高Q因子的微波辐照，并能有效克服传统微波腔中因相互叠加谐振而产生的大量谐波，从而使微波频率更加稳定，并消除辐照腔内形成的不规律的冷点和热点，同时也克服了因微波磁控管之间相互照射导致磁控管老化加快的问题。具体主要表现在以下几个方面。
1、利用微波较强的穿透性以及极性分子和离子在微波场下产生的高频偶极旋转和离子传导作用迅速增加反应体系能量，从而能有效地加快化学反应速率，因此微波化学越来越多地被研究和重视。与常规化学反应手段相比，微波化学在一定程度上提高了化学反应的可选择性、反应速率、反应产率和纯度。但是，鉴于2450/915MHz的微波对水的穿透半径仅2.5/6.7cm，受微波穿透能力的限制，微波化学从方法研究到小批量放大重现研究条件已经相当困难，更加难以达到按研究条件批量放大或量产等实际应用的基本要求。传统微波化学一直停留在实验室小样品量试验研究阶段，普通单模微波实际应用的反应体积较小，并且难以放大；多模微波不仅放大反应的规模受到局限，而且由于频率的不稳定性及微波场冷点和热点的不确定性，也带来了反应重复性和再现性较差等问题。
本发明的多层“积木式”波导腔环绕形成的多角柱或圆柱形微波辐照腔可以根据反应物的耦合特性连续提供频率稳定的高强度微波能量，同时，可根据反应规模要求，装配合适层数的“积木式”微波波导及相应辐照腔，从而稳定地直接“移植”实验室微量/小样品量实验优化确定的反应条件，实现大规模再现研究级的工作条件到工业化生产中，并实现了微波化学反应从科研级微量反应到大批量工业化生产的重复性和再现性。
2、传统微波反应装置无法放大已是业内公认的事实，有一些试图突破这一技术瓶颈的思路和设计也存在严重缺陷，如在大体积微波反应装置上安装多个(比如15个)微波磁控管，用以增加微波总能量和微波照射角度，但该类设计会增加不同微波源间的微波谐振，造成微波频率的杂乱和不稳定，并在辐照腔内形成不规律的冷点和热点，从而影响到微波化学作用的稳定性和一致性，而且还会产生因为微波磁控管之间相互照射导致磁控管老化加快的问题，并且依然无法解决反应釜体积和微波穿透性之间的矛盾。
本发明的多层“积木式”波导腔环绕形成的多角柱或圆柱形微波辐照腔，其每层波导腔规格均为根据频率915MHz或2450MHz的微波波长设置的符合TE10L高频率稳定性、高功率密度、高Q因子单模微波特征的相位匹配单向叠加回路波导腔，从而实现多层“积木式”微波辐照腔的高频率稳定性、高功率密度、高Q因子和大规模放大应用。任何可与微波相互作用的反应物放入本发明的微波辐照腔，微波能量均可被反应物料从微波溃口自动根据物料耦合能力及吸收特性定量“吸入”微波辐照腔，微波辐照腔功率密度最高可达1000-2000W/L，是传统微波装置的30-40倍。从而有效克服了上述问题。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为环形波导腔的顶部示意图；
图3为多角形波导腔的顶部示意图；
图4为波导腔—微波辐照腔组装示意图；
图5顶盖及顶层波导结构示意图；
图6中间层波导结构示意图；
图7底层波导结构示意图。
1-上出入口，2-顶盖，3-波导腔，3-1-顶部波导腔，3-2-中间层波导腔，3-3-底层波导腔，4-下出入口，5-微波溃口，6-磁控管，7-控制系统的中央处理器，8-信号接口，9-防腐层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的装置作进一步地介绍，但不作为对本发明的限定。
如图1所示，为本发明的结构示意图，这种微波化学反应的放大装置包括上出入口1，顶盖2，波导腔3和下出入口4，波导腔3分为顶部波导腔3-1和底部波导腔3-3，如果根据需要，微波辐照腔的体积需要进一步扩大时，可以根据实际需要，在顶部波导腔3-1和底部波导腔3-3之间设置若干个中间波导腔3-2。各层波导腔之间以类似“积木式”的结构分层叠加设置，这种结构可以线性增加微波辐照腔的有效容积或体积，同时保证微波频率的稳定性并获得最大的微波功率密度。波导腔3的形状可以选择多角形或环形波导腔，从而环绕形成多角柱形或圆柱形的微波辐照腔，多角形波导腔的优选形状为六角形，当然也可以是六角以上(符合单模微波传输角度要求)的任何形状，这主要根据实际需要而定。并且每层波导腔均装置有独立的微波电源和磁控管6，并与控制装置的中央处理相器7连 接。中央处理器带有多个信号接口8，可用于连接各种温度、压力、PH计、流量、流速等传感器和控制装置，中央处理器可写入程序控制软件并对各种反应参数进行统计、计算处理，并通过PID方式控制微波功率达到准确控制反应参数的目的。每层多角形或环形波导腔内壁均设有根据915MHz或2450MHz微波频率特征设置的多个微波溃口5。微波辐照腔可根据样品耦合特性，自动通过上述微波溃口5溃入频率稳定的超强微波能量，同时，根据反应规模确定“积木式”波导腔装配层数。
上述每层“积木式”层状波导腔均为根据频率915MHz或2450MHz的微波波长设置，符合TE10L高频率稳定性、高功率密度、高Q因子单模微波特征的相位匹配单向叠加回路波导腔，从而形成多层“积木式”微波辐照腔的高频率稳定性、高功率密度、高Q因子和大规模放大应用。这种多层“积木式”波导腔的各层连接处可以采用楔扣结构、齿状结构或凸凹交错结构相连接，当然，其连接方式不局限于这几种方式，只要能够实现各层间的稳固而便捷的连接，均属于本发明的保护范围。在多层“积木式”波导腔的各层连接处，都用能有效防止微波泄漏的铝箔胶带或是其它可以防止微波泄漏的材料封口，以防止微波泄漏。同时，在各层“积木式”波导腔的连接处的外侧，还设有填充高效微波吸收材料(如SiC)的塑料或橡胶密封圈及与之紧密连接的温度传感器，可迅速探测到非常微弱的微波泄漏引起点温度变化，并将这种温度变化信息实时地传输到控制系统的中央处理器，从而可以迅速自动切断微波电源并报警。当然，如果反应过程中，温度、压力、PH计、流量、流速等传感器所检测的信息出现异常时，这些信息将被实时传递到中央处理器，经过中央处理器对其参数进行统计、计算处理，并通过PID方式调整微波功率，从而实现准确控制反应参数的目的，如果超出安全值，则会自动切断微波电源，并发出警报。
如图2所示，为环形波导腔的顶部示意图。其顶部视图形状可以为如图所示的圆形，也可以为规则的椭圆形，或是不规则的曲线围成的封闭形状，只要是根据实际需要，依本发明的思路设计的形状，都属于本发明的保护范围。
如图3所示，为多角形波导腔的顶部示意图。如前所述，此多角形也 可以是六角以上(符合单模微波传输角度要求)的任何多角形状，这些多角形可以是正多角形，也可以根据需要设计为任何规则的多角形状，这主要根据实际需要而定。
如图4所示，为波导腔—微波辐照腔组装示意图。顶盖2位于微波辐照腔的上部，防腐层9附着于微波辐照腔外层，波导腔3以层叠的“积木式”结构组装。这种多层“积木式”波导腔的各层连接处可以采用如图所示的楔扣结构，使各层便捷稳固的结合。当然，各层的组装结构不局限于这种楔扣结构，也可以选择齿状结构或凸凹交错结构相连接。当然，其连接方式不局限于以上列举的几种方式，只要能够实现各层间的稳固而便捷的连接，均属于本发明的保护范围。
图5顶盖及顶层波导结构示意图；图6中间层波导结构示意图；图7底层波导结构示意图。微波溃口5规则地设置于各层的波导腔内，能保证溃入频率稳定的超强微波能量。
作为优先实施例，每层多角形或环形波导腔装置的微波磁控管的微波功率可调幅度均为0-2500W(915MHz)或0-900W(2450MHz)。波导腔截面尺寸(单位mm)为250×125(915MHz)或109×54.5(2450MHz)。
作为优选实施例，在微波辐照腔的顶部波导腔上安装顶部密封装置及具有微波屏蔽轭流环的上出入口1，其底部波导腔也可设置带微波屏蔽轭流环的底部下出入口2。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换的，均应涵盖在本发明的权利要求的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种微波化学反应放大装置，包括上出入口，微波辐照腔和下出入口，其特征在于，所述微波辐照腔是由2层以上的多角形或环形波导腔环绕形成多角柱形或圆柱形的层状微波辐照腔，所述多角形或环形波导腔以层叠的“积木式”层状结构设置；
其中，所述多角形或环形波导腔的各层均装置有独立的微波电源和磁控管，所述多角形或环形波导腔是根据频率为915MHz或2450MHz的微波波长设置的符合TE10L高频率稳定性、高功率密度、高Q因子单模微波特征的相位匹配单向叠加回路波导腔。
2.根据权利要求1所述的一种微波化学反应放大装置，其特征在于：所述上出入口和下出入口均带有微波屏蔽轭流环。
3.根据权利要求1或2所述的一种微波化学反应放大装置，其特征在于：所述波导腔的各层连接处采用楔扣结构、齿状结构或凸凹交错结构相连，并以能有效防止微波泄漏的铝箔胶带封口。
4.根据权利要求1或2所述的一种微波化学反应放大装置，其特征在于：所述多角形或环形波导腔的各层的内壁设有根据频率为915MHz或2450MHz的微波特征设置的微波溃口。
5.根据权利要求1或2所述的一种微波化学反应放大装置，其特征在于：所述波导腔的各层连接处的外侧均设有填充高效微波吸收材料的塑料或橡胶密封圈。
6.根据权利要求5所述的一种微波化学反应放大装置，其特征在于：所述高效微波吸收材料为SiC。
7.根据权利要求1所述的一种微波化学反应放大装置，其特征在于：所述微波电源和磁控管均与控制装置的中央处理器相连接。
8.根据权利要求5所述的一种微波化学反应放大装置，其特征在于：所述波导腔的各层连接处的外侧装置有可迅速探测到非常微弱的微波泄漏引起的温 度变化的温度传感器，并与所述塑料或橡胶密封圈紧密相连，该温度传感器与控制装置的中央处理器的相应接口相连。
9.根据权利要求6所述的一种微波化学反应放大装置，其特征在于：所述波导腔的各层连接处的外侧装置有可迅速探测到非常微弱的微波泄漏引起的温度变化的温度传感器，并与所述塑料或橡胶密封圈紧密相连，该温度传感器与控制装置的中央处理器的相应接口相连。
10.根据权利要求7所述的一种微波化学反应放大装置，其特征在于：所述控制装置的中央处理器带有多个信号接口，用于连接温度、压力、pH计、流量、流速传感器和控制装置，中央处理器用于写入程序控制软件对各种反应参数进行统计、计算、数据处理，并通过PID方式分别控制每层波导腔的微波功率，从而准确控制反应参数。
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