CN101332274B - 复方葡萄籽霜剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种复方葡萄籽霜剂及其制备方法。该复方葡萄籽霜剂采用葡萄籽，组合处方，辅助剂，油相原料和水相原料配制而成。组合处方包括：薏苡仁、白芷、山药、茯苓、黄芪、白鲜皮、沙参、菊花、蛇床子、生晒参、三七和丹参；辅助剂包括：氮酮、香精、VC和VE；油相原料包括：硬脂酸甘油酯、硬脂酸、白凡士林和及液体石蜡；水相原料包括：十二烷基硫酸钠，甘油，三乙醇胺和蒸馏水。制备方法是：用超临界CO₂技术萃取葡萄籽及组合处方；乙醇微波提取组合处方中萃取所得药渣；将萃取物、微波提取物及辅助剂加入到80℃左右的油相原料和水相原料混合液中，混和均匀、搅拌至凝固即得。本品作用于皮肤表面，能有效地增白祛斑、保湿防皱。

Description

复方葡萄籽霜剂及其制备方法 

技术领域

本发明涉及一种具有增白祛斑、保湿防皱以及抗氧化功效的复方葡萄籽霜剂及其制备方法，属于药品领域。 

背景技术

皮肤疾病是困扰人民生活健康的常见病、多发病。人们在日常生活中不免接触污浊空气，受到阳光紫外线伤害或进食刺激性食品等，自由基会在这些因素的诱导下产生于机体内。自由基攻击人体细胞并摧毁细胞膜，使得细胞大量死亡和代谢紊乱，细胞内杂质无法排除体外，造成色素沉积，水分丧失，新生细胞繁殖受阻。且随着年龄的增长，自由基会大量产生，人体抗自由基和抗氧化能力不断下降。于是，各种皮肤病变就会产生，如：色斑、黄褐斑、蝴蝶斑、粉刺、起皱、脱眉等，严重影响了患者的身心健康。现有美白化妆品中，大多是以化学药品为主，不但价格昂贵，而且很大一部分在其中加入了激素和重金属化合物，虽然可以暂时缓解症状，但毒副作用大、容易反复发作，只是“治标不治本”，故不宜长期使用。 

葡萄籽是迄今为止发现的最强效的自由基清除剂之一，其抗氧化能力是维生素C的20倍，是维生素E的50倍。尤其是其体内活性，更是其它抗氧化剂无可比拟的。现在国外的葡萄籽美白产品虽然治疗效果好，但价格昂贵，给患者带来了沉重的经济压力，而且只有口服剂型。而国内现在还没有一种正式上市的类似产品。 

本发明在于提供一种制备工艺简单高效，操作便捷，价格低廉，使用方便，且疗效显著，能有效减少皱纹、祛除斑纹、保持水分、美白肌肤的复方葡萄籽霜剂及其制备方法。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是： 

第1、将葡萄籽中最重要的原花青素(OPC)提取出来，将其制备成实用的霜剂，并加入同样具有抗氧化功效的薏苡仁，白芷，山药，茯苓，黄芪，白鲜皮，沙参，丹参，蛇床子，生晒参，三七，菊花的提取液及VC、VE溶液和透皮吸收剂，发挥其协同功效。直接作用于患处，吸收快，疗效显著，能彻底清除自由基，达到美白祛斑，防皱保湿的功效。 

第2、针对传统的提取天然药物有效成分方法存在的不足(如：工艺复杂、产品纯度不高，易残留有害物质，且会破坏OPC的结构等)，提供一种先进、经济且高效的超临界CO₂萃取技术。该技术在所研究的最优条件下提取葡萄籽中的原花青素，耗时少，产量及产品纯度均高于传统提取方法。 

本发明解决其技术问题采取以下技术方案： 

本发明提供的一种具有增白祛斑、保湿防皱以及抗氧化功效的复方葡萄籽霜剂，按重量份计，其组合配方包括以下原料：葡萄籽30～80份，薏苡仁20～50份，白芷20～30份， 山药10～40份，茯苓15～50份，黄芪20～35份，白鲜皮10～30份，沙参20～30份，菊花15～35份，蛇床子10～30份，生晒参10～20份，三七20～30份，丹参20～35份，氮酮2～15份，香精2～10份，VC溶液2～20份，VE溶液2～20份，油相原料和水相原料；所述的油相原料包括：硬脂酸甘油酯20～80份，硬脂酸20～60份，白凡士林20～50份，液体石蜡50～100份；所述的水相原料包括：十二烷基硫酸钠10～30份，甘油50～80份，三乙醇胺10～50份，蒸馏水30～80份。 

本发明提供的制备上述复方葡萄籽霜剂方法，其步骤包括： 

原料按同一重量单位份数计， 

1)、将所述的葡萄籽30～80份置于0.1L萃取釜中，待制冷装置与萃取釜和分离釜I、II加温装置正常工作后，打开压缩泵加压到8～40MPa，调整CO₂流量为10～35L·h^-1，以甲醇做夹带剂，在32～40℃下循环萃取40～80min，即得葡萄籽提取物溶液； 

2)、将所述的薏苡仁20～50份，白芷20～30份，山药10～40份，茯苓15～50份，黄芪20～35份，白鲜皮10～30沙参20～30份，菊花15～35份，蛇床子10～30份，生晒参10～20份，三七20～30份，丹参20～35份，一起置于超临界CO₂萃取装置中，在步骤1)中所述条件下进行萃取，得挥发油； 

3)、将步骤2)中萃取所得药渣用体积浓度70％～80％的乙醇微波提取，得提取液； 

4)、将步骤3)中所得的提取液加入到步骤1)中所述的葡萄籽提取物溶液中，即得混合提取液； 

5)、先将步骤2)中所得挥发油加入到所述的油相原料中，再将所述的水相原料和加了挥发油的油相原料分别置于两个容器中，均加热至80℃左右，在不断搅拌下，逐步将水相加入油相中，并继续搅拌，即得混合液；其中，所述的油相原料包括：硬脂酸甘油酯20～80份，硬脂酸20～60份，白凡士林20～50份，液体石蜡50～100份；所述的水相原料包括：十二烷基硫酸钠10～30份，甘油50～80份，三乙醇胺10～50份，蒸馏水30～80份； 

6)、将所述的氮酮2～15份，香精2～10份，VC溶液2～20份，VE溶液2～20份以及步骤4)中所得的混合提取液同时加入到步骤5)中所得的混合液中，使其混和均匀至凝固即得。 

上述原料及辅助剂均可市购。其中各主要原料作用简述如下： 

葡萄籽：葡萄籽是葡萄酒厂的下脚料，经晒干后分离葡萄皮、葡萄梗后所得产物。其提取物的抗氧化能力是维他命C的20倍，维他命E的50倍，能延缓老化，预防动脉硬化，也有皮肤维他命之称，其中的酚花青素，据脂溶性及水溶性的特质，有美白、祛斑等作用。 

薏苡仁：又名薏仁、苡米、苡仁，土玉米，薏米、起实、薏珠子、回回米、米仁、六谷子。是常用的中药。又是普遍、常吃的食物，性味甘淡微寒，有利水消肿、健脾去湿、舒筋除痹、清热排脓等功效，为常用的利水渗湿药。薏仁也是一种美容品，可以保持人体 皮肤光泽细腻，消除粉刺、斑雀、老年斑、妊娠斑、蝴蝶斑，对脱屑、痤疮、皲裂、皮肤粗糙等都有良好疗效。 

黄芪：黄芪有显著的抗衰老作用，能增强机体的免疫功能。黄芪可使细胞生长旺盛，并可强心、扩张血管、提高体内活性、降低血脂过氧化物含量、抗疲劳、抗缺氧、兴奋中枢神经系统等作用。黄芪多糖能增强免疫细胞的活力。 

三七：三七含皂苷，与人参皂苷相似，具有滋补强壮及抗衰老作用。三七皂苷能抑制脂质过氧化、提高脑组织活性、降低脑组织和血液中的脂渴素含量。此外，三七尚有扩张冠状动脉、减慢心率、减少心肌耗氧量、降压、止血、抑制血小板聚集、降低血粘度的作用。 

丹参：多用作治疗血热疲滞，如月经不调、血痪及心脑血管病等。新加坡研究人员发现，丹参能缓解细胞的“氧化疲劳”。所谓氧化疲劳，系指自由基所致的细胞损伤或细胞凋亡。缓解细胞的“疲劳”，有助于增强人体细胞活力，减少患肿瘤、心血管病、帕金森氏症、痴呆症等疾病的可能。 

硬脂酸甘油酯：硬脂酸甘油酯为W/O型乳化剂，用量适当可以使油脂以乳化状态均匀分散在整个体系中，使膏体细腻，滑润，且能有效防止油水分离、分层等现象，可以提高霜剂制品的质量。 

甘油：适量的加入甘油，可以起到保湿保温的作用，可以在一定程度上控制成相温度。 

三乙醇胺：三乙醇胺是美容护肤品中的重要原料。它能与硬脂酸结合作用，生成三乙醇胺皂，它可发挥表面活性剂的功效，有效降低水的表面张力，具有良好的乳化性能和油分散能力，能够加快霜剂的乳化速度。 

液体石蜡及白凡士林：液体石蜡可以调节霜剂的稠度。白凡士林一方面可以起到润滑作用，另一方面可用来防止皮肤表面水分的蒸发，提高霜剂的保湿效果。二者以适当的比例混合加入到霜剂基质中，可使霜剂细腻软化，易于吸收，且无干燥之感。 

用本发明所述原料配方制得的复方葡萄籽霜剂，粘稠度适中，润滑度及细腻度较高，涂展性好，能有效地增白祛斑、保湿防皱，清除自由基，起到抗氧化的功效。 

本发明有如下创新之处： 

1、采用超临界CO₂萃取法提取葡萄籽中的原花青素，提取工艺先进，条件容易控制，价格便宜，提取物化学结构不会受到破坏，且产率高、耗时少、准确。若将此提取工艺产业化，将很大地提高葡萄籽利用效率，为有效利用我国丰富的葡萄籽资源提供新方法。 

2、将葡萄籽提取物制备成霜剂，利用霜剂对皮肤通透性好、对皮肤表面的分泌物结合能力较强的特点，可使葡萄籽提取物中的有效成分充分被人体吸收，继而发挥其抗氧化等的功效。 

3、在处方中加入一定量的VC与VE溶液及一组抗氧化中药的提取物溶液，增强了葡萄籽提取物中原花青素的抗氧化能力，使霜剂达到更好的效果。 

4、结合透皮吸收技术。加入透皮吸收剂氮酮，可以增强霜剂中个有效成分在皮肤表面的吸收，使药物能迅速透过角质层，抵达患处，发挥药效。 

具体实施方式

本发明的复方葡萄籽霜剂及其制备方法通过下述实施例进一步说明， 

实施例1： 

按重量份计，按以下配比称取各组分：葡萄籽60份，薏苡仁20份，白芷15份，山药20份，茯苓30份，黄芪25份，白鲜皮25份，沙参25份，菊花20份，蛇床子20份，生晒参15份，三七25份，丹参25份，氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份，油相原料(包括：硬脂酸甘油酯25份，硬脂酸40份，白凡士林25份，液体石蜡80份)，水相原料(包括：十二烷基硫酸钠10份，甘油50份，三乙醇胺10份，蒸馏水55份)。 

制备方法包括以下步骤： 

原料按同一重量单位份数计， 

1)、取上述葡萄籽60份置于0.1L萃取釜中，待制冷装置与萃取釜和分离釜I、II加温装置正常工作后，打开压缩泵加压到32MPa，调整CO₂流量为10L·h^-1，以甲醇做夹带剂，在40℃下循环萃取60min，即得葡萄籽提取物溶液； 

2)、将所述的薏苡仁20份，白芷15份，山药20份，茯苓30份，黄芪25份，白鲜皮25份，沙参25份，菊花20份，蛇床子20份，生晒参15份，三七25份，丹参25份也一起置于超临界CO₂萃取装置中，在步骤1)中所述条件下进行萃取，得挥发油； 

3)、将步骤2)萃取所得药渣用体积浓度70％～80％的乙醇微波提取，得提取液； 

4)、将步骤3)中所得的提取液加入到步骤1)中所得的葡萄籽提取物溶液中，即得混合提取液； 

5)、先将步骤2)中所得挥发油加入到油相原料中，再将水相原料与加入了挥发油的油相原料分别置于两个容器中，均加热至80℃左右，在不断搅拌下，逐步将水相加入油相中，并继续搅拌，即得混合液；所述的油相原料包括：硬脂酸甘油酯25份，硬脂酸40份，白凡士林25份，液体石蜡80份；所述的水相原料包括：十二烷基硫酸钠10份，甘油50份，三乙醇胺10份，蒸馏水55份； 

6)、将氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份以及上述步骤4)中所得的混合提取液同时加入到步骤5)中所得的混合液中，使其混和均匀至凝固，即得复方葡萄籽霜剂。 

实施例2： 

按重量份计，按以下配比称取各组分：葡萄籽60份，薏苡仁30份，白芷25份，山药20份，茯苓35份，黄芪25份，白鲜皮15份，沙参25份，菊花30份，蛇床子20份，生晒参15份，三七25份，丹参30份，氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10 份，油相原料(包括：硬脂酸甘油酯50份，硬脂酸40份，白凡士林50份，液体石蜡80份)，水相原料(包括：十二烷基硫酸钠10份，甘油15份，三乙醇胺4份，蒸馏水55份)。 

制备方法包括以下步骤： 

原料按同一重量单位份数计， 

1)、取上述葡萄籽60份置于0.1L萃取釜中，待制冷装置与萃取釜和分离釜I、II加温装置正常工作后，打开压缩泵加压到16MPa，调整CO₂流量为30L·h^-1，以甲醇做夹带剂，在35℃下循环萃取60min，即得葡萄籽提取物溶液。 

2)、将所述的薏苡仁30份，白芷25份，山药20份，茯苓35份，黄芪25份，白鲜皮15份，沙参25份，菊花30份，蛇床子20份，生晒参15份，三七25份，丹参30份，一起置于超临界CO₂萃取装置中，在实施例2步骤1)中所述条件下进行萃取，得挥发油； 

3)、将实施例2步骤2)萃取所得药渣用体积浓度70％～80％的乙醇微波提取，得提取液； 

4)、将上述实施例2步骤3)中所得的提取液加入到实施例2步骤1)中所得的葡萄籽提取物溶液中，即得混合提取液； 

5)、先将实施例2步骤2)中所得挥发油加入到上述油相原料中，再将水相原料与加入了挥发油的油相原料分别置于两个容器中，均加热至80℃左右，在不断搅拌下，逐步将水相加入油相中，并继续搅拌，即得混合液；其中所述的油相原料包括：硬脂酸甘油酯25份，硬脂酸40份，白凡士林25份，液体石蜡80份；所属的水相原料包括：十二烷基硫酸钠10份，甘油50份，三乙醇胺10份，蒸馏水55份； 

6)、将氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份以及上述实施例2步骤4)中所得的混合提取液同时加入到实施例2步骤5)中所得的混合液中，使其混和均匀至凝固，即得复方葡萄籽霜剂。 

实施例3： 

按重量份计，按以下配比称取各组分：葡萄籽60份，薏苡仁35份，白芷25份，山药30份，茯苓25份，黄芪25份，白鲜皮15份，沙参25份，菊花35份，蛇床子20份，生晒参15份，三七30份，丹参30份，氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份，油相原料(包括：硬脂酸甘油酯50份，硬脂酸40份，白凡士林50份，液体石蜡90份)，水相原料(包括：十二烷基硫酸钠10份，甘油75份，三乙醇胺10份，蒸馏水55份)。 

制备方法包括以下步骤： 

原料按同一重量单位份数计， 

1)、取上述葡萄籽60份置于0.1L萃取釜中，待制冷装置与萃取釜和分离釜I、II加温装置正常工作后，打开压缩泵加压到8MPa，调整CO₂流量为10L·h^-1，以甲醇做夹带剂，在32℃下循环萃取40min，即得葡萄籽提取物溶液。 

2)、将所述的葡萄籽60份，薏苡仁35份，白芷25份，山药30份，茯苓25份，黄芪25份，白鲜皮15份，沙参25份，菊花35份，蛇床子20份，生晒参15份，三七30份，丹参30份，一起置于超临界CO₂萃取装置中，在实施例3步骤1)中所述条件下进行萃取，得挥发油； 

3)、将实施例3步骤2)萃取所得药渣用70％～80％的乙醇微波提取，得提取液； 

4)、将上述实施例3步骤3)中所得的提取液加入到实施例3步骤1)中所得的葡萄籽提取物溶液中。即得混合提取液； 

5)先将实施例3步骤2)中所得挥发油加入到上述油相原料中，再将水相原料与加了挥发油的油相原料分别置于两个容器中，均加热至80℃左右，在不断搅拌下，逐步将水相加入油相中，并继续搅拌，即得混合液；所述的油相原料包括：硬脂酸甘油酯50份，硬脂酸40份，白凡士林50份，液体石蜡90份；所述的水相原料包括：十二烷基硫酸钠10份，甘油75份，三乙醇胺10份，蒸馏水55份； 

6)将氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份以及上述实施例3步骤4)中所得的混合提取液同时加入到实施例3步骤5)中所得的混合液中，使其混和均匀至凝固，即得复方葡萄籽霜剂。 

实施例4 

复方葡萄籽霜剂的制备方法及工艺条件同实施例1。原料按同一重量单位份数计为：葡萄籽30份，薏苡仁20份，白芷20份，山药40份，茯苓50份，黄芪20份，白鲜皮10份，沙参20份，菊花35份，蛇床子10份，生晒参10份，三七20份，丹参20份，氮酮15份，香精2份，VC溶液20份，VE溶液20份，油相原料(包括：硬脂酸甘油酯20份，硬脂酸60份，白凡士林20份，液体石蜡50份)，水相原料(包括：十二烷基硫酸钠10份，甘油80份，三乙醇胺10份，蒸馏水80份)。 

实施例5 

复方葡萄籽霜剂的制备方法及工艺条件同实施例1。原料按同一重量单位份数计为：葡萄籽80份，薏苡仁50份，白芷30份，山药10份，茯苓15份，黄芪35份，白鲜皮30份，沙参30份，菊花15份，蛇床子30份，生晒参20份，三七30份，丹参35份，氮酮2份，香精10份，VC溶液2份，VE溶液2份，油相原料(包括：硬脂酸甘油酯80份，硬脂酸20份，白凡士林50份，液体石蜡100份)，水相原料(包括：十二烷基硫酸钠30份，甘油50份，三乙醇胺50份，蒸馏水30份)。 

实施例1-5制备的复方葡萄籽霜剂均能有效减少皱纹、祛除斑纹、保持水分、美白肌肤，且制备工艺简单高效，操作便捷，价格低廉，使用方便。 

Claims (4)

1.复方葡萄籽霜剂，其特征是：按重量份计，其组合配方由以下原料组成：葡萄籽30～80份，薏苡仁20～50份，白芷20～30份，山药10～40份，茯苓15～50份，黄芪20～35份，白鲜皮10～30份，沙参20～30份，菊花15～35份，蛇床子10～30份，生晒参10～20份，三七20～30份，丹参20～35份，氮酮2～15份，香精2～10份，VC溶液2～20份，VE溶液2～20份，油相原料以及水相原料；油相原料为：硬脂酸甘油酯20～80份，硬脂酸20～60份，白凡士林20～50份，液体石蜡50～100份；水相原料为：十二烷基硫酸钠10～30份，甘油50～80份，三乙醇胺10～50份，蒸馏水30～80份。

2.根据权利要求1所述的复方葡萄籽霜剂，其特征是：按重量份计，其组合配方由以下原料组成：葡萄籽60份，薏苡仁20份，白芷15份，山药20份，茯苓30份，黄芪25份，白鲜皮25份，沙参25份，菊花20份，蛇床子20份，生晒参15份，三七25份，丹参25份，氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份，油相原料以及水相原料；油相原料为：硬脂酸甘油酯25份，硬脂酸40份，白凡士林25份，液体石蜡80份；水相原料为：十二烷基硫酸钠10份，甘油50份，三乙醇胺10份，蒸馏水55份。

3.权利要求1所述的复方葡萄籽霜剂的制备方法，其特征是制备步骤为：

原料按同一重量单位份数计，

1)、将葡萄籽30～80份置于0.1L萃取釜中，待制冷装置与萃取釜和分离釜Ⅰ、Ⅱ加温装置正常工作后，打开压缩泵加压到8～40MPa，调整CO₂流量为10～35L·h^-1，以甲醇做夹带剂，在32～40℃下循环萃取40～80min，即得葡萄籽提取物溶液；

2)、将薏苡仁20～50份，白芷20～30份，山药10～40份，茯苓15～50份，黄芪20～35份，白鲜皮10～30份，沙参20～30份，菊花15～35份，蛇床子10～30份，生晒参10～20份，三七20～30份，丹参20～35份，一起置于超临界CO₂萃取装置中，在步骤1)中所述条件下进行萃取，得挥发油；

3)、将步骤2)萃取所剩的药渣用体积浓度为70％～80％的乙醇微波提取，得提取液；

4)、将步骤3)所得的提取液加入到步骤1)所得的葡萄籽提取物溶液中，即得混合提取液；

5)、先将步骤2)中所得挥发油加入到油相原料中，再将水相原料与加了挥发油的油相原料分别置于两个容器中，均加热至80℃，在不断搅拌下，逐步将水相加入油相中，并继续搅拌，即得混合液；其中，所述的油相原料为：硬脂酸甘油酯20～80份，硬脂酸20～60份，白凡士林20～50份和液体石蜡50～100份；所述的水相原料为：十二烷基硫酸钠10～30份，甘油50～80份，三乙醇胺10～50份和蒸馏水30～80份；

6)、将氮酮2～15份，香精2～10份，VC溶液2～20份，VE溶液2～20份以及步骤4)中所得的混合提取液同时加入到步骤5)中所得的混合液中，使其混和均匀至凝固即得。

4.权利要求2所述的复方葡萄籽霜剂的制备方法，其特征是制备步骤为：

原料按同一重量单位份数计，

1)、取所述的葡萄籽60份置于0.1L萃取釜中，待制冷装置与萃取釜和分离釜Ⅰ、Ⅱ加温装置正常工作后，打开压缩泵加压到32MPa，调整CO₂流量为10L·h^-1，以甲醇做夹带剂，在40℃下循环萃取60min，即得葡萄籽提取物溶液；

2)、将所述的薏苡仁20份，白芷15份，山药20份，茯苓30份，黄芪25份，白鲜皮25份，沙参25份，菊花20份，蛇床子20份，生晒参15份，三七25份，丹参25份，一起置超临界CO₂萃取装置中，在步骤1)中所述的条件下进行萃取，得挥发油；

3)、将步骤2)萃取所得药渣用体积浓度70％～80％的乙醇微波提取，得提取液；

4)、将步骤3)中所得的提取液加入到步骤1)中所述的葡萄籽提取物溶液中，即得混合提取液；

5)、先将步骤2)中所得挥发油加入到油相原料中，再将水相原料和加了挥发油的油相原料分别置于两个容器中，均加热至80℃，在不断搅拌下，逐步将水相加入油相中，并继续搅拌，即得混合液；其中，所述的油相原料为：硬脂酸甘油酯25份，硬脂酸40份，白凡士林25份，液体石蜡80份；所述的水相原料为：十二烷基硫酸钠10份，甘油50份，三乙醇胺10份，蒸馏水55份；

6)、将氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份以及步骤4)中所得的混合提取液同时加入到步骤5)中所得的混合液中，使其混和均匀至凝固即得。