CN101331239B - 金属铁的制法 - Google Patents

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Abstract

一种金属铁的制法，从含有碳质还原剂和含氧化铁物质的原料混合物中制造金属铁，其特征在于，具有：决定对应预先决定的金属铁中的目标碳浓度的下述物质的目标生成温度的步骤，该物质是通过加热所述原料混合物而在该原料混合物内最初生成的初期熔融熔渣，即包含脉石成分、未还原氧化铁、碳质还原剂中的灰分的物质；调制生成对应所述目标生成温度的所述初期熔融熔渣的组成的所述原料混合物的步骤；通过加热所述原料混合物使该原料混合物还原、熔融，并且生成所述初期熔融熔渣的步骤。根据该制法，能够高效率地制造具有目标碳浓度的金属铁。

Description

金属铁的制法
技术领域
本发明涉及一种利用焦碳等的碳质还原剂加热还原铁矿石等的铁源而制造金属铁的技术的改良，详细地说是涉及一种效率化地制造具有规定的碳浓度的金属铁的方法，其通过还原氧化铁并且进行渗碳，高效率地分离由此而生成的金属铁，和在原料矿石等之中作为脉石成分等混入的熔渣形成成分，从而效率化地制造具有规定的碳浓度的金属铁。
背景技术
本发明者们的其中一人，作为新型的直接制铁法率先提出专利文献1所述的方法，其后又进行了该直接制铁法的改良研究。
该方法是通过加热还原含有碳质还原剂和氧化铁的原料混合物来制造金属铁的方法，其具有如下特征，通过用来自碳质还原剂的还原性气体还原氧化铁，使金属铁外皮生成且成长，在固体状态下进行还原直至金属铁外皮内部实质上不存在氧化铁，再继续加热，使在内部生成的熔渣向金属铁外皮的外侧流出，然后分离金属铁和熔渣。
在实施上述方法时，通过使因加热还原而生成的金属铁外皮熔融，从而使处于金属铁外皮的内侧的熔融熔渣流出到该外皮的外侧即可。为了使金属铁外皮熔融，通过使来自存在于金属铁外皮内的碳质还原剂的碳溶解于金属铁中(该现象称为“渗碳”)，由此降低该金属铁外皮的熔点即可。
在该方法中，使熔渣流出到金属铁外皮的外侧后的金属铁和生成熔渣冷却固化后，粉碎熔渣，并且借助磁选和筛网区分固结成粒状的金属铁，或者加热熔化固化的金属铁和生成熔渣，借助比重差加以分离，从而作为金属铁能够得到95质量％以上，甚至是98质量％以上的高纯度物。
另一方面，在实施上述这种直接制铁法时，关于通过控制生成熔渣的组成而促进金属铁的分离的方法，有几个提案。
例如在专利文献2中公开有一种方法，其作为氧化铁源使用制铁粉，将其与碳质还原剂(以下称为碳材)和副原料(熔渣形成剂)混合，将生成熔渣组成以CaO/SiO2质量比(碱度)计调整至1.4～1.6的范围，以1250～1350℃进行加热还原，由此使金属铁生成，将粒状的金属铁从含有FeO的低熔点熔渣中分离。
但是该方法是使用制铁粉作为氧化铁源的方法。另外，该方法所采用的熔渣形成成分的碱度调整在原料调配时刻进行，关于加热还原时生成的熔渣和该熔渣中所含的氧化铁的举动没有得到充分的研究。
另外在专利文献3中提出有一种方法，其是将原料中的熔渣形成成分的碱度控制在0.4～1.3的范围，并且将在炉床上的加热还原所需的时间的1/3以上控制在1200～1350℃的温度范围，从而使铁的还原率为40～80％，接着使还原生成物熔融的方法。
该方法所采用的上述碱度的调整，是在原料调配时通过计算进行的。然而在该方法中，原料中所含的未还原氧化铁给熔融熔渣的生成造成的影响，和熔融熔渣中所含的氧化铁的动态举动，还有该氧化铁会对由还原而生成的金属铁的烧结状况等带来什么样的影响尚未得到追究。
另外，本发明者们其后又进一步反复研究，提供出专利文献4所述的技术。该发明的基本思想具有的特征在于，将含有碳质还原剂和氧化铁的原料混合物进行加热还原而制造金属铁时，通过控制上述原料混合物在还原、熔融时生成且含有脉石成分的多成分系熔渣的固液共存相中的液相率，以使生成的固体金属铁的渗碳和熔融得到促进，具体来说，是在于控制金属铁的烧结温度，并且控制所得到的金属铁的碳含量(碳浓度，下同)这一点。
但是，为了以该方法控制固液共存状态的熔渣的液相率，将导致如下复杂的操作。即，需要预先求得原料混合物中所含的熔渣形成成分的组成和温度与液相率的关系，调整从原料氧化铁成分和碳质还原剂中的灰分混入到熔融熔渣中的量，此外，还需要调整根据需要被追加的熔渣形成成分的添加量等。因此，就期望使该方法进一步发展，开发出以更简便的操作就能够高效率地制造具有目标碳浓度的金属铁的这样的方法。
另一方面，本发明者中的一人，为了阐明高炉内的铁的碳化现象，对于熔融熔渣的共存下的氧化铁的还原，和由还原而生成且由于渗碳而溶解有碳的铣铁(Fe-C)的动态举动进行了基础性的研究，其结果确认如下现象，率先作为非专利文献1进行了公开。
该非专利文献1涉及高炉内的氧化铁的还原和生成的还原铁(金属铁)的渗碳举动，如图1的概念图所示，氧化铁(FeO)在熔融熔渣中(S)被碳材(G：石墨)还原，表明生成的金属铁(Fe)受到渗碳时的举动。具体来说，熔融熔渣(S)中的氧化铁(FeO)被来自碳质还原剂(即碳材，G)的碳(C)还原且被渗碳，生成渗碳熔融铁(Fe-C)。由此，与碳接触的熔渣中的FeO浓度减少，跟与还原铁接触的熔渣中的FeO浓度产生浓度差。然后，渗碳熔融铁(Fe-C)向偏离碳材的方法移动，并向固体还原铁(S-Fe)方向快速移动，附着于该固体还原铁(S-Fe)并与之合为一体，固体还原铁渗碳。
但是，这种高炉内的现象怎么能够在本发明者们开发的上述直接制铁技术的改善中得到活用并未阐明。
专利文献1：特开平9-256017号公报
专利文献2：特开平10-147806号公报
专利文献3：特开2000-45008号公报
专利文献4：特开2005-48197号公报
非专利文献1：ISIJ International，Vol.44(2004)，No.12，pp.2033-2039
发明内容
本发明鉴于以上的状况而做，其目的在于提供一种制铁法，与本发明者们开发的所述专利文献4所公开的直接制铁法相比，作业性和作业效果得到进一步提高。
即，本发明是一种金属铁的制法，从含有碳质还原剂和含氧化铁物质的原料混合物中制造金属铁，其特征在于，具有：决定对应预先决定的金属铁中的目标碳浓度的下述物质的目标生成温度的步骤，该物质是通过加热所述原料混合物而在该原料混合物内最初生成的初期熔融熔渣，即包含脉石成分、未还原氧化铁、碳质还原剂中的灰分的物质；调制生成对应所述目标生成温度的所述初期熔融熔渣的组成的所述原料混合物的步骤；通过加热所述原料混合物使该原料混合物还原、熔融，并且生成所述初期熔融熔渣的步骤。
附图说明
图1是概念化地表示本发明者中的一人率先发现的存在有碳的熔融熔渣中的熔融氧化铁的举动和熔融铁的碳载体作用的模式图。
图2是作为熔融熔渣的主成分的CaO、SiO2、Al2O3、FeO的多成分系相图。
图3是表示加热还原时的金属化率和未还原FeO残存量的关系的一个示例的曲线图。
图4是表示加热还原处理时间的经过相对的还原率(在本说明书中称为金属化率)的变化的曲线图。
图5是表示熔渣中的氧化铁(FeO)含量给初期熔融熔渣生成温度和CO气体发生开始温度带来的影响的曲线图。
图6是表示熔渣中的氧化铁(FeO)含量给初期熔融熔渣生成温度和CO气体发生开始温度带来的影响的曲线图。
图7是表示初期熔融熔渣生成温度和在此温度下得到的烧结金属铁(制品金属铁)中的碳浓度的关系的曲线图。
具体实施方式
以下，具体说明本发明。如上述在本发明中，具有的最大的特征在于以下这点：在加热含有铁矿石、氧化铁或其部分还原物等的含氧化铁物质，和焦碳以及煤碳等的碳质还原剂的原料混合物，进行还原、熔融而制造金属铁时，决定对应预先决定的金属铁中的目标碳浓度的“初期熔融熔渣的目标生成温度”，其次，调制生成对应所述目标生成温度的所述初期熔融熔渣的组成的所述原料混合物，再通过加热原料混合物，使原料混合物还原、熔融，并且生成初期熔融熔渣，换言之，是在于通过控制初期熔融熔渣的生成温度，从而控制所得到的金属铁的碳浓度。在此，所谓初期熔融熔渣，是在原料混合物内最初生成的熔渣，即含有脉石成分、未还原氧化铁和碳质还原剂中的灰分。
本发明者们为了进和步改善所述专利文献4中所述的技术而进行研究时认为，如果很好地活动所述非专利文献1中公开的现象，即高炉内的熔融熔渣中的氧化铁的还原和渗碳举动，则能够进一步改善专利文献4的制铁技术。在所述专利文献4采用的直接制铁法中，为了以更低温度高效率地分离回收高纯度的金属铁，重要的是如何以更低的温度使固体还原铁熔融，并且如何高效率地分离加热还原过程中副生的熔融熔渣(以下称为副生熔渣)。为此，如何快速进行固体还原铁的渗碳以使固体还原铁熔融(在本说明书中，将固体还原铁受到渗碳而熔融的现象称为“还原铁的烧结”)就很重要。
因此，本发明者们认为，如果将上述非专利文献1的公开内容应用于直接制铁，则在熔融熔渣中被碳材还原且受到渗碳而生成的熔融还原铁，由于所述揭示的现象而向固体金属铁方向移动并合为一体时，能够作为用于将碳向该固体金属方向搬送的载体而活用，并沿着此线索进一步反复研究。
如已经说明的，本发明者中的一人率先开发的方法(专利文献4)，以副生熔渣的液相率与金属铁的烧结密切相关这一在当时全新的结论为基础，不使副生熔渣全部熔融，而是导入副生熔渣的固液共存相中的液相率这一新的概念并进行控制。在该方法中，通过适当控制上述液相率，能够以更低作业温度对由加热还原而生成的固体金属铁进行渗碳，从而使其熔点迅速降低。而且，该方法由于可以在更低的温度下使金属铁烧结，因此也可以以低温高效率地使之与副生熔渣的分离，此外，还可以进行不会给制品金属铁的品质带来很大影响的金属铁的碳浓度的控制。
此先行申请发明中的重要的技术特征在于如下这点：在加热、还原、熔融所述原料混合物而制造金属铁时，根据由碳质还原剂存在的系内的副生熔渣的状况和生成金属铁的渗碳、熔融状况被确认的事实，即，碳质还原剂与熔融状态的熔渣共存时，从具有流动性的熔融熔渣生成的熔融金属铁发挥着载体的作用，伴随碳迅速与固体金属铁的周围接触，据此而活用固体金属铁的渗碳高效率进行的现象。而且，这一碳质还原剂和熔融熔渣的共存带来的渗碳促进作用，并不限于熔渣的全部在熔融状态时才被有效地发挥，如果适当地控制固液共存状态的熔渣的液相率，则固体还原铁的渗碳就能够得到促进，并能够降低烧结温度。
还有，所谓液相率是指，在平衡相图上位于某一温度下的固相线和液相线之间，固体和液体(即，固相和液相的二相)中所占的液体的质量比率。熔渣的液相率由主要以包含在原料中的来自脉石成分的SiO2、Al2O3、CaO、MgO和来自铁源的FeO为主成分的多成分系的热力学的平衡关系所决定。
该液相率能够利用高温激光显微镜观察使原料混合物加热、还原、熔融时的举动，根据图像分析而定量地求得。但是，高精度地控制该液相率意想不到地困难，从操作性的观点出发而要求进一步的改善。
反复研究的结果是本发明者们发现，如果不进行熔渣的液相率控制这一比较难的控制，而是很好地控制在原料混合物的还原、熔融过程中生成，并且由脉石成分、未还原氧化铁和碳质还原剂中的灰分求得的初期熔融熔渣的生成温度，则不仅能够高效率地制造金属铁，而且还能够控制达到金属铁的碳浓度，从而完成本发明。
原料混合物的加热还原工序中生成的熔融熔渣中所含的原料氧化铁带来的未还原熔融氧化铁(FeO)，与作为还原剂的碳(或一氧化碳)接触而发生熔融还原反应，生成的熔融铁进一步受到渗碳而提高碳浓度，随之而来的是熔融铁的熔点进一步降低。由于该反应，导致与碳材接触的熔渣中的FeO浓度减少，跟与还原铁接触的熔渣中的FeO浓度产生浓度差，而向偏离碳材的方向移动。而且，与前面揭示的非专利文献1相同，即使在直接制铁法中，使受到渗碳的熔融铁在熔融熔渣相中迅速向固体还原铁方向移动，并使之与该固体还原铁合为一体即可。如果那样，则由于渗碳而向该熔融铁内浸入的高浓度的碳成分在与固体还原铁合为一体后快迅地扩散向该固体还原铁内，将提高固体还原铁整体的碳浓度。即，即使在直接制铁法中，如果在早期使熔融熔渣生成，则在熔融熔渣中由于熔融氧化铁的还原而生成的金属铁，也会成为在熔融熔渣内用于使金属中的碳成分向固体还原铁方向移动的载体，从而加速固体还原铁的渗碳。
在此，熔融铁的碳浓度如Fe-C系的热力学的相图所表明的，在平衡论上可以提高到作为共晶点的1147℃的碳浓度，即4.3质量％，由同一相图可知，达到共晶点则系的温度越低，碳浓度越高。
因此，加热、还原原料混合物而制造熔融状态的金属铁时，为了提高生成的熔融铁的碳浓度，优选以尽可能低的温度生成含有来自铁源的未还原氧化铁的熔渣形成成分的熔液，来进行氧化铁的还原(还原铁的生成)，并且促进向固体金属铁方向的移动，此外加速由渗碳导致的熔融铁的生成。即，优选降低来自熔渣形成成分的熔液(即，初期熔融熔渣)，其含有加热还原工序中在原料混合物内最初生成的氧化铁。换言之，若加热原料混合物，则随着还原从该原料混合物的外侧进行，在其内侧生成熔渣，因此优选降低该熔渣生成温度。在该还原过程中，即使外侧部分地被还原，也会产生上述初期熔融熔渣。
而且，在原料混合物的加热还原过程中生成的初期熔融熔渣的生成温度越低，对于固体还原铁的渗碳速度越被加速，从而能够得到碳浓度高的熔融铁。因此，如果活用此现象，则通过控制初期熔融熔渣的生成温度，便能够控制所得到的金属铁的碳浓度。而且，如上述通过促进固体还原铁的渗碳，该固体还原铁的熔融温度(烧结温度)也降低，因此最终可以降低用于金属铁制造的作业温度。
可是，为了决定所述原料混合物的还原末期中担当固体还原铁的渗碳熔融(烧结)的触发扳机的初期熔融熔渣的生成温度，设定作为熔融熔渣中的成分(即熔渣成分)，即来自铁源的未还原氧化铁、脉石成分、碳材中的灰分成为基本。这种多成分系的初期熔融熔渣的生成温度，能够根据含有SiO2、Al2O3、CaO、MgO、FeO等的多成分系的热力学的平衡相图而求得。最近，能够根据被计算机程序化的多成分系熔渣的相图而求得。
例如图2是合成SiO2-Al2O3-CaO系和SiO2-Al2O3-FeO系的平衡相图。在该图中，如下该4成分系熔渣的熔融温度显示出最低的值：熔融熔渣的组成若为SiO2-Al2O3-CaO系，则如虚线圆标记所示的A点，Al2O3约为20％、CaO/SiO2比约为5/5的组成时；或者如虚线圆标记B点，Al2O3约为15％、CaO/SiO2比约为30/70的组成时；另一方面，熔融熔渣的组成若为SiO2-Al2O3-FeO系，则如粗细C所示，FeO含量约为35～50％(更优选约40％)，且SiO2/Al2O3比约45/55或40/60时。
因此，参照这些相图，如果使加热还原工序中生成的熔渣组成成为上述这样的最低温度，如此在可以变更的范围内调整熔渣形成成分的各成分组成，则能够使初期熔融熔渣的生成温度达到最低温度。
还有，作为进行上述熔渣成形成分的成分调整的具体的手段，采用如下方法即可：根据原料成分中的熔渣形成成分(包括铁源中的脉石成分、碳材中的灰分、无机质粘合剂成分等)，补充性地添加不足部分的CaO、SiO2或者Al2O3等。这时，此添加时期最一般的是在原料混合物的调制阶段进行，但是也可以在加热还原的初期阶段通过追加供给而进行成分调整。另外，关于熔渣中的氧化铁(FeO)部分，则是按照原料混合物中所含的氧化铁源之中，能够由金属化率控制的以未还原状态残存的氧化铁的量进行调整即可。
还有，如本发明在实施直接制铁法时，原料中的氧化铁之中能够作为金属铁回收的比率表示为金属化率，该金属化率越高则判断为生成产越优良。因此，以前曾在如何提高该金属化率这一点上耗费精力。但是，还原氧化铁原的全部以提高该金属化率直至100％极其困难，在通常的条件下得到的金属化率充其量不过90～95％左右，其余的数％作为未还原氧化铁残留。
相对于此在本发明中，如上述积极地活用在加热还原工序中残留的未还原氧化铁。即，使未还原氧化铁混入熔渣中而降低初期熔融熔渣的生成温度，并且还原混入到该熔渣中的熔融状态的未还原氧化铁且使之渗碳，此外，使由此生成的渗碳铁作为向固体还原铁方向运送碳的载体发挥作用。其结果是，能够提高作为总的金属铁的生产效率。
因此在本发明中，根据原料混合物中的熔渣形成成分和用于熔渣成分调整的添加剂的种类和量，以获得达到最佳的FeO含量的未还原氧化铁的残存量的方式，控制氧化铁源的金属化率(含氧化铁物质的还原率)即可。具体来说，调整加热温度模式或还原势并加热原料混合物，直至达到成为目标的金属化率即可。作为加热温度模式的调整，例如可列举加热还原时的温度、时间或升温速度的控制等。另外，作为还原势的调整，例如可列举碳质还原剂的调配量、用作衬垫的还原剂的量或炉内气氛气体的控制等。
还有，图3是表示作为氧化铁源(铁矿石)使用南美产的MBR社的，作为碳材使用北美产的Oak Grove碳，以1250～1350℃进行加热还原时的金属化率和氧化铁源中的残存FeO量的关系的调查结果的曲线图(其中，熔渣形成成分的含有比率以质量％计设定为CaO/SiO2/Al2O3＝4/68/28，碳材的调配量设定为，只以碳材还原氧化铁的全部所需要的理论碳量的0.95倍)，在金属化率和残存FeO之间存在一定的关系。这一关系虽然根据使用的氧化铁源和碳材的种类及调配比率、加热还原条件等会发生些许变化，但如果通过预备实验预先求得它们的关系，则通过控制原料混合物的金属化率能够调整残存FeO量，进而能够适当地获得生成熔渣中的FeO含量。
另外，图4是表示将加热还原炉内的目标温度设定为1400℃，向其供给与上述同样的原料混合物并进行加热还原，温度和金属化率(即还原率)相对于这时的经过时间的关系的曲线图。由该曲线图也可知，虽然根据加热还原炉所固有的特性等也有一些不同，但是金属化率与加热时间的经过一起上升，在采用的加热温度下，加热开始后4～5分钟时金属化率急剧上升，若经过约9分钟，则金属化率的上升程度急剧降低。但是无论如何，从加热开始到8分钟前后，金属化率大体达到90质量％，这一时刻以未还原状态残存的氧化铁大体为10质量％。
因此，如果根据在该操作工序中使用的原料中的熔渣形成成分的成分组成和含量，使上述残存氧化铁量达到所述的目标含有率(即，成为与目标碳浓度对应的熔渣组成的含有率)，如此控制氧化铁源的金属化率，即，以获得残存氧化铁量的方式控制还原的进行状态，则可以将初期熔融熔渣生成温度控制在最低的温度。
图5是表示使熔渣中的CaO/SiO2质量比为一定保持在0.38，熔渣中的氧化铁(FeO)的浓度和初期熔融熔渣生成温度(和CO气体发生开始温度)的关系的曲线图，随着熔渣中的FeO含量提高，初期熔融熔渣生成温度(熔渣的烧结温度)降低，同时，伴随熔融氧化铁(FeO)的还原的CO气体发生开始温度也降低。
图6是表示将熔渣中的CaO/SiO2质量比变为0.92而进行同样的实验的结果的曲线图，即使熔渣组成被改变，由于FeO含量的增大，初期熔融熔渣生成温度和CO气体发生开始温度降低的倾向与所述图5的情况相同。
图7是表示初期熔融熔渣生成温度(熔渣烧结温度)给生成的熔融金属铁(烧结金属铁)中的碳浓度(C浓度)造成的影响的调查结果的曲线图，由该曲线图能够确认，若初期熔融熔渣生成温度(熔渣烧结温度)降低，则随之而来的是作为还原生成物的金属铁中的碳含量有增大的倾向。
由这些结果可知，在原料混合物的还原、熔融工序中生成的熔渣形成成分(CaO、SiO2)和未还原氧化铁(FeO)的混合所构成的初期熔融熔渣的生成温度、和生成的熔融金属铁中的碳含量之间存在一定的相关关系，通过控制初期熔融熔渣的生成温度，能够控制得到的金属铁的碳含量。而且，若降低初期熔融熔渣的生成温度，则烧结金属铁的碳含量增大，这一倾向意味着，通过积极地降低用于金属铁制造的作业温度，能够更高效率地得到碳含量高的金属铁，这一倾向从降低热消费量的观点出发也极为有效。
而且，初期熔融熔渣的生成温度，如先前说明的，是在最初调配于原料混合物的原料(铁源中的脉石和碳材中所含的灰分)中的熔渣形成成分中，以结合有还原途中残存的未还原氧化铁的多成分系的平衡相图(例如所述图2等)为基础，以使这些混合组成的熔渣的熔融温度更低的方式，在调制原料混合物的阶段、投入原料混合物的阶段或加热原料混合物的阶段，适量追加(以下称为第三熔渣形成成分的追加)所述铁源中的脉石成分以外的熔渣形成成分即可。另外，关于熔渣中的氧化铁含量，也如先前说明的，在金属铁制造过程中，利用以未还原状态残存的氧化铁能够确保熔渣中的必要氧化铁含量，如此适当控制原料混合物中的铁源的金属化率和加热温度模式即可。
另外，在制品金属铁的目标碳浓度预先被决定时，根据该目标碳浓度，由前面揭示的图7所示的关系求得最佳的初期熔融熔渣生成温度，以图2所示的这种多成分形状相图为基础，成为该最佳的初期熔融熔渣生成温度，如此调整熔渣形成成分和未还原氧化铁成分的组成即可。这时的初期熔融熔渣组成的调整，也通过第3熔渣形成成分的追加、和原料中的铁源的金属化率以及加热温度模式进行即可。
还有，若对于调制原料混合物的阶段中的第3熔渣形成成分的追加进行详述，则实施本发明时的初期熔融熔渣生成温度的控制，也可以根据作为氧化铁而使用的铁矿石等所含的脉石成分的组成，以成为适当的熔渣形成成分组成的方式并用多个铁矿石而进行调整，但是优选根据原料矿石中所含的脉石成分组成，添加能够使该初期熔融熔渣生成温度变化的副原料。作为该副原料，可列举生石灰(CaO)、石灰石(CaCO3)、硅石(SiO2)、蛇纹岩(MgO+SiO2)、Mn矿石(MnO+FeO)、铝土矿(Al2O3)等。这些可以单独添加，也可以复合添加2种以上。具体来说，在调制氧化铁源和碳质还原剂以及根据需要而调配粘合剂成分以调制原料混合物时，由这些原料中所含的脉石成分组成以多成分系相图为基础求得熔融温度，通过在该原料混合物中作为副原料适量调配所述这样的氧化物，由此得到作为目标的初期熔融熔渣生成温度，如此进行调整即可。
然后，为了以实用规模有效地发挥上述这样的熔融氧化铁的还原和渗碳，再有该熔融氧化铁向固体还原铁方向的高速移动和随之而来的碳载体作用带来的渗碳的促进，和烧结温度的降低，需要固体金属铁通过渗碳而发生充分的熔点降低。为此，优选将渗碳后的金属铁的碳浓度控制在0.5～4.3质量％的范围内，且优选将初期熔融熔渣生成温度控制在1147～1500℃的范围内。另外，关于该渗碳后的金属铁的碳浓度，更优选控制在1.5～3.5质量％的范围内，关于该初期熔融熔渣生成温度更优选控制在1200～1450℃的范围内。还有，渗碳后的金属铁的碳浓度，根据在原料调制阶段调配的碳质还原剂量调整即可，具体来说，是向氧化铁源的还原所需的必要理论量中调配加有上述渗碳必要量这种量的碳质还原剂。但是，在通常的作业条件下，由于加热、还原时的燃烧器加热等而生成的氧化性气体导致一部分的碳质还原剂被消耗，因此当决定实际的碳材调配量时，还应该加进这部分的消耗量而调整调配量。
另外，如果在原料调配时刻以上述方式调整碳质还原剂的调配量，则能够调整向渗碳熔融时的金属铁的渗碳量，由此也可以根据需要任意地调整最终得到的金属铁的碳含量。
还有，本发明使用的原料混合物，优选氧化铁源和碳质还原剂一起在粉末状的混合状态下使用，以使由加热和来自碳质还原剂的气体带来的氧化铁的还原高效率地进行。该原料混合物也可以以轻轻夯实的状态供给到炉床上，但是如所述专利文献1所公开的，将该混合物作为成形为诸如近似球状、团块状或颗粒状这样任意的形状供给，在加热下的固体还原时会在该成形体的外周部形成固体还原铁的壳，能够使其内部保持高的还原势(potential)，能够更高效率地提高金属化率，基于这一点而优选。
还有，实施本发明时的具体的装置和基本的作业条件等，与所述专利文献1等所公开的装置和作业条件等基本相同。具体来说使用如下这种装置即可：使用的加热还原炉具有圆形或环状的回转炉，在回转方向上具有原料混合物供给区、余热区、加热还原区、金属铁熔融区、冷却区(金属铁固化区)、排出区，能够连续地实施从原料的供给到加热、还原，和生成的金属铁的冷却固化以及取出的一连串的操作。然后，使用这样的装置进行连续作业时，通过预备实验设定目标碳浓度相应的原料中的熔渣形成材的组成和碳含量，并且调整金属化率以使加热还原时得到最佳的初期熔融熔渣生成温度，从而确保初期熔融熔渣中的未还原氧化铁含量。
如果在如此加热、还原之后进行渗碳熔融，并将凝集成粒状的金属铁加以冷却，则能够得到凝集成粒状而固化的金属铁。然后，该金属铁能够通过筛分或磁选等很容易地与同时冷却凝固的生成熔渣分离。
如此在本发明中，加热原料混合物并还原、熔融而制造金属铁时，通过以多成分系相图为基础，适当地控制在原料混合物的还原、熔融过程中生成的脉石成分和未还原氧化铁所构成的初期熔融熔渣的生成温度，则能够任意地控制得到的金属铁中的碳浓度。另外随之而来的是，还能够得到以下所示的这种附带效果。
即，初期熔融熔渣生成温度越低，由本发明法得到的金属铁的碳含量越高，若换言之，则作业温度越低，能够得到的金属铁其碳含量越多，因此能够抑制用于加热还原的消耗热量。另外，初期熔融熔渣中所含的熔融氧化铁，作为向由气体还原而生成的固体金属铁运送碳的载体而发挥作用，从而快速地推进固体还原铁(固体金属铁)的渗碳而促进其烧结，因此固体还原铁的的熔融也显著被加速，从而能够显著地提高整体的生产效率。
还有，在初期熔融熔渣中，如上述，含有未还原氧化铁。在本发明中，该氧化铁被还原而成为金属铁，作为碳载体而起作用的金属铁在熔融熔渣内向固体还原铁侧移动。在此过程中，熔融熔渣中的氧化铁减少，因此熔融熔渣的组成随时间流逝而变化。因此，为了更有效率地制造金属铁，即使在熔融熔渣中的氧化铁减少的状态下，也需要金属铁圆滑地移动。基于这一点，也优选控制金属铁生成后的熔渣的熔点，取代控制初期熔融熔渣的生成温度。这是由于如果这样，则金属铁生成后熔渣仍处于液体状态，金属铁的移动不会受到阻碍。作为这一示例，应该基于最终生成的熔渣的平均组成，由相图进行控制，也可以决定最终熔渣的熔点(即熔渣烧结温度)。由此，即使在还原反应进行的阶段，也会在低温下生成熔融状态的最终熔渣，因此能够有效率地制造金属铁。
实施例
以下，列举实施例更具体地说明本发明，但本发明当然不受下述实施例限制，在能够符合前、后述的宗旨的范围也可以适当地加以变更实施，这些均包含在本发明的技术范围内。还有，在下述实施例中，“％”和“部”分别意味着“质量％”和“质量份”。
实验例1
使用如此制作的各原料颗粒：作为铁源使用南美产的铁矿石(铁分含量：67.74％、CaO：0.05％、SiO2：0.99％、Al2O3：0.56％、其他成分：1.55％)，作为碳材使用下述表1所示的，将两者分别进行调配，以使通过加热还原得到的金属铁的碳含量约成为1％、2％、3％或4％，并以下述的条件进行加热还原实验。
[表1]使用碳材
  产地   名称   灰分(mass％)   挥发分(mass％)   固定碳(mass％)   S含量(mass％)
  碳材1   加拿大产   GreggRiver   9.36   21.25   69.39   0.334
碳材2 美国产 OakGrove 8.8 19.6 71.6 0.53
碳材3 南非产 Optimum 9.95 36.41 53.63 0.32
碳材4 石墨 试药 - - 100 -
碳材5 中国产 山西 14.4 6.8 77.8 0.22
实验中，使用组合有红外线加热炉和激光显微镜的装置，以200℃/分的升温度速度连续加热各原料颗粒直至1450℃，直接观察从升温度过程的还原至熔融的举动和气泡发生的举动，求得气体发生温度及初期熔融熔渣生成温度。
这时，作为最终得到的金属铁，使所获得的成为上述碳含量，如此依据加热还原时生成的初期熔融熔渣生成温度来调整加热还原时的金属化率，以多成分系相图为基础，以达成各种适当的初期熔融熔渣生成温度(或者是熔渣全部为液相这一种相的状态的温度，熔渣烧结温度)。
结果如表2所示。根据使用的碳材，各碳含量所对应的初期熔融熔渣生成温度虽然有一些变化，但是，通过将各初期熔融熔渣生成温度控制为近似的温度，能够得到碳含量基本如目标那样的金属铁。
[表2]还原铁的C含量和初期熔融熔渣生成温度的关系
Figure S2006800473579D00141
实施例2
初期熔融熔渣生成温度由原料中所含的熔渣形成成分和加热还原时的未还原氧化铁残存量决定，但是熔渣形成成分不恰当时，通过追加含有其他熔渣形成成分的物质，能够使初期熔融熔渣生成温度降低。
例如表3显示了如下调查结果：在所述实验例1中，将得到的金属铁的目标碳浓度设定为大约3％，为了确保与之相应的初期熔融熔渣生成温度，在调制原料混合物的阶段作为含有其他熔渣形成成分的物质而追加石灰石(CaO)，这时的CaO添加量对初期熔融熔渣形成温度造成的影响。可知作为碳材实验例1所用的这中使用了2个品牌，但任何情况下通过追加适量的CaO，都能够降低初期熔融熔渣生成温度。还有，在各个情况下得到的金属铁的碳含量，在表3中的CaO添加量为0.3％时，其为1.8％，在CaO添加量为0.4％时，其为1.7％，CaO添加量为2.0％时，其为2.9％，在CaO添加量为4.0％时，其为3.5％。
即，从确保加热还原作业的工艺生产性的观点出发，例如作业温度模式和加热、还原等各区的滞留时间受到规定，以进一步降低初期初期熔融熔渣生成温度时，在投入原料混合物的阶段作为添加剂追加CaO等的其他熔渣形成成分，或者在加热原料混合物的阶段作为造渣剂而对其进行追加，对适当地控制初期熔融熔渣生成温度也有效。
[表3]追加CaO时的初期熔融熔渣生成温度
实验例3
在本发明中，通过改变作为还原剂使用的碳质还原剂(碳材)的性状，也可以控制初期熔融熔渣生成温度，从而控制加热还原时的未还原氧化铁残存量。在本例中显示的是，通过向碳材中添加CaO，人为地使CaO含量增大，而使初期熔融熔渣生成温度变化的情况。
即，下述表4显示的调查结果是，向所述的3个品牌的碳材中，分别添加表4所示量的CaO而改变灰分含量，就此调查初期熔融熔渣生成温度的变化。如该表所表明的，若在碳材中添加适量的CaO，则初期熔融熔渣生成温度明显降低。另外还可知，CaO中的Ca离子作为碱而具有提高碳的还原能力的催化剂作用，也有助于碳的反应性提高，因此认为在加热还原时的未还原氧化铁余量的调整上也能够活用。
[表4]煤炭灰分中的CaO浓度和初期熔融熔渣生成温度
Figure S2006800473579D00161
以上如已说明的，本发明是一种金属铁的制法，从含有碳质还原剂和含氧化铁物质的原料混合物中制造金属铁，其特征在于，具有：决定对应预先决定的金属铁中的目标碳浓度的下述物质的目标生成温度的步骤，该物质是通过加热所述原料混合物而在该原料混合物内最初生成的初期熔融熔渣，即包含脉石成分、未还原氧化铁、碳质还原剂中的灰分的物质；调制生成对应所述目标生成温度的所述初期熔融熔渣的组成的所述原料混合物的步骤；通过加热所述原料混合物使该原料混合物还原、熔融，并且生成所述初期熔融熔渣的步骤。上述初期熔融熔渣的目标生成温度可以是特定的温度，也可以是具有特定的上限值和下限值的温度区域。若进一步换言之，则上述“特定的温度”根据装置和工程导致的作业上的制约，也可以是在可以变更的熔渣形成成分的各成分组成的范围内的“比最低温度高的温度”。上述温度域的“上限值”和“下限值”也一样。由此，能够有效率地制造具有规定的碳浓度的金属铁。
当实施该方法时，在进行所述调制的步骤中，也可以在所述含氧化铁物质中调配熔渣形成成分。在所述调制的步骤中，也可以在所述碳质还原剂中调配熔渣形成成分。所述原料混合物还含有副原料，在所述调制的步骤中，也可以在所述副原料中调配熔渣形成成分。在所述的加热的步骤之前，也可以还具有投入含有熔渣形成成分的添加剂的步骤。另外，在所述加热的步骤中，也可以添加含有熔渣形成成分的造渣剂。另外，也可以添加含有熔渣形成成分的熔剂来取代造渣剂，也可以添加含有熔渣形成成分的造渣剂和含有熔渣形成成分的熔剂。若换言之，则是在这些任意的步骤中，通过添加第三熔渣形成成分都可以控制所述目标生成温度。
通过进行这些操作的任意1个或2个以上，能够在原料混合物的调配阶段、原料混合物的投入阶段或原料混合物的加热阶段，适当补充初期熔融熔渣中所需要的熔渣形成成分，其结果是，初期熔融熔渣在目标温度下被生成。
所述目标生成温度，能够根据由脉石成分、在还原途中残存的未还原氧化铁和碳质还原剂中的灰分所构成的多成分系平衡相图决定。由此，如果在可以变更的范围内调整熔渣形成成分的各成分组成，则能够容易地决定可以变更的组成范围中成为最低的初期熔融熔渣的生成温度的目标生成温度。或者，所述目标生成温度，也能够预先调整所述初期熔融熔渣的生成温度和所述金属铁中的碳浓度的关系，遵循此对应关系而由所述目标碳浓度来决定。由此，能够稳定制造具有目标碳浓度的金属铁。
另外还的步骤是，在进行所述加热的步骤之前，规定所述初期熔融熔渣中的所述未还原氧化铁的目标含量，并计算该目标含量相应的所述含氧化铁物质的目标还原率，在所述加热的步骤中，也可以调整加热温度模式或还原势，并且进行加热，直至所述含氧化铁物质的还原率达到所述目标还原率。由此，能够将加热还原工序中残存的未还原氧化铁作为渗碳铁并作为向固体还原铁方向运送碳的载体而积极地活用，其结果是，能够提高总的金属铁的生产效率。
另外，在所述加热的步骤中，也可以基于含有还原中途的未还原氧化铁的熔渣的熔点而进行加热。由此，即使熔融熔渣中的未还原氧化铁减少，也能够确保熔融熔渣内的金属铁的圆滑的移动，因此在还原反应进行阶段，仍能够有效率地制造金属铁。
根据本发明，与本发明者先前公开的专利文献4的方法相比，通过控制原料混合物中的脉石成分、碳质还原剂中的灰分和加热还原之时许多残存的未还原氧化铁的量，初期熔融熔渣的生成温度得到控制。由此，能够调整得到的金属铁中的碳浓度，能够更高效率地获得与期望相应的碳浓度的金属铁。另外在本发明中，如以上详述，从原料矿石混入到熔融熔渣中的铁氧化物(含氧化铁物质)带来的熔融铁被作为固体还原铁的渗碳用碳的载体而加以利用，从而会迅速地推进该固体还原铁的渗碳而可以进行低温下的烧结，进而，能够降低用于金属铁制造的消费热能并提高生产性。
本发明是于2006年1月17日受理的日本专利申请第特原2006-008743号，据此参照包含在公开内容中。

Claims (10)

1. 一种金属铁的制法，从含有碳质还原剂和含氧化铁物质的原料混合物中制造金属铁，其特征在于，具有：
决定与预先决定的金属铁中的目标碳浓度对应的下述物质的目标生成温度的步骤，该物质是通过加热所述原料混合物而在该原料混合物内最初生成的初期熔融熔渣，即包含脉石成分、未还原氧化铁、碳质还原剂中的灰分的物质；
调制生成与所述目标生成温度对应的所述初期熔融熔渣的组成的所述原料混合物的步骤；
通过加热所述原料混合物使该原料混合物还原、熔融，并且生成所述初期熔融熔渣的步骤。
2. 根据权利要求1所述的制法，其特征在于，在所述调制步骤中，在所述含氧化铁物质中调配熔渣形成成分。
3. 根据权利要求1或2所述的制法，其特征在于，在所述调制步骤中，在所述碳质还原剂中调配熔渣形成成分。
4. 根据权利要求1～3中任一项所述的制法，其特征在于，所述原料混合物还含有副原料，在所述调制步骤中，在所述副原料中调配熔渣形成成分。
5. 根据权利要求1～4中任一项所述的制法，其特征在于，在所述加热步骤之前，还有投入含有熔渣形成成分的添加剂的步骤。
6. 根据权利要求1～5中任一项所述的制法，其特征在于，在所述加热步骤中，添加含有熔渣形成成分的造渣剂。
7. 根据权利要求1～6中任一项所述的制法，其特征在于，所述目标生成温度根据由脉石成分、和在还原中途残存的未还原氧化铁、和碳质还原剂中的灰分构成的多成分系平衡相图决定。
8. 根据权利要求1～7中任一项所述的制法，其特征在于，所述目标生成温度，通过预先分析所述初期熔融熔渣的生成温度和所述金属铁中的碳浓度的关系，并根据该对应关系由所述目标碳浓度来决定。
9. 根据权利要求1～8中任一项所述的制法，其特征在于，在所述加热步骤之前，还具有确定所述初期熔融熔渣中的所述未还原氧化铁的目标含量，并计算对应该目标含量的所述含氧化铁物质的目标还原率的步骤，
在所述加热步骤中，调整加热温度模式或还原势并进行加热，直至所述含氧化铁物质的还原率达到所述目标还原率。
10. 根据权利要求1～8中任一项所述的制法，其特征在于，在所述加热步骤中，基于含有还原中途的未还原氧化铁的熔渣的熔点而进行加热。
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