CN101327961A - 一种磁种子材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁种子材料及其制备方法和用途，本发明的磁种子材料，由颗粒度小于30纳米的磁性材料纳米颗粒和镀在所述纳米颗粒表面上的聚合物薄膜组成。本发明还特别提供了一种纳米Fe3O4－聚丙烯酸薄膜复合材料及其制备方法。本发明提供的纳米Fe3O4粉末－聚丙烯酸复合材料可用于处理污水，粉末表面的大量－COOH基团可以有效地与水中的有机物、重金属离子结合，之后用磁分离法可以很容易地将粉末从水中分离出来，与现有各种污水处理方法相比具有效率高，成本低的优点。类似的原理还可用于医疗、冶金等领域。
Description
技术领域
本发明属于用于污水处理领域，具体地说，本发明涉及一种磁絮凝材料及其制备方法和用途。
背景技术
四氧化三铁(Fe3O4)又称磁性氧化铁，黑色固体，不溶于水，有磁性，俗称磁石、磁铁，是一种常用的磁性材料。Fe3O4纳米颗粒的制备主要是用化学共沉淀法，将二价铁盐与三价铁盐按1∶2的摩尔比配成溶液，缓慢滴入氨水得到Fe3O4沉淀。此法制得的Fe3O4颗粒粒径约为几十纳米。
现有几种类似的污水处理技术如下：
1.“廉价磁种及磁絮凝分离装置的开发与应用”，郑学海等，天津市环境保护科学研究院院刊，2000，8：使用炼钢厂烟尘作为磁种，主要成分是Fe2O3。用于处理有机废水、含铅废水等。
2.用磁絮凝法处理城市污水的试验研究，赵红花等，兰州铁道学院，兰州铁道学院学报，2002，3：Fe3O4和硫酸铝一同使用，处理城市污水。
3.高浊度原水磁絮凝的分离实验，史少欣等，南昌航空学院环境与化学工程系，水处理技术，2002，6：使用Fe3O4和聚丙烯酰胺配合，处理高浊度污水，Fe3O4表面硅烷化处理。
以上几种技术均未在磁性颗粒上镀聚合物薄膜，存在效率低，成本高，去污能力不强等问题。
发明内容
本发明目的是在磁性材料纳米颗粒表面镀上一层聚合物薄膜，使其能够吸附水中的有机污染物和重金属离子，从而提供一种磁絮凝材料；
本发明的另一目的在于提供一种制备纳米磁性材料-聚合物薄膜复合材料的方法；
本发明的再一目的在于提供一种纳米Fe3O4-聚丙烯酸薄膜复合材料的用途。
根据本发明的第一方面，提供的磁种子材料，由颗粒度小于30纳米的磁性材料纳米颗粒和镀在所述纳米颗粒表面上的聚合物薄膜组成。
所述磁性材料为Fe3O4。
所述聚合物薄膜为聚丙烯酸薄膜。
根据本发明的第二方面，提供的磁种子材料的制备方法包括如下步骤：
11)将0.1g-0.5g颗粒度小于30纳米的磁性材料粉末放入密封的反应室中，然后将反应室内的气压降到26Pa以下；
2)开启射频电源使得反应室内发出粉红色辉光；
3)将聚合物单体蒸汽的流量调整到6-10ml/min，同时保持射频线圈辉光放电至少30分钟；
4)关闭射频电源，分离出反应室内的纳米粉末。
上述技术方案中，在所述步骤2)执行之前，先将惰性气体和聚合物单体蒸汽充入反应室中；所述步骤2)中，所述射频电源连接一射频线圈，用以产生所述粉红色辉光。
上述技术方案中，所述反应室通过在各接口处涂抹真空硅脂达到密封。
上述技术方案中，在输入惰性气体和聚合物单体蒸汽前，需要接通射频线圈对反应室进行预热处理。
上述技术方案中，所述磁性材料粉末为Fe3O4粉末。
上述技术方案中，所述Fe3O4粉末采用沉淀法或球磨法制备。
上述技术方案中，所述聚合物单体蒸汽为聚丙烯酸单体蒸汽。
根据本发明的第三方面，本发明提供的磁种子材料的用途如下：
通过磁性材料纳米颗粒表面的聚合物薄膜中的特定官能团与水中的污染物结合，使得污染物吸附在磁性纳米颗粒的材料周围，经过磁分离将污染物去除，从而达到净化污水的作用。
上述技术方案中，所述磁种子材料采用纳米Fe3O4-聚丙烯酸薄膜复合材料，该复合材料可用于污水处理。
本发明提供的纳米Fe3O4粉末-聚丙烯酸复合材料可用于处理污水，粉末表面的大量-COOH基团可以有效地与水中的有机物、重金属离子结合，之后用磁分离法可以很容易地将粉末从水中分离出来，与现有各种污水处理方法相比具有效率高，成本低的优点。类似的原理还可用于医疗、冶金等领域。
附图说明
图1为等离子体镀膜装置的反应室的结构示意图
图2为Fe3O4纳米粉末的透射电镜照片
图3为Fe3O4纳米粉末镀聚丙烯酸薄膜的透射电镜照片
图4为等离子体镀膜装置的结构示意图
具体实施方式
本发明在磁性材料纳米颗粒表面镀上一层聚合物薄膜，这层薄膜能与水中污染物结合，则可以使水中污染物都吸附在磁性材料纳米颗粒周围，再用磁分离的方法即可把水中污染物除去。改变聚合物薄膜的成分即可处理不同成分的污水。若聚合物含有配位能力强(即与金属离子结合能力强)的官能团，则可处理重金属污水如冶金、电镀废水；若聚合物能与抗生素、病毒抗体等结合，则可用于杀死细菌或病毒。
Fe3O4是较为经济，易于得到的一种磁性材料，因此本发明的优选实施例中采用了这一材料，但本发明也可以用其它的磁性材料实现，如γ-Fe2O3材料。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步地描述。
实施例1
用共沉淀法制备一种Fe3O4纳米磁性粉末，其步骤如下：
1)将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O按2∶1的摩尔比将它们溶于纯水，加入2到3滴浓盐酸使FeCl3充分溶解。按Fe∶NH3＝3∶8的比例配制适量氨水，NH3稍过量使铁盐沉淀完全。
2)在强烈的磁力搅拌下，将氨水缓慢滴入混合溶液，同时向溶液中通入氮气或氩气保护。滴加完毕后过一段时间停止搅拌，静置，分层，倾出上层清液。下层黑色悬浊液用离心机分离，用纯水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤2-3次。
3)将固体转移到玻璃培养皿中，在红外灯下烘干，放入烘箱，在100℃左右烘2小时。烘干后所得黑色磁性固体在研钵中研成粉末，放入小锥形瓶，在保干器中储存。此粉末的透射电镜照片见附图2。
本实施例虽然使用粒度约10-30纳米的Fe3O4纳米粉末，但也可以使用粒度更小的纳米粉末。另外，本实施例中虽然使用共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性粉末，但也可以使用球磨法等其他方法制备。
本实施例的镀膜方法如下：
4)称取约0.2gFe3O4(可以在0.1g-0.5g间选取，本实施例中为0.2g)纳米粉末，放在等离子体镀膜装置中进行镀膜。
如图4所示，本实施例中使用的镀膜装置主要由反应室4、射频电源5、单体蒸气产生瓶1、氩气瓶2、流量控制器3、真空计6和真空泵7组成；所述单体蒸气产生瓶1、氩气瓶2和真空泵7分别通过管道与反应室4连接，所述单体蒸气产生瓶1、氩气瓶2与反应室4连接的管道上分别设有流量控制器3，所述射频电源5连接一射频放电线圈，该射频放电线圈缠绕缠绕在反应室4容器的外壁上。进一步地，本实施例中使用的镀膜装置的反应室4是一种采用颗粒自弥散小玻璃管方案的等离子聚合反应室。如图1所示，本实施例的反应室4主体是一呈竖直状态的细长玻璃管，所述射频放电线圈缠绕在该细长玻璃管上。样品台为一砂板16，置于所述细长玻璃管底部。在细长玻璃管下方还具有一与其连通的球形玻璃容器，该球形玻璃容器上设有真空泵接口8和单体蒸气入口14。细长玻璃管顶部设置真空泵接口8和真空计接口9(此二接口也可合并为一个接口)，且位于细长玻璃管顶部的接口均用棉花15堵住，防止颗粒12被吸入真空泵7。本实施例中的细长玻璃管直径为30mm长度为400mm。
镀膜时，首先将Fe3O4纳米粉末放在反应管(即反应室4)的砂板上，将镀膜装置组装好后，所有磨口连接处涂上真空硅脂。先将氩气入口和单体蒸气入口的流量计关闭，启动真空泵抽气，同时打开射频电源进行预热。
5)待装置内气压降到约0.2mmHg时，将单体蒸气入口的流量计开至60ml/min，继续抽气一段时间后将单体入口的流量计关闭，将氩气入口的流量计调整到约30-50ml/min，待流量计和真空计读数均稳定后，将射频电源调整至屏压300V。此时反应管内发出粉红色辉光。调整射频匹配器使前向功率最大，反射功率尽量小。将单体入口的流量计调整到约6-10ml/min。装置状态稳定后保持工作4小时(至少需要工作30分钟)。本步骤中须注意的是，如果反应室内气压不够低，就不能发光，这时需要把惰性气体流量调小些。
6)将单体入口、氩气入口的流量计关闭，关闭真空泵、真空计和射频电源。取下反应管，将两磨口上的真空硅脂擦干净。将管内的Fe3O4纳米粉末倒入离心管中，再用少量纯水冲洗反应管，冲洗液一并倒入离心管中。离心管中加入少量Na2CO3，充分振荡，离心分离。
本实施例中聚合物单体蒸气采用聚丙烯酸单体蒸汽。最后得到的磁种子材料为纳米Fe3O4-聚丙烯酸薄膜复合材料。该材料的透射电镜照片如图3所示，其中A为Fe3O4纳米颗粒，B为聚丙烯酸薄膜。
在离心管中加入5毫升污水(从造纸厂取得)，另取一只空离心管，也加入5毫升污水，作为参照。将两只离心管放入一个50ml小烧杯，烧杯中加少量水。在超声波清洗器中加少量水，将小烧杯放入清洗器中，超声振荡约1小时。取出两只离心管，离心分离，将污水倒出，按国家标准GB11914-80，用重铬酸盐法测定两管中污水的COD值。批量实验的结果如表1所示：
表1COD测试结果
从表1可见，此粉末用于处理污水时，能明显地降低污水的COD值。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1、一种磁种子材料，由颗粒度小于30纳米的磁性材料纳米颗粒和镀在所述纳米颗粒表面上的聚合物薄膜组成。
2、按权利要求1所述的磁种子材料，其特征在于，所述磁性材料为Fe3O4。
3、按权利要求1或2所述的磁种子材料，其特征在于，所述聚合物薄膜为聚丙烯酸薄膜。
4、一种磁种子材料的制备方法包括如下步骤：
1)将0.1g-0.5g颗粒度小于30纳米的磁性材料粉末放入密封的反应室中，然后将反应室内的气压降到26Pa以下；
2)开启射频电源使得反应室内发出粉红色辉光；
3)将聚合物单体蒸汽的流量调整到6-10ml/min，同时保持射频线圈辉光放电至少30分钟；
4)关闭射频电源，分离出反应室内的纳米粉末。
5、按权利要求4所述的磁种子材料制备方法，其特征在于，在所述步骤2)执行之前，先将惰性气体和聚合物单体蒸汽充入反应室中；所述步骤2)中，所述射频电源连接一射频线圈，用以产生所述粉红色辉光。
6、按权利要求5所述的磁种子材料制备方法，其特征在于，在输入惰性气体和聚合物单体蒸汽前，需要首先接通射频线圈对反应室进行预热处理。
7、按权利要求4所述的磁种子材料制备方法，其特征在于，所述磁性材料粉末为Fe3O4粉末。
8、按权利要求7所述的磁种子材料制备方法，其特征在于，所述Fe3O4粉末采用沉淀法或球磨法制备。
9、按权利要求4或7所述的磁种子材料制备方法，其特征在于，所述聚合物单体蒸汽为聚丙烯酸单体蒸汽。
10、一种将磁种子材料的用于污水处理的方法，该方法是通过磁性材料纳米颗粒表面的聚合物薄膜与水中的污染物结合，再经过磁分离将污染物从水中去除。
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| CN2007101176684A Active CN101327961B (zh) | 2007-06-21 | 2007-06-21 | 一种磁种子材料及其制备方法和用途 |
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|---|---|---|---|---|
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| CN106006874A (zh) * | 2016-06-14 | 2016-10-12 | 四川理工学院 | 一种去除水中纳米颗粒的新方法 |
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| CN108950877A (zh) * | 2018-08-23 | 2018-12-07 | 中玺（天津）枣业技术工程中心 | 致病菌诱捕过滤抗菌膜制备方法 |
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-
2007
- 2007-06-21 CN CN2007101176684A patent/CN101327961B/zh active Active
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| CN103754998B (zh) * | 2014-01-08 | 2016-04-27 | 中国计量学院 | 一种基于Fe3O4磁种颗粒在水晶废水处理中的应用 |
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