CN106006874B - 一种去除水中纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水处理技术领域，具体为一种脱除水中纳米颗粒的新方法。该方法依据纳米颗粒大比表面积可吸附带电离子的本质特点，加入另一种带相反电性并具有铁磁性的纳米颗粒，利用相互间得吸附作用形成混合胶体；然后利用强磁场除去磁性纳米颗粒以及与磁纳米颗粒静电吸附的纳米微粒。通过对在磁纳米颗粒进行表面嫁接不同的亲水集团，对磁微粒进行修饰可以使其带上不同的电荷，从而可以处理带有不同电荷的那么颗粒。而且，利用合适的pH的水可将磁纳米微粒重生循环使用。总之，改水处理工艺具有设备简单，运行成本低，处理能力强等特点，特别适合脱除分散在水中的纳米微粒。

Description

一种去除水中纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体为一种脱除水中纳米颗粒的新方法。
背景技术
近年来，大量具有特殊物理和化学性质得纳米材料，在能源、电子、化工等领域得广泛应用，正在改变人们得生产和生活方式。但纳米材料具有巨大得比表面积，其细胞生物毒性与宏观材料具有很大差异，如Nature报道可作为食品添加剂的氧化硅和氧化钛，但其纳米颗粒却可导致婴儿畸形。而且具有巨大得比表面积和极高纳米颗粒的表面能的纳米，还能够吸附更多的病毒和有毒物质，使其更具威胁。分散在水中纳米颗粒因具有巨大得表面能，容易吸附带电离子而形成水合纳米微粒，使形成热力学稳定得分散体系。
如何将对环境和生命有害，但又能够在水中完全分散得纳米颗粒有效脱除，一直是困扰各国污水处理厂和饮用水厂得难题。超滤技术的发展在一定程度上填补了，去除水中纳米微粒的技术空白，但超滤设备复杂，需要频繁的更换价格昂贵的超滤膜，系统运行中能耗高，而且处理能力小、成本高，不能满足大规模水处理的需要。
发明内容
本发明正是针对以上技术问题，提供一种脱除水中纳米颗粒的新方法。该方法依据纳米颗粒大比表面积可吸附带电离子的本质特点，加入另一种带相反电性并具有铁磁性的纳米颗粒，利用相互间得吸附作用形成混合胶体；然后利用强磁场除去磁性纳米颗粒以及与磁纳米颗粒静电吸附的纳米微粒。通过对在磁纳米颗粒进行表面嫁接不同的亲水集团，对磁微粒进行修饰可以使其带上不同的电荷，从而可以处理带有不同电荷的那么颗粒。而且，利用合适的pH的水可将磁纳米微粒重生循环使用。总之，该方法具有设备简单，运行成本低，处理能力强等特点，特别适合脱除分散在水中的纳米微粒。
本发明的具体技术方案如下：
一种去除水中纳米颗粒的新方法，该方法具体包括以下步骤：
1．调节原水样品的pH,并测定其 Zeta电位，确定原水pH对纳米微粒Zeta电位影响；
2．依据中纳米微粒的Zeta电位，选择在原水所在的pH下与水中纳米微粒具有相反电性表面修饰的铁磁性纳米微粒，其中包括表面带正电铁磁性颗粒和表面带负电的铁磁性纳米颗粒；
3．在5-90 ℃下将磁性纳米微粒分散到原水中形成1g/L－100g/L的溶液，然后利用功率1 w/L－100 w/L，频率为30Hz－100 MHz的超声并充分搅拌的情况下，使铁磁性微粒在水中分散均匀，并保持搅拌10-300 min；
4．在处理容器外壁外加强度为100Gs－10000Gs的强磁场，并保持10-300 min，或至水中浊度小于< 3.0-5.0 NTU或者处理后的水无丁达尔现象为止，在保有磁场的情况下放出清水；
5．加入原水体积1%-20%的清水并除去磁场，调节清水的pH至微粒与铁微粒具有相同的电荷，然后利用功率1 w/L－100 w/L，频率为30Hz－100 MHz的超声并充分搅拌的情况下，使铁磁性微粒重新在水中分散均匀，并保持搅拌10-300 min后，重新开启磁场提出磁性微粒，放出含有高浓度纳米微粒的水。然后可以重复步骤3-5。
其中表面带负电的铁磁纳米微粒，具有以下特征：
1）铁磁性微粒：包括铁磁金属纳米颗粒及铁、钴、镍的微粒；铁磁性复合金属微粒，铁-钯合金、铁-铂合金，稀土合金微粒，和磁性金属氧化物微粒及四氧化三铁、。
2）铁磁性微粒的粒径1nm-2 mm之间，比表面积为20-500 m2/g，其形貌可以为球形、棒状、立方体、长方体、六棱柱、纳米花等多种，磁性纳米颗粒材料可以经溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、溶剂热、离子热法等来何处，也可以利用球磨、砂磨和胶体磨等研磨技术将磁性颗粒粉碎得到超细的粉体。
3）在磁性微粒表面嫁接可电离产生负离子的化合物物，即可与磁性离子链接的脂肪酸（巯基乙酸、谷氨酸、酪氨酸等氨基酸类，以及草酸、柠檬酸等多羧基酸类），有机磺酸类（对氨基苯磺酸、H酸等），有机硫酸脂类，要求化合物对磁性微粒表面的覆盖率在10-95% 。并能在水中形成稳定得胶体溶液。
其中表面带正电的铁磁纳米微粒，具有以下特征：
1）铁磁性微粒：包括铁磁金属纳米颗粒及铁、钴、镍的微粒；铁磁性复合金属微粒，铁-钯合金、铁-铂合金，稀土合金微粒，和磁性金属氧化物微粒及四氧化三铁、。
2）铁磁性微粒的粒径1nm-2μm之间，比表面积为20-500 m2/g其形貌可以为球形、棒状、立方体、长方体、六棱柱、纳米花等多种，磁性纳米颗粒材料可以经溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、溶剂热、离子热法等来何处，也可以利用球磨、砂磨和胶体磨等研磨技术将磁性颗粒粉碎得到超细的粉体。
3）在磁性微粒表面嫁接可电离产生正离子的化合物物，即可与磁性离子链接的季铵盐，季膦盐，和季砷盐，或者连接有能够捕获水中正离子的基团如氨基化合物（乙二胺、EDTA、二乙烯三胺、三乙烯四胺等），巯基化合物（巯基乙胺、巯基乙酸等）。要求化合物对磁性微粒表面的覆盖率在10-95%，并能在水中形成稳定得胶体溶液。
本发明的效果和益处是：
（一）、利用纳米里面具有巨大表面积可吸附带电离子，而使纳米微粒表面带有电荷的基本特征。在分散有表面带电纳米微粒的原水中，加入与微粒表面带有相反电荷的铁磁性微粒，利用两微粒间得静电相互作用，将纳米微粒吸附到铁磁性微粒表面。然后利用磁场让铁磁性微粒发生沉降，使水中的纳米微粒伴随磁性微粒一并除去。然后，加入少量清水，并调节pH使两微粒带有同种电荷，并利用磁场回收铁磁性纳米微粒，并可分离中分散在水中纳米微粒。
（二）、该发明具有方法简单可靠、能源消耗低、磁性微粒可重复利用并可回收具有特殊性能的、高附加值的纳米微粒，原水中纳米微粒脱出率高等技术特点。
（三）、通过扩散处理装置可满足高水处理量的场合，如城市自来水中纳米微粒的脱除、工业污水中有毒纳米微粒的脱除，以及纳米喷涂中纳米微粒的回收等多个技术领域，具有广泛的应用前景。
利用纳米里面具有巨大表面积可吸附带电离子，而使纳米微粒表面带有电荷的基本特征。在分散有表面带电纳米微粒的原水中，加入与微粒表面带有相反电荷的铁磁性微粒。利用两微粒间得静电相互作用，将纳米微粒吸附到铁磁性微粒表面。然后利用磁场让铁磁性微粒发生沉降，使水中的纳米微粒伴随磁性微粒一并除去。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
一种去除水中纳米颗粒的新方法，该方法利用纳米里面具有巨大表面积可吸附带电离子，而使纳米微粒表面带有电荷的基本特征。在分散有表面带电纳米微粒的原水中，加入与微粒表面带有相反电荷的铁磁性微粒。利用两微粒间得静电相互作用，将纳米微粒吸附到铁磁性微粒表面。然后利用磁场让铁磁性微粒发生沉降，使水中的纳米微粒伴随磁性微粒一并除去。
实施例1：利用共沉淀化合成的四氧化三铁纳米颗粒脱除污水中纳米二氧化硅
取2.78g的七水合硫酸亚铁和3.99g硫酸亚铁配制成50mL溶液，然后加入50mL氨水溶液（25mL 28%的氨水和25mL去离子水，并剧烈搅拌2h。然后将混合物转移到烧杯中，并将烧杯放置到磁铁上方，使磁性四氧化三铁迅速沉淀到烧杯的底部，倒掉上部的水和杂质，并利用去离子清洗2-3次得到高纯度的四氧化三铁纳米微粒。取其中的2g四氧化三铁微粒分散在20 mL的去离子水中并0.5 mL浓氨水和0.5mL浓硫酸（50%）活化后。加入到2 L浊度为100含二氧化硅纳米微粒的废水中，并利用硫酸调节溶液的pH值到5.5之间，在超声中分散20min然后将溶液放置到磁铁上方，30min 后在保持磁场的条件下放出清水，经测定清水的浊度为3.2。在清水完全放出后关闭磁场，加入20mL清水并利用氨水调节pH至8.0，并超声分散20分钟再将溶液放置到磁铁上方，并放出浑浊液后，可以再次加入含有纳米二氧化硅的废水进行循环。发现材料经10次循环的处理后清水的浊度仍小于5.0。
实施例2：利用共沉淀化合成的四氧化三铁纳米颗粒脱除废水中二氧化钛纳米微粒
取3g实例一合成的四氧化三微粒分散在20 mL的去离子水中，并加入0.75 mL浓氨水和0.75mL浓硫酸（50%）活化后。加入到2 L浊度为100含二氧化硅纳米微粒的废水中，并利用硫酸调节溶液的pH值到6.2，在超声中分散20min然后将溶液放置到磁铁上方，30min 后在保持磁场的条件下放出清水，经测定清水的浊度为3.8。在清水完全放出后关闭磁场，加入20mL清水并利用10%的氢氧化钠调节pH至9.0，并超声分散20分钟再将溶液放置到磁铁上方，并放出浑浊液后，可以再次加入含有纳米二氧化钛的废水进行循环。发现材料经8次循环的处理后清水的浊度仍小于5.0。
实施例3：利用市售的四氧化三铁纳米颗粒脱除废水中二氧化硅纳米微粒
取5.0g精制的粒径为1000目的磁铁矿粉，分散到装有50mL去离子水中的烧杯中，并加入1mL浓盐酸搅拌20min后加入氨水中和至pH=8，然后利用磁场使磁铁矿粉沉淀到烧杯底部，在保持磁场的情况下将含有非磁性微粒的上层清水倒掉。然后加入2L浊度为100含二氧化硅纳米微粒的废水，并利用盐酸调节溶液的pH至5.5. 在超声中分散20min然后将溶液放置到磁铁上方，30min 后在保持磁场的条件下放出清水，经测定清水的浊度为4.1。在清水完全放出后关闭磁场，加入50mL清水并利用氨水调节pH至8.0，并超声分散20分钟再将溶液放置到磁铁上方，并放出浑浊液后，可以再次加入含有纳米二氧化硅的废水进行循环。发现材料经10次循环的处理后清水的浊度仍小于5.0。
实施例4：利用市售的四氧化三铁纳米颗粒降低河水的浊度
取5.0g精制的粒径为1000目的磁铁矿粉，分散到装有50mL去离子水中的烧杯中，并加入1mL浓盐酸搅拌20 min后加入氨水中和至pH=8，然后利用磁场使磁铁矿粉沉淀到烧杯底部，在保持磁场的情况下将含有非磁性微粒的上层清水倒掉。然后加入4 L浊度为80的河水，并利用硫酸调节溶液的pH至6.2. 在超声中分散20min然后将溶液放置到磁铁上方，30min 后在保持磁场的条件下放出清水，经测定清水的浊度为3.8。在清水完全放出后关闭磁场，加入50mL清水并利用氨水调节pH至8.0，并超声分散20分钟再将溶液放置到磁铁上方，并放出浑浊液后，可以再次加入河水进行循环。发现材料经10次循环的处理后清水的浊度仍小于4.5。
实施例5：利用还原铁粉除去废水中的纳米二氧化硅
利用在烧杯中利用锌与过量的硫酸铁制备还原铁粉，然后利用磁铁使合成的铁粉沉淀在烧杯，然后加入与铁摩尔比2%的草酸腐蚀铁后加入氨水中和在表面形成氧化铁层。然后加入2L浊度为100含二氧化硅纳米微粒的废水，并利用盐酸调节溶液的pH至5.5. 在超声中分散20 min然后将溶液放置到磁铁上方，30min 后在保持磁场的条件下放出清水，经测定清水的浊度为3.6。在清水完全放出后关闭磁场，加入50 mL清水并利用氨水调节pH至8.0，并超声分散20分钟再将溶液放置到磁铁上方，并放出浑浊液后，可以再次加入含有纳米二氧化硅的废水进行循环。发现材料经10次循环的处理后清水的浊度仍小于5.0。
实施例6：利用镍纳米棒脱除水中的三氧化二铝纳米微粒。
将2g湿化学法合成的镍纳米棒分散到20mL乙醇和水的混合溶液中并加入巯基乙酸，并搅拌2h后利用磁场将镍粉分离处理。将表面被修饰的镍纳米棒加入2L浊度为100的含有纳米氧化铝的溶液，并利用氨水调节pH至7.2，在超声中分散20 min然后将溶液放置到磁铁上方，30min 后在保持磁场的条件下放出清水，经测定清水的浊度为3.6。在清水完全放出后关闭磁场，加入50 mL清水并利用氨水调节pH至6.0，并超声分散20分钟再将溶液放置到磁铁上方，并放出浑浊液后，可以再次加入含有纳米三氧化二铝的废水进行循环。发现材料经10次循环的处理后清水的浊度仍小于5.0。
实施例7：利用钴纳米棒脱除水中的二氧化硅纳米微粒。
将2g湿化学法合成的钴纳米棒分散到20mL乙醇和水的混合溶液中并加入谷氨酸，并搅拌2h后利用磁场将钴微粒分离处理。将表面被修饰的钴纳米棒加入2L浊度为100的含有纳米二氧化硅的溶液，并利用氨水调节pH至7.2，在超声中分散20 min然后将溶液放置到磁铁上方，30min 后在保持磁场的条件下放出清水，经测定清水的浊度为4.8。在清水完全放出后关闭磁场，加入50 mL清水并利用氨水调节pH至6.0，并超声分散20分钟再将溶液放置到磁铁上方，并放出浑浊液后，可以再次加入含有纳米二氧化硅的废水进行循环。发现材料经10次循环的处理后清水的浊度仍小于6.0。
实施例8：利用铁钯复合纳米微粒脱除水中的二氧化钛纳米微粒。
将2g湿化学法合成的铁钯复合纳米微粒分散到20mL乙醇和水的混合溶液中并加入巯基乙酸，并搅拌2h后利用磁场将铁钯复合微粒分离处理。将表面被修饰的钴纳米棒加入2L浊度为100的含有纳米二氧化硅的溶液，并利用氨水调节pH至7.2，在超声中分散20min然后将溶液放置到磁铁上方，30min 后在保持磁场的条件下放出清水，经测定清水的浊度为6.2。在清水完全放出后关闭磁场，加入50 mL清水并利用氨水调节pH至6.0，并超声分散20分钟再将溶液放置到磁铁上方，并放出浑浊液后，可以再次加入含有纳米二氧化钛的废水进行循环。发现材料经10次循环的处理后清水的浊度仍小于8.0。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种去除水中纳米颗粒的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）测定原水的pH值,并测定其 Zeta电位，确定原水pH对纳米颗粒Zeta电位影响；
2）依据纳米颗粒的Zeta电位，选择原水所在pH与水中纳米颗粒具有相反电性表面修饰的铁磁性纳米微粒，该铁磁性纳米微粒包括表面带正电的铁磁性纳米颗粒和表面带负电的铁磁性纳米颗粒；
3）在5-90℃的条件下将铁磁性纳米微粒分散到原水中形成1g/L－100g/L的溶液，然后利用功率1 w/L－100 w/L，频率为30Hz－100 MHz的超声并充分搅拌的情况下，使铁磁性纳米微粒在水中分散均匀，并保持搅拌10-300 min；
4）在处理容器外壁外加强度为100Gs－10000Gs的强磁场，并保持10-300 min；至水中浊度小于X，X为3.0-5.0 NTU中任一确定值，或使处理后的水无丁达尔现象为止，在保持磁场的情况下放出清水；
5）加入原水体积1%-20%的清水并除去磁场，调节清水的pH至纳米颗粒与铁磁性纳米微粒具有相同的表面电荷，然后利用功率1 w/L－100 w/L，频率为30Hz－100 MHz的超声并充分搅拌的情况下，使铁磁性纳米微粒重新在水中分散均匀，并保持搅拌10-300 min后，重新开启磁场脱除出铁磁性纳米微粒，放出含有高浓度纳米颗粒的水。
2.根据权利要求1所述去除水中纳米颗粒的方法，其特征在于：该方法还包括重复步骤3）-5）的步骤。
3.根据权利要求1所述去除水中纳米颗粒的方法，其特征在于所述表面带负电的铁磁性纳米微粒具有以下特征：
1）包括铁磁性纳米微粒，铁磁性复合金属微粒，稀土合金微粒和磁性金属氧化物微粒中的任意一种；
2）铁磁性纳米微粒的粒径为1nm-2μm，比表面积为20-500 m2/g，其形貌为球形、棒状、立方体、长方体、六棱柱或纳米花；
3）在铁磁性纳米微粒嫁接电离产生负离子的化合物，即与铁磁性纳米微粒粒子链接的巯基乙酸、谷氨酸、酪氨酸，草酸、柠檬酸，有机硫酸脂类，要求化合物对磁性纳米微粒表面的覆盖率在10-95%，并能在水中形成稳定的胶体溶液。
4.根据权利要求1所述去除水中纳米颗粒的方法，其特征在于所述表面带正电的铁磁性纳米微粒，具有以下特征：
1）包括铁磁性纳米微粒，铁磁性复合金属微粒，稀土合金微粒和磁性金属氧化物微粒中的任意一种；
2）铁磁性纳米微粒的粒径1nm-2μm之间，比表面积为20-500 m2/g其形貌为球形、棒状、立方体、长方体、六棱柱或纳米花；
3）在铁磁性纳米微粒表面嫁接电离产生正离子的化合物，即可与铁磁性纳米微粒粒子链接的季铵盐、季膦盐和季砷盐，或者连接有能捕获水中正离子的基团；要求化合物对铁磁性纳米微粒表面的覆盖率在10-95%，并能在水中形成稳定的胶体溶液。
5.根据权利要求4所述去除水中纳米颗粒的方法，其特征在于所述的化合物为乙二胺、EDTA、二乙烯三胺或三乙烯四胺。
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