CN101314183A - 强磁场诱导合成单晶铋纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
该发明是一种通过在磁场下溶剂热合成单晶铋纳米线的方法。利用磁场诱导各向异性生长的特性,通过铋酸钠和乙二醇之间的多羟基还原反应获得单晶铋纳米线。整个反应过程在磁场下进行,合成得到的Bi纳米线直径40纳米,长度10-50微米。本方法简便、安全、可重复性高、产量高、产物结晶性好,合成得到的铋纳米线可广泛应用于物理,化学,材料,微电子等领域。本发明也为不利于长成纳米线的材料提供了一种新的思路和手段。
Description
技术领域
本发明涉及一种强磁场诱导合成单晶铋纳米线的方法,属物理场作用下制备纳米材料工艺技术领域。
背景技术
自从碳纳米管发现以来,一维纳米材料,诸如金属Au,Ag和其它一些氧化物,氮化物,硫化物的纳米线,纳米棒和纳米管,由于其独特的光学性质和量子尺寸效应,在相关量子元器件方面有着广泛的应用前景,因而受到研究人员的极大关注。
铋在所有的金属中,抗磁性最强,热导最小,电阻较大,具有最大的霍尔效应。相应的就表现出特殊的物理化学效应。具体的说,其费米能级表面各向异性倾向性很强,具有很低的载流子浓度,很小的有效电子质量(0.001me),有效自由程很长(4K时约为0.4mm),因此其量子效应表现得异常明显,成为研究低维物理现象中理想的材料之一。近期Dresselhaus小组通过理论计算得出,铋纳米线的直径在65nm时,就会表现出从半金属到半导体性质的转变。相关实验结果表明,当铋纳米线的直径低于50nm时,就呈现出半导体性质,可以预计的是,直径较小的铋纳米线具有较优良的热电性能。
关于铋纳米线合成有较多的报道,如以模板生长为特征的“电沉积法”、“真空压力灌注法”、“气相模板法”、“复合膜模板挤压法”,这些方法中有的需要较为苛刻的条件,有的后处理比较麻烦(除去模板等)、有的工序比较复杂、有的所产生的纳米线直径不能满足量子线的要求;在此基础上,中国科大陈乾望等利用溶剂热反应,在乙二胺和丙酮中还原硝酸铋制得铋纳米线,清华大学李亚栋等利用多元醇路线的溶剂热还原法制得铋纳米线,这两种方法不需要模板、反应温度低、手段简单、易于控制。本发明在多元醇路线的基础上,把此反应放在强磁场中进行,结果发现同样浓度配比的反应物,在非磁场下的产物为300-500nm直径的纳米球,而在强磁场下获得的产物为Bi纳米线(直径40纳米,长度10-50微米),可见,强磁场极大地增强了这种材料各向异性的生长。本发明首次发现强磁场能够诱导一维纳米线的合成,且该方法简便、安全、可重复性高、产量高、结晶性好,也为不易于长成纳米线的材料提供了一种新的手段和思路。
发明内容
本发明的目的是提供一种在强磁场诱导下合成单晶铋纳米线的方法。
本发明一种强磁场诱导合成单晶铋纳米线的方法,其特征在于具有以下的工艺过程和步骤:
a、称取一定量的铋酸钠,放置于烧杯中,再加入一定量的乙二醇于烧杯中,并用高速搅拌机剧烈搅拌30分钟;铋酸钠与乙二醇的用量配比为:每1克铋酸钠配以90毫升乙二醇;
b、将搅拌均匀的混合溶液转移至具有四氟乙烯内衬的反应釜中,并将其密封;
c、将所述反应釜置于通用的磁场发发生装置中,施加的磁场强度为4~8T(斯特拉),并加热至210℃,在该温度下反应24小时;
d、反应完成后,待反应釜冷却至室温;卸压、开釜、离心分离,得到黑色沉淀反应物;
e、然后分别用乙醇和蒸馏水依次清洗上述的黑色沉淀,并在60℃温度下真空干燥2小时,最终获得单晶铋纳米线。
本发明采用了能够诱导各向异性生长的外场,此外场加剧了Bi一维纳米线的形成,提高了产量,也为不易于长成纳米线的材料提供了一种新的手段和思路;且该方法简便、安全、可重复性高、产量高、产物结晶性好。合成得到的铋纳米线可广泛应用于物理,化学,材料,微电子等领域。
附图说明
图1为本发明在8T磁场强度下制备得到的铋纳米线的X射线粉末衍射图(XRD)。
图2为本发明在8T磁场强度下制备得到的铋纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3为本发明在4T磁场强度下制备得到的铋纳米线X射线粉末衍射图(XRD)。
图4为本发明在4T磁场强度下制备得到的铋纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5为本发明在8T磁场强度下制备得到的铋纳米线的透射电子显微镜(TEM)照片。
图6为本发明在8T磁场强度下制备得到的铋纳米线的选区电子衍射花样图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
a.称量0.2g的铋酸钠,加入含有18mL的乙二醇的烧杯中,剧烈搅拌30分钟;
b.将搅拌均匀的混合溶液转移到容积为22mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中,密封;
c.将该反应釜置于8T磁场中,210℃下反应24小时;
d.反应完成之后,待反应釜冷却到室温,卸压,开釜,离心分离反应得到的黑色沉淀;
e.分别使用乙醇和蒸馏水顺次清洗收集得到的黑色沉淀,60℃下真空干燥2小时,获得铋纳米线。见图1、图2、图5和图6。图1 XRD图中的最大峰值表示有单晶铋的存在;图2为SEM照片,表示单晶铋呈纳米线状;图5为TEM照片,显示纳米线的粗细为40~50nm;图6为选区电子衍射花样图。
实施例2
a.称量0.2g的铋酸钠,加入含有18mL的乙二醇的烧杯中,剧烈搅拌30分钟;
b.将搅拌均匀的混合溶液转移到容积为22mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中,密封;
c.将该反应釜置于4T磁场中,210℃下反应24小时;
d.反应完成之后,待反应釜冷却到室温,卸压,开釜,离心分离反应得到的黑色沉淀;
e.分别使用乙醇和蒸馏水顺次清洗收集得到的黑色沉淀,60℃下真空干燥2小时,获得铋纳米线,见图3和图4。图3 XRD图中的最大峰值表示有单晶铋的存在;图4为SEM照片,表示有铋纳米线存在。
Claims (1)
1.一种强磁场诱导合成单晶铋纳米线的方法,其特征在于具有以下的工艺过程和步骤:
a、称取一定量的铋酸钠,放置于烧杯中,再加入一定量的乙二醇于烧杯中,并用高速搅拌机剧烈搅拌30分钟;铋酸钠与乙二醇的用量配比为:每1克铋酸钠配以90毫升乙二醇;
b、将搅拌均匀的混合溶液转移至具有四氟乙烯内衬的反应釜中,并将其密封;
c、将所述反应釜置于通用的磁场发发生装置中,施加的磁场强度为4~8T(斯特拉),并加热至210℃,在该温度下反应24小时;
d、反应完成后,待反应釜冷却至室温;卸压、开釜、离心分离,得到黑色沉淀反应物;
e、然后分别用乙醇和蒸馏水依次清洗上述的黑色沉淀,并在60℃温度下真空干燥2小时,最终获得单晶铋纳米线。
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RU2545342C2 (ru) * | 2013-04-12 | 2015-03-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Способ получения наночастиц висмута |
CN104525940A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-22 | 中国地质大学(武汉) | 一种铋微米颗粒及其制备方法 |
CN105598469A (zh) * | 2016-03-18 | 2016-05-25 | 西北师范大学 | 规则有序的可控三维分级结构的过渡金属合金材料的制备方法 |
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