CN101311384B - CuTe单晶纳米带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及CuTe单晶纳米带，特别涉及一种用电化学沉积制备CuTe单品纳米带的方法。以Te的化合物和Cu盐为主要原料，以氨水为介质，以Pt片、饱和甘汞电极分别作对电极和参比电极，以导电玻璃或金属片(如Cu片)为工作电极，通过电化学分析仪给工作电极加上一定的电位，恒定温度下反应一段时间后，在工作电极上得到大量的CuTe单晶纳米带。CuTe单晶纳米带的厚度为10～100nm；宽度为100～800nm；长度几微米。所述的CuTe单晶纳米带为正交结构，沿[010]方向择优生长。

Description

CuTe单晶纳米带及其制备方法
技术领域
本发明涉及CuTe单晶纳米带，特别涉及一种用电化学沉积制备CuTe单晶纳米带的方法。
背景技术
一维纳米结构材料(包括纳米线、纳米棒、纳米管和纳米带)因其特殊结构而具有许多新颖性质，在构建纳米电子和光电子器件方面有着广泛的应用前景，同时还可以借以对一些基本物理概念进行研究。因此，一维纳米结构材料的制备和应用研究已经成为材料、物理和化学领域近年来最热门的研究课题之一。其中，自从2001年硅纳米带和半导体氧化物纳米带发现以来，对半导体纳米带的研究就引起了人们极大的兴趣(W.S.Shi，H.Y.Peng，N.Wang，C.H.Li，L.Xu，C.S.Lee，R.Kalish，S.T.Lee，J.Am.Chem.Soc.，2001，123，11095～11096；Z.W.Pan，Z.R.Dai，Z.L.Wang，Science，2001，291，1947～1949.)。研究者们使用多种方法，包括热蒸发法、溶液法、水热法，成功地制备了多种半导体纳米带。并且，在过去的几年里，单根半导体纳米带已经被用作基本结构单元制备各种纳米器件，如气体传感器、微腔激光、场效应晶体管、光波导、共鸣器、悬臂和纳米发电机等。
碲化铜具有热导性、离子电导以及在多种器件中的应用前景，如在太阳能电池、超离子导体、光探测器、光热转换、电导电极、微波屏蔽涂层和光存储等方面得到应用。以往的研究主要是基于碲化铜的块体材料以及薄膜。由于纳米材料的小的尺寸、大的比表面积和特殊的形貌在保持材料原有性能的同时，还可能产生一些特殊的性能，近来人们开始了对碲化铜纳米结构的研究，并且用溶剂热法、微波辅助元素反应法和超声化学法制备了碲化铜纳米颗粒(B.Li，Y.Xie，J.X.Huang，H.L.Su and Y.T.Qian，J.Solid State Chem.，1999，146，47-50；Y.Zhang，Z.P.Qiao，X.M.Chen，J.Mater.Chem.，2002，12，2747～2748；B.Li，Y.Xie，J.X.Huang，Y.Liu，Y.T.Qian，Chem.Mater.，2000，12，2614～2616.)。纳米带作为一种很重要的纳米结构是制备新型纳米器件的选择，然而至今为止碲化铜的纳米带还没有被制备出来。
发明内容
本发明的目的是提供CuTe单晶纳米带。
本发明的再一目的是提供用电化学沉积制备CuTe单晶纳米带的方法。
本发明的CuTe单晶纳米带的厚度为10～100nm，宽度为100～800nm，长度为1～10μm。
所述的CuTe单晶纳米带为正交结构，沿[010]方向择优生长。
本发明的CuTe单晶纳米带的制备方法包括以下步骤：
1)电解质溶液的配制：在反应容器中，将Te的化合物和Cu盐溶解于热的氨水溶液中，Te的化合物和Cu盐的摩尔比为20∶1～200∶1，搅拌，使Te的化合物和Cu盐完全溶解得到透明澄清的电解质溶液，将电解质溶液倒入电解池中；
2)恒电位电化学沉积：电沉积过程在标准三电极体系中进行，以Pt片、饱和甘汞电极分别作对电极和参比电极，以导电玻璃或金属片(如Cu片)为工作电极，用水浴维持步骤1)电解质溶液的温度为60～90℃，通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-0.6～-1.6V的电位进行反应，优选给工作电极施加相对于参比电极为-0.8～-1.2V的电位；反应时间为10～180分钟，优选反应时间为30～120分钟，在工作电极上得到大量的CuTe单晶纳米带。
步骤1)所述的氨水的摩尔浓度为0.3～3M。
步骤1)所述的热氨水的温度为40～60℃。
步骤1)所述的Te的化合物的浓度为5～50mM。
步骤1)所述的的Cu盐的浓度为0.1～1mM。
所述的Te的化合物为TeO2、Na2TeO3或K2TeO3；Cu盐为CuSO4、CuCl2或Cu(NO3)2。
本发明以Te的化合物和Cu盐为主要原料，电化学沉积过程在标准三电极体系中进行，以氨水作为介质，以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作对电极和参比电极，以导电玻璃或金属片(如Cu片)为工作电极，通过电化学分析仪给工作电极加上一定的电位，恒定温度下反应一段时间后，在工作电极上得到大量的CuTe单晶纳米带。
附图说明
图1.本发明实施例1的CuTe单晶纳米带的低倍(a)和高倍(b)SEM照片。
图2.本发明实施例1的CuTe单晶纳米带的TEM照片(a)和EDS能谱(b)。
图3.本发明实施例1的CuTe单晶纳米带的HRTEM照片(a)及SAED图(b)。
具体实施方式
实施例1.
在容器中，配制TeO2浓度为5mM、CuSO4浓度为0.2mM、氨水浓度为0.5M的水溶液，加热使溶液的温度为40～60℃，搅拌使固体物质完全溶解，得到电解质溶液。将适量电解质溶液倒入电解池中，以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作为对电极和参比电极，以ITO玻璃为工作电极。用水浴控制反应体系的温度为80℃，通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-1.0V的电位，反应30分钟，在工作电极上得到黑色薄膜，即为产物CuTe单晶纳米带。CuTe单晶纳米带的形貌如图1的SEM照片和图2(a)的TEM照片所示，纳米带的厚度约30nm，宽度约400nm，长度1～3μm；能谱(图2(b))表明纳米带由Cu和Te两种元素组成；HRTEM(图3(a))和SAED(图3(b))表明纳米带为正交结构单晶，沿[010]方向择优生长。
实施例2.
在容器中，配制TeO2浓度为10mM、CuSO4浓度为0.1mM、氨水浓度为1M的水溶液，加热使溶液的温度为40～60℃，搅拌使固体物质完全溶解，得到电解质溶液。将适量电解质溶液倒入电解池中，以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作为对电极和参比电极，以ITO玻璃为工作电极。用水浴控制反应体系的温度为85℃，通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-0.9V的电位，反应60分钟，在工作电极上得到黑色薄膜，即为产物CuTe单晶纳米带纳米带的厚度约50nm，宽度约500nm，长度2～6μm。
实施例3.
在反应容器中，配制Na2TeO3浓度为10mM、CuCl2浓度为0.5mM、氨水浓度为2M的水溶液，加热使溶液的温度为40～60℃，搅拌使固体物质完全溶解，得到电解质溶液。将适量电解质溶液倒入电解池中，以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作为对电极和参比电极，以ITO玻璃为工作电极。用水浴控制反应体系的温度为75℃，通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-0.8V的电位，反应30分钟，在工作电极上得到黑色薄膜，即为产物CuTe单晶纳米带，纳米带的厚度约20nm，宽度约400nm，长度1～3μm。
实施例4.
在反应容器中，配制K2TeO3浓度为20mM、Cu(NO3)2浓度为1mM、氨水浓度为1M的水溶液，加热使溶液的温度为40～60℃，搅拌使固体物质完全溶解，得到电解质溶液。将适量电解质溶液倒入电解池中，以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作为对电极和参比电极，以ITO玻璃为工作电极。用水浴控制反应体系的温度为70℃，通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-1.1V的电位，反应60分钟，在工作电极上得到黑色薄膜，即为产物CuTe单晶纳米带，纳米带的厚度约50nm，宽度约500nm，长度2～6μm。
实施例5.
在反应容器中，配制TeO2浓度为20mM、Cu(NO3)2浓度为0.3mM、氨水浓度为0.5M的水溶液，加热使溶液的温度为40～60℃，搅拌使固体物质完全溶解，得到电解质溶液。将适量电解质溶液倒入电解池中，以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作为对电极和参比电极，以ITO玻璃为工作电极。用水浴控制反应体系的温度为90℃，通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-0.9V的电位，反应120分钟，在工作电极上得到黑色薄膜，即为产物CuTe单晶纳米带，纳米带的厚度约100nm，宽度约800nm，长度3～10μm。
实施例6.
在反应容器中，配制Na2TeO3浓度为50mM、CuSO4浓度为0.2mM、氨水浓度为3M的水溶液，加热使溶液的温度为40～60℃，搅拌使固体物质完全溶解，得到电解质溶液。将适量电解质溶液倒入电解池中，以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作为对电极和参比电极，以ITO玻璃为工作电极。用水浴控制反应体系的温度为80℃，通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-0.8V的电位，反应60分钟，在工作电极上得到黑色薄膜，即为产物CuTe单晶纳米带，纳米带的厚度约70nm，宽度约600nm，长度2～5μm。
实施例7.
在反应容器中，配制TeO2浓度为5mM、CuSO4浓度为0.2mM、氨水浓度为0.3M的水溶液，加热使溶液的温度为40～60℃，搅拌使固体物质完全溶解，得到电解质溶液。将适量电解质溶液倒入电解池中，以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作为对电极和参比电极，以Cu片为工作电极。用水浴控制反应体系的温度为80℃，通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-1.2V的电位，反应60分钟，在工作电极上得到黑色薄膜，即为产物CuTe单晶纳米带，纳米带的厚度约80nm，宽度约600nm，长度2～7μm。
实施例8.
在反应容器中，配制TeO2浓度为40mM、Cu(NO3)2浓度为0.5mM、氨水浓度为0.5M的水溶液，加热使溶液的温度为40～60℃，搅拌使固体物质完全溶解，得到电解质溶液。将适量电解质溶液倒入电解池中，以Pt片和饱和甘汞电极(SCE)分别作为对电极和参比电极，以FTO玻璃为工作电极。用水浴控制反应体系的温度为60℃，通过电化学分析仪给工作电极施加相对于参比电极为-1.0V的电位，反应30分钟，在工作电极上得到黑色薄膜，即为产物CuTe单晶纳米带，纳米带的厚度约50nm，宽度约500nm，长度1～3μm。

Claims (6)

1.一种CuTe单晶纳米带，其特征是：所述的CuTe单晶纳米带的厚度为10～100nm，宽度为100～800nm，长度为1～10μm。
2.根据权利要求1所述的CuTe单晶纳米带，其特征是：所述的CuTe单晶纳米带为正交结构，单晶沿[010]方向择优生长。
3.一种根据权利要求1或2所述的CuTe单晶纳米带的制备方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
1)电解质溶液的配制：在反应容器中，将Te的化合物和Cu盐溶解于热的氨水溶液中，Te的化合物和铜盐的摩尔比为20∶1～200∶1，搅拌，得到电解质溶液，将电解质溶液倒入电解池中；
2)恒电位电化学沉积：电化学沉积过程在标准三电极体系中进行，以Pt片、饱和甘汞电极分别作对电极和参比电极，以导电玻璃或金属片为工作电极，用水浴维持步骤1)电解质溶液的温度为60～90℃，给工作电极施加相对于参比电极为-0.6～-1.6V的电位，反应10～180分钟后在工作电极上得到CuTe单晶纳米带；
所述的Te的化合物为TeO2、Na2TeO3或K2TeO3；
所述的Cu盐为CuSO4、CuCl2或Cu(NO3)2。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是：所述的给工作电极施加相对于参比电极为-0.8～-1.2V的电位。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征是：步骤1)所述的氨水的摩尔浓度为0.3～3M。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征是：步骤1)所述的Te的化合物的浓度为5～50mM；所述的Cu盐的浓度为0.1～1mM。
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