CN101306473A - 一种制备纳米金属镍粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备金属镍纳米粒子的方法，属于液相化学还原制备纳米材料技术领域。本发明采用连二亚硫酸钠为还原剂，在碱性条件下还原镍的氢氧化物，并采用聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，丙二醇－水混合溶液为反应介质，生成镍纳米粒子粒径30－60nm。本发明具有工艺过程简单，生产成本低廉，适宜工业化生产的特点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种利用液相还原法制备纳米金属镍粉，属于纳米技术领域。
背景技术：
纳米金属镍粉作为过渡金属纳米材料，在高效催化剂、润滑剂、光吸收材料、涂料、传感器、导电浆料、高密度磁记录材料、活化烧结添加剂、高性能电极材料、陶瓷增韧等领域具有广阔的应用前景，是国内外新颖功能材料开发的热点之一。
在纳米金属镍粉的各种制备方法中，溶液还原法由于其工艺简单，产品颗粒细小均匀而成为研究的热点。溶液还原法中多用水合联胺在碱性介质中为还原剂还原氢氧化镍制备细小金属镍颗粒。根据反应式，水合联胺的用量为镍的物质的量的一半，但由于水合联胺的不稳定性，实际用量为镍的物质的量的4-150倍之多。例如专利CN1273251C中联胺用量为镍的物质的量2-10倍，专利CN1299862C中联胺用量为镍的物质的量40倍；论文《单分散球形镍粉的制备和表征》(过程工程学报，2007，17(6)：1126-1131)所报导的联胺用量为镍的物质的量4-6倍；论文《液相化学还原法制备不同形貌的多晶纳米镍》(中国有色金属学报，2007，17(10)：1700-1704)所报导的联胺用量为镍的物质的量130倍；论文《化学还原法制备金属镍纳米颗粒》(安徽工业大学学报(自然科学版)，2007，24(1)：36-38)所报导的联胺用量为镍的物质的量150倍；论文《微波法纳米镍的制备》(中南民族大学学报(自然科学版)，2006，25(4)：1-4)所报导的联胺用量为镍的物质的量5倍；论文《乙二醇溶剂中纳米镍的制备研究》(材料科学与工程学报，2005，23(3)：416-421)所报导的联胺用量为镍的物质的量6-10倍。显然，用联胺还原镍盐制备纳米金属粉存在着联胺耗量较大，生产成木较高的不足。
发明内容：
本发明的目的是寻找一种简单方便，成本低廉的液相还原制备金属镍纳米粒子的新方法。
Ni(OH)2+S2O4 2-+2OH2-＝Ni+2SO3 2-+2H2O ΔrGm θ(298K)＝-77kJ/mol
根据上述反应，本发明采用连二亚硫酸钠为液相还原制备金属镍纳米粒子的还原剂，在碱性条件下还原镍的氢氧化物直接得到单质镍，采用聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，在丙二醇-水混合溶液中使还原产物镍为纳米粒子。
本发明的技术方案是：取镍盐(硫酸镍、氯化镍或硝酸镍)加丙二醇-水混合溶液溶解，其中丙二醇∶水的体积比1∶1-10，配成镍盐10-30％溶液，加入镍盐质量5-15％的聚乙烯吡咯烷酮搅拌溶解，加入镍盐物质的量的4.1-4.3倍的NaOH固体，充分搅拌均匀，再加入镍盐物质的量的1.1-1.3倍的连二亚硫酸钠，在40-90℃搅拌10-30分钟。反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50℃真空干燥得到纳米金属镍粉产品。
具体实施方式：
实例1：
NiCl2·6H2O 100g和聚乙烯吡咯烷酮5g加丙二醇-水混合溶液950ml搅拌溶解，其丙二醇-水混合溶液中丙二醇∶水的体积比1∶10，加入NaOH固体70g充分搅拌10分钟，水浴加热保持40-50℃，再加入连二亚硫酸钠固体75g搅拌30分钟。反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50℃真空干燥得到纳米金属镍粉产品。经测试产品为镍纯相，粒径30nm。
实例2：
NiSO4·6H2O 100g和聚乙烯吡咯烷酮10g加丙二醇-水混合溶液400ml搅拌溶解，其丙二醇-水混合溶液中丙二醇∶水的体积比1∶5，加入NaOH固体62g充分搅拌10分钟，水浴加热保持60-70℃，再加入连二亚硫酸钠固体62g搅拌20分钟。反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50℃真空干燥得到纳米金属镍粉产品。经测试产品为镍纯相，粒径40nm。
实例3：
Ni(NO3)2·6H2O 100g和聚乙烯吡咯烷酮15g加丙二醇-水混合溶液250ml搅拌溶解，其丙二醇-水混合溶液中丙二醇∶水的体积比1∶1，加入NaOH固体59g充分搅拌10分钟，水浴加热保持80-90℃，再加入连二亚硫酸钠固体66g搅拌10分钟。反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50℃真空干燥得到纳米金属镍粉产品。经测试产品为镍纯相，粒径60nm。
Claims (2)
1.一种制备纳米金属镍粉的方法，其特征在于：取硫酸镍或氯化镍或硝酸镍加丙二醇-水混合溶液溶解，配成10-30％镍盐溶液，加入镍盐质量5-15％的聚乙烯吡咯烷酮搅拌溶解，加入镍盐物质的量的4.1-4.3倍的NaOH固体，充分搅拌均匀，再加入镍盐物质的量的1.1-1.3倍的连二亚硫酸钠，在40-90℃搅拌10-30分钟，反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50℃真空干燥得到纳米金属镍粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备纳米金属镍粉的方法，其特征是丙二醇-水混合溶液中丙二醇：水的体积比1∶1-10。
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