CN101305053B - 沥青组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新的包含石蜡的沥青组合物，其中该石蜡的冻凝点为85-120℃，和该石蜡通过IP 376测定的以0.1mm表示的在43℃时的PEN大于5。
Description
技术领域
本发明涉及一种包含石蜡添加剂的沥青组合物。本发明还涉及该石蜡添加剂本身。
背景技术
沥青组合物广泛用作机动车辆和飞机的路面。这些组合物也称作柏油，包含沥青和骨料例如沙子、砂砾、粗砂等。添加剂广泛用于提高用作路面的沥青组合物的某些性质。
US-A-6588974、WO-A-0216499和AU-B-200137219公开了一种包含费-托石蜡(FT石蜡)作为添加剂的沥青组合物。依照US-A-6588974，该费-托石蜡添加剂是大于90％的正烷烃和剩余的异烷烃的混合物。添加该FT石蜡添加剂的优点在于该添加剂降低了该沥青组合物在高温(例如135和180℃)时的粘度。因为在制造路面时该沥青混合物是在这种温度下使用的，因此这是有利的。换言之，该添加剂提高了该沥青组合物的可加工性。
依照这些公开文本，该FT石蜡具有30-100碳原子的链长。AU-B-200137219示例了一种可作为SASOBIT(SASOBIT是注册商标)商购的费-托石蜡添加剂。依照Sasol Wax GmbH，Hamburg公布的2003年11月11日的SASOBIT产品说明书，依照DIN-ISO 02207的冻凝范围≤99℃。
添加该FT石蜡添加剂所遇到的问题是当提高该添加剂含量时，其Fraass点保持不变或甚至会升高。该Fraass点(EN12593)用于表示低温下该沥青混合物的脆性。在该测试中，将沥青基料的样品施涂到金属板上。使该板经受恒定的冷却速率，重复弯曲直至该基料层断裂；首次出现裂纹时的温度记录为Fraass断裂点。例如当在寒冷气候的地方制备路面时，低的Fraass点是有利的。
申请人现在发现当使用略微异构化的石蜡代替高度正链烷烃石蜡时，可以降低该Fraass点。申请人进一步发现与使用现有技术中的正链烷烃FT石蜡添加剂相比，高温时的粘度降低了。
发明内容
因此本发明涉及以下沥青组合物。包含石蜡的沥青组合物，该石蜡的冻凝点为85-120℃，和该石蜡通过IP 376测定以0.1mm表示的在43℃时的PEN大于5。
本发明还涉及以适当形式用作沥青添加剂的石蜡，该石蜡的冻凝点为85-120℃，和该石蜡通过IP 376测定以0.1mm表示的在43℃时的PEN大于5。该添加剂在本申请中也称作软石蜡添加剂。
本发明还涉及降低沥青组合物的Fraass点的方法，该方法通过向沥青组合物中添加石蜡进行，其中该石蜡的冻凝点按ISO 2207测定为85-120℃，和该石蜡通过IP 376测定以0.1mm表示的在43℃时的PEN大于5。
该通常具有所述冻凝点和PEN值组合的软石蜡添加剂由主要部分的异链烷烃构成。然而，在该沸程范围内，异链烷烃的量难于确定。因此，使用了这些更容易量化的性质。该软石蜡添加剂的冻凝点为85-120℃和通过IP 376测定以0.1mm表示的在43℃时的PEN大于5。
优选上述石蜡的冻凝点大于90℃。
为了明显降低Fraass温度，优选使用以0.1mm表示的在43℃时的PEN大于7、更优选大于8和甚至更优选大于10的软石蜡。在43℃时的PEN优选低于350。如果需要同时实现依照EN1427的软化点的升高和Fraass温度的降低，在43℃时的PEN优选为5-70，更优选为7-70。在450℃时的TBC-GLC回收率优选小于2wt％，更优选小于1wt％。可以通过调节该制备方法的工艺条件和/或通过将软石蜡与硬石蜡相混合来影响该石蜡的柔软性，其中该硬石蜡可以是更正构的链烷烃石蜡，例如可从Shell MDS Malaysia Sdn Bhd获得的SASOBIT或SarawaxSX100或Sarawax SX105型石蜡产品。
该沥青包括依照EN 1426测定的针入度在1-450mm/10范围的那些。依照EN 1427测定，适合的沥青的软化点可以为30-130℃，优选为40-100℃。适合的沥青的针入度指数可以为+9至-3。在60℃时的粘度可以为10-20000Pa·s。
软石蜡添加剂在本发明的沥青组合物中的含量可以高达20wt％，更优选为0.1-20wt％，甚至更优选为0.5-10wt％，甚至更优选高于3wt％。申请人发现当使用部分异构化的石蜡时，即使在所述部分异构化的石蜡的含量较高时，该Fraass温度也会降低。当改为使用高含量的基本正构的链烷烃石蜡(例如商品SASOBIT)时，相对于原料沥青该Fraass温度不会改善。
可以将该软石蜡添加剂与该沥青使用任何适合的方法混合。例如，可以以分开的形式例如作为颗粒或粉末或以熔融态将该添加剂添加到该沥青中。该沥青可以为熔融态，其温度足以溶解或分散该分散剂。适合的温度范围为120-230℃，优选为130-190℃。
可以向沥青中添加足量的添加剂以制备所需最终含量的石蜡/沥青混合物。然而在某些应用中，可能制备该添加剂和沥青的浓缩混合物或“母料”，其可以与不含添加剂的沥青或具有较低添加剂含量的沥青混合以制备具有所需最终组成的混合物。适宜地，该母料可以包含含量为10-30wt％的添加剂。
本发明的沥青组合物可以用作骨料的粘合剂以形成柏油组合物。在该组合物中所用的骨料包括常规的骨料例如花岗岩。非必要地，在该沥青组合物中也可以包含例如石灰石和纤维素的填料。也可以存在沙子和灰屑。
除该软石蜡添加剂以外，也可以存在其它添加剂。可能的其它添加剂的实例为：聚合物，例如弹性体，例如苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物；塑性体，例如乙烯乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯和所述聚合物的组合物；活性聚合物，例如活性乙烯三元共聚物、丙烯酸酯共聚物；交联剂，例如硫和含硫化合物；粘合添加剂和IP改进剂，例如多磷酸。
当将本发明的沥青组合物作为粘合剂和骨料一起使用时，该沥青组合物可以构成全部该柏油组合物的1-20wt％，优选2-15wt％，更优选4-10wt％，最优选4-7wt％。整个组合物的骨料含量可以大于50wt％，优选大于60％，甚至更优选大于70wt％，例如75-90wt％。该柏油组合物中剩余部分可以包含沙子、纤维素和/或石灰石。
在制备该柏油组合物时，可以在该骨料和/或填料存在下将软石蜡添加剂添加到沥青中。也可以在添加骨料和/或填料之前将添加剂与沥青相混合。AU-B-200137219中公开了一种可以用于添加该软石蜡添加剂的方法的实例。
如上所述的柏油组合物可以用于各种表面的铺路材料和覆盖层，特别是例如卡车停车场、高速公路路面铺设、飞机场、住宅道路、服务站前院、停车场、出租车道路和汽车道路。依照US-A-6588974对包含正链烷烃石蜡的沥青组合物的教导，该沥青组合物也可以有利地用于所谓的顶层和底层，该文献在此引入作为参考。
本发明的沥青组合物也可以用作所谓的接头密封剂的一部分，其例如用于固定机场表面的混凝土元件，或者作为屋顶油毡组合物的一部分。
该软石蜡添加剂优选是通过由费-托工艺中得到的基本直链的链烷烃石蜡的加氢异构化得到的。该具有所需冻凝点的石蜡可以通过蒸馏从该加氢异构化产物中分离出来，或者作为替代，选择该加氢异构化的进料使得直接从该加氢异构化产物中得到该软石蜡添加剂。可以通过将通过所述加氢异构化得到的石蜡和包含大于90％的正烷烃的FT石蜡相混合，适当调节所述加氢异构化中得到的该石蜡添加剂的性能。后者的实例是前述的SASOBIT、Paraflint H1和Sarawax SX100和Sarawax SX105。Paraflint H1可由Sasol-Moore和Munger得到。Sarawax产品可由Shell MDS Malaysia Sdn Bhd得到。申请人发现通过使用该FT正链烷烃和该软石蜡添加剂的混合物，可以得到其中Fraass温度得以降低且其高温性质得以提高的沥青组合物。优选地，这种混合石蜡的冻凝点和在43℃时的PEN具有如上所述的性质。
WO-A-02102941、EP-A-1498469、WO-A-2004009739和EP-A-1268712中描述了该费-托合成和该软石蜡添加剂制备途径的实例。
申请人发现可以作为以下其中由费-托石蜡制备中间馏出物的方法的副产物得到非常适合的软石蜡。该方法包括以下步骤：(a)对费-托产物进行加氢裂化/加氢异构化，(b)对步骤(a)的流出物进行一次或多次馏分分离，得到中间馏出物燃料馏分和初沸点为500-600℃的软石蜡。该添加剂优选作为真空蒸馏步骤的残余馏分得到。如果需要，可以将这种石蜡与通过蒸馏从初始费-托产物中分离的石蜡馏分相混合，降低通过所述方法得到的石蜡在43℃时的PEN值。这种优选为了去除氧化物和烯烃而加氢和冻凝点为90-120℃的馏分是具有较低的43℃时PEN值的基本正链烷烃的石蜡。通过将这种组分与较软的石蜡混合，可以得到在43℃时PEN的受控值。
为了得到与在商业上有吸引力的中间馏出物主产物产率相结合的具有所需PEN和冻凝点的石蜡添加剂产品，发现将相对较重的费-托产物作为原料是有利的。该相对较重的费-托产物适宜地具有至少30wt％、优选至少50wt％和更优选至少55wt％的具有至少30个碳原子的化合物。此外，该费-托产物中具有至少60或更多碳原子的化合物与具有至少30个碳原子的化合物的重量比适宜地为至少0.2，优选至少0.4，和更优选至少0.55。优选地，该费-托产物包含具有至少为0.925、优选至少0.935、更优选至少0.945、甚至更优选至少0.955的ASF-α值(Anderson-Schulz-Flory链增长因子)的C20+馏分。
作为步骤(a)的原料的该费-托产物的初沸点可以至多400℃，但优选低于200℃。优选地，在步骤(a)中使用该费-托合成产物之前，将任何具有4个或更少碳原子的化合物和任何具有在该范围内的沸点的化合物都从费-托合成产物中分离出来。除该费-托产物之外，在步骤(a)中也可以另外处理其它馏分。可能的其它馏分可以适宜地为任何在步骤(b)中得到的过量微晶石蜡。
这种费-托产物可以通过任何产生相对重的费-托产物的方法得到。并不是所有费-托方法都产生这种重产物。WO-A-9934917中描述了适合的费-托方法的实例。这些方法可以制备如上所述的费-托产物。
该费-托产物不包含或包含很少的含硫和含氮化合物。这对于来自使用几乎不包含杂质的合成气的费-托反应的产物是典型的。硫和氮含量通常低于检测限，硫的检测限通常为5ppm，氮为1ppm。因此该软石蜡添加剂也具有这么低的硫和氮含量。申请人在较早的WO-A-2004009739中报道了如何进行上述工艺的工艺条件和其它指导，其公开文本在此引入作为参考。
将从上述费-托方法之一得到的软石蜡适宜地转变为便于该产物处理的形式。适合的形式为充满固体石蜡产物的容器，该容器可以在使用位置被加热，和其中将该石蜡添加到液态沥青中。也可以使用经加热的包含液态石蜡的容器。该石蜡也可以作为小球、挤出物、薄片或粉末提供。为了避免该石蜡颗粒彼此粘结，可以添加二氧化硅粉末等，以提供粘性较小的石蜡颗粒表面。
具体实施方式
使用下面非限定性的实施例对本发明进行说明。
实施例1
向具有表2中所列性质的35/50针入度等级沥青中添加1.5、3和6wt％的具有表1中所列性质的软石蜡添加剂。在160℃进行混合。该软石蜡是依照WO-A-2004/009739中实施例1的原理制备的。
测定所得到的混合物在135、150和170℃时的粘度和Fraass点。结果示于表3。
实施例2
使用具有表2中所列性质的70/100针入度等级沥青重复实施例1。测定所得到的混合物在135、150和170℃时的粘度和Fraass点。结果示于表4。
对比实验A
使用具有表1中所列性质的SASOBIT重复实施例1。测定所得到的混合物在135、150和170℃时的粘度和Fraass点。结果示于表3。
对比实验B
使用具有表1中所列性质的SASOBIT重复实施例2。测定所得到的混合物在135、150和170℃时的粘度和Fraass点。结果示于表4。
实施例3
向实施例1的35/50针入度等级沥青中添加6wt％的软石蜡添加剂和SASOBIT的50/50wt％混合物(参见表1)。所得到的石蜡混合物在43℃时的PEN(0.1mm)为39。
相对于原料沥青的软化点增加为24.6℃，相对于原料沥青的Fraass温度降低为2℃。
表3和表4表明在给定浓度下和对于给定的沥青，与未改性和SASOBIT改性的沥青相比，本发明的添加剂导致相应沥青混合物具有最低的Fraass断裂点值。
这些表也表明在给定温度下，与未改性的沥青相比，本发明的添加剂降低了相应沥青混合物的粘度。
表1
| SASOBIT | 软石蜡添加剂 | |
| 冻凝点(ISO 2207)(℃) | 100 | 97 |
| 初沸点(℃)TBC-GLC | 470 | 434 |
| 在450℃时的TBC-GLC回收率(wt％) | 0 | 0.6 |
| 在500℃时的TBC-GLC回收率(wt％) | 1.1 | 1 |
| 在43℃时的PEN(0.1mm) | 3 | ＞250(*) |
(*)对于可通过相同方法得到的类似软石蜡产品以0.1mm表示的在43℃时的PEN(0.1mm)为317。
表2
| 沥青性质 | 在25℃时的PEN(dmm)(EN1426) | 软化点(℃)(EN1427) | PI(pen25/sft) |
| 35/50针入度等级 | 41 | 52 | -1.15 |
| 70/100针入度等级 | 84 | 46.4 | -0.87 |
表3
| 添加剂含量(wt％) | 在135℃时的粘度(Pa·s) | 在150℃时的粘度(Pa·s) | 在170℃时的粘度(Pa·s) | Fraass(℃) | |
| 实施例1和A的沥青 | 0 | 0.43 | 0.22 | 0.10 | -7 |
| 实施例1 | 1.5 | 0.4 | 0.2 | 0.09 | -13 |
| A | 1.5 | 0.39 | 0.2 | 0.09 | -7 |
| 实施例1 | 3 | 0.35 | 0.18 | 0.08 | -11 |
| A | 3 | 0.36 | 0.18 | 0.08 | -7 |
| 实施例1 | 6 | 0.29 | 0.15 | 0.07 | -15 |
| A | 6 | 0.22 | 0.12 | 0.06 | -6 |
表4
| 添加剂含量(wt％) | 在135℃时的粘度(Pa·s) | 在150℃时的粘度(Pa·s) | 在170℃时的粘度(Pa·s) | Fraass(℃) | |
| 实施例2和B的沥青 | 0 | 0.25 | 0.13 | 0.06 | -15 |
| 实施例2 | 1.5 | 0.24 | 0.13 | 0.06 | -19 |
| B | 1.5 | 0.24 | 0.12 | 0.06 | -12 |
| 实施例2 | 3 | 0.22 | 0.11 | 0.05 | -16 |
| B | 3 | 0.21 | 0.11 | 0.05 | -10 |
| 实施例2 | 6 | 0.18 | 0.1 | 0.05 | -25 |
| B | 6 | 0.17 | 0.1 | 0.05 | -10 |
Claims (10)
1.包含石蜡的沥青组合物，其中该石蜡的冻凝点按ISO 2207测定为85-120℃，该石蜡通过IP 376测定以0.1mm表示的在43℃时的PEN大于5，该石蜡的含量高达20wt％，和其中该石蜡是通过包括以下步骤的方法得到的：(a)对费-托产物进行加氢裂化/加氢异构化，(b)对步骤(a)的流出物进行一次或多次馏分分离，得到中间馏出物燃料馏分和初沸点为500-600℃的软石蜡添加剂。
2.权利要求1的沥青组合物，其中该石蜡通过IP 376测定的在43℃时的PEN大于7。
3.权利要求1或2的沥青组合物，其中该石蜡通过IP 376测定的在43℃时的PEN低于350。
4.权利要求3的沥青组合物，其中该石蜡通过IP 376测定的在43℃时的PEN低于70。
5.权利要求1或2的沥青组合物，其中该沥青组分的针入度依照EN1426测定为1-450mm/10、软化点依照EN1427测定为30-130℃、针入度指数为+9至-3、和在60℃时的粘度为10-20000Pa·s。
6.权利要求1或2的沥青组合物，其中该石蜡的含量为0.5-10wt％。
7.权利要求1或2的沥青组合物，其中将所述方法中得到的石蜡与通过从费-托产物中蒸馏分离出的冻凝点按ISO 2207测定为90-120℃的正链烷烃石蜡馏分相混合。
8.柏油组合物，其包含骨料和1-20wt％的权利要求1-7任一项的沥青组合物。
9.权利要求8中的柏油作为路面的用途。
10.用于降低沥青组合物按EN12593测定的Fraass点的方法，该方法通过向沥青组合物中添加石蜡进行，其中该石蜡的冻凝点按ISO2207测定为85-120℃，该石蜡通过IP 376测定以0.1mm表示的在43℃时的PEN大于5，该石蜡的含量高达20wt％，和其中该石蜡是通过包括以下步骤的方法得到的：(a)对费-托产物进行加氢裂化/加氢异构化，(b)对步骤(a)的流出物进行一次或多次馏分分离，得到中间馏出物燃料馏分和初沸点为500-600℃的软石蜡添加剂。
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