CN101294905B - 快速测量金属组成的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学的技术领域，涉及一种测量整块金属组成的方法。一种快速测量金属组成的方法，该方法包括以下步骤：A、放置：将金属样品整块放在电火花产生孔下；B、激发：在密封空间中产生电火花激发金属样品的表面；C、分析：对激发的金属蒸汽光谱分析并得到光谱数据；对光谱数据分析以确定样品中金属种类和含量。本发明采取了直接在样品表面激发，无须取样，直接可以得到产品的金属组成，无须破坏产品的结构，同时其测量结果准确。
Description
技术领域
本发明属于分析化学的技术领域，涉及一种测量整块金属组成的方法。
背景技术
分析物质组成的方法和设备有多种，对于分析的目标也有多种，分为元素分析，分子分析等。对于金属的分析主要有两个方面，一是金属的结构分析，这可以通过射线衍射等方法分析，还有一种是通过光谱分析金属的元素组成，利用不同元素对不同频率的光的吸收(发射)的特性分析金属中含有不同元素及其含量。现有技术主要通过激发金属，使其原子处于激发态发射出特定频率的光谱判断元素的组成，通过光谱的强弱判断元素含量的多少，现有技术已可以将激发装置、光谱测量装置以及数据处理装置联合一体形成一体机，其能够直接在一体机上得到样品的最终组成数据，但是其所需样品为金属小块(粉)，将样品放在器皿中，该样品被汽化，分析结束后样品损毁，其取样较为复杂，不能在成品上直接测量，样品的代表性较差。在金属铸造的工艺中，需要检测产品的组成是否合格，需要快速测量产品中金属的组成及其相关含量，采用现有的射线方法测量通常只能判定为何种金属，不能一次得到各种金属的组成，也不能得到产品各种组成的含量，而采用现有的普通元素光谱仪其取样复杂，且对产品造成外伤，甚至需要破坏产品的结构。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术问题提供一种能够快速和准确测量整块金属样品组成的方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术手段实现的：一种快速测量金属组成的方法，该方法包括以下步骤：
A、放置：将金属样品整块放在电火花产生孔下；
B、激发：在密封空间中产生电火花激发金属样品的表面；
C、分析：对激发的金属蒸汽光谱分析并得到光谱数据；对光谱数据分析以确定样品中金属种类和含量。
金属样品可以是直接得到的机械产品，其大小可不同，这些产品均可直接安装在电火花产生孔下，但面对电火花产生孔的样品部位应该能够准确反映该样品的组成，其上面应该保持清洁，避免锈蚀、氧化层、灰尘或者其它杂物的依附。只有这样才能保证被激发的元素均为样品金属的组成元素，同时能够最大地避免测量结果的误差。
在上述的快速测量金属组成的方法中，步骤A中被激发的金属样品的表面为平整；金属样品的表面平整是为了更好地完成激发，防止漏气，增加密封性，确保测量精度。
在上述的快速测量金属组成的方法中，步骤B中所述的密封空间为氩气空间。采用氩气空间，主要是利用氩气是惰性气体的性质，从而防止金属样品发生氧化等化学反应。
作为优选，所述的氩气供应纯度为99.999％以上。采用高纯度的氩气可以有效的排除氧气等具有氧化性的气体，从而有效的提高了测量精度。
在上述的快速测量金属组成的方法中，步骤B中所述的密闭空间的真空度应小于150MT，并恒定于某值。为了将密闭空间中的具有氧化的有害气体充分抽走以及能够在密闭空间中充入高纯度的氩气，所以本方法密闭空间的真空度应小于150MT，并恒定于某值，将真空度恒定于某值是为了防止产生大的压强和防止有害气体混入。
作为优选，步骤B中所述的密闭空间的真空度应小于100MT，并恒定于某值。
在上述的快速测量金属组成的方法中，步骤B中所述的密闭空间的温度在29～31℃之间，并恒定于某值。
在整个快速测量金属组成的过程中，室内温度在20～25℃之间，并恒定于个值，湿度小于70％。
综上所述，本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明采取了直接在样品表面激发，无须取样，直接可以得到产品的金属组成，无须破坏产品的结构；
2、本发明采取了在氩气的氛围中激发产品，其测量精度高，能够较好地反映产品中各金属的比例；
3、本申请人通过实践调整得到了测量样品中各金属含量的较为理想的温度、湿度、真空度等，上述测量条件的选取使得本发明的测量方法所得之测量数据更加准确，稳定性好。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，在此对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例：本发明的一种快速测量金属组成的方法，其步骤是为：
取铸造的铜样品1只，选取样品的平整面，将平整面打磨，磨掉表面的锈蚀层或者其它覆盖层，让样品材质裸露，保证该平面光滑光洁，杜绝人手触碰该表面，防止一切杂质附着在该平整面上，包括灰尘、汗液等。
用空调控制实验室室内温度，把室温控制在20℃并维持恒定，调整室内湿度应为65％。
打开光谱仪的稳压电源开关，使电压稳定在220V，误差不超过0.001V；
打开光谱仪，启动激发装置和加热装置，并打开负高压装置，使光谱仪的密闭空间处于负高压状态。氩气供应纯度为99.999％，气压表压力为0.38MP，当氧气表总压力到1～1.5MP时，要更换新的一瓶氩气，如果不能达到此要求，当气瓶余压过低时，气瓶里可能会进空气，从而导致氩气纯度不高。
打开与密闭空间相连通的氩气瓶，向密闭空间内充入氩气。
激发样品空烧10次，排掉空管道内的多余空气，同时使得样品被激发部分的组成稳定。
上述预备工作之后就进入分析步骤：将待测的样品金属块放在火花台上，使样品的平整面对准激发孔，且能够使之密闭，本实施例采用外加大力固定工装来固定金属样品和火花台，使得金属样品的平整面和火花台的激发孔之间闭合。完全闭合后，进行激发，金属样品对准激发孔处的表层金属被激发，该层金属气化后进入密闭空间，该汽化后的金属原子和氩气混合成一体，光源发射光束照射该混合气体，该混合气体中的金属原子吸收光束中特定频率的光波，被吸收特定频率的光波后，光束被光检测装置检测，分析其被吸收的光波的频率和该频率光被吸收的多少，从而得到气体混合层中金属原子的种类和浓度，各种金属原子的浓度的比值就是它们在金属样品中相对组成。通过上述方法即可得到金属样品中各元素的名称和组成。
仪器光室温度；通常设定在30℃，实际要求保持在29～31℃某定值。所述的仪器光室是指仪器内放棱镜光路的空间，该空间的温度通常设定在30℃，实际要求保持在29～31℃某定值。这样可以保证棱镜的折射率准确，不会因温度的变化而发生偏移。
防止震动，保持实验室清洁，防止电磁干扰。
开机要等8个小时在进行操作。为了稳定工作机的状态。
本实施例中的电火花是这样产生的，高压火花发生器的的电源为220V交流电，其经过变压器升压至1×104V以上，通过扼流线圈向电容器充电。当电容器两端的充电电压达到分析间隙的击穿电压时，通过电感向分析间隙放电而产生电火花。本实施例的样品就处在分析间隙中。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (3)
1.一种快速测量金属组成的方法，该方法包括以下步骤：
A、放置：将表面为平整的金属样品整块放在电火花产生孔下；
B、激发：在氩气密闭空间中产生电火花激发金属样品的表面，所述的密闭空间的真空度应小于150MT，并恒定于某值，温度在29℃～31℃之间，并恒定于某值；
C、分析：对激发的金属蒸汽光谱分析并得到光谱数据；对光谱数据分析以确定样品中金属种类和含量。
2.根据权利要求1所述的快速测量金属组成的方法，其特征在于，步骤B中所述的氩气供应纯度为99.999％以上。
3.根据权利要求1所述的快速测量金属组成的方法，其特征在于，步骤B中所述密闭空间的真空度应小于100MT，并恒定于某值。
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