CN101290276B - 总氮总磷微型光催化反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种总氮总磷微型光催化反应装置，包括光催化反应器、蠕动泵、泵管、加气管路、脱气管、控温装置和检测器，其特征在于在蠕动泵上单独设立一条加气管路；光催化反应器主要由光反应管、灯管和冷却水槽组成，光反应管均匀分布在灯管周围，光反应管之间用软管连接，软管处于灯管的灯光照射范围之外，使液流在行程中受到明暗交替的间歇性照射；冷却水槽封装于光催化反应器两侧，控温装置后连接脱气管，脱气管后设置检测器。本发明装置使试样降解率高且稳定，降解时间短，适合在线检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用流动注射法在线降解总氮总磷的高效微型光催化反应装置。
背景技术
氮和磷是生物生长必需的营养元素，适量的氮磷元素有助于生物和微生物的生长；若含量过高，则会引起藻类及其他浮游生物的迅速繁殖，使水体溶解氧含量下降，造成鱼类及其他生物大量死亡。水体富营养化及其引起的“水华”、“赤潮”的发生，现已成为全球性的环境问题。因此，除了加强对污染企业的管理，提高总氮总磷在线检测水平对环境污染的控制也有非常重要的意义。
总氮总磷的分析方法有很多，但用于在线检测的方法还各有利弊。国家标准均采用高温高压消解，将总氮总磷的各种组分消解为可测量的无机盐组分，该方法虽然精度高，然而分析一个数据通常需要1到2小时，并且繁琐的消解过程不易实现仪器化。现有人采用连续流动注射法分析总氮总磷，采用二氧化钛作催化剂，虽然催化效果较好，但纳米级二氧化钛极易附着于管路内壁，很难清洗，数据的重复性因此受到影响，并且连续检测难以实现。
发明内容
本发明的目的是提供一种在线分析总氮总磷的微型光催化反应装置，以间隔流动注射的形式降解水中总氮总磷。
本发明的目的通过以下措施来实现：
一种总氮总磷微型光催化反应装置，包括光催化反应器、蠕动泵、泵管、加气管路、脱气管、控温装置和检测器，其特征在于在蠕动泵上单独设立一条加气管路；光催化反应器主要由光反应管、灯管和冷却水槽组成，光反应管均匀分布在灯管周围，光反应管之间用软管连接，软管处于灯管的灯光照射范围之外，使液流在行程中受到明暗交替的间歇性照射，光反应和暗反应交替进行。光催化反应器两侧各封装一个冷却水槽，控温装置后连接脱气管，脱气管后设置检测器。
上述灯管为紫外光灯灯管或近紫外光灯灯管，灯管直径为1～100mm，优选为2～50mm；长度为10～800mm，优选为100～400mm。光反应管采用石英或硼硅酸盐玻璃管，其管内径为0.1～10mm，优选0.2～5mm，壁厚为0.1～10mm，优选为0.2～5mm，长度为50～1000mm，优选为100～500mm。灯管的灯光按明暗交替的方式间歇性照射液流，灯管与光反应管之间的垂直距离为1～200mm，优选为20～50mm。
光催化反应器中灯管的灯光按明暗交替的方式间歇性照射液流，入射光明暗间歇比为1∶1～1∶10。
光反应管采用串联形式，光反应管根数为6、12、18或24根。
光催化反应器两侧各封装一个冷却水槽，以冷却连接光反应管的软管，防止温度过高，管中产生气泡影响测定。控温装置后连接脱气管，脱气管后设置检测器。
泵管采用聚四氟乙烯或塑料软管，管内径为0.1～10mm，优选为0.2～5mm；壁厚为0.1～10mm，优选为0.2～5mm。
上述控温装置采用水浴或油浴加热控温，控温范围为10℃～100℃，优选为20℃～50℃。
上述氧化剂采用过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵，含量为1％～100％，优选为2％～50％。
本装置可检测总磷的范围是0.01～10mg/L，总氮的浓度范围是0.02～50mg/L。
具体实施方法是在蠕动泵单独设立一条加气管路，利用蠕动泵对泵管的挤压产生间隔气泡，将液流均匀分开。经过光催化降解、显色反应以后，液流进入检测器之前经过脱气管脱除气泡(使得液流连续以便检测)，最后进入检测器检测。核心装置光催化反应器由光源以及均匀分布在灯管周围的光反应管构成，光反应管均匀分布在灯管周围，光反应管之间用软管连接以便更换，软管处于光源照射范围之外，从而使液流在行程中受到明暗交替的间歇性照射，光反应和暗反应交替进行，以获得最大的光催化降解效率。光催化反应器两侧各封装一个冷却水槽，以冷却连接光反应管的软管，防止液流过热而在管中产生气泡影响测定。
本发明采用光催化-间隔流动注射分析方法，结构简单合理，选用的总氮总磷分析方法线性范围宽。加气方式不设立单独的加气泵及其复杂的电子电路，引入气泡使液流间隔均匀，既可以防止溶液扩散，也可以对管路内壁进行有效的清洗，提高数据稳定性。液流进入光催化反应器后被入射光明暗间歇照射，提高了降解效率，同时暗反应采用冷却水冷却，适合连续检测。该装置省去繁琐的消解步骤，被消解水样可在恒温常压下与氮磷显色剂反应，本发明装置可分别单独进行总氮或总磷在线检测，试样降解率高且稳定，检测精度高，降解时间短，适合在线检测。
本发明有益效果：
1.光反应的特点是反应速度随着时间的延长而急剧下降，所以长时间连续光照效果远不如多次短时间光照。本发明光催化反应器中光反应管平行分布在灯管周围，光反应管与紫外灯采用合适的距离，采用明暗交替的方式使得液流间歇性的被入射光照射，光反应与暗反应同时进行，获得了最大的降解效率。冷却水槽封装于光催化反应器外壳两侧，暗反应采用冷却水冷却，防止液流过热而在管中产生气泡影响测定，适合连续检测。
2.本装置采用在常温恒压下进行催化降解，与国标相比省去了繁琐的高温高压消解步骤，因此装置结构较为简单，体积小巧。而在20℃～50℃恒定温度下，各部件不至于过热，可连续工作。
3.本装置结合适量氧化剂与紫外光降解总氮总磷，能够实现快速降解，并且降解率高达到98％以上，充分满足在线分析的要求。
4.本装置采用泵加气的方式引入气泡，不使用单独的加气泵，既降低成本又节省空间，此外，气泡可以防止液流的相互扩散，对管壁还有清洗的作用，大大提高了数据的稳定性。
5.本装置采用脱气管实现气液分离，利用气体上浮、液体下落的原理达到脱气目的。脱气后液流连续，便于在线检测。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图。
图2是光催化反应器剖面图。
图3是光催化反应器左视图。
图4是脱气管示意图。
图1中，1.蠕动泵，2.光催化反应器，3.脱气管，4.控温装置，5.泵管，6.泵管，7.加气管路，8.泵管，9.泵管，10.泵管，11.加气管路，12.泵管。
图2中，13.冷却水槽，14.光反应管，15.软管，16.灯管，17.冷却水出口，18.冷却水进口，19.光催化反应器外壳。
图3中，19.光催化反应器外壳，13.冷却水槽，14.光反应管，16.灯管。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体的实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1
本发明提供一种在线分析总氮总磷的微型光催化反应装置，以间隔流动注射的形式降解水中总磷。如图1所示，含磷水样通过泵管5与磷氧化剂2％过硫酸钠通过泵管6经过蠕动泵1后混合，蠕动泵转速0.3ml/min，由独立设置的加气管路7引入气泡间隔，经过串联6根光反应管(材质为石英玻璃管，单根内径为0.2mm，壁厚为0.2mm，长度为100mm)的微型光催化反应器2降解(采用紫外光作为光源，灯管直径为50mm，长度为400mm，灯管与光反应管垂直距离为100mm)，液流在行程中受到紫外光明暗交替的间歇性照射，明暗间歇比为1∶10，照射时间为5分钟，再与通过泵管8加入的磷试剂(5.2g/L钼酸铵溶液、4g/L抗坏血酸溶液)混合并在控温装置4中显蓝色，控温装置采用水浴，控制温度设定为20℃。含有气泡间隔的液流在脱气管3中脱气后进入检测器G被检测。泵管采用聚四氟乙烯软管，管内径为5mm；壁厚为5mm。检测时间为10分钟，检出率为98％。
实施例2
按照实施例1的方法进行在线分析总磷。磷氧化剂选用30％过硫酸钾，蠕动泵转速0.3ml/min，经过串联12根，单根光反应管内径为3mm，长度为300mm的微型光催化反应器。光反应管材质为硼硅酸盐玻璃管，壁厚为2mm；采用近紫外光作为光源，灯管直径为20mm，长度为250mm，灯管与光反应管垂直距离为50mm。液流在行程中受到紫外光明暗交替的间歇性照射，明暗间歇比为1∶5，紫外光照射时间为10分钟。泵管采用聚四氟乙烯软管，管内径为为2mm；壁厚为2mm。控温装置采用油浴，控制温度设定为35℃，检测时间为15分钟，检出率为98.5％。
实施例3
按照实施例1的方法进行在线分析总磷。磷氧化剂选用50％过硫酸铵，蠕动泵转速0.3ml/min，经过串联24根，单根光反应管内径为5mm，长度为500mm的微型光催化反应器。光反应管采用石英玻璃管，壁厚为5mm；采用紫外光作为光源，灯管直径为2mm，长度为100mm，灯管与光反应管垂直距离为2mm，液流在行程中受到紫外光明暗交替的间歇性照射，明暗间歇比为1∶1，紫外光照射时间为15分钟。泵管采用聚四氟乙烯软管，管内径为为0.2mm；壁厚为0.2mm。控温装置采用水浴，控制温度设定为50℃，检测时间为20分钟，检出率为98.7％。
实施例4
含氮水样通过泵管9与氮氧化剂50％过硫酸钠通过泵管10经过蠕动泵1后混合，蠕动泵转速0.3ml/min，由独立设置的加气管路11引入气泡间隔，经过串联24根光反应管(材质为石英玻璃管，单根内径为5mm，壁厚为5mm，长度为100mm)的微型光催化反应器2降解(采用紫外光作为光源，灯管直径为2mm，长度为100mm，灯管与光反应管垂直距离为2mm，液流在行程中受到紫外光明暗交替的间歇性照射，明暗间歇比为1∶10，紫外光照射时间为5分钟，再与通过泵管12加入氮试剂(0.02％硫酸肼、10％氢氧化钠溶液、16mg五水合硫酸铜与352mg七水合硫酸锌配制成1L混合溶液、2g/L对氨基苯磺酰胺、0.03％(N-(1-萘基)乙二胺基盐酸盐)溶液)混合，并在控温装置4中显红色，控温装置采用水浴，控制温度设定为50℃，含有气泡间隔的液流在脱气管3中脱气后进入检测器G被检测。检测时间为10分钟，检出率为98％。
实施例5
按照实施例4的方法进行在线分析总氮。氮氧化剂选用30％过硫酸钾，蠕动泵转速0.3ml/min，经过串联18根，单根光反应管内径为10mm，长度为1000mm的微型光催化反应器。光反应管采用硼硅酸盐玻璃管，壁厚为8mm；采用近紫外光作为光源，灯管直径为80mm，长度为700mm，灯管与光反应管垂直距离为150mm，液流在行程中受到紫外光明暗交替的间歇性照射，明暗间歇比为1∶5，紫外光照射时间为10分钟。泵管采用聚四氟乙烯软管，管内径为为10mm；壁厚为5mm。控温装置采用油浴，控制温度设定为70℃，检测时间为15分钟，检出率为99％。
实施例6
按照实施例4的方法进行在线分析总氮。氮氧化剂选用2％过硫酸铵，蠕动泵转速0.3ml/min，经过串联12根，单根光反应管内径为0.2mm，长度为100mm的微型光催化反应器。光反应管采用石英玻璃管，壁厚为0.2mm；采用紫外光作为光源，灯管直径为50mm，长度为400mm，灯管与光反应管垂直距离为100mm，液流在行程中受到紫外光明暗交替的间歇性照射，明暗间歇比为1∶10，紫外光照射时间为15分钟。泵管采用聚四氟乙烯软管，管内径为为5mm；壁厚为5mm。控温装置采用水浴，控制温度设定为20℃，检测时间为20分钟，检出率在98.5％。
Claims (14)
1.一种总氮总磷微型光催化反应装置，包括光催化反应器、蠕动泵、泵管、加气管路、脱气管、控温装置和检测器，其特征在于在蠕动泵上单独设立一条加气管路；光催化反应器主要由光反应管、灯管和冷却水槽组成，光反应管均匀分布在灯管周围，光反应管之间用软管连接，软管处于灯管的灯光照射范围之外，使液流在行程中受到明暗交替的间歇性照射；冷却水槽封装于光催化反应器两侧，控温装置后连接脱气管，脱气管后设置检测器。
2.根据权利要求1所述的微型光催化反应装置，其特征在于所述的灯管为紫外光灯灯管或近紫外光灯灯管；灯管直径为1～100mm，长度为10～800mm。
3.根据权利要求2所述的微型光催化反应装置，其特征在于所述的灯管为紫外光灯灯管或近紫外光灯灯管；灯管直径为2～50mm，长度为100～400mm。
4.根据权利要求1或2所述的微型光催化反应装置，其特征在于所述的光反应管采用石英或硼硅酸盐玻璃管，管内径为0.1～10mm，壁厚为0.1～10mm，长度为50～1000mm。
5.根据权利要求4所述的微型光催化反应装置，其特征在于所述的光反应管采用石英或硼硅酸盐玻璃管，管内径为0.2～5mm，壁厚为0.2～5mm，长度为100～500mm。
6.根据权利要求1所述的微型光催化反应装置，其特征在于所述的灯管与光反应管垂直距离为1～200mm。
7.根据权利要求6所述的微型光催化反应装置，其特征在于所述的灯管与光反应管垂直距离为20～50mm。
8.根据权利要求1所述的微型光催化反应装置，其特征在于明暗交替的间歇性照射的明暗间歇比为1∶1～1∶10。
9.根据权利要求1所述的微型光催化反应装置，其特征在于所述的光反应管采用串联形式通过软管连接，光反应管根数为6、12、18或24根。
10.根据权利要求1所述的微型光催化反应装置，其特征在于软管和泵管采用塑料软管；管内径为0.1～10mm，壁厚为0.1～10mm。
11.根据权利要求10所述的微型光催化反应装置，其特征在于软管和泵管采用塑料软管；管内径为0.2～5mm，壁厚为0.2～5mm。
12.根据权利要求10或11所述的微型光催化反应装置，其特征在于所述的塑料软管为聚四氟乙烯软管。
13.根据权利要求1所述的微型光催化反应装置，其特征在于所述的控温装置采用水浴或油浴加热控温，控温范围为10℃～100℃。
14.根据权利要求13所述的微型光催化反应装置，其特征在于所述的控温装置采用水浴或油浴加热控温，控温范围为20℃～50℃。
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