CN101289174B - TiN纳米粉体的制备方法 - Google Patents

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本发明公开的TiN纳米粉体的制备方法，采用的是化学气相沉积法，将清洗后的基片放入气相沉积反应室，以惰性气体为载气将NH3和经预热的钛源通入反应室，制备TiN纳米粉体。工艺简单，生产成本低，可连续生产，效率高，产量高，且可以方便、有效的控制颗粒的大小和形状，制得的TiN粉体颗粒均匀、可以是球形、立方体形和纳米棒等各种形状。

Description

TiN纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及TiN纳米粉体的制备方法。
背景技术
纳米材料是20世纪80年代中期发展起来的新型材料，利用其奇特物理、化学和力学性能，设计纳米复合材料、纳米组装体系和纳米结构材料，并应用到各个领域中去。
TiN属于难熔的过渡金属氮化物家族中的一员，具有极高的熔点、硬度，以及很好的耐腐蚀性和热力稳定性，又具备金属所特有的良好热导性和电导性。TiN作为硬质合金刀具上的耐磨涂层、半导体器件的表面扩散势垒层、场效应晶体管的门电极、太阳能电池的电接触层，或超大规模集成电路(VLSI)结构器件中替代多晶Si层的重要材料之一。
结合纳米技术制备纳米TiN，包括纳米点、纳米粉体以及纳米晶薄膜，将使其各种性能得到进一步的提升。其中TiN纳米粉体在纳米增强复合材料、制备纳米晶薄膜以及制备核壳结构纳米材料等领域有着广阔的应用前景。
目前，TiN纳米粉体是通过氨气氮化纳米TiO2制备，或者在室温下将金属钛粉在氮气流中球磨制备得到。但是这些制备方法要么工艺复杂，影响因素多；要么生产效率低，颗粒粒径不均匀。
发明内容
本发明的目的是提供一种TiN纳米粉体材料的制备方法，可以方便、有效的控制颗粒的大小和形状，制备的TiN粉体颗粒可以是球形、立方体形和纳米棒等各种形状。
本发明的TiN纳米粉体的制备方法，采用的是化学气相沉积法，其步骤如下：
1)清洗基片；
2)将基片放入气相沉积反应室，反应室抽真空，通入惰性气体；
3)在保持抽真空的状态下，将反应室加热至580～800℃；
4)将NH3和预热到41.2℃的钛源以惰性气体为载气通入反应室，控制惰性气体、NH3和钛源的流量比为5～100∶1～10∶1，保持反应室中的压力在-0.02兆帕；
5)在基片表面和尾气中收集TiN纳米粉体。
本发明.制备方法的化学反应式为：
6TiX4+8NH3→6TiN+24HX+N2
方程式中TiX4为钛源，可以是TiCl4、Ti[N(CH3)2]4和Ti[N(C2H5)2]4中的一种或其混合物。
本发明中，所说的惰性气体可以是氮气、氦气、氖气、氩气和氙气中的一种或其混合物。
TiN纳米颗粒的大小和形状可以通过调节钛源和NH3的流量比来控制。
本发明的有益效果在于：
本发明制备的TiN粉体颗粒均匀、产量高，并且可以方便、有效的控制颗粒的大小和形状，制备的TiN粉体颗粒可以是球形、立方体形和纳米棒等各种形状。采用化学气相沉积法制备工艺简单，生产成本低，可连续生产且生产效率高。
附图说明
图1是实施例1中得到的TiN的XRD图谱；
图2是实施例1中得到的TiN球形纳米颗粒；
图3是实施例2中得到的TiN立方体状纳米颗粒；
图4是实施例3中得到的TiN纳米棒。
具体实施方式
实施例1
1)清洗基片；
2)将基片放入气相沉积反应室，反应室抽真空，通入N2；
3)在保持抽真空的状态下，将反应室加热至580℃；
4)将NH3和预热到41.2℃的TiCl4以N2为载气通入反应室，控制NH3和TiCl4的流量分别为68和11.25sccm，而N2流量固定在920sccm，保持反应室中的压力在-0.02兆帕；
5)在基片表面和尾气中收集TiN纳米粉体。
本例制备得到的纳米粉体结晶性良好(见图1)，纳米颗粒大小均匀，为球形纳米颗粒，粒径在30～50纳米(见图2)。
实施例2
1)清洗基片；
2)将基片放入气相沉积反应室，反应室抽真空，通入Ar；
3)在保持抽真空的状态下，将反应室加热至600℃；
4)将NH3和预热到41.2℃的Ti[N(CH3)2]4以Ar为载气通入反应室，控制NH3和Ti[N(CH3)2]4的流量分别为38和11.25sccm，而Ar流量固定在950sccm，保持反应室中的压力在-0.02兆帕；
5)在基片表面和尾气中收集TiN纳米粉体。
本例在基片以及尾气中含有大量的立方体状的TiN颗粒，TiN纳米颗粒粒径在150～200纳米(见图3)。
实施例3
1)清洗基片；
2)将基片放入气相沉积反应室，反应室抽真空，通入Ar；
3)在保持抽真空的状态下，将反应室加热至800℃；
4)将NH3和预热到41.2℃的Ti[N(C2H5)2]4以Ar为载气通入反应室，控制NH3和Ti[N(C2H5)2]4的流量分别为78和11.25sccm，而Ar流量固定在910sccm，保持反应室中的压力在-0.02兆帕；
5)在基片表面和尾气中收集TiN纳米粉体。
本例制备得到TiN纳米棒，从表面SEM可以看出TiN纳米棒直径为100～150纳米，大小均匀(见图4)，从断面SEM可以看出TiN纳米棒基本垂直于基片生长(见图4右上角插图)。

Claims (1)

1.TiN纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)清洗基片；
2)将基片放入气相沉积反应室，反应室抽真空，通入惰性气体；
3)在保持抽真空的状态下，将反应室加热至580～800℃；
4)将NH3和预热到41.2℃的钛源以惰性气体为载气通入反应室，控制惰性气体、NH3和钛源的流量比为5～100∶1～10∶1，保持反应室中的压力在－0.02兆帕；
5)在基片表面和尾气中收集TiN纳米粉体；
上述的钛源是TiCl4、Ti[N(CH3)2]4和Ti[N(C2H5)2]4中的一种或其混合物，所说的惰性气体是氮气、氦气、氖气、氩气和氙气中的一种或其混合物。
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