CN101269838B

CN101269838B - 用振动筛板塔提取与纯化天然铀的方法

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Publication number: CN101269838B
Application number: CN2008101049819A
Authority: CN
Inventors: 王学军; 徐盛明; 李昆明; 黄代富; 杨立峰; 谢凌峰; 刘靖; 李林艳
Original assignee: CNNC 272 URANIUM INDUSTRY Co Ltd; Tsinghua University
Current assignee: CNNC 272 URANIUM INDUSTRY Co Ltd; Tsinghua University
Priority date: 2008-04-25
Filing date: 2008-04-25
Publication date: 2010-09-29
Anticipated expiration: 2028-04-25
Also published as: CN101269838A

Abstract

用振动筛板塔提取与纯化天然铀的方法属于萃取领域。脉冲筛板塔进行天然铀的提取与纯化生产时，耗能大，对料液的脉冲作用不易均匀，能量输入和操作都较困难。本发明步骤：当做上界面操作，且采用水相连续时；由水相进口向振动筛板塔塔内充料，待含有筛板串的塔体部分充满物料后，水相停止进料；开启传动装置，将振动频率调至80～240/min，按照有机相：水相的流量比为1.5～3，由有机相进口向塔内进萃取剂，待界面建立，开始经过下扩大端由水相出口排出萃余水相；到有机相萃取剂开始经上扩大端由有机相出口溢流以后，有机相和水相的进出料口按上述流比分别有萃取剂和物料进出，筛板串振动。本发明设备简单、运行稳定，液泛负荷大、耗能低。

Description

用振动筛板塔提取与纯化天然铀的方法

技术领域

本发明属于萃取领域的制造方法。

背景技术

1.脉冲筛板塔(PL)由Van Dijk于1935年发明。脉冲筛板塔是在圆柱形塔体内，中间水平放置由中心轴将若干块钻有若干个小孔按一定板间距固定在一起的板串，脉冲源通过管道将脉冲送入它的底部，脉冲的波形可以是正弦波或其他波形。其具有如下特点：①结构简单；②两相在塔内停留时间短，流动和传质性能好；③体积小，易于操作；④无传动部件、易于实现远距离控制以保证临界安全；⑤与其他有能量输入的萃取塔相比轴向返混程度低且随塔径变化不大。主编：汪家鼎，陈家镛，溶剂萃取手册，化学工业出版社，237

2.脉冲填料塔是在填料塔(SPA)发展起来的塔型，基本结构是在圆

柱形塔体内装有具有特定性能的填料，脉冲源安装在塔的下部。脉冲填料塔具有的特点是：①轴向混合较低。②塔截面上分散相分布比较均匀。③通过改变脉冲强度便于控制液滴尺寸和传质界面积及两相停留时间，使其有较好的操作特性，在较宽的流量变化范围内传质效率保持不变。主编：汪家鼎，陈家镛，溶剂萃取手册，化学工业出版社，257

3.振动筛板塔(RPC)见附图1，由Van Dijk于1935年提出，后

由Karr A.E和Lo T.C加以开发研究，应用于工业萃取操作。其基本原理是通过塔内中心轴上，安装一种开孔平行筛板，由设在塔顶的传动装置带动板串往复振动输入机械能。振动的振幅和频率可以调节，振动的波形可以是正弦波或其他波形。……。此种萃取塔有如下特点：①通量大且效率较高；②由于筛孔大且处于振动状态，因而易于处理含固态的原料；③由于振动频率和振幅可以调节，且在塔横截面上外加能量分布较均匀，因而适合处理易乳化物系；④结构简单，容易放大；⑤维修及操作费用较低。主编：汪家鼎，陈家镛，溶剂萃取手册，化学工业出版社，266，184

4.效率因数是作为比较塔式设备综合性能的指标。

效率因数＝单位面积(或体积)处理能力/当量理论级高度

振动筛板塔与其它塔性能比较见下表

塔形	塔径 cm	分散相d	连续相c	传质方向	处理量 m<sup>3</sup>/(m<sup>2</sup>*h)	当量理论级高度m	效率因数	最大负荷m<sup>3</sup>/h
塔形	塔径 cm	分散相d	连续相c	传质方向	处理量 m<sup>3</sup>/(m<sup>2</sup>*h)	当量理论级高度m	效率因数	最大负荷m<sup>3</sup>/h	脉冲加填料	3.17	苯	水	c→d	3.81	0.33	11.6
填料	9	苯	水	c→d	27.4	2.76	10.0		脉冲加填料	3.17	苯	水	c→d	3.81	0.33	11.6
填料	9	苯	水	c→d	27.4	2.76	10.0		振动筛板	7.62	水	邻二甲苯	d→c	～40	0.231	142
振动筛板	150				80～100			＜180	振动筛板	7.62	水	邻二甲苯	d→c	～40	0.231	142
振动筛板	150				80～100			＜180	脉冲筛板	200				～40			120

5.现有的天然铀萃取与纯化工艺是以核燃料后处理技术为背景

构建的，至今仍采用填料塔或脉冲筛板塔，其主要原因是由于在核工业领域，核燃料后处理的难度更大、为了避免高放条件下机械设备检修的困难，人们对更适合于远距离操作的脉冲筛板塔进行了更加深入的研究，并将其用于核燃料后处理中。对天然铀的提取与纯化的研究借鉴了核燃料后处理的研究成果。所以，天然铀的提取与纯化的研究一直以来基本以脉冲筛板塔作为重点萃取设备进行研究。

对于天然铀的提取与纯化生产而言，其放射性低，所处理物料的毒性小，对机械设备及其检修不构成影响，因而不需要远距离操作。且天然铀纯化生产的处理量远远大于核燃料后处理，因此，采用脉冲筛板塔进行天然铀的提取与纯化生产时，采用规格(塔径)较大的脉冲筛板塔，其耗能大，对料液的脉冲作用不易均匀，因而能量输入和操作都比较困难。

振动筛板塔是由一根中心轴将全部筛板固定在一起，与塔顶部安装的驱动装置联接在一起，使机械能量均匀的施加在充满料液的整个塔体中，达到使有机相与水相充分混合的目的。

6.我国天然铀萃取与纯化工艺的发展，是由1958年国核工业开始起步，1962年，前苏联援建的我国最大的铀水冶厂建成投产。第一套铀纯化装置工艺流程的主要过程如下：

原料→溶解→萃取→水反萃取→AUC沉淀→AUC转化结晶→洗涤过滤→煅烧→核纯UO₂

其萃取设备采用的是无脉冲填料塔。

六十年代中期开始，依靠自己的力量独立研制了具有中国特色的新一代的铀纯化流程。其主要过程如下：

原料→溶解→萃取→碳酸铵结晶反萃取→AUC分离、洗涤与过滤→煅烧→核纯UO₂

其萃取设备采用的是脉冲筛板塔。

进入90年代后，随着我国和平利用能源的国际合作进一步加强，研究人员又研究了新的铀纯化工艺流程，并作为技术出口转让国外。主要工艺过程是：

原料(U₃O₈)→溶解→萃取→水反萃取→核纯级UO₂(NO₃)₂溶液

其萃取设备采用的是脉冲筛板塔。

九十年代中期，矿冶局根据市场需求与原料供应的情况，经过研究并取得了最终科研成果。其流程的主要过程如下：

原料(粗黄饼)→溶解→萃取→水反萃取→核纯级UO₂(NO₃)₂溶液

其萃取设备采用的是脉冲筛板塔。邓佐卿，庄海兴，黄伦光，我国天然铀纯化技术的发展与现状，铀矿冶，1998年11月

以上几个流程基本代表了我国天然铀的现有水平，在流程中均有萃取环节，所采用的萃取设备除了填料塔以外都是脉冲筛板塔，均未采用振动筛板塔。宫传文，溶剂萃取设备在我国铀水冶中的应用，铀矿冶，2006年5月

7.国外天然铀萃取与纯化工艺已采用的萃取设备与国内的一样，除个别使用混合澄清器、离心萃取器或其他萃取设备外，基本都采用脉冲筛板塔。使用振动筛板塔的目前还没有文献报道。黄伦光，庄海兴，左建伟，江平，牛玉清，国内外铀纯化工艺状况，铀矿冶，1998年2月

发明内容：

本发明的目的是提供一种设备结构更简单、运行稳定，放大设计可靠；液泛负荷大，节约能源的提取与纯化天然铀的方法。

用振动筛板塔提取与纯化天然铀的方法，其特征在于，包括以下步骤：当做上界面操作，且采用水相连续时；

1)由水相进口向振动筛板塔塔内充料，待含有筛板串的塔体部分充满物料后，水相停止进料；

2)开启传动装置，频率调至80～240/min，按照有机相∶水相的流量比(即体积比)为1.5～3，由有机相进口向振动筛板塔塔内进萃取剂，待界面建立，开始经过下扩大端由水相出口排出萃余水相；

3)到有机相萃取剂开始经由上扩大端有机相出口溢流以后，有机相和水相的进出料口按上述流量比分别有萃取剂和物料进出，筛板串振动；

在筛板振动的作用下，水相和有机相得到充分的混合，在重力的作用下水相朝下、有机相朝上运动，形成逆流萃取；其中有机相萃取剂是由(TBP)磷酸三丁酯与磺化煤油按体积比20％∶80％～30％∶70％的比例配制。

此发明旨在将振动筛板塔用于天然铀的提取与纯化生产。其技术关键在于：用振动筛板塔替代脉冲筛板塔、部分的替代填料塔、混合澄清器或其它形式的萃取设备，实现对天然铀化合物的萃取分离和后续处理(洗涤、反萃取以及萃取剂回收)工序。

在天然铀的提取与纯化生产上与脉冲筛板塔相比，本发明具有明显的优势：①设备结构更简单、运行稳定，放大设计可靠；②开孔率高、筛孔大、液泛负荷大(单位时间、相同截面设备的通量大)；③具有很好的自清洁能力；④环节少、动力消耗小、节约能源；⑤噪音小，对周围环境基本没有影响；⑥节约成本，检修容易。其主要缺点是不如脉冲筛板塔便于远距离操作，但在天然铀提取和纯化中不需要远距离操作。

附图说明

图1为本发明所使用的振动筛板塔的基本结构

附图标记：1.有机相(轻相)出口；2.有机相(轻相)进口；3.水相(重相)出口；4.水相(重相)进口；5.筛板串；6.上扩大端；7.下扩大端；8.传动装置。

具体实施方式

结合实施例，本发明的运行萃取操作工序如下：

实施例1：系统如图1所示，当做上界面操作，且采用水相连续时，首先由水相进口4向塔内充料，待含有筛板串的塔体部分充满物料后，水相停止进料，开启传动装置8，调至80/min频率，按照水相的流量比(即体积比)为1.5由有机相进口2向塔内进萃取剂，待界面建立，开始由水相出口3排出萃余水相。到有机相开始由有机相出口1溢流以后，此时完整的萃取操作过程开始(有机相和水相的进出料口按流比分别有萃取剂和物料进出，筛板串振动)。在筛板振动的作用下，水相和有机相得到充分的混合，达到萃取的目的。在重力的作用下水相朝下、有机相朝上运动，形成逆流萃取。由于筛板串的振动是由传动装置驱动的，所以运行稳定可靠，筛板可以把能量均匀的传递到整个塔体。上扩大端6是有机相澄清室，是为了减少有机相夹带水相。下扩大端7是水相澄清室，是为了减少水相夹带有机相。有机相(也称萃取剂)是由TBP与磺化煤油按体积比20％∶80％比例配制，由于TBP对铀的良好选择性，国内外无论是生产规模还是实验室研究中基本都使用其作为萃取剂。

由粗黄饼或其他形式的天然铀原料加工至核纯级燃料铀产品的加工与纯化工艺，需经过了多道工序，主要目的是使铀和其它杂质分离，其中溶解、萃取、反萃取等环节一般必不可少，萃取及反萃取均可采用振动筛板塔。

实施例2：操作步骤和实施例1一样，不同的只是频率为240/min，有机相∶水相的流量比为3，有机相萃取剂是由TBP与磺化煤油按体积比30％∶70％的比例配制。

实施例3：操作步骤和实施例1一样，不同的只是频率为160/min，有机相∶水相的流量比为2，有机相萃取剂是由TBP与磺化煤油按体积比25％∶75％的配制。

以上实施例的振动筛板塔与脉冲筛板塔对比

振动筛板的塔径、塔高和相同的塔径、塔高脉冲筛板塔相比，对于达到相同的纯化效果，振动筛板塔的振动强度参数范围宽，液泛速度大。振动强度作为衡量能量输入大小的参数，参数范围宽说明设备工作弹性大。液泛速度是衡量设备处理能力的参数，液泛速度越大设备处理量越大。

Claims

1.用振动筛板塔提取与纯化天然铀的方法，其特征在于，包括以下步骤：

当做上界面操作，且采用水相连续时；

1)由水相进口(4)向振动筛板塔塔内充料，待含有筛板串(5)的塔体部分充满物料后，水相停止进料；

2)开启传动装置(8)，频率调至80～240/min，按照有机相：水相的流量比为1.5～3，由有机相进口(2)向振动筛板塔塔内进萃取剂，待界面建立，开始经过下扩大端(7)由水相出口(3)排出萃余水相；

3)到有机相萃取剂开始由经上扩大端(6)有机相出口(1)溢流以后，有机相和水相的进出料口按上述流比分别有萃取剂和物料进出，筛板串(5)振动；

在筛板振动的作用下，水相和有机相得到充分的混合，在重力的作用下水相朝下、有机相朝上运动，形成逆流萃取；其中有机相萃取剂是由磷酸三丁酯与磺化煤油按体积比为20％∶80％～30％∶70％的比例配制。