CN101260008B - 脲甲醛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

脲甲醛的制备方法。本发明涉及一种脲甲醛的制备方法的改进。现有的脲甲醛制备工艺大多以易挥发的盐酸为催化剂，本发明包括：在反应釜中加入滤液，升温至60℃，加入尿素，搅拌溶解后用20％NaOH调pH值至8.5～8.8，加入甲醛，甲醛、尿素比例为1：1.2～1.5，温度上升至75～78℃，用20％NaOH调pH值至8.5～8.8，恒温60～70分钟，然后降温至60℃，然后加入20％的稀硫酸调pH值5.4～5.1之间，恒温65～68℃保持10～15分钟；加入20％的稀硫酸调pH值4.8～4.6之间，恒温65～68℃保持10～15分钟；加入20％的稀硫酸调pH值4.4～4.1之间，恒温65～68℃保持10～15分钟，用20％NaOH调pH值至8.0～8.5，将温度降至30℃，终止反应。本方法用于制造脲甲醛。

Description

脲甲醛的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种脲甲醛的制备方法的改进。
背景技术：
现有的脲甲醛制备工艺大多以盐酸为催化剂，但是盐酸本身容易挥发，不易控制，而且价格较贵。传统技术生产出来的脲甲醛肥料中的大部分溶解氮会通过淋溶、径流或挥发和脱氮作用从土壤中流失，对环境产生破坏。此外，现有的生产工艺所制备的脲甲醛产品以粉末状为主，在运输和使用上都不方便。
发明内容：
本发明提供一种以硫酸为催化剂的脲甲醛的生产方法，利用该方法生产的尿甲醛具有很强的调节控释作用，减少淋溶、径流对肥料的影响，有利于生态环境的保护。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
在反应釜中加入滤液，升温至60℃，加入尿素，搅拌溶解后用20％NaOH调pH值至8.5～8.8，加入甲醛，所述的甲醛、尿素比例为1：1.2～1.5，此时温度上升至75～78℃，用20％NaOH调pH值至8.5～8.8，恒温保持60～70分钟，然后开循环冷水降温至60℃，然后加入20％的稀硫酸调pH值5.4～5.1之间，恒温65～68℃保持10～15分钟；加入20％的稀硫酸调pH值4.8～4.6之间，恒温65～68℃保持10～15分钟；加入20％的稀硫酸调pH值4.4～4.1之间，恒温65～68℃保持10～15分钟，用20％NaOH调pH值至8.0～8.5，将温度降至30℃，终止反应，进行放料、离心、烘干、粉碎、挤压造粒、包装。
这个技术方案有以下有益效果
1.利用本发明所生产出来的缓释肥料脲甲醛，由于外观上采用颗粒状，提高了氮肥效率和植物的利用率，继而减少肥料的需求量，保护日益昂贵的能源的同时还有利于生态环境的保护。
2.利用本发明所生产出来的缓释肥料脲甲醛，由于外观上采用颗粒状，尽量避免了未被利用的溶解氮从土壤中流失，进而保护了环境。
3.利用本发明所生产出来的缓释肥料脲甲醛，由于颗粒肥料的缓释作用，一次施肥与生长季节多次追肥效果相同，甚至更好，从而节约了劳动力，解决劳动力短缺的问题。
4.本发明采用硫酸为催化剂代替以往的盐酸，由于硫酸为二元酸，盐酸为一元酸，在相同浓度的条件下，硫酸的用量为盐酸的一半。
5.本发明采用硫酸为催化剂代替以往的盐酸，因为相同浓度的盐酸和硫酸，硫酸的价格是盐酸的一半甚至更低，所以采用硫酸作为催化剂可以大大降低生产成本，提高企业的经济效益。
6.本发明采用硫酸为催化剂代替以往的盐酸，在同样的稀溶液条件下，盐酸具有挥发性，在储存、运输、使用上都有诸多不便，而硫酸可以克服这些缺点。
附图说明：
附图1为本发明工艺的流程图。
本发明的具体实施方式：
实施例1：
脲甲醛的制备方法，其工艺流程为：在反应釜中加入滤液，升温至60℃，加入规定量尿素。搅拌溶解后用20％NaOH调pH值至8.5。加入规定量的甲醛，所述的甲醛、尿素比例为1：1.2～1.5，此时温度上升至75℃，用20％NaOH调pH值至8.5，恒温保持60分钟。然后开循环冷水降温至60℃，然后加入20％的稀硫酸调pH值5.4之间，恒温65℃保持10分钟；加入20％的稀硫酸调pH值4.8之间，恒温65℃保持10分钟；加入20％的稀硫酸调pH值4.4之间，恒温65℃保持10分钟。用20％NaOH调pH值至8.0，将温度降至30℃，终止反应，进行放料、离心、烘干、粉碎、挤压造粒、包装。
实施例2：
脲甲醛的制备方法，其工艺流程为：在反应釜中加入滤液，升温至60℃，加入规定量尿素。搅拌溶解后用20％NaOH调pH值至8.8。加入规定量的甲醛，所述的甲醛、尿素比例为1：1.2～1.5，此时温度上升至78℃，用20％NaOH调pH值至8.8，恒温保持70分钟。然后开循环冷水降温至60℃，然后加入20％的稀硫酸调pH值5.1之间，恒温68℃保持15分钟；加入20％的稀硫酸调pH值4.6之间，恒温68℃保持15分钟；加入20％的稀硫酸调pH值4.1之间，恒温68℃保持15分钟。用20％NaOH调pH值至8.5，将温度降至30℃，终止反应，进行放料、离心、烘干、粉碎、挤压造粒、包装。
实施例3：
脲甲醛的制备方法，其工艺流程为：在反应釜中加入滤液，升温至60℃，加入规定量尿素。搅拌溶解后用20％NaOH调pH值至8.6。加入规定量的甲醛，所述的甲醛、尿素比例为1：1.2～1.5此时温度上升至77℃，用20％NaOH调pH值至8.6，恒温保持65分钟。然后开循环冷水降温至60℃，然后加入20％的稀硫酸调pH值5.3之间，恒温66℃保持12分钟；加入20％的稀硫酸调pH值4.7之间，恒温66℃保持12分钟；加入20％的稀硫酸调pH值4.3之间，恒温66℃保持12分钟。用20％NaOH调pH值至8.6，将温度降至30℃，终止反应，进行放料、离心、烘干、粉碎、挤压造粒、包装。

Claims (1)

1.一种脲甲醛的制备方法，其特征是：在反应釜中加入滤液，升温至60℃，加入尿素，搅拌溶解后用20％NaOH调pH值至8.5～8.8，加入甲醛，所述的甲醛、尿素比例为1：1.2～1.5，此时温度上升至75～78℃，用20％NaOH调pH值至8.5～8.8，恒温保持60～70分钟，然后开循环冷水降温至60℃，然后加入20％的稀硫酸调pH值5.4～5.1之间，恒温65～68℃保持10～15分钟；加入20％的稀硫酸调pH值4.8～4.6之间，恒温65～68℃保持10～15分钟；加入20％的稀硫酸调pH值4.4～4.1之间，恒温65～68℃保持10～15分钟，用20％NaOH调pH值至8.0～8.5，将温度降至30℃，终止反应，进行放料、离心、烘干、粉碎、挤压造粒、包装。
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