CN101249937A - 一种加工微米/亚微米尺度块体试样的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加工微米/亚微米尺度块体试样的方法，该方法首先利用光刻蚀加工得到若干个微米尺度的块体试样“雏形”，三维尺寸相对于最终微米/亚微米块体试样尺寸有所盈余，然后利用聚焦离子束加工得到精确尺寸的微米/亚微米块体试样。该方法可广泛应用于具有合适腐蚀液的金属单晶、金属多晶及非晶微米/亚微米块体材料的加工。并且具有花费相对低廉、省时、宜于批量加工等优点。
Description
技术领域
本发明属于微米/亚微米块体材料加工领域，涉及金属单晶、金属多晶微米/亚微米块体材料，非晶微米/亚微米块体材料，特别涉及到一种加工微米/亚微米块体试样的方法。
背景技术
在微电子机械系统(MEMS)设备中，微构件的尺寸已明显向微米、亚微米及纳米尺度减小，这些尺度的微构件呈现了与宏观尺度微构件不一样的力学性能。因而，激起了人们对微米/亚微米尺度块体材料进行广泛深入的研究。
目前，实验中微米/亚微米块体材料的制备，人们一般采取聚焦离子束(FIB)技术进行加工。这种技术在加工前，需要首先把欲加工的材料表面研磨抛光，利用Ga+离子轰击修整去掉多余部分，从而制取所需尺寸的微米/亚微米块体试样。而这种微米/亚微米块体试样的加工技术加工成本昂贵，同时这种加工技术费时费力，加工的试样尺寸越大，所需的时间越长。因而，利用这种技术不便于大规模加工微米/亚微米尺度块体材料来对其进行性能研究。
在这种情况下，人们采取了其他一些微米/亚微米块体试样加工技术来替代或部分替代聚焦离子束(FIB)加工技术。如蒸镀法、微电火花切割法、电化学腐蚀法、定向凝固基体的化学腐蚀法。这些技术虽有一些应用，但是还是有着自身的缺陷和局限性，例如，蒸镀法加工出来的都是多晶试样，定向凝固基体的化学腐蚀法只局限于一部分材料。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷或不足，本发明的目的是提供一种加工微米/亚微米尺度块体试样的方法。该方法具有花费相对低廉、省时、宜于批量加工等优点。
实现上述目的的技术方案是，一种加工微米/亚微米尺度块体试样的方法，包括以下步骤：
(1)加工光刻蚀所用的掩膜板。在掩膜板上加工若干个相同尺寸的图案，并且设计的掩膜板上的图案尺寸大于欲得到的最终微米/亚微米块体试样尺寸；
(2)采用光刻技术将掩膜板上的图案复制到涂有光刻正胶的已研磨抛光的待刻蚀材料表面上，再将待刻蚀材料在60～100℃下烘干3～8分钟；
(3)将待刻蚀材料浸入腐蚀液中，同时以30～60转/分钟匀速搅拌腐蚀液，腐蚀0.5～3分钟后取出刻蚀材料，再将其放入丙酮溶液中进行清洗，得到微米尺度的块体试样。
(4)对通过光刻蚀得到的微米尺度的块体试样进行聚焦离子束修刻，利用Ga+束轰击掉试样上多余的部分，得到精确的最终尺寸的微米/亚微米块体试样。
待刻蚀材料可为有合适腐蚀剂的金属多晶、金属单晶和非晶。
待刻蚀材料为有合适腐蚀液的Ti单晶，Ti5Al单晶和Cu46Zr47Al7非晶。
所述的腐蚀液指Ti单晶的腐蚀液为3％HF+97％H2O或5％HF+95％H2O，Ti5Al单晶的腐蚀液为5％HF+95％H2O，Cu46Zr47Al7非晶的腐蚀液为1％HF+99％H2O。
本发明将光刻蚀加工和聚焦离子束加工结合起来加工微米/亚微米块体试样，能够在保证所需精度的前提下实现微米/亚微米块体试样的批量加工，并且成本相对低廉，加工时间大大缩短。
附图说明
图1为Ti单晶表面光刻蚀后的微米尺度的块体试样形貌图。
图2为Ti单晶光刻蚀后利用聚焦离子束技术加工的2μm×2μm×4.4μm试样图。
图3为Ti单晶光刻蚀后利用聚焦离子束技术加工的1μm×1μm×2.2μm试样图。
图4为Ti单晶光刻蚀后利用聚焦离子束技术加工的0.6μm×0.6μm×1.3μm试样图。
图5为Ti单晶光刻蚀后利用聚焦离子束技术加工的0.4μm×0.4μm×0.88μm试样图。
图6为Ti单晶表面光刻蚀后的微米尺度的块体试样形貌图。
图7为Ti单晶光刻蚀后利用聚焦离子束技术加工的2μm×2μm×4.4μm试样图。
图8为Ti单晶光刻蚀后利用聚焦离子束技术加工的1μm×2μm×3μm试样图。
图9为Ti单晶光刻蚀后利用聚焦离子束技术加工的0.5μm×0.5μm×1.1μm试样图。
图10为Ti5Al单晶光刻蚀后利用聚焦离子束技术加工的1μm×1μm×2μm试样图。
图11为Cu46Zr47Al7非晶光刻蚀后利用聚焦离子束技术加工的1μm×1μm×2μm试样图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明内容进行进一步详细说明，需要说明的是，本发明并不限于这些实施例。
参照图1所示，先将掩膜板上的图案复制到Ti单晶表面，并将其在60℃下烘干8分钟，再把它放入5％HF+95％H2O的腐蚀液中腐蚀，同时以40转/分钟匀速搅拌腐蚀液。腐蚀2.5分钟后，停止搅拌，取出试样并放入丙酮溶液中清洗。图中的微米尺度块体试样尺寸为高度4～7μm，长度15～30μm，宽度15～30μm。
参照图2所示，它是通过对光刻蚀后的微米尺度块体试样进行聚焦离子束加工，利用Ga+束轰击掉试样上多余的部分得到的，图中试样尺寸为2μm×2μm×4.4μm。
参照图3所示，它是通过对光刻蚀后的微米尺度块体试样(图1)进行聚焦离子束加工，利用Ga+束轰击掉试样上多余的部分得到的，图中试样尺寸为1μm×1μm×2.2μm。
参照图4所示，它是通过对光刻蚀后的微米尺度块体试样(图1)进行聚焦离子束加工，利用Ga+束轰击掉试样上多余的部分得到的，图中试样尺寸为0.6μm×0.6μm×1.3μm。
参照图5所示，它是通过对光刻蚀后的微米尺度块体试样(图1)进行聚焦离子束加工，利用Ga+束轰击掉试样上多余的部分得到的，图中试样尺寸为0.4μm×0.4μm×0.88μm。
参照图6所示，先将掩膜板上的图案复制到Ti单晶表面，并将其在70℃下烘干7分钟，再把它放入3％HF+97％H2O的腐蚀液中腐蚀，同时以30转/分钟匀速搅拌腐蚀液。腐蚀3分钟后，停止搅拌，取出试样并放入丙酮溶液中清洗。图中的微米尺度块体试样尺寸为高度5～7μm，长度8～16μm，宽度8～16μm。
参照图7所示，它是通过对光刻蚀后的微米尺度块体试样(图6)进行聚焦离子束加工，利用Ga+束轰击掉试样上多余的部分得到的，图中试样尺寸为2μm×2μm×4.4μm。
参照图8所示，它是通过对光刻蚀后的微米尺度块体试样(图6)进行聚焦离子束加工，利用Ga+束轰击掉试样上多余的部分得到的，图中试样尺寸为1μm×2μm×3μm。
参照图9所示，它是通过对光刻蚀后的微米尺度块体试样(图6)进行聚焦离子束加工，利用Ga+束轰击掉试样上多余的部分得到的，图中试样尺寸为0.5μm×0.5μm×1.1μm。
参照图10所示，先将掩膜板上的图案复制到Ti5Al单晶表面，并将其在80℃下烘干6分钟，再把它放入5％HF+95％H2O的腐蚀液中腐蚀，同时以50转/分钟匀速搅拌腐蚀液。腐蚀1.5分钟后，停止搅拌，取出试样并放入丙酮溶液中清洗。此时微米尺度试样尺寸为高度5～7μm，长度6～15μm，宽度6～15μm。然后对其微米尺度块体试样进行聚焦离子束加工，利用Ga+束轰击掉试样上多余的部分。图中试样尺寸为1μm×1μm×2μm。
参照图11所示，先将掩膜板上的图案复制到Cu46Zr47Al7非晶表面，并将其在100℃下烘干3分钟，再把它放入1％HF+99％H2O的腐蚀液中腐蚀，同时以60转/分钟匀速搅拌腐蚀液。腐蚀0.5分钟后，停止搅拌，取出试样并放入丙酮溶液中清洗。此时微米尺度试样尺寸为高度5～7μm，长度6～16μm，宽度6～16μm，然后对其微米尺度块体试样进行聚焦离子束加工，利用Ga+束轰击掉试样上多余的部分。图中试样尺寸为1μm×1μm×2μm。
实施例1：
加工规定尺寸的掩膜板，综合考虑光刻蚀过程存在的侧蚀和欲得到的块体试样最终尺寸，这里掩膜板上的尺寸比块体试样最终尺寸要大。利用光刻将掩膜板上的图形复制到涂有光刻胶(正胶)的已研磨抛光的Ti单晶上。再将其在60℃下烘干8分钟后将其放入已配好的腐蚀剂(5％HF+95％H2O)中进行腐蚀，同时以40转/分钟匀速搅拌腐蚀液。当腐蚀2.5分钟后，停止搅拌，将其放入丙酮溶液中进行清洗，此时微米块体试样尺寸为4～7μm腐蚀深度，15～30μm腐蚀长度和15～30μm腐蚀宽度，从而得到了光刻蚀加工的微米尺度块体试样(如图1)。随后利用聚焦离子束对光刻蚀所得到的微米尺度块体试样进行加工，利用Ga+束轰击掉试样上多余的部分，得到所需尺寸的一系列微米/亚微米块体试样，其尺寸为2μm×2μm×4.4μm(如图2)，1μm×1μm×2.2μm(如图3)，0.6μm×0.6μm×1.3μm(如图4)，0.4μm×0.4μm×0.88μm(如图5)。
实施例2：
加工规定尺寸的掩膜板，综合考虑光刻蚀过程存在的侧蚀和欲得到的块体试样最终尺寸，这里掩膜板上的尺寸比块体试样最终尺寸要大。利用光刻将掩膜板上的图形复制到涂有光刻胶(正胶)的已研磨抛光的Ti单晶上。再将其在70℃下烘干7分钟后放入已配好的腐蚀剂(3％HF+97％H2O)中进行腐蚀，同时以30转/分钟匀速搅拌腐蚀液。当腐蚀3分钟后，停止搅拌，将其放入丙酮溶液中进行清洗，此时微米块体试样尺寸为5～7μm腐蚀深度，8～16μm腐蚀长度和8～16μm腐蚀宽度，从而得到了光刻蚀加工的微米尺度块体试样(如图6)。随后利用聚焦离子束对光刻蚀所得到的微米尺度块体试样进行加工，利用Ga+束轰击掉试样上多余的部分，得到所需尺寸的一系列微米/亚微米块体试样，其尺寸为2μm×2μm×4.4μm(如图7)，1μm×2μm×3μm(如图8)，0.5μm×0.5μm×1.1μm(如图9)。
实施例3：
加工规定尺寸的掩膜板，综合考虑光刻蚀过程存在的侧蚀和欲得到的块体试样最终尺寸，这里掩膜板上的尺寸比块体试样最终尺寸要大。利用光刻将掩膜板上的图形复制到涂有光刻胶(正胶)的已研磨抛光的Ti5Al单晶上。再将其在80℃下烘干6分钟后放入已配好的腐蚀剂(5％HF+95％H2O)中进行腐蚀，，同时以50转/分钟匀速搅拌腐蚀液。当腐蚀1.5分钟后，停止搅拌，将其放入丙酮溶液中进行清洗，此时微米块体试样尺寸为5～7μm腐蚀深度，6～15μm腐蚀长度和6～15μm腐蚀宽度，从而得到了光刻蚀加工的微米尺度块体试样。随后利用聚焦离子束对光刻蚀所得到的微米尺度块体试样进行加工，利用Ga+束轰击掉试样上多余的部分，得到所需尺寸的一系列微米尺度块体试样，其尺寸1μm×1μm×2μm(如图10)。
实施例4：
加工规定尺寸的掩膜板，综合考虑光刻蚀过程存在的侧蚀和欲得到的块体试样最终尺寸，这里掩膜板上的尺寸比块体试样最终尺寸要大。利用光刻将掩膜板上的图形复制到涂有光刻胶(正胶)的已研磨抛光的Cu46Zr47Al7非晶上。再将其在100℃下烘干3分钟后放入已配好的腐蚀剂(1％HF+99％H2O)中进行腐蚀，同时以60转/分钟匀速搅拌腐蚀液。当腐蚀0.5分钟后，停止搅拌，将其放入丙酮溶液中进行清洗，此时微米块体试样尺寸为5～7μm腐蚀深度，6～16μm腐蚀长度和6～16μm腐蚀宽度，从而得到了光刻蚀加工的微米尺度块体试样。随后利用聚焦离子束对光刻蚀所得到的微米尺度块体试样进行加工，利用Ga+束轰击掉试样上多余的部分，得到所需尺寸的微米尺度块体试样，其尺寸为1μm×1μm×2μm(如图11)。
Claims (4)
1.一种加工微米/亚微米尺度块体试样的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)加工光刻蚀所用的掩膜板：在掩膜板上加工若干个相同尺寸的图案，设计的掩膜板上的图案尺寸大于欲得到的最终微米/亚微米块体试样尺寸；
(2)采用光刻技术将掩膜板上的图案复制到涂有光刻正胶的已研磨抛光的待刻蚀材料表面上，再将待刻蚀材料在60～100℃下烘干3～8分钟；
(3)将待刻蚀材料浸入腐蚀液中，同时以30～60转/分钟匀速搅拌腐蚀液，腐蚀0.5～3分钟后取出刻蚀材料，再将其放入丙酮溶液中进行清洗，得到微米尺度的块体试样；
(4)对通过光刻蚀得到的微米尺度的块体试样进行聚焦离子束修刻，利用Ga+束轰击掉试样上多余的部分，得到精确的最终尺寸的微米/亚微米尺度块体试样。
2.根据权利要求1所述的加工微米/亚微米尺度块体试样的方法，其特征在于，待刻蚀材料可为有合适腐蚀剂的金属多晶、金属单晶和非晶。
3.根据权利要求2所述的加工微米/亚微米尺度块体试样的方法，其特征在于，待刻蚀材料为有合适腐蚀液的Ti单晶，Ti5Al单晶和Cu46Zr47Al7非晶。
4.根据权利要求1或3所述的加工微米/亚微米尺度块体试样的方法，其特征在于，所述的腐蚀液指Ti单晶的腐蚀液为3％HF+97％H2O或5％HF+95％H2O，Ti5Al单晶的腐蚀液为5％HF+95％H2O，Cu46Zr47Al7非晶的腐蚀液为1％HF+99％H2O。
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|---|---|---|---|---|
| CN101966977A (zh) * | 2010-08-20 | 2011-02-09 | 中国科学院物理研究所 | 一种用于微纳材料的尺寸缩减方法及电极制作方法 |
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