CN101243194A - 吸收剂和纯化粗糖汁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及通过用选自绿土中的酸活化的膨润土处理粗糖汁，从制糖用甘蔗中获得白糖的方法，于是酸活化的膨润土混合物替代常规的环境不友好的亚硫酸化方法，其中矿物膨润土与硫酸铝和硫酸铁，磷酸和硫酸以及酸式盐溶液一起使得可获得高质量的白糖。

Description

吸收剂和纯化粗糖汁的方法
本发明涉及纯化通过提取含糖植物获得的粗糖汁的方法和尤其适合于纯化粗糖汁的吸收剂。
在工业规模中由糖用甜菜和制糖用甘蔗生产糖。为了提取糖，研磨甘蔗，以便甘蔗的植物细胞在压力下破碎，释放含糖的汁液。可将热水加入到粉碎的甘蔗中，以改进糖化合物的提取。为了从糖用甜菜中释放糖，将甜菜切成小片，然后用小量水蒸煮。然后通过研磨机挤压该混合物，释放粗糖的汁液。
由制糖用甘蔗和糖用甜菜获得的粗糖的汁液组成类似，因此可按照基本上相同的方式进一步纯化。
粗糖的汁液浑浊且脏，颜色发绿且是含乙酸(acetic)的。它除了含有所要求的糖(蔗糖)以外，还含有在糖精制过程中必须除去的其他组分。所谓的非糖组分(NS组分)包括有机化合物，例如转化糖、棉子糖和酮糖、有机酸、蛋白质、多肽、氨基酸、酶等，以及无机化合物，例如阴离子氯化物、磷酸、硫酸和硝酸的钾、钠、钙和镁盐。在粗汁液内的磷酸盐以两种形式存在，作为无机磷酸盐和作为有机磷酸盐。无机磷酸盐的来源是由于在培养土壤的处理中添加肥料导致的。在粗糖的汁液内其浓度低于0.4wt％。无机磷酸盐以含量为约0.30-0.60wt％的胶质形式和以含量为约0.03-0.05wt％的其他磷脂形式包含在粗的汁液内。除了a.m.离子以外，粗糖的汁液还含有草酸盐、碳酸氢盐和碳酸盐离子。粗的汁液反应，得到酸性，和低的pH值催化蔗糖水解，从而降低固体糖的产率。
为了纯化，首先混合粗的汁液与氢氧化钙(石灰)，以便增加pH到约6.0-8.0的数值。所引入的钙离子与在粗糖汁液内存在的碳酸盐离子、草酸盐离子和其他NS化合物反应，形成沉淀。为了支持胶态组分沉淀，常常将有机聚合物加入到粗糖汁液中充当絮凝剂。这些沉淀常常形成非常坚硬的鳞片/硬垢，这些鳞片/硬垢相当牢固地粘合到纯化糖汁所使用的容器的金属表面上且难以除去。
为了工业化(plantation)生产白糖，在石灰处理之后或者同时，通过将气态SO2引入到粗的汁液内，以不溶CaSO3形式沉淀过量的氢氧化钙。这一处理称为亚硫酸化。在亚硫酸化过程中形成的沉淀充当晶胚(crystal germ)并作为吸收其他沉淀产物的表面。在附属的装置内通过烧制硫产生这一步骤所需的二氧化硫。在烧制过程中形成的气态流出物以及通过释放在糖汁处理过程中没有吸收的气体使得工艺环境不友好。
必须过滤在亚硫酸化过程中形成的淤浆，以分离纯化的糖汁与沉淀物质。滤饼含有显著量的糖汁，因此必须洗涤和脱水。脱水的滤饼可用作石灰肥料。为了没有问题地使用这一石灰肥料，必须降低含湿量，在研磨之后得到自由流动的粉末。
通过蒸发水，浓缩在这些纯化步骤之后获得的稀汁液。常常观察到褐色的粘稠汁液，这是因为糖的焦糖化和其他反应导致的。然后从粘稠的汁液中通过结晶回收固体糖。无法结晶的小量残留量的粘稠汁液用作低等级的液体糖。
US5262328公开了一种用于澄清含粗糖汁液，尤其制糖用甘蔗汁液的无毒组合物，和相关产品。然后可分析纯化的汁液其蔗糖含量。该组合物由A)氢氧化氯化铝，B)石灰和C)活性膨润土组成。膨润土含有硅酸铝钙。优选地，该组合物还含有聚合物絮凝剂。混合组分A)和B)，其中当加入到含粗糖的汁液中时，一种和另一种的浓度足以中和其乙酸特征。将干燥形式的组分C)加入到A)和B)的混合物中。在混合组分A)和B)到粗汁液中之后，溶液的pH范围为约6-约8，和优选约7。组分C)是通过引入适量活化剂溶液，例如碳酸钠溶液到未加工的膨润土内，然后干燥该材料而活化的膨润土。此外，可使用酸活化的膨润土，其中将无机酸，例如盐酸或硫酸加入到未加工的粘土在水内的悬浮液中，并经数小时加热该混合物到约100℃。用冷水稀释该加热的混合物并例如在压滤机中洗涤，几乎完全除去过量的酸。干燥活化的膨润土到方便的含湿量，例如8％-15wt％，然后粉碎成合适的粒度。酸处理消除了碱金属和钙，并降低镁、铁和铝的含量。此外，可通过用镁盐，例如硫酸镁，或镁盐结合碱金属盐处理，来活化膨润土，尤其已经包括可取代的键合碱金属离子的那些天然存在的膨润土。包含在粗糖汁液内的污染物吸附在含有硅酸铝钙的膨润土上。然后可通过使膨润土与石灰反应，包封吸附的污染物。一旦加入到粗的蔗糖汁液中，则通过仅仅摇动或搅拌，该组合物非常快速地反应，形成通过过滤与含糖溶液容易分离的羽毛状或凝胶沉淀。获得颜色低的光学透明溶液，所述溶液可直接在旋光仪上读取，以测定蔗糖含量。
在DE19748494A1中，公开了纯化在糖的萃余液(raffination)中获得的粗汁液的方法。用氢氧化钙和选自绿土和高岭石中的粘土材料的混合物处理粗汁液，其中在该混合物内氢氧化钙的用量小于约70wt％。然后分离粘土材料、残留的氢氧化钙和从糖汁中沉淀的钙盐与纯化的稀汁液。可通过酸，例如通过喷洒3wt％的浓硫酸在膨润土钙上，活化所使用的膨润土。可在添加(酸活化的)膨润土之前、同时或之后进行氢氧化钙的添加以供中和粗汁液。在一个实例中，通过添加Ca(OH)2溶液，中和未加工的汁液，得到pH8.0。紧跟着在分离纯化汁液与固体物质之后添加酸活化的膨润土。在进一步的实例中，首先用酸活化的膨润土处理粗汁液，然后通过添加Ca(OH)2溶液，中和该混合物调节pH7。然后分离纯化的汁液与固体物质。
本发明的目的是提供纯化粗糖的汁液的改进方法，所述粗糖的汁液通过提取含糖植物获得，该方法可在环境友好的方式下进行，且允许进行粗糖汁的快速和有效的纯化。
通过根据权利要求1的方法实现这一目的。优选的实施方案定义于所附的权利要求中。
根据本发明，提供通过提取含糖植物获得的粗糖汁的纯化方法，其中：
-提供粗糖汁；
-混合该粗糖汁与通过在粘土上沉积酸、铁盐和铝盐而活化粘土获得的吸收剂，从而获得混合物；
-通过添加Ca(OH)2，将pH调节在6.0-8.0范围内；和
-纯化的糖汁从混合物中分离出。
在本发明的方法中，使用吸收剂，其中所述吸收剂对粗糖汁中的污染物具有特别好的吸收能力，这是因为粘土的高的表面积和在其表面上沉积的离子导致的。
根据本发明，首先提供粗糖汁。此处连同本发明的方法中使用的“粗糖汁”要理解为与纯化的糖汁相比具有更强烈的颜色或更高的污染物含量的每一种糖汁。可通过从含糖植物中直接提取获得粗糖汁。然而，可能已经纯化了粗糖，但仍然具有不足的色彩强度或者含有不可接受量的污染物。粗糖汁优选具有大于10g/l的蔗糖含量，尤其大于14g/l，尤其优选15g/l-50g/l，最优选15g/l-20g/l。优选由制糖用甘蔗获得粗糖汁。
粗糖汁被着色并含有待通过本发明方法除去的污染物。粗糖汁的颜色主要是由于叶绿素、花色素苷、多酚、橡胶、蜡、磷脂和其他化合物，例如无环和芳族阴离子(它们高度水合且具有高的分子量)导致的。在粗糖汁内包含的大多数着色的污染物以及胶体和蛋白质具有阴离子性质。在吸收剂上是沉积的阳离子，尤其酸的质子、铝离子和铁离子。在添加吸收剂的情况下，存在于粘土表面上的阳离子可与粗糖汁上着色的阴离子组分例如通过形成络合物而反应，从而产生高分子量的不溶化合物。沉积在粘土表面上的铝离子与多酚和羟基酮中的羟基形成相当稳定的络合物。此外，多酚与在活化粘土上存在的铁阳离子(Fe2+)反应。污染物在粘土表面上沉淀，且可进一步与和Ca(OH)2溶液一起引入的钙离子反应。优选以浓度为至少4g/l，优选5-6g/l的水溶液形式添加Ca(OH)2。可在添加活性粘土之前、同时或之后进行通过添加氢氧化钙调节粗糖汁的pH。
在本发明的方法中所使用的吸收剂具有高的吸附能力，因此可将大量的污染物粘到其表面上。吸收剂充当在粗糖汁内分散的微粒的絮凝剂，因此可通过简单的过滤或沉降除去这些微粒。此外，吸收剂吸收过量的氢氧化钙以及在精制过程中形成的沉淀钙盐。与已知的亚硫酸化工艺相比，可降低加入到粗糖汁中的氢氧化钙的用量。此外，添加吸收剂将改进在纯化粗糖汁的过程中形成的沉淀的沉降，以便可实现浊度高达98％的下降。作为本发明方法进一步的优点，沉降速度增加，因此在澄清罐内，粗糖汁的纯化要求较少的时间。
然后可通过常规的方法，例如通过过滤、沉淀或沉降，分离所形成的沉淀与糖汁。可用水洗涤滤饼，以除去在滤饼内保留的糖汁。然后可干燥滤饼并研磨用作肥料。有利地，滤饼不含环境不友好的污染物。
通过本发明的方法，粗糖汁的色彩强度可下降到粗糖汁强度的约20-25％。
根据优选的实施方案，通过用选自磷酸和硫酸中的酸活化粘土，从而获得吸收剂。可同样使用其他酸。但当人们要求消耗精制的糖时，使用硫酸和磷酸不会产生任何健康问题。仅使用硫酸或磷酸或者通过使用硫酸和磷酸的混合物进行活化。
根据优选的实施方案，就可以活化粘土所使用的至少一部分酸是由磷酸形成的。粗糖汁含有可与钙离子反应的碳酸氢盐、碳酸盐和草酸盐阴离子，所述钙离子是在中和粗糖汁的过程中添加Ca(OH)2引入的，结果以坚硬的鳞片形式形成粘附到容器壁上的沉淀。在这一实施方案中所使用的吸收剂含有松散地键合到其表面上的磷酸盐阴离子。与各种碳酸氢盐、碳酸盐或草酸盐阴离子相比，磷酸盐阴离子对包含在汁液内的钙具有较高的亲和力，且磷酸钙(Ca3(PO4)2)的形成速度高于碳酸钙和草酸钙的形成速度。因此，形成磷酸钙而不是草酸钙或碳酸钙，并完全避免在容器壁上形成坚硬的硬垢，或者其形成量至少可以降低。作为进一步的优势，磷酸钙形成可通过搅拌或高速流动容易地除去的软的淤泥络合物。因此可容易地除去在容器的金属表面上最终形成的鳞片/硬垢。
根据本发明方法的进一步的实施方案，以逐步的方式进行pH调节。首先通过添加合适的碱，优选氢氧化钙，调节粗糖汁的pH到5.0-7.0，优选5.5-6.5。然后，添加吸收剂，紧跟着通过添加Ca(OH)2调节pH在6.0-8.0范围内。在第一碱化步骤中的pH水平低于第二碱化步骤中的pH水平，即酸性更大。
根据本发明方法的进一步的实施方案，通过在粘土上另外沉积钙离子，获得吸收剂。钙离子与许多有机阴离子一起形成沉淀，和因此可进一步改进从粗糖汁中除去污染物。
通过在粘土表面上至少沉积酸、铝和铁离子和任选地钙离子，获得在本发明方法中使用的吸收剂。粘土可以是高性能的漂白土(HPBE)。通过用酸煮沸由天然来源获得并按照常见的方式纯化的粘土，以除去粗糙颗粒，从而生产这种HPBE。通过用酸煮沸粘土，从粘土中提取铝离子。HPBE可具有比天然粘土大的孔隙，和主要通过孔径为约10-100nm(D50)的孔隙形成孔体积。从商业来源获得这种HPBE。除了HPBE以外，还可使用通过在其表面上沉积酸而活化的天然粘土。这种粘土称为SMBE(表面改性的漂白土)。在本发明的方法中优选SMBE。生产吸收剂的粘土，尤其在SMBE的实施方案中使用的天然粘土优选选自绿土粘土矿物和高岭土组矿物中的组群。优选地，膨润土用作起始粘土。膨润土主要包括蒙脱石。蒙脱石属于绿土粘土组，且化学式为(Al3.2Mg0.8)(Si8)O20(OH)4(CO3)0.8。其他合适的绿土是锂蒙脱石、囊脱石、蛭石和伊利石。
由于其离子交换能力和由于其大的表面积，因此绿土粘土矿物和高岭土组矿物可破碎在粗糖汁内包含的胶体并同时吸附如此形成的沉淀。活化的膨润土因此在已知的亚硫酸化工艺中以类似的方式充当亚硫酸钙。
通过在其表面上沉积至少酸、铝和铁离子和任选地钙离子，来活化粘土。可通过简单地混合粘土与合适的酸、铁盐和铝盐的溶液，进行活化。然而，也可通过例如在粘土上喷洒含酸、铁盐、铝盐和任选地钙盐的溶液，来获得吸收剂。方便的是，使用水溶液，在粘土上沉积酸、铁盐、铝盐和任选地钙盐。然后可根据已知的工序，干燥活化的粘土并研磨，以获得吸收剂。活化的粘土的粒度优选选择在10-200微米范围内(D50)。
基于吸收剂的重量，以Fe2O3形式计算的铁盐优选施加量为0.1-2wt％，尤其用量为0.2wt％-1.0wt％，更优选用量为0.4-0.7wt％。以Al2O3形式计算的铝盐优选选择在1-8wt％范围内，尤其2-6wt％，最优选3-5wt％。以CaO形式计算的施加在粘土上的钙量优选选择在0.1-2wt％范围内，尤其0.2-1.5wt％，最优选0.8-1.2wt％。
优选在10℃-50℃，优选25℃-35℃，尤其优选在约室温的温度下，混合吸收剂和粗糖汁。
在混合吸收剂和调节pH之后，搅拌该混合物优选10-30分钟。
为了改进粗糖汁的澄清，优选加热该混合物到80℃至混合物沸点的温度下。加热的持续时间取决于粗糖汁的着色度和加入到该混合物中的活化粘土量。优选地，进行加热5分钟-2小时的时间段，尤其15-45分钟。
为了纯化粗糖汁，不需要添加大量的吸收剂和因此可最小化在滤饼内保留的糖引起的损失。通常加入到混合物中的吸收剂量基于粗糖汁，选择在0.05wt％-1wt％范围内，优选0.15-0.5wt％。
优选地，具有至少30m2/g，优选约50-200m2/g的特定比表面积和至少20meq/100g，优选30-100meq/100g的阳离子交换能力的粘土用于制备吸收剂。在活化之后，粘土的比表面积下降约3-8％。
在本发明方法中使用的吸收剂相当有效地除去在粗糖汁内包含的污染物。因此不需要与现有技术中的方法一样用SO2或CO2进一步处理混合物来除去用于pH调节的过量钙离子。在优选的实施方案中，本发明的方法不包括对粗糖汁或者通过添加吸收剂到粗糖汁中以及通过添加氢氧化钙调节pH而获得的混合物进行任何SO2处理或CO2处理。吸收剂不含任何有害的组分，因此工人可毫无困难地处理。此外，该方法不产生有害的废物。滤饼可用作肥料，以便不出现诸如沉积之类的问题。
本发明进一步涉及尤其适合于纯化粗糖汁的吸收剂。该吸收剂包括粘土、水可提取的铁离子和铝离子，其中在250ml蒸馏水内25g吸收剂的悬浮液的pH在1-3范围内，优选1.5-2。以Fe2O3形式计算的水可提取的铁离子量优选在0.1-2wt％范围内，尤其0.2-1wt％，和最优选0.4-0.7wt％。以Al2O3形式计算的水可提取的铝离子量优选在1-8wt％范围内，尤其2-6wt％，和最优选3-5wt％。
根据优选的实施方案，吸收剂包括水可提取的磷酸根离子。以H3PO4形式计算的磷酸根离子的量优选在1-10wt％范围内，尤其2-8wt％，最优选2.5-5wt％。
根据再进一步的实施方案，吸收剂包括水可提取的钙离子。以CaO形式计算的钙离子量优选在0.1-2.0wt％范围内，尤其0.2-1.5wt％，最优选0.8-1.2wt％。
下述非限定性实施例和对比数据进一步阐述了本发明具有糖的汁液的澄清方法。
方法
比表面积
根据DIN 61131，通过BET法，采用氮气，在单点情况下测定比表面积。
离子交换能力
根据下述方法测定离子交换能力：
采用过量的含水NH4Cl，在回流下加热干燥的粘土。然后冷却混合物到室温并沉降16小时。通过过滤分离固体物质，并用水洗涤滤饼，干燥和研磨。根据Kjeldahl，测定粘土矿物内的NH4含量。
pH值：
将25g样品悬浮在250ml蒸馏水内，并沸腾该悬浮液5分钟。过滤所得悬浮液并冷却滤液到室温。通过pH电极测定pH值。
堆积密度
称取在1000ml标记处切割的带刻度的圆柱体，得到wtara。然后在粉末漏斗辅助下，将样品填充到圆柱体内，以便在圆柱体顶部形成锥体。在尺子辅助下除去锥体，并取下粘附到圆柱体外侧上的样品。然后再次称取圆柱体，得到wbrutto。以dbulk＝wbrutto-wtara形式计算堆积密度。
含湿量
在称重过的玻璃器皿内放置约500g待分析的样品，并将该器皿放置在调节到110℃的干燥烘箱内。在2小时之后，将玻璃器皿转移到干燥器内并冷却到室温。根据下式计算含湿量。
M = m 0 - m d m 0 · 100
其中
M＝含湿量；
m0＝样品的起始质量
md＝在干燥之后的样品质量
色密度：
根据ICUMSA方法GS 1-7(1994)，测量糖汁的色密度。
沉降速度和20分钟时的泥沙高度
按照以下方法测定沉降速度。
在500ml烧杯内引入400g粗糖汁，并采用pH电极测定汁液的pH。然后添加0.6-0.8g吸收剂，并搅拌混合物5分钟。通过逐滴添加石灰悬浮液，调节pH在7至7.3之间。加热碱化的糖汁到100℃，然后在剧烈搅拌下添加5ppm的絮凝剂(Quemiflock AH 1000，Quemi SAS，意大利)。将100ml热糖汁转移到在90℃的恒温下保持的带刻度的试管内。沉降物的起始高度将相当于在带刻度的试管内糖汁的填充高度。当糖汁开始聚结和絮凝时表明沉降开始。注意每分钟在浑浊的淤泥相和澄清的糖汁之间的相界面高度，直到接近20分钟。在20分钟读数时淤泥相的高度相当于在20分钟之后的泥沙高度。根据下式计算沉降速度：
V s = h 1 - h 20 min 20 min
其中
Vs＝沉降速度；
h1＝在带刻度的试管内糖汁的高度；
h20min＝在20分钟之后的泥沙高度。
鲜亮(bright)汁液的浊度：
根据下述方法测定鲜亮汁液的浊度：
用滤纸覆盖直径5cm的布氏漏斗并用2.0g硅藻土覆盖。稀释粗糖汁到约5-8g/l的糖含量。将约100ml稀释的糖汁经该漏斗过滤，且开始的数ml一滴一滴落下。在分光光度计内，在420nm下，采用1cm的圆筒，相对于蒸馏水目标测量滤液的吸光度Af。还在420hm下，采用1cm的圆筒，相对于蒸馏水目标，测定稀释但没有过滤的糖汁的吸光度。根据下式计算浊度指数TI：
TI = A 0 - A f D · 1000
其中
A0＝起始的制糖用甘蔗的吸光度
Af＝过滤的制糖用甘蔗的吸光度
TI＝浊度指数
D＝稀释因子＝在未加工的汁液内的糖浓度/样品内糖的浓度
水可提取阴离子的含量：
在2000ml玻璃烧瓶内称取约100g试样，然后添加1000ml蒸馏水。在室温下轻轻地摇动悬浮液24小时。然后，过滤该悬浮液并收集滤液。通过AAS测定单独的阴离子的浓度。
水可提取的磷酸盐的含量
根据DIN 38414，第12部分测定磷酸盐的含量。
实施例1：制备吸收剂
将800kg粘土(Mercedes粘土，Sud-Chemie Peru，Lima，Peru)置于转鼓内，然后在粘土上喷洒2.0kg H3PO4(96％)和12kg H2SO4(浓硫酸)。然后在粘土上喷洒1.15kg Fe2SO4和11.6kg Al2(SO4)3在50L蒸馏水内的溶液。最后，在粘土上喷洒0.2kg CaCl2在5L蒸馏水内的溶液。通过连续引入热空气(90℃)到转鼓内，干燥吸收剂。然后在活塞式研磨机内研磨干燥的吸收剂，得到具有表1概述性能的吸收剂：
                表1：吸收剂的特征
  含湿量(％)   在65微米筛子上的残留量(％)   pH   堆积密度(g/l)
11.3％ 9.3 1.9 750
实施例2：
为了研究碱化的pH、澄清剂和絮凝剂剂量的影响，由在工厂获取的共混汁液为起始，进行全面的因素分析设计。
测定每一样品的下述参数：
-沉降速度；
-20分钟时的泥沙高度
-颜色；和
-鲜亮汁液的浊度。
在两种pH水平、所添加的两种不同量的酸活性膨润土混合物和两种不同的絮凝剂剂量下进行实验。不同水平下所使用的数值(“差的水平”和“优异的水平”)概述于表2。
表2
  因子   差的水平(-)  优异的水平(+)
  pH                (X1)   7.3±0.1  7.9±0.1
  实施例1的吸收剂   (X2)   0.15wt％  0.20wt％
  絮凝剂            (X3)   2.5ppm  5ppm
所使用的絮凝剂是Quemi SAS(意大利)的Quemiflock AH 1000且为高分子量的聚丙烯酰胺。
通过逐滴添加Ca(OH)2(0.4％)，调节1000ml粗糖汁到各自的pH水平下。然后在剧烈搅拌下添加絮凝剂和吸收剂。经30分钟加热混合物到80-100℃。取出热的糖汁，测定沉降速度和泥沙高度。沉降混合物2小时。然后从上清液中取出样品，测定颜色和浊度。
两次进行实验、表3中概述了所测量的平均值。
表3
  实验   X1   X2   X3   颜色(ICU)   浊度   沉降速度(cm/min)   泥沙高度(cm)
  1   -   -   -   71.5   50   2.97   5.95
  2   +   -   -   70   48   2.75   6.50
  3   -   +   -   92.5   30   2.90   5.50
  4   +   +   -   84   27   1.43   6.40
  5   -   -   +   68   14   3.17   5.70
  6   +   -   +   68.5   31   3.14   6.05
  7   -   +   +   85   30   3.10   5.75
  8   +   +   +   79.5   36   2.56   6.75
表3表明第7次实验提供最好的结果，因为：
颜色：85ICU；纯化的糖汁显示出低的变色程度；过滤过的样品澄清；
浊度：30单位；初看起来，在过滤过的样品内没有观察到悬浮液内的颗粒；
沉降速度：3.1cm/min；观察到颗粒快速沉降且良好和快速的结块与絮凝；
在沉降开始20分钟时的泥沙高度：5.75cm。形成提供泥沙良好紧凑的大且致密的絮凝物。
实施例3：
脱色和随后中和：
对于这些试验来说，在烧制(burn)、洗涤并通过在研磨机内挤压粉碎的Peruvian制糖用甘蔗中获得粗糖汁。在连续的三天内每天在工厂的生产线上获取样品。
向pH水平为约5.2和蔗糖含量为约14wt％的粗糖汁样品中添加0.15(M-1)/0.20wt％(M-2)实施例1中获得的吸收剂。搅拌该混合物5分钟。然后在室温搅拌下，通过添加Ca(OH)2溶液，中和该混合物到pH值7.3。随后，经30分钟加热该混合物到100℃。沉降混合物2小时。在从澄清的上清液中获取的样品上测定浊度和颜色。在420nm的波长下测量过滤过的溶液的吸光度，并计算该溶液的ICUMSA颜色。
然而，作为比较分析通过亚硫酸化方法纯化的相同糖汁样品。为了计算颜色下降，将通过亚硫酸化方法纯化的样品视为0％(基准点)。
表4中概述了结果。
表4
  ICUMSA  颜色％abs   pH值   颜色下降(％)
  未处理的原始糖溶液   5.2
  M-1-1，0.15wt％   7450   0.43   5.9   19.89
  M-1-2，0.15wt％   6998   0.39   5.8   24.75
  M-1-3，0.15wt％   6781   0.41   5.7   27.08
  M-2-1，0.20wt％   6408   0.37   6.0   31.09
  M-2-2，0.20wt％   6171   0.38   6.1   33.64
  M-2-3，0.20wt％   5780   0.35   6.1   37.85
  亚硫酸化的澄清汁液，0.016wt％   9300   0.40   6.3   0
当与通过经典的亚硫酸化方法处理的样品的ICUMSA值相比时，通过本发明方法纯化的样品显示出较低的ICUMSA值。较低的ICUMSA值对应于样品不那么强烈的颜色。
实施例4：
脱色和分步中和
对于这些试验来说，使用获自Peru的制糖用甘蔗。从烧制、洗涤并通过在研磨机内挤压粉碎的制糖用甘蔗中获得粗的糖汁。此外，这些试验使用两种中和方式。
a)直接中和
向200g pH为5.4且蔗糖含量为约14wt％的粗糖汁中添加0.15wt％实施例1获得的吸收剂(M-1)/0.20wt％(M-2)。在室温下搅拌混合物5分钟，然后通过添加5.6wt％的Ca(OH)2溶液，中和到pH值7.3。随后，经30分钟加热该混合物到100℃，然后沉降2小时。
b)分步中和
通过在室温下，在搅拌下逐滴添加5.6wt％的Ca(OH)2溶液，调节pH水平为5.1且蔗糖含量为约15wt％的粗糖汁到6.8的pH水平。然后，在搅拌下添加在实施例1中获得的吸收剂0.15wt％(M-1)/0.20wt％(M-2)。随后通过添加更多5.6wt％的Ca(OH)2溶液，调节样品的pH水平到7.2。经30分钟加热该混合物到100℃，然后沉降2小时。从澄清的上清液中获取样品。并在420nm的波长下测量过滤过的溶液的吸光度，并计算该溶液的ICUMSA颜色。
为了比较，分析根据亚硫酸化方法纯化获得的样品。将这一样品的ICUMSA颜色定义为0％(基准点)。
表5概述了结果。
表5
  ICUMSA  颜色％abs   pH值   颜色下降(％)
  直接中和
  M-1，0.15％   7574   0.417   6.5   9.1
  M-2，0.20％   6932   0.396   6.2   16.8
  分步中和
  M-1，0.15％   5776   0.318   6.4   30.7
  M-2，0.20％   4905   0.268   6.3   41.1
  亚硫酸化的澄清汁液   8332   0.476   6.7   0
采用这两种中和方法的情况下，获得颜色比通过亚硫酸化方法纯化的糖汁亮的纯化糖汁。使用分步中和的方法获得甚至更好的颜色下降。
实施例5：
脱色和直接中和
对于这些试验来说，使用获自bolivia的制糖用甘蔗。从机械切割、洗涤并通过在研磨机内挤压粉碎的制糖用甘蔗中获得粗的糖汁。
向pH水平为5.4且蔗糖含量为约14wt％的粗糖汁中添加0.15wt％实施例1获得的吸收剂(M-1)/0.20wt％(M-2)。搅拌该混合物5分钟。然后在剧烈搅拌下，在室温下通过逐滴添加5.6wt％的Ca(OH)2溶液，中和该混合物到pH值7.3。随后，经30分钟加热该混合物到100℃。沉降该混合物2小时，并从澄清的上清液中取出样品。
为了比较，分析通过亚硫酸化方法纯化的样品。将这一样品的ICUMSA颜色定义为0％(基准点)。
表6中概述了结果。
表6
  色度   abs   pH值   颜色下降(％)
  M1-0.15％   8172   1225   6.3   14.5
  M2-0.20％   7401   1293   6.2   22.50
  亚硫酸化的澄清汁液   9556   1680   6.0   0.00
与制糖用甘蔗的变化无关，采用本发明的方法可获得ICUMSA颜色的下降。
实施例6：
脱色和随后中和并澄清
首先在Peruvian中等规模工厂内的工业规模试验
对于这一工业试验来说，从烧制、洗涤和通过在研磨机内挤压粉碎的Peruvian制糖用甘蔗中获得粗糖汁。
通过添加0.20wt％与实施例1一样获得的吸收剂，处理pH值为5.4和蔗糖含量为约16wt％的粗糖汁。在室温下，在搅拌下混合粗糖汁与吸收剂5分钟。然后，在室温下通过添加5.6wt％的Ca(OH)2溶液，中和该混合物到pH值7.3，同时继续搅拌。随后，经30分钟加热该混合物到100℃的温度。在冷却到室温之后，从生产线中取出沉降的样品并分析ICUMSA颜色和浊度。
在第一天的7:00开始工厂试验，直到第二天的8:00。
在表7所示的时间处取出样品。在第一天的第一小时内，分析仍然通过亚硫酸化方法纯化的糖汁。在约12:00开始，获得通过采用实施例1的吸收剂纯化获得的糖汁。从约16:30起，在仅仅通过实施例1的吸收剂纯化获得的样品上分析。在第一天的7:00时取出的仅仅通过亚硫酸化方法纯化获得的样品的色彩强度被视为0％(基准点)
表7中概述了结果。
表7
  澄清的制糖用甘蔗汁
  小时   颜色   颜色下降％   浊度   浊度下降％
  07:00   10252   0   5943   0
  09:00   10126   1.2   3982   33
  10:30   10018   2.3   2652   55.4
  12:00   9482   705   3076   48.2
  13:30   9430   8.1   1134   80.9
  15:00   8333   18.7   1254   78.8
  16:30   8070   21.2   971   83.7
  18:00   7895   23.0   1194   80
  19:30   7522   26.6   757   87.3
  21:00   6893   32.8   821   86.2
  22:30   7890   23.1   988   83.4
  02:00   7962   22.3   892   85
  04:00   8166   20.3   973   83.6
  06:00   7820   23.7   842   85.8
  07:00   8318   18.9   852   85.7
  08:00   7340   28.4   1546   73.9
工厂试验结果证明可通过使用实施例1中获得的吸收剂，替代亚硫酸化方法。通过使用实施例1的吸收剂将实现显著的色彩强度以及浊度下降。
实施例7：
酸活化的膨润土糖加工
在Peruvian中等规模的工厂内第二次工业规模试验
对于这一工业试验来说，从不同于实施例6的Peruvian制糖用甘蔗变体中获得粗糖汁。烧制制糖用甘蔗、洗涤并通过在研磨机内挤压粉碎。
通过添加0.20wt％实施例1获得的吸收剂，处理pH值为5.4和蔗糖含量为约16wt％的粗糖汁。搅拌混合物5分钟。然后在室温下添加5.6wt％的Ca(OH)2z溶液，调节混合物的pH值到7.3，同时连续搅拌。随后，经30分钟加热混合物到100℃。在冷却到室温并沉降之后，从糖汁中取出样品并分析其ICUMSA颜色和浊度。
然后，使用结晶蒸煮体系，蒸发汁液，直到糖浓度为约65％，并通过种子引发结晶，以便获得工厂化的白糖。
连续11天进行工厂试验，其中研磨22580MT制糖用甘蔗，和获得2565MT白糖。
表8中概述了平均结果。
表8
  亚硫酸化方法   酸活化的膨润土
  澄清的汁液   糖浆   糖   澄清的汁液   糖浆   糖
  ICUMSA颜色   浊度   ICUMSA颜色   浊度   ICUMSA颜色   ICUMSA颜色   浊度   ICUMSA颜色   浊度   ICUMSA颜色
  6121   2005   6332   3166   282   8656   1624   7492   1583   283
  7598   739   8970   3588   270   7070   138   6964   106   295
  8231   2322   8442   2110   300   5500   1130   6331   300   292
  7387   1899   7703   1795   280   4952   287   5921   622   299
  8970   3482   8759   3693   310   4942   698   7176   292
  6964   950   8653   3272   299   5521   293   274
  8442   1266   7809   2638   237   6736   288   361
  7703   3500   8442   4221   281   5664   464   365
  6754   1055   7176   2849   234   5062   345   217
  8020   1478   8337   2744   218   6563   479   157
  8231   2322   7915   3693   204   5132   988   173
  7387   3166   7704   2849   288   6735   115
在表8中，比较了通过亚硫酸化方法和使用实施例1所述获得的吸收剂纯化获得的数值。澄清的汁液对应于在沉降之后的糖汁。糖浆对应于在分离糖晶体之后残留的糖汁。
结果表明与亚硫酸化方法相比时，通过使用实施例1的吸收剂获得的最终的工厂化白糖颜色较低且较好。

Claims (18)

1.纯化由提取含糖植物获得的粗糖汁的方法，其中：
-提供粗糖汁；
-混合该粗糖汁与吸收剂以获得混合物，其中所述吸收剂是通过在粘土上至少沉积酸、铁盐、铝盐活化粘土而获得的；
-通过添加Ca(OH)2，将pH调节在6.0-8.0范围内；和
-将纯化的糖汁从该混合物中分离出。
2.权利要求1的方法，其中通过选自磷酸和硫酸中的一种酸活化粘土。
3.权利要求1或2的方法，其中活化粘土所使用的至少部分酸是由磷酸形成的。
4.前述任何一项权利要求的方法，其中通过调节粗糖汁的pH在5-7范围内，然后添加吸收剂，和在添加吸收剂之后，调节粗糖汁的pH在6.0-8.0范围内，以逐步的方式进行粗糖汁pH的调节。
5.前述任何一项权利要求的方法，其中在粘土上进一步沉积钙盐。
6.前述任何一项权利要求的方法，其中吸收剂是高性能的漂白土。
7.前述任何一项权利要求的方法，其中在调节pH之后，加热该混合物到范围为80℃至混合物沸点内的温度。
8.权利要求7的方法，其中加热混合物5分钟-2小时，优选5分钟-30分钟。
9.前述任何一项权利要求的方法，其中加入到混合物中的吸收剂量基于粗糖汁，选择在0.1wt％-1wt％，优选0.15wt％-0.5wt％范围内。
10.前述任何一项权利要求的方法，其中粘土的比表面积为至少30m2/g。
11.前述任何一项权利要求的方法，其中活化粘土的阳离子交换能力为至少20meq/100g。
12.前述任何一项权利要求的方法，其中粘土选自绿土粘土。
13.前述任何一项权利要求的方法，其中含糖植物是制糖用甘蔗。
14.前述任何一项权利要求的方法，其中该方法不包括亚硫酸化或碳酸化步骤。
15.一种吸收剂，它包括粘土、水可提取的铁离子和铝离子，其中粘土在水中的10％(w/w)悬浮液的pH在1-3范围内。
16.权利要求15的吸收剂，它进一步含有水可提取的磷酸根离子。
17.权利要求15或16的吸收剂，它进一步含有水可提取的钙离子。
18.权利要求15、16或17的吸收剂，它进一步含有高分子量的聚丙烯酰胺。
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