CN101241115A - 新型高效柱色谱及其应用 - Google Patents
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Abstract
该柱色谱，由柱体、进液口和出液口组成，其特征在于，柱体采用能透过紫外线的石英玻璃管制成，进液口、出液口采用方便拆卸的套头；进液口套头及出液口套头通过套头内的凸槽分别与柱体上下两端端口套接，进液口套头顶部设有进液管，进液管插入装有洗脱液的调压瓶中，调压瓶瓶口插有进气管；出液口设计为漏斗，便于控制出液量。进液口套头、出液口套头由聚酯材料加工而成。将其应用于天然产物及有机化合物的分离有较好的分离效果。具有较高的实用价值和应用开发前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学实验仪器，尤其涉及一种柱色谱及其应用。
背景技术
柱色谱是化学领域常用的分析仪器，通常在玻璃管中填入表面积大、经过活化的多孔性和粉状固体吸附剂，当待分离的混合物溶液流过吸附柱时，各种成分同时被吸附在吸附柱上端，当洗脱剂流下时由于不同化合物的吸附能力不同，往下洗脱的速度也不同，于是形成了不同层次，即溶液在柱中自上而下按吸附剂亲和力大小分别形成若干色带，再用溶剂洗脱时，根据色带从柱上分别洗出收集已经分开的溶质，对洗脱液逐个测定。但对于柱上不显色的化合物分离时就难以判断目标化合物何时洗脱下来，需不定时接样用紫外灯通过薄层进行确定，因不知目标化合物何时洗脱，需全部洗脱，不仅增加了洗脱液用量而且费时费力，效率较低，增加了科研工作量，是目前柱色谱普遍存在的不足。
发明内容
本发明针对有紫外吸收的化合物，提供一种省时省力，能快速分离化合物的柱色谱，并且能快速检测化合物在柱色谱上的位置，特别是当化合物在柱色谱上没有显现色带时，也能快速确定其位置，方便洗脱，本发明另一目的在于提供该柱色谱在天然产物及有机化合物中的应用。
为实现本发明目的，技术方案如下：该柱色谱，由柱体、进液口和出液口组成，其特征在于，柱体采用能透过紫外线的石英玻璃管制成，进液口、出液口采用方便拆卸的套头；进液口套头及出液口套头通过套头内的凸槽分别与柱体上下两端端口套接，进液口套头顶部设有进液管，进液管插入装有洗脱液的调压瓶中，调压瓶瓶口插有进气管；出液口设计为漏斗，便于控制出液量。进液口套头、出液口套头由聚酯材料加工而成。将其应用于天然产物及有机化合物的分离有较好的分离效果。
本发明有益效果在于，该柱色谱柱体采用石英玻璃管替代目前常用的玻璃管，常用的玻璃管由于吸收紫外线，当化合物在色谱柱上分离不显色时，难以确定其准确位置，使接样没有针对性，浪费较多时间和精力，而采用石英玻璃管做柱体，由于石英玻璃管不吸收紫外线，使紫外线能透过管壁可以直接确定所分离的化合物在柱色谱上的位置，使接样简单化，有针对性、省时省力并减少了洗脱液的使用量，有利于环保；另外，本发明进液口、出液口均采用可拆卸的套头，方便固定相的更换，方便洗涤；套头采用聚酯材料一次成型，密封性好，且有较高的耐压性。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
图2为进液口套头A-A剖面图；
图3为出液口套头B-B剖面图。
具体实施方式
为对本发明进行更好地说明，结合附图1、2、3进行详细描述。
该柱色谱柱体2采用内径为2.0cm，柱高90cm石英玻璃管，进液口套头1、出液口套头3采用聚氨酯材料一次成型，进液口套头内凸槽7及出液口套头内凸槽8分别与柱体2吻合套接；柱体内装入硅胶作固定相，进液口套头1顶部设有进液管4，进液管4插入装有洗脱液的调压瓶5中，调压瓶5瓶口插有进气管6，进气管6与气泵相联，通过进气管的气压将洗脱液加入柱色谱中，可以连续洗脱，加快洗脱速度。适用于天然产物及有机物的快速分离，具有较好的分离效果。
例如对500mg3，4-次甲二氧基苯甲酸甲酯与500mg3，4，5-三甲氧基苯甲醇混合进行分离，采用一般加压柱色谱(I)与本发明柱色谱(II)分别进行分离，分离时该混合物在普通柱色谱无色带显示，难以确定其在柱色谱上的位置，而本发明柱色谱在紫外灯射下，可以很清楚在柱色谱上看到两化合物色带，方便洗脱，节省了时间和洗脱液用量。所需时间及所用洗脱液量如下：
| 柱色谱类别 | 时间(h) | 洗脱液(二氯甲烷/甲醇)(ml) | 目标物回收率(重量百分比) |
| 普通柱色谱I | 3.5 | 12000/120 | 85％ |
| 本发明柱色谱II | 1.5 | 800/200 | 92％ |
可以看出本发明柱色谱所用时间和洗脱液用量均比普通柱色谱少，且目标物回收率高。具有较高的实用价值和应用开发前景。
Claims (3)
1. 一种柱色谱，由柱体、进液口和出液口组成，其特征在于，柱体采用能透过紫外线的石英玻璃管制成，进液口、出液口采用方便拆卸的套头；进液口套头及出液口套头通过套头内的凸槽分别与柱体上下两端套接，进液口套头顶部设有进液管，进液管插入装有洗脱液的调压瓶中，调压瓶瓶口插有进气管；出液口设计为便于控制出液量的漏斗。
2. 如权利要求1所述的柱色谱，其特征在于，进液口套头、出液口套头由聚酯材料加工而成。
3. 如权利要求1所述的柱色谱的应用，其特征在于，其应用于天然产物及有机化合物的分离。
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| CNA2007100539657A CN101241115A (zh) | 2007-02-08 | 2007-02-08 | 新型高效柱色谱及其应用 |
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| CNA2007100539657A CN101241115A (zh) | 2007-02-08 | 2007-02-08 | 新型高效柱色谱及其应用 |
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Country Status (1)
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| CN (1) | CN101241115A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106492503A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-03-15 | 东海县凯凯石英制品有限公司 | 基于石英的大型层析柱 |
| CN106621460A (zh) * | 2015-10-29 | 2017-05-10 | 上海竺峰医药科技有限公司 | 一种自动柱层析液相分离方法 |
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2007
- 2007-02-08 CN CNA2007100539657A patent/CN101241115A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN106621460A (zh) * | 2015-10-29 | 2017-05-10 | 上海竺峰医药科技有限公司 | 一种自动柱层析液相分离方法 |
| CN106621460B (zh) * | 2015-10-29 | 2019-08-09 | 上海竺峰医药科技有限公司 | 一种自动柱层析液相分离方法 |
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