CN101229347A - 一种治疗不畏寒型胃炎颗粒剂的制备工艺 - Google Patents
一种治疗不畏寒型胃炎颗粒剂的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101229347A CN101229347A CNA2007101394087A CN200710139408A CN101229347A CN 101229347 A CN101229347 A CN 101229347A CN A2007101394087 A CNA2007101394087 A CN A2007101394087A CN 200710139408 A CN200710139408 A CN 200710139408A CN 101229347 A CN101229347 A CN 101229347A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extraction
- radix
- standby
- gastritis
- amount
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种治疗不畏寒型胃炎颗粒剂的制备工艺，其主要特征点如下：(1)根据处方中各味药材所含的有效成分，以有效成分大叶茜草素为指标，通过四因素三水平正交优选，确定了先以高浓度的醇，提取处方中4味药材的脂溶性成分。(2)再将提取了脂溶性成分的药渣与所剩3味药材合并，用水提取其水溶性成分，亦通过四因素三水平正交优选，确定了加水量、提取次数和提取时间。(3)先进的提取工艺，配以现代化的沸腾与喷雾干燥技术，使工艺简便、快捷、有效成分提取率达70％以上。利用本发明工艺制备的治疗不畏寒型胃炎颗粒剂，有效成分含量高，药效确切，无毒副作用，符合三效三小的中药现代化要求，携带服用方便，易于释放吸收，质量检测标准科学先进、可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗不畏寒型胃炎颗粒剂的制备工艺。
背景技术
按中国药典2005年版一部附录项下的规定，颗粒剂分为溶化型和混悬型两种。处方中各药材均采用水或低浓度醇提取的，为溶化型；含有药材原粉或水不溶性的脂溶性成分为混悬型。目前市场上销售的颗粒剂，多为溶化型的。也就是所含的有效成分都是水溶性的，大量的脂溶性有效成分在水煮提过程或分解、破坏，或遗留于药材残渣中，不能被提取出来，造成了原药材所含有效成分的流失，达不到药尽其效的良好效果，还导致了药材资源的较大浪费。该现状亟待在中药新药提取工艺中得以有效解决，以响应国家提倡的建设创新和节约型社会的号召。
发明内容
本发明就是针对上述现状，选取疗效确切，已在临床应用多年的汤剂处方，按国家中药新药注册要求，根据方中7味中药所含的有效成分、功能主治，以及现代药理研究资料报道，既考虑脂溶性与水溶性有效成分提取的尽可能多，还要考虑工艺的简便性、快捷性、大生产的可行性，对提取工艺进行了优选确定。确定了留少量当归、茜草，粉碎为细粉，充当一部分辅料，剩余的当归、茜草及旋覆花、郁金，先用高浓度的乙醇回流提取其脂溶性和偏脂溶性有效成分，残渣再与泽兰、桃仁、柏子仁一块加水，提取其水溶性有效成分。以有效成分大叶茜草素和苦杏仁苷为指标，通过四因素、三水平正交优选，确定了脂溶性和水溶性成分的最佳提取工艺，该提取工艺可使指标性的有效成分在正交试验中的平均提取率达70％以上(见附表1、2)。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：
A.按10倍处方量，分别称取各味药材，粉碎成易于提取的大少，桃仁和柏子仁用纱布包裹，再称取当归、茜草适量，粉碎成100～120目细粉，备用；
B.按10倍处方量，称取剩余的当归、茜草以及旋覆花、郁金，加70～95％乙醇，回流提取1～3小时，滤过，药渣备用，滤液减压回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.05～1.10的清膏，以适量糊精为底料，进行沸腾干燥，干燥物，备用；
C.醇提后的药渣与泽兰、桃仁、柏子仁合并，加80℃热水煮提2次，每次1～3小时，滤过，滤液合并，浓缩成清膏，喷雾干燥，得干膏粉，备用；
D.取糊精适量与甜菊素2～4g，以等量递加的方式混合均匀，再与A项下的细粉，B项下的沸腾干燥粉和C项下的喷雾干燥粉，混合均匀，用80～95％乙醇湿法制粒，40～60℃减压干燥，整粒，包装，即得。
本发明的原理如下：
根据方中7味中药所含有效成分的理化性质、功能主治和现代药理研究资料报道，采用相似相溶的提取原理，以高浓度乙醇提取当归、茜草以及旋覆花、郁金所含的阿魏酸、大叶茜草素、旋覆花素、大花旋覆花宁等倍半萜内酯类和姜黄酮、姜黄素类等脂溶性和偏脂溶性成分；再用水提取其水溶性成分皂苷类、甙类、氨基酸、肽类、多糖类和微量元素。以使原药材所含各种有效成分尽可能多地提取利用，发挥其速效、强效、长效的治疗效果。
本发明的创新点及有益效果如下：
(1)通过以高浓度醇先提取各药材的脂溶性成分，再用水提取其水溶性成分，使有效成分的提取率达70％以上。
(2)先进的提取工艺，配以现代化的沸腾与喷雾干燥技术，再加上醇提与水提部分分别干燥的技术设计，大大减少了浓缩和干燥时间，即减少了各有效成分在浓缩、干燥过程中的损失，提高了成品中有效成分的保存率。
(3)科学合理的提取工艺不但有效提高了产品中各有效成分的含量和治疗效果，而且减少了药材资源的严重浪费。
(4)采用本工艺生产的三批中试样品，有效成分含量高、质量稳定，君药有效成分阿魏酸的保存率为同类制剂的1.38～6.12倍，平均为4.06倍，为药理、药效学及临床验证提供了高质量的样品(见附表3、4)。
(5)药效学研究表明：该颗粒剂(3.5g生药/kg、7g生药/kg、14g生药/kg)可明显对抗氨水所致大鼠胃粘膜腺体萎缩变薄及壁细胞总数的减少，减轻对胃粘膜的损伤；对酸性乙醇致大鼠急性胃粘膜损伤有明显保护作用；可明显减轻幽门结扎致大鼠胃粘膜损伤，降低胃液酸度及胃蛋白酶活性；该颗粒剂(4.5g生药/kg、9g生药/kg、18g生药/kg)对0.6％醋酸所致小鼠疼痛反应有明显的抑制作用；并可明显提高小鼠热板法痛阈值，有一定的镇痛作用。
(6)急性毒性试验表明：无法测出其小鼠灌胃的LD50，其小鼠灌胃给药的最大给药量为40g干粉/kg(折合生药量250.8g/kg)，相当于成人临床用量的250.8倍(临床成人70kg，用量70g生药/日)，说明该药毒性较小。
(7)长期毒性试验表明：通过六个月的大鼠长毒试验，该颗粒剂(2.04g/kg、4.08g/kg、8.16g/kg相当于临床用药的13、26、52倍)对大鼠的一般状况、体重、血液学指标、十三项生化指标及主要脏器系数均无明显影响；各脏器肉眼及镜下观察，亦无明显病理改变。表明该药无明显毒性反应，其无毒反应剂量为8.16g/kg/日(折合生药51.2g/kg)。
综上所述，本制备工艺简便、合理，能充分利用药材的综合功效成分。制备的制剂有效成分含量高、药效确切、无毒副作用、符合三效三小的中药现代化要求，携带服用方便，易于释放吸收，质量检测标准科学先进、可控。
附图说明
图1大叶茜草素对照品HPLC色谱图
图2本发明制备的治疗不畏寒型胃炎颗粒剂中大叶茜草素HPLC色谱图
图3苦杏仁苷对照品HPLC色谱图
图4本发明制备的治疗不畏寒型胃炎颗粒剂中苦杏仁苷HPLC色谱图
在图1中，1为大叶茜草素对照品峰。图2中1为大叶茜草素峰。图3中，1为苦杏仁苷对照品峰。图4中，1为新苦杏仁苷峰，2为苦杏仁苷峰。
本发明具体实施方式如下：
A.按10倍处方量，分别称取各味药材，粉碎成易于提取的大少，桃仁和柏子仁用纱布包裹，再称取当归、茜草适量，粉碎成100～120目细粉，备用；
B.按10倍处方量，称取剩余的当归、茜草以及旋覆花、郁金，加70～95％乙醇，回流提取1～3小时，滤过，药渣备用，滤液减压回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.05～1.10的清膏，以适量糊精为底料，进行沸腾干燥，干燥物，备用；
C.醇提后的药渣与泽兰、桃仁、柏子仁合并，加80℃热水煮提2次，每次1～3小时，滤过，滤液合并，浓缩成清膏，喷雾干燥，得干膏粉，备用；
D.取糊精适量与甜菊素2～4g，以等量递加的方式混合均匀，再与A项下的细粉，B项下的沸腾干燥粉和C项下的喷雾干燥粉，混合均匀，用80～95％乙醇湿法制粒，40～60℃减压干燥，整粒，包装，即得。
附表1醇提正交与优选工艺验证
| 方法 | 大叶茜草素含量(mg/20g) | 提取率(％) |
| 优选平均正交平均 | 71.8573.7772.8179.4780.1079.78 | 72.8179.78 |
附表2水提取正交与优选工艺验证
| 方法 | 苦杏仁苷和新苦杏仁苷含量(mg/20g) | 理论含量(mg/20g) | 提取率(％) |
| 优选平均正交平均 | 494.20499.53496.87547.07522.21534.64 | 688688 | 72.2277.71 |
附表3治疗不畏寒型胃炎颗粒剂中阿魏酸含量测定结果
| 样品批号 | 阿魏酸含量(mg/g) | 制剂中保存率(％) |
| 060504060505060506 | 0.1330.1320.132 | 46.9645.9145.91 |
注：药品注册管理办法规定，含量测定按君、臣、佐、使顺序测定，所以测定了君药当归含量。
附表4本实施例与同类提取制剂中阿魏酸保存率比较
| 制剂名称 | 含药材量(g) | 阿魏酸含量(mg) | 保存率(％) | 为其他制剂倍数 |
| 本样品复方当归口服液枣参合剂蓝芷安脑胶囊舒心通脉胶囊X | 0.41670.40000.09000.40000.1800 | 0.1320.0150.0050.0200.030 | 45.917.5011.110.033.33 | 6.124.144.591.384.06 |
Claims (2)
1.一种治疗不畏寒型胃炎颗粒剂的制备工艺，其处方组成中各中药材的重量份数比为：旋覆花、当归、茜草、郁金、泽兰、桃仁、柏子仁各3～5份，其特征在于：
A.按10倍处方量，分别称取各味药材，粉碎成易于提取的大少，桃仁和柏子仁用纱布包裹，再称取当归、茜草适量，粉碎成100～120目细粉，备用；
B.按10倍处方量，称取剩余的当归、茜草以及旋覆花、郁金，加70～95％乙醇，回流提取1～3小时，滤过，药渣备用，滤液减压回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.05～1.10的清膏，以适量糊精为底料，进行沸腾干燥，干燥物，备用；
C.醇提后的药渣与泽兰、桃仁、柏子仁合并，加80℃热水煮提2次，每次1～3小时，滤过，滤液合并，浓缩成清膏，喷雾干燥，得干膏粉，备用；
D.取糊精适量与甜菊素2～4g，以等量递加的方式混合均匀，再与A项下的细粉，B项下的沸腾干燥粉和C项下的喷雾干燥粉，混合均匀，用80～95％乙醇湿法制粒，40～60℃减压干燥，整粒，包装，即得；
2.根据权利要求1所述的一种治疗畏寒型胃炎颗粒剂的制备工艺，其特征在于所述的糊精适量以补足一个处方量到1000g颗粒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2007101394087A CN101229347A (zh) | 2007-09-13 | 2007-09-13 | 一种治疗不畏寒型胃炎颗粒剂的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2007101394087A CN101229347A (zh) | 2007-09-13 | 2007-09-13 | 一种治疗不畏寒型胃炎颗粒剂的制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101229347A true CN101229347A (zh) | 2008-07-30 |
Family
ID=39896360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2007101394087A Pending CN101229347A (zh) | 2007-09-13 | 2007-09-13 | 一种治疗不畏寒型胃炎颗粒剂的制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101229347A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20160160395A1 (en) * | 2013-07-23 | 2016-06-09 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Gas supply blowout nozzle and method of producing flame-proofed fiber and carbon fiber |
-
2007
- 2007-09-13 CN CNA2007101394087A patent/CN101229347A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20160160395A1 (en) * | 2013-07-23 | 2016-06-09 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Gas supply blowout nozzle and method of producing flame-proofed fiber and carbon fiber |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102416139B (zh) | 一种用于治疗乳腺疾病的中药组合物 | |
| CN101229236A (zh) | 定喘汤口服制剂及其制备方法 | |
| CN101700289B (zh) | 治疗胃肠功能紊乱或肠易激综合症的中药提取物组合物、制备方法及其在制备药物中的应用 | |
| CN102614281B (zh) | 一种提高缺氧耐受力的中药组合物及其制备方法和应用 | |
| CN101143202A (zh) | 一种对化学性肝损伤具有保护作用的复方口服制剂 | |
| CN105535428A (zh) | 一种天王补心制剂的制作方法 | |
| CN101229303A (zh) | 一种治疗畏寒型胃炎颗粒剂的制备工艺 | |
| CN101953887B (zh) | 用于防治糖尿病并发症的药物组合物及其制备方法 | |
| CN1171624C (zh) | 中药六味地黄制剂的生产方法 | |
| CN101579405B (zh) | 一种治疗便秘的中药及其制备方法 | |
| CN1814195B (zh) | 一种治疗月经病的中药组合物及其制备方法 | |
| CN101229347A (zh) | 一种治疗不畏寒型胃炎颗粒剂的制备工艺 | |
| CN101199669A (zh) | 治疗男性精子质量低下的中药复方制剂 | |
| CN101491628B (zh) | 一种杞菊地黄制剂的制备方法 | |
| CN100375608C (zh) | 龟芪参滴丸及其制备方法 | |
| CN100420471C (zh) | 滋肾养肺的中药口服制剂及其制备方法 | |
| CN103961582B (zh) | 治疗肾炎的中药组合物及其制剂和制备方法 | |
| CN101890057A (zh) | 治疗胃肠道、泌尿道感染及心、脑血管疾病用的凤尾草制剂及其制备方法 | |
| CN105456591A (zh) | 一种柏子养心制剂的制作方法 | |
| CN103372040B (zh) | 一种调节血脂的红曲川芎药物组合及其制备方法 | |
| CN1285372C (zh) | 一种治疗妇科炎症的中药口服制剂的制备方法 | |
| CN100363018C (zh) | 金银花软胶囊制剂及其制备方法 | |
| CN102178891A (zh) | 用于治疗胃炎的中药分散片及其制备方法 | |
| CN101239169A (zh) | 开郁散口服制剂及其制备方法 | |
| CN101167796B (zh) | 一种防治心脑血管疾病的红曲和丹参组合物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20080730 |