CN101226123B - 一种车用汽油清净性的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种车用汽油清净性的检测方法，包括在贫氧状态下加热蒸发受试油品，直至蒸发完毕，称量残留物重量；用有机溶剂对蒸发后的残留物进行抽提，直至残留物不再溶于有机溶剂；称量经过上述处理后残留物的重量，评价受试油品的清净性。本发明的检测方法不仅能够有效、准确的检测汽油清净性，而且检测方法简便、快速、经济，有利于广泛应用和实施。
Description
技术领域
本发明涉及一种汽油检测方法，特别涉及一种车用汽油清净性的检测方法。
背景技术
随着汽车排放标准的逐步提高和日趋严格，对汽油的质量和清净性要求更高。研究表明，清净性差的汽油不仅可增加进气阀系统和燃烧室沉积物的含量，还会导致有害物质排放量的增加。虽然车用汽油和汽油清净剂已有世界公认的权威性测定方法，如M111法和Ford2.3L法，国家对此也有强制性标准，北京市和深圳市也制定了相应的地方标准，并明文规定”车用汽油中应加入有效清除积炭的清净剂”，环保部门规定的排放标准中也规定”国III排放标准”应符合”含清净剂车用汽油技术规范”，但由于M111法、Ford2.3L法用到的设备昂贵、操作繁琐、测试周期长、检测费用高，国内仅有几台，故这些方法更适合于仲裁检验和形式认证等高级别、高精确度的测试，而不太适合作为市售汽油清净性和是否添加清净剂的日常监督管理监测方法；GB-19592方法实质上是汽油清净剂的质量标准评定方法，如作为汽油销售市场是否加入清净剂的评判方法，由于难以取得“空白基础油”作为对照物而缺少判断的依据。为此许多工作者和单位也先后推出多种方法，但总的来说这些方法大多操作繁琐、费时长、影响因素多、重复性和再现性差，难以取得令人满意的结果；有些则不是特征反应，缺乏选择性，难以判断。由此不难看出，国内外虽然对车用汽油清净性能提出了要求，制定了标准，但由于目前缺乏简便、快速、高效的，适用于现场对市售车用汽油清净性进行检测的手段，难以及时判断市售车用汽油是否加入清净剂、加了多少、效果如何。因而导致市场监督失灵，汽车排放和城市空气质量管理不力。因此急需建立一种能简单、快速、准确、经济的判断车用汽油清净性的检测方法和设备，以便统一方法、统一设备，作为执法部门依法快速、及时、准确进行检测的依据，确保市售汽油的质量，稳定汽车有害污染物的排放量，改善环境。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种简单、快速、准确、经济的车用汽油清净性的检测方法，以便能够广泛应用，及时监测，促进环境的改善。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
提供一种车用汽油清净性的检测方法，包括以下步骤：
1)在贫氧状态下加热蒸发受试油品，直至蒸发完毕，称量残留物重量；
2)用有机溶剂对步骤1)蒸发后的残留物进行抽提，直至残留物不再溶于有机溶剂；
3)称量经过步骤2)处理后残留物的重量，评价受试油品的清净性。
步骤1)所述的贫氧状态是指受试油品所处环境的氧含量低于空气中氧含量的状态，优选受试油品液面以上10cm以内的氧含量不大于12.5％；经过测量，本发明检测方法中的贫氧状态如下面表1所记录：
表1.试样液面上部各点氧含量测量结果
| 离液面距离(cm) | 氧含量(％) |
| 2 | 1.5 |
| 4 | 4.0 |
| 6 | 6.6 |
| 10 | 12.5 |
注：上表中结果为3次测量结果的平均值。
步骤1)所述的蒸发可以是任意能够实现油品蒸发的方法，优选采用铝浴加热的方式蒸发受试油品。
步骤1)所述的蒸发过程可以通过任意能够营造所述贫氧状态并加热蒸发油品的设备进行，优选通过一种专用设备实现，所述专用设备的主要结构是：实验用一个或多个玻璃杯置于被加热的铝浴孔洞中，玻璃杯与铝浴孔洞之间有一定空隙，铝浴设有可以通过气体的通气孔，气体通过实验玻璃杯上方罩着的气体导流罩排出；检测时，将盛有受试油品的实验用玻璃杯置于被加热的铝浴孔洞中，气体由孔洞下部进入，沿玻璃杯与孔壁空隙向上吹出形成射流，同时孔洞上面的排气罩向外抽排气体，玻璃杯内部即形成负压贫氧状态；在此情况下使所述玻璃杯内的温度保持在165～175℃，调节气压为0.15Mpa，流量为每分钟25～35L，整个过程持续40～50分钟；所述通入铝浴中的气体优选空气，进一步优选净化空气；所述玻璃杯在使用前要尽量清除内部的有机物并干燥。
所述玻璃杯内温度优选保持在170℃。
步骤2)所述的有机溶剂优选低分子烃，进一步优选异辛烷。
步骤2)所述的抽提方法优选用异辛烷对蒸发残留物萃取2～3次，直至萃取液无色为止。
步骤3)所述的称量方法优选称量经过干燥后冷却至室温的残留物重量，精确至0.1mg，至两次称量差值不超过±0.3mg。
步骤3)所述评价受试油品清净性的原则为：
A.受试油品最终残留物含量＜5mg/100ml，则判定该油品清净性合格；
B.受试油品最终残留物含量＞5mg/100ml，且抽提前后残留物含量差值＜10mg/100ml，则判定该油品清净性不合格；
C.受试油品抽提前残留物重量＞30mg，且抽提后残留物含量＞5mg/100ml，不论与抽提后残留物的差值大小，则可判定该油品清净性不合格；若油品中已加入清净剂，则可判定加入的清净剂质量不合格或加入量不足。
评价汽油清净性好坏的标准是汽油进气阀和燃烧室残余沉积物的生成量。前人的研究已证明汽车进气阀沉积物和燃烧室沉积物的生成量与汽油中的胶质生成量有关，而胶质量是由汽油中包含的烯烃、二烯烃和硫烯等不饱和组分氧化缩合而成，胶质又会在高温和氧气影响下进一步氧化生成沥青质和炭青质，因此测量汽油中的胶质可以判断汽油的清净性。对于清净性不合格的汽油，若加入清净剂，除可减弱或阻止汽油中的不安定组分的聚合外，并对形成的胶质和沥青质有一定的溶解作用，而减少沉积物的生成。由于GB/T 8019-87方法是在一定温度下强制通空气在富氧状态下蒸发汽油，有利于汽油中不安定组分的氧化缩合，特别是对含烯烃等不安定组分较高的汽油由于生成的胶质和沥青质较多，沉积物抽提前后的差值较小，而方法的规定允许误差又较大(含量在5mg/100ml、重复性2～3mg/100ml、再现性达到4mg/100ml)难以满足要求。由此不难看出准确判定汽油清净性的关键是能准确测出汽油的实际胶质量和未洗胶质量，尽量扩大两者的差值。为此必须设法防止或减少汽油中不安定组分的氧化缩合反应，以降低胶质生成量、缩小沉积物生成量、突出清净剂加入的效果和差距。因此，本发明人认为最有效的方法就是在贫氧氛围下蒸发除去汽油组分，也就是使用本发明的检测方法。本发明检测方法中，影响测量准确度的主要因素是测量时油样受热温度、接触气体中的氧含量和受热时间，发明人通过大量实验分别对上述因素进行了研究，确定了最佳参数条件。
通过与M111及GB-19592方法的测定结果的进行关联性分析，本发明的汽油清净性检测方法所得结果与GB-19592和M111方法的实验结果有较好的相关性，其中，本发明人曾与中国环境科学院做过10个样品与M111方法的对比试验，得到的所有检测结果完全一致，这也验证了本发明的检测方法具有非常高的置信度。而与这些现有的方法相比，本发明的检测方法不但有效、准确，更重要的是能够简单、快速地判断车用汽油的清净性和是否加入了清净剂、加入量是否有效，这使得该方法更具有很大的社会推广价值，适合作为政府监管部门进行市场检测的有力手段，可有效的保证市场车用汽油的质量和环境保护工作的开展。
附图说明
图1是本发明实施例所用到的JLWY-10型车用汽油清净性限值测定仪的结构示意图。
具体实施方式
1.仪器设备
(1).JLWY-10型车用汽油清净性限值测定仪：北京京鲁伟业科技发展有限公司
由图1所示，JLWY-10型测定仪是由气体导流罩1、试验玻璃杯2、铝浴3、测温铂电阻4、温度控制仪5、加热器6、气体压力表7、气体流量计，8、过滤减压器9、水气分离器10、进气阀门11、时间控制仪12、气体孔道13所构成；其中，铝浴3加工有能置于实验玻璃杯2的杯孔(图1只画出放入1个实验玻璃杯2的结构示意图)；铝浴3还设有加热器6加热，并由测温铂电阻4、温度控制仪5测控，与加热器6和温度控制仪5相连的时间控制仪12控制实验时间；气体经进气阀11、水气分离器10、过滤减压器9进入铝浴3内的通气孔道13，沿着实验玻璃杯2外侧与铝浴3的杯孔壁内侧之间的空隙经气体导流罩1排出，实现在贫氧气氛状态下进行蒸发；进入通气孔道13的气体由气体压力表7、气体流量计8调控气压和气量。
(2).天平：测量范围：0～200g 精度：±0.1mg
(3).专用蒸发杯6只：玻璃制品，将专用蒸发杯洗净，于烘箱中在180℃烘干，称至恒重，分别编号为A-F，放入干燥器中备用。
(4).干燥器：用于冷却称重前的蒸发杯，可不使用干燥剂。
(5).刻度量筒4只：50ml、100ml、1000ml和2000ml。
(6).不锈钢镊子。
(7).烘箱：能控制温度在200±2℃。
(8).空气过滤器。
(9).空气压缩机。
2.材料和试剂
(1).净化空气：通过空气过滤器脱水净化。
(2).异辛烷：分析纯。
(3).胶质溶剂：等体积甲苯和DMF的混合物。
(4).烧结玻璃漏斗，粗孔，孔径范围在150～250um。
3.受试油品：来自不同品牌的93#基础油样品A～F。
4.准备工作
4.1.JLWY-10测定仪的安装调试：按仪器说明书安装、调试仪器到工作状态。
4.2.按GB/T4756方法规定取样：每种基础油样品用2个清洁干燥的玻璃瓶分别取2L，做检验和留样用。所有样品要密封、避光储存在凉爽通风的油库内。
4.3.清洁蒸发用玻璃杯：
4.3.1.新的蒸发杯使用前应在新配的铬酸洗液中浸泡6小时，除去有机物，然后用水冲洗除去残余的酸，再用普通家用洗涤灵清洗后，用自来水、蒸馏水彻底洗涤蒸发杯，并放入180℃的恒温烘箱中干燥1小时。将烘过的蒸发杯放到干燥器中，干燥器放到称量天平附近冷却至少2小时到室温。
4.3.2.使用过的蒸发杯，可用胶质溶剂洗涤除去胶质，再用水清洗后将其浸泡在普通家用洗涤灵中清洗，用不锈钢镊子从清洗液中取出蒸发杯，在以后的操作中只许用镊子持取。先用自来水，再用蒸馏水彻底冲洗蒸发杯，以后的操作同4.3.1操作步骤。
5.实验步骤
5.1.打开JLWY-10测定仪电源，把蒸发铝浴加热设定在180℃(由于铝浴与孔内蒸发杯内试样之间有一温度差，故实际铝浴加热温度设定为180℃)，启动空气压缩机将上述净化空气引入测定仪铝浴，调节空气压力为0.15Mpa，流量为每分钟25～35L，控制铝浴加热孔内温度在170℃。
5.2.称量经过4.3.1或4.3.2步骤处理过的蒸发杯，精确至0.1mg。
5.3.如果油样中含有悬浮或沉淀固体物质，应充分摇动容器内的油样，使其混合均匀，立即通过烧结玻璃漏斗过滤，滤液收集到清洁、干燥的玻璃样品瓶内，按5.4～5.10操作步骤处理。
5.4.用刻度量筒向每个已恒重的试验用蒸发杯内注入相应编号的待测油样50ml，然后将它们放入JLWY-10型测定仪的蒸发浴加热孔中，放入蒸发杯的时间尽量缩短，并立即盖上导流罩，蒸发持续45分钟。
5.5.加热将油样蒸发完毕后，用不锈钢镊子将蒸发杯从浴中转移到干燥器中并放在天平附近冷却2小时左右至室温后，观察记录每个蒸发杯中残留物的颜色、形状并估计残留物量的多少，然后称重，精确至0.1mg。
5.6.异辛烷萃取：向每个盛有汽油残留物的蒸发杯中加入25ml异辛烷并轻轻振荡30秒，静置10分钟，溶解残留物中的可溶物。
5.7.小心的倒掉异辛烷溶剂，防止任何固体残留物损失。
5.8.用第2份25ml异辛烷按5.6和5.7所述步骤进行萃取。如果萃取液带色，则应重新进行第3次萃取，直至萃取液无色为止。观察记录每个蒸发杯中剩余残留物的量和形状。
5.9.把萃取抽提后的蒸发杯放入控制在160～170℃的上述蒸发浴中，不加导流罩，使蒸发杯干燥10分钟。
5.10.恒重：干燥期结束后，将蒸发杯从浴中转移到干燥器中，并放置在天平附近冷却到室温，称量每只蒸发杯重，精确至0.1mg，至两次称量差值不超过±0.3mg。
6.计算
6.1.车用汽油未抽提残留物含量A未(mg/100ml)按式1计算：
A未＝2000(M1-M2) (1)
6.2.车用汽油抽提后残留物含量A洗(mg/100ml)按式2计算：
A洗＝2000(M3-M2) (2)
6.3.车用汽油抽提前后残留物含量差值A差(mg/100ml)按式3计算：
A差＝A未-A洗 (3)
式中：M1-5.5记录下的蒸发杯加汽油残留物重量，单位克；
M2-5.2记录下的蒸发杯重量，单位克；
M3-5.10记录下的蒸发杯加汽油残留物重量，单位克；
7.清净性评判：
初步定性：
7.1.若汽油蒸发后蒸发杯内剩余残留物不论多少均可用异辛烷清洗除去，则判定该车用汽油清净性合格。
7.2.若汽油蒸发后剩余残留物较多，若能用异辛烷清洗除去，则说明加剂清净性良好；若不能用异辛烷洗去，则判定汽油清净性不合格，或说明加入的清净剂量不足或清净剂质量不佳。
定量分析：
7.3.车用汽油试样A洗小于5mg/100ml，则判定该车用汽油清净性合格。
7.4.车用汽油试样A差小于10mg/100ml，A洗大于5mg/100ml，则判定该车用汽油清净性不合格。
7.5.车用汽油试样(M1-M2)大于30mg，且A洗亦大于5mg/100ml，则不论A差大小均可判定汽油清净性不合格；若汽油中已加入清净剂，则可判定汽油清净剂加入量不足或质量不合格。
8.检测结果：见表2。
表2.应用本发明检测方法检测不同油品清净性的结果
| 实施例 | 样品名称 | 胶质测试结果(mg/100ml) | 清净性评判 | ||
| A<sub>未</sub> | A<sub>洗</sub> | A<sub>差</sub> | |||
| 实施例1 | 93#基础油A | 5.6 | 3.0 | 2.6 | 合格 |
| 实施例2 | 93#基础油B | 3.8 | 3.4 | 2.4 | 合格 |
| 实施例3 | 93#基础油C | 48.4 | 0.8 | 47.6 | 已加剂、合格 |
| 实施例4 | 93#基础油D | 46.8 | 0.0 | 46.8 | 已加剂、合格 |
| 实施例5 | 93#基础油E | 47.6 | 10.6 | 37.0 | 已加剂、不合格 |
| 实施例6 | 93#基础油F | 47.6 | 11.0 | 35.4 | 已加剂、不合格 |
Claims (8)
1.一种车用汽油清净性的检测方法，包括以下步骤：
1)在贫氧状态下加热蒸发受试油品，直至蒸发完毕，称量残留物重量；所述的贫氧状态是指受试油品液面以上10cm以内的氧含量不大于12.5％；
2)用有机溶剂对步骤1)蒸发后的残留物进行抽提，直至残留物不再溶于有机溶剂；
3)称量经过步骤2)处理后残留物的重量，评价受试油品的清净性。
2.权利要求1所述的车用汽油清净性的检测方法，其特征在于：步骤1)所述的蒸发是采用铝浴加热的方式蒸发受试油品。
3.权利要求1所述的车用汽油清净性的检测方法，其特征在于：步骤1)所述的贫氧状态下加热蒸发受试油品的过程通过一种专用设备实现，所述设备的主要结构是：实验用一个或多个玻璃杯置于被加热的铝浴孔洞中，玻璃杯与铝浴孔洞之间有一定空隙，铝浴设有通气孔，气体通过实验玻璃杯上方罩着的气体导流罩排出；检测时，将盛有受试油品的实验用玻璃杯置于被加热的铝浴孔洞中，空气由孔洞下部进入，沿玻璃杯与孔壁空隙向上吹出形成射流，同时孔洞上面的排气罩向外抽排空气，玻璃杯内部即形成负压贫氧状态；在此情况下使所述玻璃杯内的温度保持在165～175℃，调节气压为0.15Mpa，流量为每分钟25～35L，整个过程持续40～50分钟。
4.权利要求3所述的车用汽油清净性的检测方法，其特征在于：所述铝浴蒸发中玻璃杯内的温度保持在170℃。
5.权利要求1所述的车用汽油清净性的检测方法，其特征在于：步骤2)所述的有机溶剂为低分子烃。
6.权利要求5所述的车用汽油清净性的检测方法，其特征在于：所述低分子烃为异辛烷。
7.权利要求1所述的车用汽油清净性的检测方法，其特征在于：步骤2)所述的抽提方法是用异辛烷对蒸发残留物萃取2～3次，直至萃取液无色为止。
8.权利要求1所述的车用汽油清净性的检测方法，其特征在于：步骤1)和3)所述的称量方法是称量经过干燥后冷却至室温的残留物的重量，精确至0.1mg，至两次称量差值不超过±0.3mg。
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