CN101222027A - 一种有机发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。本发明的有机发光器件包括基板、阳极、阴极以及介于在该对电极之间的有机发光介质层，阴极为复合结构，其中包括合金层，该层中的合金金属包括铯。这层合金层是采用真空双源共蒸含有铯的盐与另一种高功函数金属的方法制备而成。本发明提高了器件中电子从阴极向有机层注入的效率，提高了器件的亮度、发光效率和寿命，降低了器件的起亮电压和工作电压。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机电致发光器件(OLED)及其制备方法，包含一种新型电子注入层材料。
背景技术
有机电致发光显示器具有自主发光、低电压直流驱动、全固化、视角宽、颜色丰富等一系列的优点，与液晶显示器相比，有机电致发光显示器不需要背光源，视角大，功率低，其响应速度可达液晶显示器的1000倍，其制造成本却低于同等分辨率的液晶显示器，因此，有机电致发光显示器具有广阔的应用前景。
有机发光器件的一般结构依次包括：基体、阳极、有机层、阴极，有机功能层又包括发射层(EML)，还可以包括位于阳极与发射层之间的空穴注入层(HIL)和/或空穴传输层(HTL)，以及位于发射层与阴极之间的电子传输层(ETL)和/或电子注入层(EIL)，还可以包括位于发射层与电子传输层之间的空穴阻挡层(HBL)等。
OLED的工作原理如下：当电压施加于阳极和阴极之间时，空穴从阳极通过空穴注入层和空穴传输层注入到发射层中，同时电子从阴极通过电子注入层和电子传输层注入到发射层中，注入到发射层中的空穴和电子在发射层复合，从而产生激子(exciton)，在从激发态转变为基态的同时，这些激子发光。对于OLED器件，一般的，空穴传输的能力要强于电子传输能力10-1000倍，这会导致器件的效率下降和寿命减小。为了获得高发光效率的OLED，就必须平衡空穴注入量和电子注入量。
现有技术中的阴极一般采用锂、镁、钙、锶、铝、铟等功函数较低的金属或它们与铜、金、银的合金，采用低功函数的金属作为阴极可以有效提高电子注入量，但是其易受水氧腐蚀，导致器件的性能衰减。柯达公司在专利US5,776,622、US6,278,236和文献L.S.Hung，C.W.Tang and M.G.Mason，Appl.Phys.Lett.70，152(1997)中公开了一种双层阴极技术，使用碱金属或碱土金属的卤化物提高电子注入能力，获得了效率和稳定性非常好的器件，优选方案氟化锂和铝构成的阴极目前已被广泛地应用。但是，器件中卤素原子的存在会导致发光的猝灭。现有OLED器件，很多采用两种金属的合金作为提高电子注入的阴极结构，如Li:Al合金(其中Li占0.1％)(Kim Y.Choi D，Moon B，et al.Controllable work function of Li-Al alloy nanolayersfor organic light-emitting devices.Advanced Engineering Materials，2005，7：1023-1027.)、Mg:Ag合金(Tang C W，VanSlyke S A.Organic electroluminescent diodes.Appl Phys Lett，1987，51：913-915.)、Mg:Al合金(Kim S Y.Lee J L.Enhancement of optical properties in organic lightemitting diodes using the Mg-Al alloy cathode and IrOx-coated indium tin oxide anode.Appl PhysLett，2006，88：112106.，Kim S Y，Kim W K，Kim K Y，et al.Efficient electron injection in organiclight emitting diodes with Al-Mg alloy cathode.Electrochemical and Solid State Letters，2006，9：H1-H3.)、Mg:In合金(Hamada Y，Sang T，Fujii H，et al.White-light-emitting material for organicelectroluminescent devices.Jpn J Appl Phys，1996，35：L1339-L1341.)、Ca:Al合金(Naka S，Tamekawa M，Terashita T，et al.Electrical properties of organic electroluminescent devices withaluminium alloy cathode.Synth Met，1997，91：129-130.)等等。组成合金电极的两种金属，其中一种为低功函数的活泼金属(如碱金属、碱土金属、镧系金属等)，其作用为降低界面的肖特基势垒，提高电子注入；另外一种为具有较高功函数的、电导率很高的金属(如Ag、Al等)，其作用为稳定低功函数金属，提高电子注入层的成膜性能，保护低功函数金属不被空气中的水氧破坏，保护有机半导体层不被低功函数金属破坏等等。但是现有的合金阴极，其中低功函数金属的蒸镀方法均为真空中金属本身直接加热升华，这涉及到对低功函数金属的直接操作，低功函数金属很容易与空气中的水氧发生化学反应生成化合物，甚至可以发生燃烧或爆炸，十分危险。同时，很多低功函数金属，(如Li、Cs等)直接蒸镀过程难以稳定控制，蒸发速率不稳定，合金成分发生变化，导致器件性能重复性差。
发明内容
本发明的目的是提出一种含有新型复合阴极结构的电致发光器件及其制备方法，采用新结构及工艺条件简单的制备方法，可以实现通过平衡器件中空穴和电子的注入量，保证器件获得工作电压低，效率高、寿命长的良好性能。
本发明提出一种有机发光器件，包括基板、阳极和阴极，以及介于在该对电极之间的有机发光介质层，其中阴极为复合结构，该阴极结构中包括合金层，该层中的合金金属包括铯与银、铯与铝、铯与金。
本发明的阴极结构中还包括导电层，该导电层选自铝、银、金或者氧化铟锡。
阴极结构中的合金层厚度为1-50nm，所述导电层的厚度为10-1000nm。
阴极结构中的合金层金属优选为铯与银，其中铯与银的质量比为7∶1。
本发明提出一种有机电致发光器件的制备方法，该器件的阴极结构中包括合金层和导电层，合金层中的金属包括铯，导电层选自铝、银、金或氧化铟锡，在制备含有金属铯的阴极结构时，金属铯采用真空蒸镀含有铯的盐的方法制备形成，含有铯的盐在真空热蒸镀过程中发生热分解反应而产生金属铯蒸气，通过铯蒸气的沉积将金属铯制备到器件阴极结构中。
本发明的制备方法中，在制备阴极结构中含有金属铯的合金层时，采用双源共蒸的方法蒸镀含有铯的盐与另一金属，该另一金属选自银、铝或金。
本发明的制备方法中，金属铯是由含有铯的盐在温度为400-700℃，压强小于10-2Pa的条件下蒸镀而成。
上述含有金属铯的盐选自Cs2CO3、CsIO3、CsClO4、CsNO3、Cs2SO4、Cs2SeO4、CsBO2、CsAlO2、CsSiO3、CsGeO3、CsNO3、CsNO2、Cs3PO4、Cs3AsO4、Cs3SbO4、Cs2O、Cs2S、Cs2SO3、Cs2SO4、Cs2SeO4、Cs2SeO3、Cs2TeO4、Cs2TeO3、CsClO4、CsClO3、CsClO、CsBrO4、CsBrO3、CsBrO、CsIO或CsIO3中的至少一种。
本发明中在阴极结构中采用合金层，是利用合金有更好的成膜性和稳定性，可以保护该合金层下面的有机半导体层不受低功函数金属破坏，合金中的功函数相对较高的金属可以稳定低功函数金属，保护低功函数金属不受空气中的水和氧气破坏，同时合金层的功函数和单一碱金属的功函数一致，同样可以有效地提高电子的注入。
当器件阴极界面存在低功函数的合金层时，有效的电子注入界面已经形成，器件性能与阴极的种类无关。与其他金属相比，金属Ag在厚度小于30nm时同时具有高的可见光透过率与电导率，因此如果将合金层相邻的Ag层厚度降低到30nm以下，即可以得到可见光可以穿透的透明阴极。若将电导率高并且透明的氧化铟锡薄膜沉积在合金层之上，同样可以得到具有高电子注入能力的透明阴极。
本发明的有益效果：与直接蒸镀低功函数金属本身不同，蒸镀上述金属Cs化合物时，化合物分解产生金属Cs的过程十分稳定、容易控制速率，因此采用含有金属Cs的化合物作为蒸镀金属Cs的前体，与另外一种金属共蒸形成合金层，可以简化制备工艺，实现蒸镀的稳定控制，合金中各种金属的组成稳定并且可以自由调整。合金注入层的采用提高了器件中电子从阴极向有机层注入的效率，提高了器件的亮度、发光效率和寿命，降低了器件的起亮电压和工作电压。
附图说明
图1为实施例1与对比例1的电流效率-电流密度曲线。
图2为实施例7的阳极侧(Bottom面)与阴极侧(Top面)电流效率-电流密度曲线。
具体实施方式
本发明提出的有机发光器件中的基本结构中包括：
透明基板，可以是玻璃或是柔性基片，柔性基片采用聚酯类、聚酰亚胺类化合物中的一种材料；
第一电极层(阳极层)，可以采用无机材料或有机导电聚合物，无机材料一般为ITO、氧化锌、氧化锡锌等金属氧化物或金、铜、银等功函数较高的金属，最优化的选择为ITO，有机导电聚合物优选为聚噻吩/聚乙烯基苯磺酸钠(以下简称PEDOT∶PSS)、聚苯胺(以下简称PANI)中的一种材料；
第二电极层(阴极层、金属层)，本发明采用复合结构，其中包括由铯与银、铝、金等金属形成的合金层，还包括一层导电层，该导电选自铝、银、金或氧化铟锡；
位于两个电极之间的有机发光介质层中可以包括：
空穴注入层HIL，其基质材料可以采用铜酞菁(CuPc)，掺杂的绝缘体聚合物采用聚四氟乙烯(Teflon)；
空穴传输层HTL，可以采用芳胺类和枝聚物族类低分子材料，优选为NPB；
有机发光层EML，一般采用小分子材料，可以为荧光材料，如金属有机配合物(如Alq3、Gaq3、Al(Saph-q)或Ga(Saph-q))类化合物，该小分子材料中可掺杂有染料，掺杂浓度为小分子材料的0.01wt％～20wt％，染料一般为芳香稠环类(如rubrene)、香豆素类(如DMQA、C545T)或双吡喃类(如DCJTB、DCM)化合物中的一种材料，发光层材料也可采用咔唑衍生物如CBP、聚乙烯咔唑(PVK)，该材料中可掺杂磷光染料，如三(2-苯基吡啶)铱(Ir(ppy)3)，二(2-苯基吡啶)(乙酰丙酮)铱(Ir(ppy)2(acac))，八乙基卟啉铂(PtOEP)等；
电子传输层ETL，使用材料也为小分子电子传输材料，一般为金属有机配合物(如Alq3、Gaq3、Al(Saph-q)、BAlq或Ga(Saph-q))，芳香稠环类(如pentacene、苝)或邻菲咯啉类(如Bphen、BCP)化合物；80s为电子注入层，为以硼原子为配位中心的有机盐MBL4。
下面将给出若干实施例并结合附图，具体解释本发明的技术方案。应当注意到，下面的实施例仅用于帮助理解发明，而不是对本发明的限制。
实施例1：(器件编号：1)
Glass/ITO/NPB/Alq3/Cs:Ag/Ag (1)
制备具有以上结构式(1)的有机电致发光器件具体制备方法如下：
①利用煮沸的洗涤剂超声和去离子水超声的方法对玻璃基片进行清洗，并放置在红外灯下烘干，在玻璃上蒸镀一层ITO作为阳极材料，膜厚为200nm；
②把上述带有阳极的玻璃基片置于真空腔内，抽真空至5.0×10-3Pa的在上述阳极层膜上继续蒸镀空穴传输层NPB，蒸镀速率为0.1nm/s，蒸镀膜厚为50nm；
③在空穴传输层之上，继续蒸镀一层Alq3材料作为器件的电子传输层，其蒸镀速率为0.1nm/s，蒸镀总膜厚为50nm；
④在电子传输层之上，采用双源共蒸碳酸铯和Ag的方法制备合金阴极Cs:Ag，其蒸镀速率为2nm/s，蒸镀总膜厚为5nm。然后蒸镀Ag阴极，其蒸镀速率为1nm/s，蒸镀总膜厚为150nm
实施例2：(器件编号：2)
Glass/ITO/NPB/Alq3/Cs:Al/Al (2)
制备过程同实施例1，不同之处在于步骤④中采用双源共蒸碳酸铯与Al的方法制备Cs:Al合金作为电子注入层，Al为阴极
实施例3：(器件编号：3)
Glass/ITO/NPB/Alq3/Cs:Au/Au (3)
制备过程同实施例1，不同之处在于步骤④中采用双源共蒸碳酸铯与金的方法制备Cs:Au合金作为电子注入层，Au为阴极
实施例4～7为双面均可以发光的透明器件。
实施例4：(器件编号：4)
Glass/ITO/NPB/Alq3/Cs:Ag/ITO (4)
制备过程同实施例1，不同之处在于步骤④中使用ITO作为导电阴极层
实施例5：(器件编号：5)
Glass/ITO/NPB/Alq3/Cs:Al/ITO (5)
制备过程同实施例1，不同之处在于步骤④中使用ITO作为导电阴极层
实施例6：(器件编号：6)
Glass/ITO/NPB/Alq3/Cs:Au/ITO (6)
制备过程同实施例1，不同之处在于步骤④中使用ITO作为导电阴极层
实施例7：(器件编号：7)
Glass/ITO/NPB/Alq3/Cs:Ag/Ag 25 nm/Alq3 (7)
制备过程同实施例1，不同之处在于步骤④中使用ITO作为导电阴极层
对比例1：(器件编号：对1)
Glass/ITO/NPB/Alq3/Cs/Ag (对1)
按照实施例1的方法制备具有以上结构式(对1)的有机电致发光器件，不同之处在于步骤④中采用单独蒸镀碳酸铯的方法制备单层Cs电子注入层替代Cs:Ag合金，其蒸镀速率0.02nm/s，蒸镀膜厚为0.5.nm。
对比例2：(器件编号：对2)
Glass/ITO/NPB/Alq3/Cs/Al (对2)
按照实施例1的方法制备具有以上结构式(对1)的有机电致发光器件，不同之处在于采用金属Al作为阴极导电层。
上述实施例器件的性能参数如下表所示(对于编号为4～7的透明器件，其亮度、电流效率与功率效率数值为阴极侧发光与阳极侧发光的加和)：
| 器件编号 | 2500 A/m2时的电压(V) | 2500A/m2时的亮度(cd/m2) | 2500A/m2时的电流效率(cd/A) | 2500 A/m2时的功率效率(lm/W) |
| 1234567对1 | 11.911.212.311.111.311.711.09.94 | 11778116741098099899853966574839514 | 4.674.394.223.893.783.662.973.79 | 1.241.221.161.071.030.960.821.20 |
| 对2 | 10.1 | 9396 | 3.66 | 1.16 |
上面的实施例中没有具体写蒸镀Cs2CO3啊？没有体现出本发明同时要保护制备方法，请考虑。
由上述实施例可以表明，本发明的复合阴极结构与现有的阴极相比，电子注入能力更高，采用该阴极结构制备器件的效率更高。
尽管结合实施例对本发明进行了说明，但本发明并不局限于上述实施例和附图，在本发明构思的引导下，本领域技术人员可进行各种修改和改进，所附权利要求概括了本发明的范围。
Claims (7)
1.一种有机发光器件，包括基板、阳极和阴极，以及介于在该对电极之间的有机发光介质层，其中阴极为复合结构，其特征在于，该阴极结构中包括合金层，该层中的合金金属包括铯，所述阴极结构中还包括导电层，该导电层选自铝、镓、铟、锡、锌、镉、钇、镍、银、金或氧化铟锡、氧化铟锌。
2.按照权利要求1所述的器件，其特征在于，所述阴极结构合金层中的金属优先为铯与银、铯与铝、铯与金，该合金层厚度为1到50nm，导电层的厚度为10到1000nm。
3.按照权利要求1或2所述的器件，其特征在于，所述阴极结构中的合金层金属优选为铯与银合金，其中铯与银的质量比为7∶1。
4.一种有机电致发光器件的制备方法，该器件的阴极结构中包括合金层和导电层，合金层中的金属包括铯，导电层选自铝、银、金或氧化铟锡，其特征在于，在制备含有金属铯的阴极结构时，所述的金属铯采用真空蒸镀含有铯的盐的方法制备形成，含有铯的盐在真空热蒸镀过程中发生热分解反应而产生金属铯蒸气，通过铯蒸气的沉积将金属铯制备到器件阴极结构中。
5.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述金属铯是由含有铯的盐在温度为400700℃，压强小于10-2Pa的条件下蒸镀而成，含有金属铯的盐选自Cs2CO3、CsIO3、CsClO4、CsNO3、Cs2SO4、Cs2SeO4、CsBO2、CsAlO2、CsSiO3、CsGeO3、CsNO3、CsNO2、Cs3PO4、Cs3AsO4、Cs3SbO4、Cs2O、Cs2S、Cs2SO3、Cs2SO4、Cs2SeO4、Cs2SeO3、Cs2TeO4、Cs2TeO3、CsClO4、CsClO3、CsClO、CsBrO4、CsBrO3、CsBrO、CsIO或CsIO3中的至少一种。
6.一种有机电致发光器件的制备方法，该器件的阴极结构中包括合金层和导电层，合金层中的金属包括铯，导电层选自铝、银、金或氧化铟锡，其特征在于，在制备阴极结构中含有金属铯的合金层时，采用双源共蒸的方法蒸镀含有铯的盐与另一金属，该另一金属选自铝、镓、铟、锡、锌、镉、钇、镍、银、金。
7.按照权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述金属铯是由含有铯的盐在温度为400-700℃，压强小于10-2Pa的条件下蒸镀而成，含有金属铯的盐选自Cs2CO3、CsIO3、CsClO4、CsNO3、Cs2SO4、Cs2SeO4、CsBO2、CsAlO2、CsSiO3、CsGeO3、CsNO3、CsNO2、Cs3PO4、Cs3AsO4、Cs3SbO4、Cs2O、Cs2S、Cs2SO3、Cs2SO4、Cs2SeO4、Cs2SeO3、Cs2TeO4、Cs2TeO3、CsClO4、CsClO3、CsClO、CsBrO4、CsBrO3、CsBrO、CsIO或CsIO3中的至少一种。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20100908 Termination date: 20180129 |