CN101214984B - 一种制备氧化铝微球的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用聚合物前驱体制备氧化铝微球的新方法，其包括以下具体步骤：(1)把原料置于坩锅中；(2)使用烧结炉对置于坩锅中的原料在1150～1350℃下进行热解；(3)热解保温0.5～1.5小时；(4)炉冷至室温。与现有技术相比，本发明的优点在于通过利用聚合物前驱体热解形成球体结构完美的氧化铝微球，无需任何保护气氛和催化剂，不仅设备、工艺简单，而且生产周期短、产物纯度高，同时工艺可控性与重复性也很好，通过控制热解温度可以获得单晶和多晶氧化铝微球，控制保温时间可以调控微球的粒径。这种高纯氧化铝微球特别是单晶刚玉微球，作为磨介将在电子工业、非金属矿产品深加工、建筑卫生瓷以及液体润滑等行业中得到推广使用，是一种应用广泛的节能材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝微球新的制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
氧化铝陶瓷球具有高的硬度，优良的耐磨性、耐腐蚀、高的机械强度、高的研磨效率等优良特性，已经被广泛地应用于陶瓷行业的坯釉制备及电子、化工、冶金和煤矿等行业地超细粉生产。与传统的研磨介质相比，氧化铝陶瓷球硬度高、比重大，在同一个研磨体内被研磨的物料装载量增多，球与料的研磨碰撞几率增大的优异特点，广泛用于球磨、振动磨、行星磨和搅拌磨等磨机中的研磨介质。由于具有很高的耐磨性，很大程度上保证了研磨物料化学组成的稳定性，当前一些陶瓷企业在坯釉料制备上，把它当作提高产品质量的理想研磨介质材料。用氧化铝陶瓷磨介研磨电子陶瓷浆料，由于浆料细度的提高和杂质含量的降低，降低了瓷片的烧成温度和提高了产品质量，同时省去酸洗工序、减少了对环境的污染、提高了产品质量。
当前比较常用的99％纯刚玉陶瓷球所采用的工艺一般是采用99％Al2O3超细粉经喷雾造粒、等静压成形和高温烧结工艺制造的。这种工艺虽然比较成熟，但由于其复杂的工艺过程带来了一系列的问题比如生产周期长，设备条件要求苛刻以及生产成本昂贵等，如高纯超细氧化铝粉的制备一般采用硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解和铝醇盐水解法等，都存在工艺过程复杂、成本昂贵和环境污染的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备氧化铝微球的新方法，设备和工艺十分简单，无需任何保护气氛和催化剂，生产周期短；所制备的高纯氧化铝陶瓷微球直径大小为几百纳米到几个微米，产物纯度高，微球球体结构完美；本发明通过控制保温时间可以调控微球的平均粒径，通过控制热解时间可以获得多晶和单晶氧化铝微球，具有很好的可重复性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该制备氧化铝微球的方法，其包括以下具体步骤：
(1)把原料异丙醇铝(Al[OCH(CH3)2]3)置于坩锅中；
(2)使用烧结炉对置于坩锅中的原料在空气环境下于1150～1350℃进行热解；
(3)热解保温0.5～1.5小时；
(4)炉冷至室温，搜集坩锅中沉积的氧化铝微球。
所述步骤(1)中，使用的原料为异丙醇铝(Al[OCH(CH3)2]3)，前驱体原料单一，有利于最终产物的纯度提高。
所述步骤(1)和(2)中，为了防止所制得的氧化铝微球受到污染，使用的坩锅优选为氧化铝坩锅，并且加盖，防止加热保温过程中产物蒸发到外界环境中。
所述步骤(2)中，为防止所制得的氧化铝微球受到污染，使用的烧结炉优选为电阻加热炉。
所述步骤(3)中，升温速率选择不受限制，保温时间不能过长，以防止所制备的氧化铝微球产生团聚。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.设备简单(只需一台普通烧结炉即可)；
2.工艺简单(如免除了传统工艺种的等静压成型)，无需保护气氛和催化剂，生产周期短；
3.产物纯度高，微球球体结构完美，无需经过任何后续加工即可获得最终微球产品；
4.工艺可控性强，并且具有很好的可重复性，简单的控制合成工艺中的一些关键工艺参数如通过控制热解时间可以调控微球的粒径分布，控制热解温度可以获得具有不同相组成的单晶和多晶氧化铝微球；
5.本发明的氧化铝微球的方法理论上通过在分子水平上调控前驱体的化学成分，按照相同的工艺可以拓展到不同材料体系如ZrO2的微球制备当中。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的氧化铝微球的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例一所制得的氧化铝微球的透射电镜(TEM)图；
图3为本发明实施例二所制得的氧化铝微球的透射电镜(TEM)图；
图4为本发明实施例三所制得的氧化铝微球的透射电镜(TEM)图；
图5为本发明实施例四所制得的氧化铝微球的透射电镜(TEM)图；
图6为本发明实施例五所制得的氧化铝微球的透射电镜(TEM)图；
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
称取聚合物前驱体异丙醇铝(Al[OCH(CH3)2]3)5g置于99氧化铝陶瓷坩锅中，加盖防止热解产物挥发，在空气中于普通电阻加热炉中以10℃/min升温到1350℃，并在1350℃下保温1小时，然后自由冷却到室温，收集热解产物获得单晶刚玉(α-Al2O3)微球。微球的典型SEM和TEM照片分别如图1和2所示，图中可以测得微球平均直径约为1.2μm，球体结构非常完美，表面光洁，微球之间大小均匀。
实施例二
称取聚合物前驱体异丙醇铝(Al[OCH(CH3)2]3)5g置于99氧化铝陶瓷坩锅中，加盖防止热解产物挥发，在空气中于普通电阻加热炉中以10℃/min升温到1350℃，并在1350℃下保温0.5小时，然后自由冷却到室温，收集热解产物获得单晶刚玉(α-Al2O3)微球。微球的典型TEM照片如图3所示，图中可以测得微球平均直径大约为1μm，球体结构非常完美，表面光洁，微球之间大小均匀。
实施例三
称取聚合物前驱体异丙醇铝(Al[OCH(CH3)2]3)5g置于99氧化铝陶瓷坩锅中，加盖防止热解产物挥发，在空气中于普通电阻加热炉中以10℃/min升温到1250℃，并在1250℃下保温1小时，然后自由冷却到室温，收集热解产物获得多晶刚玉(α-Al2O3)微球。微球的典型TEM照片如图4所示，图中可以测得微球平均直径大约为0.6μm，球体结构非常完美，表面光洁，微球之间大小均匀。
实施例四
称取聚合物前驱体异丙醇铝(Al[OCH(CH3)2]3)5g置于99氧化铝陶瓷坩锅中，加盖防止热解产物挥发，在空气中于普通电阻加热炉中以10℃/min升温到1250℃，并在1250℃下保温0.5小时，然后自由冷却到室温，收集热解产物获得多晶刚玉(α-Al2O3)微球。微球的典型TEM照片如图5所示，图中可以测得微球平均直径大约为0.5μm，球体结构非常完美，表面光洁，微球之间大小均匀。
实施例五
称取聚合物前驱体异丙醇铝(Al[OCH(CH3)2]3)5g置于99氧化铝陶瓷坩锅中，加盖防止热解产物挥发，在空气中于普通电阻加热炉中以10℃/min升温到1150℃，并在1150℃下保温1小时，然后自由冷却到室温，收集热解产物获得多晶氧化铝(以κ-Al2O3为主)微球。微球的典型TEM照片如图6所示，图中可以测得微球平均直径大约为0.3μm，球体结构非常完美，表面光洁，微球之间大小均匀。
本发明提出了一种简单的用前驱体新方法制备氧化铝微球。本发明的方法与传统方法相比，具有设备和合成工艺简单(如免除了传统工艺中的等静压成型)，无需任何保护气氛和催化剂，生产周期短，产物纯度高，微球球体结构完美，并且具有很好的可重复性。该方法的机理是气固(Vapor-Solid：VS)生长机制：原料异丙醇铝在一定温度下蒸发到热解环境中，然后沉积，在表面能的驱动下自组装形成最后的产物氧化铝微球。该方法通过简单的控制热解时间可以调控微球的粒径分布，控制热解温度可以获得单晶和多晶氧化铝微球。可以预见，这种高纯氧化铝微球特别是单晶氧化铝微球，作为磨介将在在电子工业、非金属矿产品深加工、建筑卫生瓷以及液体润滑等行业中得到推广使用，是一种应用广泛的节能材料。
Claims (1)
1.一种制备氧化铝微球的方法，其包括以下具体步骤：
(1)把原料异丙醇铝Al[OCH(CH3)2]3置于坩锅中；
(2)使用烧结炉对置于坩锅中的原料在1150～1350℃下进行热解；
(3)热解保温0.5～1.5小时；
(4)炉冷至室温，搜集坩锅中沉积的氧化铝微球。
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