CN101214936B - 磷矿石熔融生产黄磷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了磷矿石熔融生产黄磷的方法，其特征在于先将磷矿石、硅石按比例混合加入反应炉中，该混合物料经启动加热器加热熔融，熔融液淹没多通道碳氧燃烧器的喷头后，再直接将磷矿石粉、硅石粉、碳、氧气按比例用多通道碳氧燃烧器以50～500米/秒速度喷入熔融体内，维持碳过量，调节加热器供热量，将熔融物料温度控制在1300℃以上，使熔融物料发生还原反应产生P4蒸气与CO混合气体，该混合气经冷却分离制得黄磷产品。本发明优点在于提高产品纯度及回收率，缩短工艺流程及还原反应时间，副产熔渣可直接作建筑原料属节能减排新技术。
Description
技术领域：
本发明属于磷化工技术领域，特别是黄磷生产过程中利用多通道碳氧燃烧器向高温熔融体内喷吹磷矿、硅石、碳、氧气以提高黄磷品质并大量降低能耗的磷矿石熔融生产黄磷的方法。
技术背景：
黄磷是磷化工的基础原料，从二十世纪二十年代起欧美即开始了两种热法制磷工艺的工业化实践。一种工艺为电炉法黄磷，一种工艺为高炉法黄磷。
电炉法黄磷是将磷矿石、硅石和焦炭的混合炉料加入电炉内，靠电能将其加热至1300～1500℃，高温下使炉料熔融产生分解还原反应，生成含元素磷的炉气，然后该炉气进入冷却系统，经冷凝分离精制而得到磷。
高炉法黄磷是以磷矿石为原料，焦炭作燃料和还原剂，根据磷矿中含硅量之不同，可加入一定量的硅石作助熔剂，同时必须配备所需之热风量，使几种混合炉料能在高炉内被焦碳燃烧的热加热至熔融分解还原的温度，磷矿被还原生成含磷炉气，磷蒸气和其他气体一同从高炉顶引出至冷凝系统冷凝后收得黄磷。
对这两种制磷工艺进行比较，高炉法黄磷炉气中磷蒸气浓度不到电炉法的十分之一，效率低，必须依靠复杂的冷凝回收装置才能分离收得黄磷，同时由于加热了大量的炉气，热能的利用也不合理。所以在我国高炉法黄磷没有得到很好的发展，而一直采用电炉法制磷的工艺方法。
电炉黄磷工艺能生产出高品质的黄磷，杂质含量低，适用范围广，通过净化可以生产包括电子级、食品级磷酸盐产品的一切精细磷产品。其缺点是电炉黄磷生产中需要大量的电能，生产一吨黄磷需要15000度电，属高能耗产业。同时黄磷生产过程中产生的炉气中含有大量的粉尘，与磷蒸气一同进入洗涤系统后磷冷凝析出聚集在粉尘上而成为难以分离的磷泥，大大降低了磷的产率。磷矿中的部分氟与硅石发生反应以四氟化硅或氟化氢的形式进入炉气，在洗涤系统中凝结而随废水排入污水处理池成为环境污染物。炉气中的高温一氧化碳未经换热回收处理，白白浪废了能源；也未净化处理进一步加工而浪废了物质元素，所以其综合利用率极低，且对环境造成了极大的污染。
发明内容：
本发明目的在于克服上述黄磷生产工艺中存在的缺陷，提出了磷矿石熔融生产黄磷的方法，该方法是在黄磷生产过程中利用插入高温熔融体内的多通道碳氧燃烧器喷吹磷矿、硅石、碳混合物料，磷矿粉在高温熔融体内部被碳还原产生P4蒸气与CO，P4蒸气经冷却后得到黄磷，浸没式碳氧燃烧产生的热量被磷矿还原反应直接利用，同时避免了加入炉料与产生的P4蒸气直接接触，是一种有效提高黄磷品质及能源利用效率的制磷方法。
本发明的目的是采用如下的技术方案来实现的：
将磷矿石、硅石按一定比例混合加入反应炉中，将磷矿石、硅石8按比例混合加入反应炉中，该混合物料当启动加热器加热熔融后，该熔融液淹没多通道碳氧燃烧器的喷头15，再直接将磷矿粉、硅石粉、碳、氧气按比例混合用多通道碳氧燃烧器3以50～500米/秒速度喷入熔融体内部，维持碳过量，调节加热器供热量，将熔融物料温度控制在1300℃以上，使熔融物料发生还原反应产生P4蒸气与CO混合气体，该混合气体经冷却分离制得黄磷产品。
上述的熔融液淹没多通道碳氧燃烧器的喷头15是通过熔融液面上升淹没喷头15实现的；
上述的熔融液淹没多通道碳氧燃烧器的喷头15是通过将多通道碳氧燃烧器喷头15伸进熔融液中实现的；
上述的混合物料中磷矿石与硅石的摩尔比为SiO2/CaO＝0.03-1.5；
上述的碳是指煤炭、焦炭、一氧化碳的一种或几种的混合物；
上述的加热器2是燃烧加热器或电加热器，加热器供热量为零时，系统所需的热能可全部由碳的氧化热量提供；
上述的燃烧加热器2是指喷碳燃烧加热器或喷油燃烧加热器或甲烷燃烧加热器或乙炔燃烧加热器；
上述的电加热器是指等离子体加热器或电极加热器；
上述反应炉中熔融物料还原反应温度控制在1300℃-1900℃，最好控制在1450℃-1600℃；
上述的磷矿石、硅石粉、碳、氧气按比例喷入熔融体内部，喷入速度最好控制在100-300米/秒。
本发明的实施与现行电炉法黄磷生产工艺比较具有以下几个突出的特征：
1、电炉法黄磷生产过程的物料加热及还原反应吸热的热能均为电极加热器提供，能耗高、能源效率低。本发明直接利用了喷吹的碳氧化后的化学能，比传统方法显著提高了能源效率，大大降低能源成本；
2、电炉法黄磷由于加入的物料与P4蒸气逆流接触，带入大量的粉尘进入洗涤器，产生了大量的泥磷且分离困难，增加了成本，降低了黄磷收率，使工业过程变得庞大而复杂。本发明通过浸没式喷枪技术将磷石、硅石、碳混合物直接喷入高温熔融层，避免物料与P4蒸气接触，提高了纯度，缩短了流程，降低了成本；
3、电炉法黄磷生产工艺还原产生的CO经洗涤器洗涤降温后白白的燃烧，热能未能有效利用。本发明产生的P4蒸气和CO气体带出的热量间接加热助燃氧气，废热得以充分利用；
4、电炉法黄磷生产中均要求块状磷矿石入炉，矿屑、粉矿必须进行人工造块。本发明制磷工艺适用粉状磷矿，对原料适应能力更强，由于选择性高，原料成本得以下降；
5、电炉法黄磷生产工艺中混合物料熔融后处于相对静止状态，物料内部的传质传热速率缓慢，影响了还原反应的速率，大大降低了生产效率。本发明采用浸没式喷枪喷碳，碳氧化燃烧供热，并利用高速气流对熔池的搅动作用，显著提高了熔融体的传质传热效率，提高了还原速率、设备效率和产品收率，显著降低成本，并为熔渣的利用提供了良好条件；
6、电炉法黄磷生产工艺中混合物料熔融后处于相对静止状态，磷铁与还原区分层，使磷铁对还原反应速率的加快无实质性贡献。本发明喷枪的高速气流对熔池的搅动作用，使部分磷铁参与还原反应，在高温条件下碳素可以熔解在铁液中，使喷入的部分固体碳转变成易于反应的Fe-P-C饱和熔体，大大强化了传质与传热，缩短了还原反应的时间。
本发明的依据是：
一、降低能耗
多通道碳氧燃烧器喷入的碳既作为提供能量的热源又作为还原物质。
1、碳氧化反应燃烧：
C+O2=CO2 ΔH＝-393.51KJ/mol
上述反应中，碳氧化反应放出的热量为393.51KJ/mol，燃烧过程产生的大量热量被周围热容值较高的高温熔渣所吸收，提高了一次能源的利用效率。同时由于喷吹过程形成的良好熔池搅拌效果，熔渣与周围环境的热交换充分，提高了碳燃烧效率，使熔池升温过程热效率高。
2、磷矿石的还原反应：
Ca10F2(PO4)6+15C+9SiO2＝3/2P4+15CO+9CaSiO3+CaF2
ΔH＝2.79×104KJ/Kg-P4
3、冷却换热：
利用了P4与CO、F、HF、AS等气体的露点温度的差异，将高温P4蒸气通过换热冷却的方式得到净化产品，同时也将附产气体的有效热能加以利用。
二、提升黄磷品质
由于以多通道碳氧燃烧器直接将磷矿粉、硅石粉、碳与氧气喷吹入熔融体内部燃烧，碳燃烧过程的气体产物在穿过一定厚度的高温熔体时，可过滤掉其中的大部分有害成分(NOx降低90％、SOx降低96％以上)，逸出的气体与加入的物质不逆流接触，高温熔融体过滤掉了80％以上的粉尘，大大提升了黄磷产品的品质。
总之，本发明利用了过量碳的一次燃烧热，极大的提高了能源的有效利用率，降低了能耗，避免了P4和CO与混合物料的接触，不会产生大量的磷泥，保证了产品质量，提高了成品率，利用高速载气产生的搅动作用，强化传质与传热，提高了磷矿石的还原率。
本发明技术方案带来的优点：
1、通过多通道碳氧燃烧器直接向高温熔融体内混合喷吹磷矿、硅石、碳、氧气的技术，碳与氧气浸没燃烧的化学热替代了电加热器部分热量，提高了热能的有效利用率；
2、避免了混合物料与P4和CO的逆流接触，过滤了大部分有害气体与粉尘杂质，保证了黄磷的高品质；
3、利用了多通道碳氧燃烧器的气流的搅动作用，强化了传质与传热，提高了磷矿石的还原率；
4、由于可以使用粉末状的磷矿石，大大的提高了磷矿的可适应范围；
5、产生P4和CO由于纯度高可以不加洗涤，其高温废热可以通过间接换热加以有效的利用。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程示意图。
1、反应炉 2、加热器 3、多通道碳氧燃烧器
4、启动加料口 5、导气口 6、氧气
7、磷矿、硅石、碳 8、磷矿、硅石 9、P4、CO混合气体
10、反应炉还原区 11、炉渣层 12、磷铁层
13、炉渣出口 14、磷铁出口 15、多通道碳氧燃烧器的喷头
具体实施方式：
下面结合附图1并以具体的实施例对本发明技术方案作进一步的说明：
实施例1：
使用云南靖宁磷矿的中品位矿，及四川的硅石、焦炭，其质量指标见附表1，按检测数据进行配矿，先将定量的磷矿石、硅石8经干燥脱水预热后从启动加料口4加入反应炉1中，磷矿石与硅石8的比例按混合物料中SiO2∶CaO＝1.2∶1控制，启动电极加热器2，使混合物料在反应炉1下部加热熔融，当熔融体液面淹没多通道碳氧燃烧器的喷头15后，关闭启动加料口4，用多通道碳氧燃烧器3直接将磷矿石粉、硅石粉、焦炭的混合物7与预热氧气6以100米/秒速度喷吹到熔融体内部，维持焦碳过量，将温度控制到1300℃以上，检测物料温度在1480--1525℃，混合物料中的磷矿石在反应炉1还原区10被焦炭还原并产生P4蒸气和CO并吸热，过量的焦碳在高温熔体内与氧气浸没燃烧，氧化燃烧放出的化学热用于加热周边高热值熔融物料及磷矿还原反应的吸热所需，随着反应的进行，反应炉1还原区10沉积下来的硅酸钙渣11与磷铁12分别从反应炉体下部的硅酸钙炉渣出口13及磷铁出口14排出，以保证反应炉1的有效反应容积，根据热平衡情况，调整浸没在熔融体内部的电极加热器2电流量，保证装置连续运转，产生的P4与CO气体经导气口5导出，P4经冷凝净化制得黄磷产品，CO气体9经换热后返回反应炉1作为载气和热源，产生的氟气经净化提纯制得氟化工产品，产生的废渣直接制得水泥，全过程实现了磷化工节能减排和清洁化生产。
附表1
| P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>％ | CaO％ | MgO％ | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ | SiO<sub>2</sub>％ | C％ | |
| 磷矿石 | 25.6％ | 38.4％ | 1.7％ | 1.5％ | 2.8％ | 13.7％ | - |
| 硅石 | - | 0.12％ | - | 1.6％ | 2.8％ | 96.1％ | - |
| 焦炭 | - | 4.1％ | 2.7％ | 6.15％ | 24.7％ | 41.5％ | 80.2％ |
实施例2
使用四川高品位磷矿，及四川的硅石、焦炭，其质量指标见附表2，按检测数据进行配矿，先将定量的磷矿石、硅石8经干燥脱水预热后从启动加料口4加入反应炉1中，磷矿石与硅石8的比例按混合物料中SiO2∶CaO＝0.03∶1控制，启动甲烷燃烧加热器2，使混合物料在反应炉1下部加热熔融，当熔融体液面淹没多通道碳氧燃烧器的喷头15后，关闭启动加料口4，用多通道碳氧燃烧器3直接将磷矿石粉、硅石粉、焦炭的混合物7与预热氧气6以200米/秒速度，喷吹到熔融体内部，维持焦碳过量，将温度控制到1300℃以上，检测物料温度在1588--1610℃，混合物料中的磷矿石在反应炉1还原区10被焦炭还原并产生P4蒸气和CO并吸热，过量的焦碳在高温熔体内与氧气浸没燃烧，氧化燃烧放出的化学热用于加热周边高热值熔融物料及磷矿还原反应的吸热所需，随着反应的进行，反应炉1还原区10沉积下来的硅酸钙渣11与磷铁12分别从反应炉1体下部的硅酸钙炉渣出口13及磷铁出口14排出，以保证反应炉1的有效反应容积，根据热平衡情况，调整浸没在熔融体内部甲烷燃烧加热器2的甲烷流量，保证装置能连续运转，产生的P4与CO气体9经导气口5导出，P4经冷凝净化制得黄磷产品，CO气体经换热后返回反应炉1作为载气和热源，产生的氟气经净化提纯制得氟化工产品，产生的废渣直接制得水泥，全过程实现了磷化工节能减排和清洁化生产。
附表2
| P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>％ | CaO％ | MgO％ | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ | SiO％ | C％ | |
| 磷矿石 | 33.66 | 46.57％ | 0.05％ | 1.55％ | 0.35％ | 3.7％ | - |
| 硅石 | - | 0.12％ | - | 1.6％ | 2.0％ | 96.5％ | - |
| 焦炭 | - | 2.2％ | 3.5％ | 5.11％ | 20.3％ | 38.7％ | 78.2％ |
实施例3
使用贵州福泉磷矿的中品位矿，贵州的硅石、煤炭，其质量指标见附表3，按检测数据进行配矿，先将定量的磷矿石、硅石8经干燥脱水预热后从启动加料口4加入反应炉1中，磷矿石与硅石8的比例按混合物料中SiO2∶CaO＝1.5∶1控制，启动乙炔燃烧加热器2，使混合物料在反应炉1下部加热熔融，当熔融体液面淹没多通道碳氧燃烧器喷头15后，关闭启动加料口4，用多通道碳氧燃烧器3直接将磷矿石粉、硅石粉、煤粉的混合物7与预热氧气6以300米/秒速度喷吹到熔融体内部，维持煤粉过量，将温度控制到1300℃以上，检测物料温度在1835-1858℃混合物料中的磷矿石在反应炉1还原区10被煤粉还原并产生P4蒸气和CO并吸热，过量的煤粉在高温熔体内与氧气浸没燃烧，氧化燃烧放出的化学热用于加热周边高热值熔融物料及磷矿还原反应的吸热所需，随着反应的进行，反应炉1还原区10沉积下来的硅酸钙渣11与磷铁12分别从反应炉1体下部的硅酸钙炉渣出口13及磷铁出口14排出，以保证反应炉1的有效反应容积，根据热平衡情况，调整浸没在熔融体内部乙炔燃烧加热器2的乙炔流量，保证装置能连续运转，产生的P4与CO气体9经导气口5导出，P4经冷凝净化制得黄磷产品，CO气体经换热后返回反应炉1作为载气和热源，产生的氟气经净化提纯制得氟化工产品，产生的废渣直接制得水泥，全过程实现了磷化工节能减排和清洁化生产。
附表3
| P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>％ | CaO％ | MgO％ | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ | SiO<sub>2</sub>％ | C％ | |
| 磷矿石 | 23.59％ | 32.17％ | 1.15％ | 1.27％ | 1.22％ | 10.7％ | - |
| P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>％ | CaO％ | MgO％ | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ | SiO<sub>2</sub>％ | C％ | |
| 硅石 | - | 0.22％ | - | 1.1％ | 2.0％ | 97.8％ | - |
| 煤炭 | - | 4.2％ | 2.8％ | 4.66％ | 18.7％ | 33.5％ | 69.7％ |
实施例4
使用四川金河的的低品位矿，四川的硅石、焦炭，其质量指标见附表4，按检测数据进行配矿，先将定量的磷矿石、硅石8经干燥脱水预热后从启动加料口4加入反应炉1中，磷矿石与硅石8的比例按混合物料中SiO2∶CaO＝0.8∶1控制，启动电极加热器2，使混合物料在反应炉1下部加热熔融，当熔融体液面能淹没多通道碳氧燃烧器喷头15后，将喷头15伸进熔融液中后，关闭启动加料口4，再直接将磷矿石粉、硅石粉、焦粉的混合物7与预热氧气6以500米/秒速度喷吹到熔融体内部，维持焦粉过量，将温度控制到1300℃以上，检测物料温度在1435--1460℃，混合物料中的磷矿石在反应炉1还原区10被焦粉还原并产生P4蒸气和CO并吸热，过量的焦粉在高温熔体内与氧气浸没燃烧，氧化燃烧放出的化学热用于加热周边高热值熔融物料及磷矿还原反应的吸热所需，随着反应的进行，反应炉1还原区10沉积下来的硅酸钙渣11与磷铁12分别从反应炉1体下部的硅酸钙炉渣出口13及磷铁出口14排出，以保证反应炉1的有效反应容积，根据热平衡情况，调整浸没在熔融体内部电极加热器2电流量，保证装置能连续运转，产生的P4与CO气体9经导气口5导出，P4经冷凝净化制得黄磷产品，CO气体经换热后返回反应炉1作为载气和热源，产生的氟气经净化提纯制得氟化工产品，产生的废渣直接制得水泥，全过程实现了磷化工节能减排和清洁化生产。
附表4
| P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>％ | CaO％ | MgO％ | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ | SiO<sub>2</sub>％ | C％ | |
| 磷矿石 | 16.33％ | 22.85％ | 4.15％ | 4.11％ | 7.23％ | 18.7％ | - |
| 硅石 | - | 0.31％ | - | 2.1％ | 1.8％ | 97.9％ | - |
| 焦炭 | - | 2.6％ | 1.9％ | 2.15％ | 25.7％ | 36.7％ | 81.1％ |
Claims (9)
1.磷矿石熔融生产黄磷的方法，其特征在于将磷矿石、硅石按比例混合加入反应炉中，该混合物料当启动加热器加热熔融后，该熔融液淹没多通道碳氧燃烧器的喷头，再直接将磷矿粉、硅石粉、碳、氧气按比例混合用多通道碳氧燃烧器以50～500米/秒速度喷入熔融体内部，维持碳过量，调节加热器供热量，将熔融物料温度控制在1300℃以上，使熔融物料发生还原反应产生P4蒸气与CO混合气体，该混合气体经冷却分离制得黄磷产品。
2.根据权利要求1所述的磷矿石熔融生产黄磷的方法，其特征在于所述的混合物料中磷矿石与硅石的摩尔比为SiO2/CaO＝0.03-1.5。
3.根据权利要求1所述的磷矿石熔融生产黄磷的方法，其特征在于所述的碳是指煤炭、焦炭其中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的磷矿石熔融生产黄磷的方法，其特征在于所述的加热器为燃烧加热器或电加热器。
5.根据权利要求4所述的磷矿石熔融生产黄磷的方法，其特征在于所述的燃烧加热器是指喷碳燃烧加热器或喷油燃烧加热器或甲烷燃烧加热器或乙炔燃烧加热器。
6.根据权利要求4所述的磷矿石熔融生产黄磷的方法，其特征在于所述的电加热器是指等离子体加热器或电极加热器。
7.根据权利要求1所述的磷矿石熔融生产黄磷的方法，其特征在于所述的反应炉中熔融物料还原反应温度范围为1300℃-1900℃。
8.根据权利要求7所述的磷矿石熔融生产黄磷的方法，其特征在于所述的反应炉中熔融物料还原反应温度范围为1450℃-1600℃。
9.根据权利要求1所述的磷矿石熔融生产黄磷的方法，其特征在于所述的将磷矿粉、硅石粉、碳、氧气按比例用多通道碳氧燃烧器喷入熔融体内部速度是100-300米/秒。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Owner name: SICHUAN CHUAN HENG CHEMICAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: LI JIN Effective date: 20090918 |
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Effective date of registration: 20090918 Address after: 399, East Station Road, Sichuan, Shifang, China: 618400 Applicant after: Sichuan Chuanheng Chemical Industry Co., Ltd. Address before: 66, Jinhe East Road, Sichuan City, Shifang Province, China: 618400 Applicant before: Li Jin |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: GUIZHOU CHUANHENG CHEMICAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: SICHUAN CHUANHENG CHEMICAL CORPORATION Effective date: 20150217 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 618400 DEYANG, SICHUAN PROVINCE TO: 550500 QIANNAN BUYEI AND MIAO AUTONOMOUS PREFECTURE, GUIZHOU PROVINCE |
|
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Effective date of registration: 20150217 Address after: 550500 Guizhou Province, Qiannan Buyei and Miao Autonomous Prefecture Fuquan City Longchang town Patentee after: Guizhou Chuanheng Chemical Co., Ltd. Address before: 618400 No. 399 east station, Shifang, Sichuan Patentee before: Sichuan Chuanheng Chemical Industry Co., Ltd. |
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Owner name: GUIZHOU CHANHEN CHEMICAL CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: GUIZHOU CHUANHENG CHEMICAL CO., LTD. |
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