CN101211697B - 电解电容器用铝箔的氧化膜剥离液和微观形貌测量方法 - Google Patents
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Abstract
一种电解电容器用铝箔的氧化膜剥离液和微观形貌测量方法，该氧化膜剥离液为主要含有氢氧化钠和磷酸钠的碱性水溶液，该方法对形成箔的电解电容器用铝箔的微观形貌测量方法按第一步骤氧化膜剥离、第二步骤裁样、第三步骤检测进行，该方法对未形成箔的电解电容器用铝箔的微观形貌测量方法按第一步骤形成处理、第二步骤氧化膜剥离、第三步骤裁样、第四步骤检测进行。采用本发明可方便、快速、准确地获得未形成或/和形成铝箔微观形貌的电镜照片，因此特别适用于形成箔或/和未形成箔的微观形貌观察和检测，这为研究电化学条件与电极箔微观形貌的联系奠定了基础，为研制高比容、低阻抗和高稳定性电容器用电极箔提供了保证。
Description
技术领域
本发明涉及对铝电解电容器用铝箔测量的技术领域，是一种电解电容器用铝箔的氧化膜剥离液和微观形貌测量方法。
背景技术
电解电容器用铝箔经化学或电化学腐蚀，其表面分布大量的细微凹坑，从而使铝箔的有效表面积和粗糙度增大。电解电容器用铝箔由侵蚀层和未腐蚀层构成，箔厚度为30微米至120微米，侵蚀层厚度为3微米至50微米，未腐蚀层厚20微米至40微米，每平方厘米约有106至108个蜂窝状或隧道形的小孔，小孔直径约10纳米至1000个纳米。这种形貌达到了纳米尺寸，无法直接在电镜下观察，通常采用一定的制样方法用高倍扫描电镜检测铝箔的截面和表面形貌。现用的方法1、a)剪切：用裁纸刀将铝箔(未形成或形成铝箔)切成面积为10mm×100mm的样片；b)制样：将样片置于盛有液氮的容器内，迅速冷却，30秒后样片脆化，用镊子掰断，备用；c)检测：将试样置于电镜下观察、检测。此方法制样时间短，但由于铝材的机械性能较大，在掰断过程中铝箔的部分微观形貌仍发生扭曲，尤其是截面形貌，其电镜检测照片部分失真。现用的方法2、a)剪切：用裁纸刀将铝箔(形成铝箔)切成面积为10mm×100mm的样片；b)制样：将样片经树脂固化，将固化样置于10％碘甲醇溶液中用砂纸打磨10分钟至30分钟，浸泡溶解处理24小时至48小时，清洗，风干，备用；c)检测：将试样置于电镜下观察、检测。在电镜下检测观察其形貌，其制样过程几乎不改变其形貌，但制样时间较长，每制一个箔样需24小时至48小时。
发明内容
本发明提供了一种电解电容器用铝箔的氧化膜剥离液和微观形貌测量方法，克服了现有技术之不足，实现了方便、快速、准确地获得未形成或形成的电解电容器用铝箔的微观形貌的电镜照片。
发明的技术方案之一是这样来实现的：一种电解电容器用铝箔的氧化膜剥离液，其按重量百分比主要含有0.5％至10％的氢氧化钠和0.1％至1.0％的磷酸钠的碱性水溶液。
本发明的技术方案之二是这样来实现的：一种电解电容器用铝箔的微观形貌测量方法，其对形成箔的电解电容器用铝箔的微观形貌测量方法按下述步骤进行：
第一步骤氧化膜剥离：将形成铝箔置于氧化膜剥离液中，在30℃至50℃条件下，处理10分钟至30分钟将氧化膜剥离下来，并用去离子水清洗干净，烘干，备用；其中，上述氧化膜剥离液按重量百分比主要含有0.5％至10％的氢氧化钠和0.1％至1.0％的磷酸钠的碱性水溶液；
第二步骤裁样：将已经剥离了氧化膜的铝箔制成所需要大小的试样；
第三步骤检测：将试样置于电镜下拍照得到所需要的电镜照片。
本发明的技术方案之三是这样来实现的：一种电解电容器用铝箔的微观形貌测量方法，其对未形成箔的电解电容器用铝箔的微观形貌测量方法按下述步骤进行：
第一步骤形成处理：按常规化成方法在腐蚀铝箔表面制备氧化膜；
第二步骤氧化膜剥离：将形成铝箔置于氧化膜剥离液中，在30℃至50℃条件下，处理10分钟至30分钟将氧化膜剥离下来，并用去离子水清洗干净，烘干，备用；其中，上述氧化膜剥离液按重量百分比主要含有0.5％至10％的氢氧化钠和0.1％至1.0％的磷酸钠的碱性水溶液；
第三步骤裁样：将已经剥离了氧化膜的铝箔制成所需要大小的试样；
第四步骤检测：将试样置于电镜下拍照得到所需要的电镜照片。
下面是对上述技术方案的进一步优化和/或选择：
上述氧化膜剥离液按重量百分比可主要含有2％至7％的氢氧化钠和0.1％至0.5％的磷酸钠的碱性水溶液。
上述氧化膜剥离液按重量百分比可主要含有2％至7％的氢氧化钠和0.1％至0.5％的磷酸钠的碱性水溶液。
在上述常规化成方法中可采用520伏进行化成。
在上述常规化成方法中可采用132伏进行化成。
采用本发明可方便、快速、准确地获得未形成或/和形成铝箔微观形貌的电镜照片，因此特别适用于形成箔或/和未形成箔的微观形貌观察和检测，这为研究电化学条件与电极箔微观形貌的联系奠定了基础，为研制高比容、低阻抗和高稳定性电容器用电极箔提供了保证。
附图说明
附图1为采用液氮冷却后掰断法制样得到的电镜照片。
附图2为采用本发明制样得到的电镜照片；
图3a为本发明实施例1的铝箔截面的电镜照片，
图3b为本发明实施例1的铝箔表面的电镜照片；
图4a为本发明实施例2的铝箔表面的电镜照片，
图4b为本发明实施例2的铝箔截面的电镜照片；
图5a为本发明实施例3的铝箔表面的电镜照片，
图5b为本发明实施例3的铝箔截面的电镜照片；
图6a为本发明实施例4的铝箔表面的电镜照片，
图6b为本发明实施例4的铝箔截面的电镜照片，
图6C为本发明实施例4的铝箔芯面的电镜照片。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据上述本发明的技术方案和实际情况来确定具体的实施方式。
下面结合实施例对本发明作进一步论述：
实施例1，对电解电容器用铝箔的高压腐蚀箔(即未形成箔)的微观形貌测量方法：a、形成处理：采用中华人民共和国电子行业标准(铝电解电容器)SJ/T11140-1997中未形成箔的常规化成的方法，将箔片裁成一定大小的样片，采520伏进行化成，制成形成箔，在腐蚀铝箔表面制备一层均匀分布、一定厚度的氧化膜，复型箔样的微观形貌；b、氧化膜剥离：将形成铝箔置于氧化膜剥离液中，在45℃至50℃条件下处理30分钟，至氧化膜与铝箔基体完全分离，将氧化膜取出，并用去离子水清洗干净，烘干，备用；c、裁样：利用氧化膜非常脆的性质，用镊子或刀片将氧化膜制成约1mm*5mm的试样；d、检测：将试样置于电镜下拍照，检测微观形貌。其中，氧化膜剥离液按重量百分比主要含有0.5％的氢氧化钠和0.1％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有10％的氢氧化钠和1.0％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有2％的氢氧化钠和0.1％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有7％的氢氧化钠和0.5％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有0.5％的氢氧化钠和1.0％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有10％的氢氧化钠和0.1％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有2％的氢氧化钠和0.5％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有7％的氢氧化钠和0.1％的磷酸钠的碱性水溶液。电镜照片如图3所示，图像真实、清晰，利用目测法可获得腐蚀孔洞的参数：深度15微米至20微米、近似矩形孔(长度500纳米至1000纳米，宽度400纳米至800纳米)、数目：1.3×105个/平方厘米至1.8×105个/平方厘米、分布：均匀。这对于提升高压腐蚀箔片比容而控制蚀孔的大小、数目和分布的研究提供了保证。
实施例2，对电解电容器用铝箔的低压腐蚀箔(即未形成箔)的微观形貌测量方法：a、形成处理：采用中华人民共和国电子行业标准(铝电解电容器)SJ/T11140-1997中未形成箔化成的方法，将箔片裁成一定大小的样片，采用132伏进行化成，制成形成箔，在腐蚀铝箔表面制备一层均匀分布、一定厚度的氧化膜，复型箔样的微观形貌；b、氧化膜剥离：将形成铝箔置于氧化膜剥离液中，在30℃至35℃条件下处理10分钟，至氧化膜与铝箔基体完全分离，将氧化膜取出，并用去离子水清洗干净，烘干，备用；c、裁样：利用氧化膜非常脆的性质，用镊子或刀片将氧化膜制成约1mm*5mm的试样；d、检测：将试样置于电镜下拍照，检测微观形貌。其中，氧化膜剥离液按重量百分比主要含有0.5％的氢氧化钠和0.1％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有10％的氢氧化钠和1.0％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有2％的氢氧化钠和0.1％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有7％的氢氧化钠和0.5％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有0.5％的氢氧化钠和1.0％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有10％的氢氧化钠和0.1％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有2％的氢氧化钠和0.5％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有7％的氢氧化钠和0.1％的磷酸钠的碱性水溶液。电镜照片如图4所示，利用目测法可获得腐蚀孔洞的参数：近似圆柱形孔、深度300纳米至500纳米、孔径70纳粹至210纳米、数目：2.3×106个/平方厘米至2.8×106个/平方厘米、分布：局部有蚀孔聚集现象。这对于研究低压腐蚀箔片微观形貌与制造条件、微观形貌与电极箔品质之间的联系提供了保证。
实施例3，对电解电容器用铝箔的低压化成箔(即形成箔)的微观形貌测量方法：a、氧化膜剥离：将形成铝箔置于氧化膜剥离液中，在35℃至40℃条件下处理10分钟，至氧化膜与铝箔基体完全分离，将氧化膜取出，并用去离子水清洗干净，烘干，备用；b、裁样：利用氧化膜非常脆的性质，用镊子或刀片将氧化膜制成约1mm*5mm的试样；c、检测：将试样置于电镜下拍照，检测微观形貌。其中，氧化膜剥离液按重量百分比主要含有0.5％的氢氧化钠和0.1％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有10％的氢氧化钠和1.0％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有2％的氢氧化钠和0.1％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有7％的氢氧化钠和0.5％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有0.5％的氢氧化钠和1.0％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有10％的氢氧化钠和0.1％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有2％的氢氧化钠和0.5％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有7％的氢氧化钠和0.1％的磷酸钠的碱性水溶液。电镜照片如图5所示。图像真实、清晰，利用目测法可获得腐蚀孔洞的参数：近似圆柱形孔、深度100纳粹至180纳米、孔径60纳粹至210纳米、数目：5.2×107个/平方厘米至6.3×107个/平方厘米、分布：局部有大量蚀孔聚集现象。这对于研究低压化成箔片微观形貌与制造条件、微观形貌与电极箔品质之间的联系提供了一种方法。
实施例4，对电解电容器用铝箔的高压化成箔(即形成箔)的微观形貌测量方法：a、氧化膜剥离：将形成铝箔置于氧化膜剥离液中，在35℃至40℃条件下处理30分钟，至氧化膜与铝箔基体完全分离，将氧化膜取出，并用去离子水清洗干净，烘干，备用；b、裁样：利用氧化膜非常脆的性质，用镊子或刀片将氧化膜制成约1mm*5mm的试样；c、检测：将试样置于电镜下拍照，检测微观形貌。其中，氧化膜剥离液按重量百分比主要含有0.5％的氢氧化钠和0.1％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有10％的氢氧化钠和1.0％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有2％的氢氧化钠和0.1％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有7％的氢氧化钠和0.5％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有0.5％的氢氧化钠和1.0％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有10％的氢氧化钠和0.1％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有2％的氢氧化钠和0.5％的磷酸钠的碱性水溶液，或者氧化膜剥离液按重量百分比主要含有7％的氢氧化钠和0.1％的磷酸钠的碱性水溶液。电镜照片如图6所示。利用目测法可获得腐蚀孔洞的参数：深度16微米至22微米、近似矩形孔(长度600纳米至1200纳米，宽度500纳米至900纳米)、数目：4.5×104个/平方厘米至5.7×104个/平方厘米、分布：均匀。这对于提升高压化成箔比容而控制蚀孔的大小、数目和分布的研究提供了保证。
Claims (8)
1.一种电解电容器用铝箔的氧化膜剥离液，其特征在于按重量百分比主要含有0.5％至10％的氢氧化钠和0.1％至1.0％的磷酸钠的碱性水溶液。
2.根据权利要求2所述的电解电容器用铝箔的氧化膜剥离液，其特征在于按重量百分比主要含有2％至7％的氢氧化钠和0.1％至0.5％的磷酸钠的碱性水溶液。
3.一种电解电容器用铝箔的微观形貌测量方法，其特征在于对形成箔的电解电容器用铝箔的微观形貌测量方法按下述步骤进行：
第一步骤，氧化膜剥离：将形成铝箔置于氧化膜剥离液中，在30℃至50℃条件下，处理10分钟至30分钟将氧化膜剥离下来，并用去离子水清洗干净，烘干，备用；其中，上述氧化膜剥离液按重量百分比主要含有0.5％至10％的氢氧化钠和0.1％至1.0％的磷酸钠的碱性水溶液；
第二步骤，裁样：将已经剥离了氧化膜的铝箔制成所需要大小的试样；
第三步骤，检测：将试样置于电镜下拍照得到所需要的电镜照片。
4.根据权利要求3所述的电解电容器用铝箔的微观形貌测量方法，其特征在于氧化膜剥离液按重量百分比主要含有2％至7％的氢氧化钠和0.1％至0.5％的磷酸钠的碱性水溶液。
5.一种电解电容器用铝箔的微观形貌测量方法，其特征在于对未形成箔的电解电容器用铝箔的微观形貌测量方法按下述步骤进行：
第一步骤，形成处理：按常规化成方法在腐蚀铝箔表面制备氧化膜；
第二步骤，氧化膜剥离：将形成铝箔置于氧化膜剥离液中，在30℃至50℃条件下，处理10分钟至30分钟将氧化膜剥离下来，并用去离子水清洗干净，烘干，备用；其中，上述氧化膜剥离液按重量百分比主要含有0.5％至10％的氢氧化钠和0.1％至1.0％的磷酸钠的碱性水溶液；
第三步骤，裁样：将已经剥离了氧化膜的铝箔制成所需要大小的试样；
第四步骤检测：将试样置于电镜下拍照得到所需要的电镜照片。
6.根据权利要求5所述的电解电容器用铝箔的微观形貌测量方法，其特征在于氧化膜剥离液按重量百分比主要含有2％至7％的氢氧化钠和0.1％至0.5％的磷酸钠的碱性水溶液。
7.根据权利要求5或6所述的电解电容器用铝箔的微观形貌测量方法，其特征在于常规化成方法中采用520伏进行化成。
8.根据权利要求5或6所述的电解电容器用铝箔的微观形貌测量方法，其于常规化成方法中采用132伏进行化成。
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- 2006-12-30 CN CN2006102014841A patent/CN101211697B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1533578A (zh) * | 2001-08-03 | 2004-09-29 | 昭和电工株式会社 | 电解电容器电极用铝材的制造方法、电解电容器电极用铝材和电解电容器用电极材料的制造方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 吴水清.不合格金属氧化物的退除方法.表面技术19 5.1990,19(5),32,34. |
| 吴水清.不合格金属氧化物的退除方法.表面技术19 5.1990,19(5),32,34. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101211697A (zh) | 2008-07-02 |
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