CN101195904B - 特别用于溅射靶、管状阴极等的制造的基于铜-铟-镓合金的镀膜材料 - Google Patents

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Abstract

铜-铟-镓(CuInGa)合金被特别用于溅射靶、管状阴极以及类似的镀膜材料源的制造。其具有对应于Cu5Zn8原型相的相，其中锌原子(Zn)的晶格位置被镓原子占据(镓取代的Cu5Zn8相)，并且其中铟被同时引入到单位晶格或相中，占多达26wt％的比例。

Description

特别用于溅射靶、管状阴极等的制造的基于铜-铟-镓合金的镀膜材料
技术领域
本发明涉及一种基于铜-铟-镓(CuInGa)合金的镀膜材料(coatingmaterial)，其特别用于溅射靶、管状阴极以及类似的镀膜材料源的制造。
背景技术
通过铸锭冶金法对CuInGa合金的制造大体上可从DE 69835851T2中获知。其中所提及的合金组分与下面所公开的发明的合金组分基本相同。EP 0308201A1中涉及了一种用于磁-光记录媒体的制造工艺中的溅射靶。相应地，US 6682636B2公开了一些PVD靶以及制造它们的方法。然而，这两篇文献中所公开的内容均未讲授将CuInGa合金用作镀膜材料(coating material)。
应用领域是具有由CuInGaSe2或CuInGaS2(通常简写为CIGS)构成的半导体层的薄膜太阳能电池的制造。在该工艺中，具有期望组分的导电CuInGa层例如在真空沉积或者溅射工艺中被沉积到覆有钼的基底(KNS玻璃)上。在下一个工艺步骤中，该层在含Se或者含S的气氛中被硒化或者硫化，以保持其半导电特性。CIGS层是薄膜太阳能电池的由层组构成的层系统的一部分。
至今为止，已通过共同蒸发各元素的蒸发源(独立的Cu、In、Ga)或者通过由Cu-In-Ga系统气相沉积二元主合金的交替层，实现了CuInGa层的沉积。然而，采用这些方法，经过更长的时间段后几乎不能获得层组分的恒定结果。一个问题是，例如，采用上述方法时出现的贫铜现象，或者所采用的元素的不均匀分布。
而且，由于通过溅射来沉积全部的三种元素是不可能的，所以经常需要几个步骤来沉积CIG层。例如，Ga的熔点为30℃，这不可避免地导致在镀膜工艺期间Ga金属发生熔化和滴落。
由于这种金属的半导电特性，其电导率很低。该特性又导致了Ga金属会被加热直到达到熔融相。从而，镀膜过程被中断。
本领域的目前状态便于通过使用Cu、In和Ga三种成分来形成平板型和管状阴极型的溅射靶，以产生半导电的CIGS层；然而，由于在制造三元镀膜材料期间不适当的热传导，这些溅射靶具有多个不利的材料特性以及很差的溅射和层特性。
下面是现有的在不同基底上沉积CIGS层的方法：
-无论是否含有硒，当各元素以不同的气相沉积速率和后继的回火处理被同时气相沉积时，所述层起反应，从而形成半导电的黄铜矿结构。
-也通过使用不同组分的二元金属靶(CuGa+In或者CuIn+Ga)，气相沉积(Ga)/溅射沉积(In/Cu)各层，随后进行回火处理(和硒化处理)。
-溅射沉积三种金属的氧化物，而后在例如H2中还原，以获得纯金属的层。
-基于含硒的化合物In2Se3、Ga2Se3、In/Ga2Se3和Cu2Se的层沉积。
-磁控溅射直接半导体化合物材料CuInSe2或者CuInS2。由此所获得的太阳能电池的效率太低。
-其它包括电镀或者丝网印刷工艺来沉积各层的方法依然处于试验中。
以期望的比例合并Cu、In和Ga三元素的溅射靶还未成功地在应用于上述“传统的”制造方法中。
工业规模的制造CIGS层的最常见方法是共溅射由CuGa(含Cu 65-80wt％)构成的靶和In靶。在随后的在含Se的气氛中在500℃下的回火步骤(持续约3分钟)中发生硒化。
开发的具有期望组分的CuInGa靶的优点在于，在镀膜工艺中使用单个溅射靶的事实。这导致更高的工艺稳定性和可精确规定的化学计量、成本降低、剩余的镀膜材料的可再循环，以及合金必需的高熔化温度，特别是对于镓元素而言。
发明内容
本发明的目的是提供一种镀膜材料，其允许在单一步骤中气相沉积CIG层。
通过使用具有正确组分、高导电性和高于200℃的熔点的蒸发源，该工艺被简化为PVD镀膜步骤。于是，层的期望组分不再是问题，像通常一样，硒化可以随后通过蒸发而发生。
该目的是通过一种源自铜-铟-镓(CuInGa)合金的镀膜材料的合金特性来实现的，该镀膜材料用于制造溅射靶、管状阴极及其类似物，这种CuInGa合金包括与Cu5Zn8原型相(prototype phase)对应的相，其中锌原子(Zn)的晶格位置被镓原子所占据(镓取代的Cu5Zn8相)，并且其中铟被同时引入到单位晶格或相中，占多达26wt％的比例。
基于此，该用作镀膜材料的铜-铟-镓合金具有与Cu5Zn8原型相对应的相，其中锌原子(Zn)的晶格位置被镓原子所占据(镓取代的Cu5Zn8相)，并且其中铟被同时注入到单位晶格或相中，占多达26wt％的比例。
优选地，该三元合金的使用保证可适用于镀膜工艺。
根据本发明的制造镀膜材料的方法包括以下工艺步骤：
所述合金由Cu、In和Ga成分通过铸锭冶金法制成。
本发明优选的实施例一方面涉及镓取代的Cu5Zn8相，其组分为：Cu∶In∶Ga的比例是59-63∶0-25∶19-28wt％。另一方面，镀膜材料的组分可以为34-38wt％的Cu、50-54wt％的In和10-13wt％的Ga，优选35.8wt％的Cu、52.4wt％的In和11.83wt％的Ga。
原则上，下面的情况也是可能的，即基于三元化合物的粉末冶金法制造工艺，具有铟注入其中的镓取代的Cu5Zn8相直到在镀膜工艺期间即“处于初生态”时才会形成。这样，粉末冶金工艺可以用于CuInGa材料的制造，该CuInGa材料可由单质粉末或者二元合金的合金粉末制成。各粉末按照所期望的最终的组分进行混合，并通过施压制成相应的成形零件。使用这些材料时，在靶的表面上甚至在基底自身上可以形成薄层状的所需相。
令人惊讶的是，对于铜-铟-镓合金而言，三元体系Cu-In-Ga的一种具有限定的合金组分允许熔化温度增大至＞＞200℃的温度，如果提供最佳的条件，甚至可达＞400℃，这是通过特定的热传导而不引起元素Ga和In的选择性熔化来实现的，尽管这两种元素的熔化温度(Ga＝30℃，In＝156℃)远低于上述值。
详细的相检测表明，预期的伴有另一种第三元素同时注入其四面体或者八面体位置的金属间化合物的形成为将要获得的熔化温度升高的效果。这归因于在该相中所产生的为所有的金属键合成分和共价键合成分提供的结合能。在化合物中注入第三元素的可能性在该工艺中是必需的，所述元素构成至少可达到22wt％的体积份。
伴有同时注入的相形成在以往的铜-铟-镓三元体系中未曾发现过，在这种情况下该相形成依赖于准确的合金组分、制造参数和所用的熔化工艺。
进一步的检测表明，由于Cu和镓原子的几何要求，这种新发现的相类似于已知的Cu5Zn8原型相，其中在这种特别的情况中，Zn原子被Ga原子所取代。在该工艺中值得注意的一方面是，In原子被注入到该相中，其中In原子构成多达＞22wt％的比例。正是这种相的形成保证了该镀膜材料的可用性。在该工艺中同样重要的是，这种以往在文献中未被发现的相，对该三元合金的蒸发和溅射特性没有任何负面影响。这已经在一些镀膜实验中被证实。
因此，在Cu-In-Ga三元合金体系中，将π相定义为伴有以多达＞22wt％的比例同时注入的铟的Cu5Zn8原型晶格类型的相，其中就X射线衍射而言，铟不均匀地分布在该相的单位晶格的该四面体和八面体位置中。
基于Cu5Zn8相原型，得到下面的文献记载值：
  温度(k)
  密度摩尔体积膨胀系数比热   8,054g/cm<sup>3</sup>1.04402cm<sup>3</sup>/mol26.90(10<sup>-6</sup>/k)387(J/kg·k)
  原子位置空间群(volume group)   X＝0.313Y＝0.313Z＝0.036I43m
因此，该π相可被确认为立方相系统。
附图说明
下面，通过附图更详细说明本发明。
图1示出了快速冷却的CuInGa 35.8-52.4-11.8wt％合金的抛光截面；
图2示出了CuInGa 62-17-21wt％合金的抛光截面，π相伴随有由所用的方法所导致的铸造孔；
图3示出了π相的X射线谱；
图4示出了用于确定图1中可见的暗色区域(π相)的化学组分的EDX谱；
图5示出了图1中的亮的基体(matrix)的EDX谱；
图6示出了当冷却速度不够快时具有π相的抛光截面；
图7示出了缓慢冷却的熔融体的π相的EDX谱；
图8示出了缓慢冷却的熔融体中的基体的EDX谱，以及
图9示出了在图2的抛光表面上的六个检测点的EDX谱。
具体实施方式
当提供限定的合金组分、热传导以及固化速度时，在熔融的CuInGa合金中形成Cu5Zn8原型相的晶格类型的立方相，在这种情况下，镓占据了锌的位置。
铟以多达22重量百分比(wt％)的比例固溶于该相中。如果铟浓度超过25wt％，则发生沉淀析出，导致形成包围上述物相的基体。如果铜浓度超过63wt％，铟和镓或者固溶于铜中，或者与铜结合形成下面的二元化合物：
相 稳定范围(K)
  Cu<sub>2</sub>Ga   γ<sub>1</sub>   298-918
  Cu<sub>2</sub>Ga   γ   763-1109
  Cu<sub>3</sub>Ga   β   298-1188
  Cu<sub>5</sub>Ga<sub>3</sub>   γ<sub>2</sub>   298-758
  Cu<sub>7</sub>Ga<sub>2</sub>   ζ’   298-595
  Cu<sub>7</sub>Ga<sub>2</sub>   ζ   603-893
  Cu<sub>7</sub>In<sub>4</sub>   δ   298-904
  Cu<sub>4</sub>In   β   847-983
除了在15℃下的低熔点共晶混合物，InGa二元合金系统不形成相。
这可从下列文献中获知：
-“Constitution Of Binary Alloys”，Hansen，2.edition 1958；Metallurgy andMetallurgical Engineering Series.
-TAPP Plus Version 2.2；E S Microwave Inc.
由于这种情况下形成了以Cu5Zn8相为原型、其中锌被镓取代且同时有铟注入的相(下面将该相称为π相)，这导致低熔化温度元素镓的熔点由302.91K升高到比502.91K高得多的温度，而铟的则从429.15K升高到高于529.15K的温度。从而，防止了由未合金化的三元合金可知的早熔，特别是镓的早熔，这允许该合金可被用于PVD镀膜工艺，特别是溅射工艺或其他PVD工艺。已知的按照π相的比例所形成的铜-镓二元合金和铜-铟二元合金是非常脆的，以致它们根本不能被机械加工，或者仅仅在非常低程度上被机械加工。由于这些二元合金也不具有所需的抗热震性，因此这些二元合金根本不能被使用或者仅能在非常有限的程度上被使用。
通过扫描电子显微镜由EDX分析来统计地确定该相的组分。选自CuInGa系统的具有不同化学组分的三个经过金相抛光的截面被用作样品。每个样品都含有特有的π相。对每个经过抛光的截面，选取10个明显属于π相的点进行组分检测。
依据上述检测，π相具有如下的组分：
CuInGa：59-63∶0-25∶19-28wt％
图1示出了快速冷却的CuInGa 35.8-52.4-11.8wt％合金的经抛光的截面。π相是由被铟基体所包围的暗色区域构成。
进行了X射线相分析。
基于上述数据，制成了CuInGa的平均组分为62∶17∶21wt％的熔融体，其相图通过X射线衍射手段来确定。
图2示出了具有由所采用的方法导致的铸孔的π相CuInGa 62-17-21wt％合金的经抛光的截面。
图3示出了π相的X射线谱。
在2θ角度为37.9°和48°处可以发现与Cu5Zn8原型相的主峰相对应的该谱的两个特征峰。Cu5Zn8原型相的更多的映像(褐色线)也与该π相谱相对应。
除了Cu5Zn8原型相外，该谱中还显示出元素铜(灰色线)和镓(绿色线)以及另外的CuZn相(浅蓝色线)，其中Cu5Zn8原型相与现在的π相谱对应得非常接近。这些映像是由存在于样品中的相的晶格间距引起的。
通过沿CuInGa圆片的一些轴测量体积电阻，确定了电导率，该圆片的组分示于图1和2中。该电阻低于万用电表的测量范围(约为300mΩ)。因此，该材料是优异的电导体。
在气压为100-600mbar的压力下在惰性气体气氛中通过铸锭冶金法来实现制造。更低的压力会导致In和Ga的过多地蒸发。熔化过程是在具有下述性能的坩埚中进行的：
热导率＜80W/mK
电导率＞0.05MS/m
不与熔融体发生化学反应
具有抗热震性
间接冷却
冷却速度被设定为能保证晶粒尺寸不超过10μm。可以通过感应现象、依靠电弧或者加热元件来发生能量传递。元素Cu、In和Ga以及这三种元素系统的所有二元或三元主合金可被用作原料。
图4示出了用于确定图1中可见的暗区域(π相)的化学组分的EDX谱。
图5示出了图1中的亮基体的EDX谱，该EDX谱几乎仅仅显示出铟。剩余的铜和镓元素仅仅作为杂质而存在。
图6示出了当冷却速度不够快时形成较大晶粒并变得易于产生裂纹的π相。
图7示出了缓慢冷却的熔融体的π相，并具有与图2中的相同的EDX谱。
图8示出了缓慢冷却的熔融体的基体又几乎是仅仅由铟构成。
根据图9，对图2中的抛光截面上检测的六个点的EDX谱显示了其组分。所有的点具有大致相同的组分。

Claims (4)

1.一种源自铜-铟-镓合金的镀膜材料，其用于溅射靶或管状阴极的制造，特征在于，所述镀膜材料包含铟基体，其含有对应于Cu5Zn8原型相的相，在该相中锌原子的晶格位置被镓原子占据，即为镓取代的Cu5Zn8相，并且其中铟被同时引入到单位晶格或相中，其中所述被引入到单位晶格或相中的铟在所述单位晶格或相中所占的比例最高为26wt％。
2.根据权利要求1的镀膜材料，其特征在于，所述镓取代的Cu5Zn8相具有Cu∶In∶Ga的比例为59-63∶0-25∶19-28wt％的组分，Cu、In和Ga的比例总和为100wt％。
3.根据权利要求1的镀膜材料，其特征在于34-38wt％的Cu、50-54wt％的In和10-13wt％的Ga的总组分。
4.根据权利要求3的镀膜材料，其特征在于35.8wt％的Cu、52.4wt％的In和11.8wt％的Ga的总组分。
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