CN101191778A - 一种判断石墨电化学性能的方法 - Google Patents
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一种判断石墨电化学性能的方法，其中，该方法包括(A)获取石墨的X射线光电子能谱特征峰、石墨表面的氧/碳元素质量比和石墨比表面值；(B)设定石墨表面的氧/碳元素质量比和石墨比表面值的范围；及(C)判断石墨的X射线光电子能谱特征峰中是否有铁特征峰存在并判断石墨表面的氧/碳元素质量比和石墨比表面值是否在设定的范围内；当上述石墨的X射线光电子能谱特征峰中不存在铁特征峰且氧/碳元素质量比和比表面值均在相应的设定的范围内时，判定该石墨的电化学性能满足电池需要，所述电化学性能包括石墨的电化学比容量和循环性能。本发明提供的方法具有快速、准确的优点。
Description
技术领域
本发明是关于一种判断石墨电化学性能的方法。
背景技术
石墨具有典型的层状结构特征，在石墨层面内，碳原子呈六角形排列并向二维方向延伸，层面间每个碳原子与其相邻的三个碳原子以sp2杂化的强σ键结构形式存在，结构相当稳定；在石墨层与层之间，碳-碳之间仅以弱的范得华力(Van der Waals)结合，层面间距大约为0.34纳米，由于石墨层面之间的结合力薄弱，且空间较大，容易插入其他金属或非金属分子、原子、离子或离子团，形成石墨层间化合物(graphite intercalation compounds简称GIC)。因此，石墨常用作二次锂离子电池的负极活性物质。
研究表明，作为二次锂离子电池负极活性物质的石墨料的电化学性能的好坏，对电池的容量、寿命、充放电特性等电化学性能的影响很大。对二次锂离子电池生产厂家来说，准确了解和正确评价用作电池负极材料的石墨的电化学性能，对电池设计、生产和质量控制都是相当重要的。而全面评价石墨的电化学性能，通常的办法是按照常规的生产工艺将石墨作为负极活性物质做成锂离子样品电池，然后以二次电池循环性能测试标准测量电池的循环性能，然后根据电池的循环性能判断石墨的循环性能是否满足电池需要；并以被测试的石墨样品作正极活性物质、以金属锂作负极活性物质做成电池作为模拟电池，测试模拟电池的电化学容量，然后据此判断石墨的电化学比容量是否满足电池需要。根据上述循环性能和电化学比容量来综合判断负极材料石墨的电化学性能是否满足电池需要。这种办法虽然得到的数据是可靠的，但存在实验周期长、成本高、判断结果受电池制备方法影响大的缺点。例如，对于循环性能性能测试，正常情况下，需要半个月至1个月的时间，这样长的实验周期，很难满足电池生产厂家的来料检验需求。而且，采用不同的电池制备方法例如采用不同的正极活性物质、负极活性物质，得到的电池的性能是不一样的。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中判断石墨电化学性能的方法存在实验周期长、成本高、判断过程受电池制备方法影响大的缺点，提供一种实验周期短、成本低、判断结果不受电池制备方法影响的石墨电化学性能的方法。
本发明提供的判断石墨电化学性能的方法包括(A)获取石墨的X射线光电子能谱特征峰、石墨表面的氧/碳元素质量比和石墨的比表面值；(B)设定石墨表面的氧/碳元素质量比和石墨的比表面值的范围；及(C)判断石墨的X射线光电子能谱特征峰中是否有铁特征峰存在并判断石墨表面的氧/碳元素质量比和石墨的比表面值是否在设定的范围内；当上述石墨的X射线光电子能谱特征峰中没有铁特征峰且氧/碳元素质量比和比表面值均在相应的设定的范围内时，判定该石墨的电化学性能满足电池需要，所述电化学性能包括石墨的电化学比容量和循环性能。
根据本发明提供的方法，只需从石墨的X射线光电子能谱特征峰、石墨表面的氧/碳元素质量比和石墨比表面值入手，判断石墨的X射线光电子能谱是否有铁特征峰存在以及石墨的氧/碳元素质量比和比表面值是否在上述参数值范围内即可有效判断该石墨的电化学性能，从而能够大大缩短石墨电化学性能是否满足电池需要的判断时间，而且实验结果具有很好的重复性和可靠性，这对二次锂离子电池生产厂家正确选用原材料、缩短来料测试检验周期、降低测试检验成本、提高检测准确率都具有重要的意义。上述方法只需使用常用的X射线光电子能谱仪测定石墨的光电子能谱即可判断石墨的X射线光电子能谱是否有铁特征峰存在以及得到石墨的氧/碳元素质量比氧/碳元素质量比，再配合采用比表面仪测定比表面值即可完成石墨电化学性能的判断过程，因而大大简化了操作步骤，节约了大量人力和物力，从而使生产成本大大降低。
本发明提供的评价石墨电化学特性的方法非常适合于二次锂离子电池生产厂家对石墨进行快速评审、检验和品质控制，也非常适合用作石墨原材料生产厂家进行产品改进的依据。
附图说明
图1为本发明实例1石墨样品的光电子能谱图；
图2为本发明实例2石墨样品的光电子能谱图；
图3为本发明实例3石墨样品的光电子能谱图；
图4为本发明实例4石墨样品的光电子能谱图。
具体实施方式
根据本发明提供的方法，所述石墨的X射线光电子能谱的特征峰和石墨表面的氧/碳元素质量比可通过石墨的X射线光电子能谱图获得。本发明所述氧特征峰和碳特征峰均优选为各自的1s轨道的特征峰在石墨的光电子能谱图中，氧的特征峰一般出现在结合能为530-533电子伏特的位置，碳的特征峰一般出现在结合能为284.2-284.4电子伏特的位置。铁的特征峰一般出现在结合能为708-712电子伏特的位置。
X射线光电子能谱图可通过常规使用的各种X射线光电子能谱仪获得。采用X射线光电子能谱仪获得X射线光电子能谱图的方法已为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。尽管各种常用的光电子能谱仪均可实现本发明的目的，但为了进一步提高测试结果的精确度，本发明优选所述X射线光电子能谱仪为激发源为单色A1的X射线，分析直径不小于800微米，例如，美国PHI公司生产的PHI5800多功能X射线光电子能谱仪即可满足上述要求。
根据本发明提供的方法，石墨表面的氧/碳元素质量比的设定范围为氧/碳(O/C)质量比为不超过0.1，例如可以是0-0.1，优选为0.02-0.09。所述表面氧/碳元素质量比可以通过X射线光电子能谱图测得。通过X射线光电子能谱图获得石墨表面的氧/碳元素质量比的方法已为本领域技术人员所公知，例如，一般先通过X射线光电子能谱仪测试石墨表面的元素特征峰，将所得特征峰进行拟合即可计算得出石墨表面的元素质量比。拟合和计算的方法已为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。例如，对于图1所示的X射线光电子能谱图，O/C质量比的计算方法为O的峰面积4.6％/C的峰面积95.4％＝0.048。
所述X射线光电子能谱图在本领域公知的各种条件下均可获得，而且不同条件下获得的特征峰也在本发明允许的范围内。本发明具体实施方式中所述X射线光电子能谱仪的测量条件为：激发源为单色的Al的X射线，分析直径为Ф800μm，用电子中和枪对元素结合能进行荷电效应校正，得到石墨表面的元素特征峰，所用处理软件为multipark。
本发明所述石墨的比表面值可以是用各种方法获得的比表面值，对于不同方法获得的比表面值，相应的设定范围可能不同。本发明中所述比表面值优选为BET比表面值，所述设定的比表面值的范围为不超过2平方米/克，优选为0.30-2平方米/克，进一步优选为0.50-1.55平方米/克。
本发明所述石墨的电化学性能包括石墨的电化学比容量和循环性能。所述电化学比容量、循环性能均沿用本领域的常规定义，例如，所述电化学比容量指单位质量材料其电化学容量的大小，是评价电池电极材料电化学活性的度量指标，对于二次电池来说，一般是指可逆电化学比容量，单位为毫安时/克；所述循环性能是指电池在正常的使用条件下，电池循环充放电一定次数后的容量剩余率。本发明中所述循环性能通过电池循环充放电500次后的容量剩余率来衡量。
当石墨的X射线光电子能谱特征峰中除氧特征峰和碳特征峰之外没有铁特征峰存在且氧/碳元素质量比和比表面值均在相应的设定的范围内时，判定该石墨的电化学性能满足电池需要。本发明所述石墨的电化学性能满足电池的需要是指将上述石墨作为电池正极材料制成常规锂离子二次电池时，所得电池的电化学比容量不低于330毫安时/克，且将上述石墨作为电池负极材料制成常规锂离子二次电池时，500次循环后的容量剩余率不低于80％。
本发明中，所述石墨为人造石墨，所述人造石墨可以是软碳和/或中间相碳微球。
本发明依据的原理是，石墨表面吸附的氧越多，其表面的反应活性点就越多，那么当充电时，锂离子在石墨中嵌入，引起石墨晶格膨胀，致使固体电解质膜(SEI)膜破裂，溶剂又重新在暴露出来的活性点上还原，从而增加了循环过程中的不可逆容量，并在不断的充放电循环中加速容量的衰减。因此，石墨的氧/碳元素质量比越小，该石墨的电化学性能越好。另外，比表面越大，说明石墨的“边角”越多，也就说明石墨表面更容易吸附较多的氧，并且比表面增大会使石墨表面形成的SEI膜不均匀和不稳定，在电池充放电过程中很容易发生SEI膜的破坏与修复，以此消耗大量的电解液，使电池容量和循环性能下降。因此，石墨的比表面值越小，石墨的电化学性能越好。
下面的实施例将对本发明作进一步的说明。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的判断石墨电化学性能的方法。
X射线光电子能谱仪：美国PHI公司的PHI5800多功能X射线光电子能谱仪；
仪器配置及测试条件：激发源为单色的A1的X射线，分析直径为Ф800微米，用电子中和枪对元素结合能进行荷电效应校正；
仪器数据处理软件为：multipark；
比表面测定仪：ST-08比表面测定仪；
仪器配置及测试条件：
测量范围：0.1-1000平方米/克
测量误差：±3％；
吸附质：纯度不低于99.99％的氮气，；
载气：纯度不低于99.99％的氦气；
标样的比表面值为38.7平方米/克；
环境条件：温度为15-30℃；相对湿度≤60％；室内无腐蚀性气体、强烈的机械振动和电磁干扰；
将国产天然石墨样品I放入上述X射线光电子能谱仪的样品池中，在上述条件下获得该样品的X射线光电子能谱特征峰，结果如图1所示。从图1中可以看出，该样品在结合能为530-533电子伏特处有特征峰，积分面积为4.6％，为O1s特征峰；在结合能为284.2-284.4电子伏特处也有特征峰，积分面积为95.4％，为C1s特征峰；在结合能为708-712电子伏特处没有出现峰。由此判断不存在铁的特征峰，氧/碳元素质量比为0.048。
将与上述相同的国产天然石墨样品I在上述条件下进行BET比表面值测试，测得比表面值为1.30。
将上述获得氧/碳元素质量比、比表面值与本发明提供的相应的设定的参数值范围进行比较，发现均在相应的设定范围内，由此判定该石墨样品的电化学性能满足电池需要，为合格样品。
实施例2-6
本实施例2-6用来说明本发明提供的判断石墨电化学性能的方法。
按照实施例1所述的测试方法分别获取表1所示的石墨样品II、III和IV、的X射线光电子能谱特征峰、氧/碳元素质量比和比表面值，并按照实施例1所述的方法判断石墨样品的电化学性能，不同的是样品I分别采用国产系列石墨样品II、III和IV代替，得到的样品的X射线光电子能谱图分别如图2-4所示，其它结果如表1所示。
表1
| 实施例编号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 样品编号 | I | II | III | IV |
| 是否存在铁特征峰 | 无 | 无 | 有 | 有 |
| 氧/碳元素质量比 | 0.048 | 0.145 | 0.084 | 0.184 |
| 比表面值(平方米/克) | 1.30 | 1.45 | 5.73 | 3.25 |
从图1-4和上表1的结果可以看出，样品I的X射线光电子能谱中除氧特征峰和碳特征峰之外无铁特征峰存在，且石墨表面的氧/碳元素质量比不超过0.1、比表面不超过2平方米/克，由此可以判断上述样品的电化学性能满足电池的需要，也即使用上述样品制得的锂离子二次电池能够同时达到下述要求：电化学比容量至少为330毫安时/克、循环500次后的容量剩余率不低于80％。虽然样品II的X射线光电子能谱中除氧特征峰和碳特征峰之外无铁特征峰存在且比表面不超过2平方米/克，但由于石墨表面的氧/碳元素质量比大于0.1，由此判断上述两个样品的电化学性能不能满足电池的需要，也即使用上述样品制得的锂离子二次电池不能同时达到下述要求：电化学比容量至少为330毫安时/克、循环500次后的容量剩余率不低于80％。虽然样品III的氧/碳元素质量比不超过0.1，但由于其X射线光电子能谱中除氧特征峰和碳特征峰之外有铁特征峰存在且比表面值大于2平方米/克，由此可以判断该样品的电化学性能不能满足电池的需要，也即使用上述样品制得的锂离子二次电池不能同时达到下述要求：电化学比容量至少为330毫安时/克、循环500次后的容量剩余率不低于80％。样品IV的X射线光电子能谱中除氧特征峰和碳特征峰之外有铁特征峰存在且氧/碳元素质量比大于0.1、比表面值大于2平方米/克，由此判断上述样品的电化学性能不能满足电池的需要，也即使用上述样品制得的锂离子二次电池不能同时达到下述要求：电化学比容量至少为330毫安时/克、循环500次后的容量剩余率不低于80％。
实施例5-8
以下实施例用来验证本发明方法的有效性。
1、石墨的电化学比容量。分别按照下述步骤测试石墨的电化学比容量：
以厚度为0.06毫米、直径为16毫米、重量为0.0064克的金属锂片为负极活性物质，以改性聚丙烯隔膜为隔膜，以1摩尔/升的LiPF6溶液为电解液，分别以0.05克与上述样品I、II、III和IV相同的石墨或石墨化碳材料为正极活性物质，制成2016型纽扣电池S1-S4。
分别按照下述步骤测定电化学比容量：将电池搁置60分钟后以0.2毫安电流化成至0.2伏电压，然后分别以1毫安、0.8毫安、0.7毫安、0.6毫安恒电流放电至0.005伏，搁置30分钟后，再以0.5毫安、0.3毫安、0.1毫安、0.06毫安、0.03毫安恒电流放电至0.005伏，搁置30分钟后以0.3毫安电流恒电流充电，记录充电至电池电压达2.5伏的时间，根据纽扣电池的标准容量(毫安时)＝充电电流(毫安)×充电时间(小时)计算纽扣电池的标准容量，标准容量除以纽扣电池的正极活性物质(石墨)的重量即得纽扣电池正极活性物质(石墨)的电化学比容量，结果如表2所示。
2、石墨的循环性能。分别按照下述步骤测试石墨的循环性能：
以6.39克LiCoO2为正极活性物质，以改性聚丙烯隔膜为隔膜，以1摩尔/升的LiPF6溶液为电解液，以2.84克与上述样品I、II、III和IV相同的石墨为负极活性物质，制成043450A型(设计电池容量为800毫安时)二次锂离子电池S1#-S4#。
分别按照下述步骤测定石墨的循环性能：用80毫安(0.1C)恒流充电960分钟，限制电压为4.2伏，充电后搁置15分钟，以160毫安(0.2C)恒电流放电至3.0伏，重复上述步骤500次，测定电池的容量并根据下述公式计算电池的容量剩余率，该容量剩余率即为锂离子二次电池的循环性能，结果如表3所示。
容量剩余率＝(500次循环后的比容量/初始比容量)×100％
表2
| 2016型纽扣电池编号 | S1 | S2 | S3 | S4 |
| 正极活性物质编号 | I | II | III | IV |
| 电化学比容量(毫安时/克) | 342 | 317 | 298 | 304 |
表3
| 043450A型二次锂离子电池编号 | S1# | S2# | S3# | S4# |
| 负极活性物质编号 | I | II | III | IV |
| 500个循环后的容量剩余率(％) | 88.6 | 50.1 | 79.6 | 59.4 |
从表2和表3的结果可以看出，分别采用与样品II、III和IV相同的石墨制成的2016型纽扣电池的电化学比容量低于330毫安时/克和/或043450A型二次锂离子电池的500次循环后的容量剩余率低于80％；分别采用与样品I相同的石墨制成的2016型纽扣电池的电化学比容量均高于330毫安时/克且043450A型二次锂离子电池的500次循环后的容量剩余率不低于80％，实验结果与实施例1-4的判断结果相吻合，因此，采用本发明所提供的判断方法来判断石墨的电化学性能是准确可靠的。
Claims (7)
1.一种判断石墨电化学性能的方法，其特征在于，该方法包括(A)获取石墨的X射线光电子能谱特征峰、石墨表面的氧/碳元素质量比和石墨的比表面值；(B)设定石墨表面的氧/碳元素质量比和石墨的比表面值的范围；及(C)判断石墨的X射线光电子能谱特征峰中是否有铁特征峰存在并判断石墨表面的氧/碳元素质量比和石墨的比表面值是否在设定的范围内；
当上述石墨的X射线光电子能谱特征峰中不存在铁特征峰且氧/碳元素质量比和比表面值均在相应的设定的范围内时，判定该石墨的电化学性能满足电池需要，所述电化学性能包括石墨的电化学比容量和循环性能。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述设定的石墨表面的氧/碳元素质量比的范围为不超过0.1，所述比表面值为BET比表面值，设定的石墨比表面值的范围为不超过2平方米/克。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述设定的石墨表面的氧/碳元素质量比的范围为0-0.1，所述设定的比表面值的范围为0.30-2平方米/克。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述设定的石墨表面的氧/碳元素质量比的范围为0.02-0.09，所述设定的石墨比表面值的范围为0.50-1.55平方米/克。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氧特征峰为结合能为530-533电子伏特的特征峰，所述碳特征峰为结合能为284.2-284.4电子伏特的特征峰，铁特征峰为结合能为708-712电子伏特的特征峰。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述X射线光电子能谱特征峰由X射线光电子能谱仪获得，所述石墨表面的氧/碳元素质量比由X射线光电子能谱特征峰拟合得到。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述石墨为人造石墨。
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