CN101186491B - 优质石英陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种优质石英陶瓷及其制备方法，在现有石英陶瓷的基础上，对陶瓷原料中陶瓷粉料配方的比例进行优选；陶瓷粉料的粒度合理搭配；设定最佳的烧结温度时间表，使得石英陶瓷的方石英含量在1％左右，低于现有技术的2％，使得石英陶瓷在抗震性、体积稳定、耐高温、绝缘、耐酸、耐碱等方面的性能都有显著提高。

Description

优质石英陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石英陶瓷，特别是一种抗热震性能好，体积稳定性好，隔热性能好，机械强度高的优质石英陶瓷，属于陶瓷领域。
背景技术
在现有技术中的石英陶瓷的配方和在烧结过程中的温度时间控制等不尽合理，使得熔石英容易析晶产生大量的方石英，现有石英陶瓷的方石英含量在2％或者以上，因为方石英含量高会使强度降低，抗热震性变差，在剧烈温度变化的条件下应用时破裂失效。为避免方石英析晶而缩短烧结时间和/或降低烧结温度，会使烧结不完全，降低最终产品的强度和耐腐蚀性等物理化学性能。现有技术的石英陶瓷为降低方石英含量，使烧结不完全，在应用上导致失效。烧结的时间过长和/或温度过高会导致大量的方石英析晶，严重影响石英陶瓷的质量。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述石英陶瓷的不足之处，提高一种烧结完全，方石英含量在2％以下，抗热震性非常好，体积稳定性好，隔热性能好，机械强度高的优质石英陶瓷。
本发明的优质石英陶瓷，主要是在现有石英陶瓷的基础上，对陶瓷原料中陶瓷粉料配方的比例进行优选；陶瓷粉料的粒度合理搭配；设定最佳的烧结温度时间表。其原料主要由陶瓷粉料、适量水及微量的乳酸和/或氨水构成，所述陶瓷粉料由SiO2、Si3N4、Al2O3、TiO2、CaO、Fe2O3及微量助烧剂构成，其中，SiO2重量是陶瓷粉料重量的80％～90％，Si3N4重量是陶瓷粉料重量的2％～16％，Al2O3重量是陶瓷粉料重量的1％～5％，TiO2重量是陶瓷粉料重量的1％～2％，CaO重量是陶瓷粉料重量的1％～5％。
所述陶瓷粉料的粒度分布为：粒度为0～10μm的陶瓷粉料重量占原料重量的10％～15％，10～20μm的陶瓷粉料占原料重量的15％～20％，20～40μm的陶瓷粉料占原料重量的15％～25％，40～50μm的陶瓷粉料占原料重量的15％～25％。
本发明的优质石英陶瓷的制备方法包括如下步骤：a)陶瓷粉料按配方比例配制；b)陶瓷坯体成型和干燥；c)在氧化性气氛中的常压下烧结陶瓷；d)机械加工陶瓷制品；e)检验测试陶瓷制品，其中，对在烧结陶瓷过程中的反复实验，采取分段升温烧结的方法，其分段升温的最佳烧结温度和烧结时间的设定步骤如下：
1)、从室温逐渐提高温度至200℃，此过程烧结时间为1小时；
2)、在200℃这个温度点上持续烧结1小时；
3)、从200℃逐渐提高温度至600℃，此过程烧结时间为5小时；
4)、在600℃这个温度点上持续烧结1小时；
5)、从600℃逐渐提高温度至800℃，此过程烧结时间为2小时；
6)、从800℃逐渐提高温度至1000℃，此过程烧结时间为2.5小时；
7)、从1000℃逐渐提高温度至1100℃，此过程烧结时间为1.5小时；
8)、从1100℃逐渐提高温度至1200℃，此过程烧结时间为1.5小时；
9)、在1200℃这个温度点上持续烧结4小时；
10)、停止加热，自然冷却后即可进行后续步骤。
本发明所述的优质石英陶瓷由于对瓷粉料的配方比例进行优选；对陶瓷粉料的粒度进行合理搭配；烧结时又设定了分段升温烧结的最佳的烧结温度时间表。使石英陶瓷在生产过程中能够烧结完全，经检测，该优质石英陶瓷成品中的方石英含量能在1％以下，热膨胀系数能达到或低于0.54×10-6/℃，所以其抗热震性非常好，体积稳定性好，其热导率为2.1W/(m·K)且在1100℃下保持不变，是理想的隔热材料，其机械强度从室温到1000℃提高33％。可以用在剧烈温度变化和/或有严格温度梯度要求的条件下，如，耐酸、耐碱、绝缘等容器和管道的内衬，连续铸钢中的水口砖和出铁槽，玻璃熔池砖，特种材料熔化用的坩埚，窑炉用陶瓷棍和燃烧嘴，有色金属冶炼的氧化炉砖，导弹的整流罩等。
具体实施方式
本发明的优质石英陶瓷，其原料主要由陶瓷粉料、水及微量的乳酸和/或氨水构成，对其中的陶瓷粉料以每1000g中所含的组分用量为例作进一步举例阐述如下：
1、SiO2重量900g，Si3N4重量70g，Al2O3重量10g，TiO2重量10g，CaO重量10g。
2、SiO2重量900g，Si3N4重量30g，Al2O3重量50g，TiO2重量10g，CaO重量10g。
3、SiO2重量900g，Si3N4重量20g，Al2O3重量10g，TiO2重量20g，CaO重量50g。
4、SiO2重量850g，Si3N4重量30g，Al2O3重量50g，TiO2重量20g，CaO重量50.0g。
5、SiO2重量850g，Si3N4重量80g，Al2O3重量50g，TiO2重量10g，CaO重量10g。
6、SiO2重量850g，Si3N4重量85g，Al2O3重量25g，TiO2重量15g，CaO重量25g。
7、SiO2重量800g，Si3N4重量105g，Al2O3重量40g，TiO2重量15g，CaO重量40g。
8、SiO2重量750g，Si3N4重量160g，Al2O3重量20g，TiO2重量10g，CaO重量是20g。
9、SiO2重量750g，Si3N4重量130g，Al2O3重量50g，TiO2重量20g，CaO重量是50g。
10、SiO2重量750g，Si3N4重量160g，Al2O3重量35g，TiO2重量20g，CaO重量是35g。
综上所述，本发明的优质石英陶瓷中的陶瓷粉料的组分用量可根据需要在下述范围内适当调整：
陶瓷粉料的组分用量一般用量范围是：SiO2重量是陶瓷粉料重量的75％～90％，Si3N4重量是陶瓷粉料重量的2％～16％，Al2O3重量是陶瓷粉料重量的1％～5％，TiO2重量是陶瓷粉料重量的1％～2％，CaO重量是陶瓷粉料重量的1％～5％。
为了搅拌均匀和提高陶瓷坯体的密实度，通过筛分控制陶瓷粉料的粒度分布，最佳粒度分布为：0～10μm占陶瓷粉料重量的20％～30％，10～20μm占陶瓷粉料重量的20％～30％，20～40μm占陶瓷粉料重量的20％～30％，40～50μm占陶瓷粉料重量的20％～30％。
固体陶瓷粉料按重量比例混合。充分混合后的陶瓷粉料加水(选用纯净水)适量(为陶瓷粉料的10％～35％)搅拌均匀，同时用乳酸和氨水调节陶瓷坯料的性能。然后将搅拌均匀的符合性能要求的坯料压到预制的模具中成形、干燥。
干燥后的陶瓷坯体送到窑炉内烧结。烧结的工艺为：采取分段升温烧结的方法，其分段升温的最佳烧结温度和烧结时间的设定步骤如下：
1)、从室温逐渐提高温度至200℃，此过程烧结时间为1小时；
2)、在200℃这个温度点上持续烧结1小时；
3)、从200℃逐渐提高温度至600℃，此过程烧结时间为5小时；
4)、在600℃这个温度点上持续烧结1小时；
5)、从600℃逐渐提高温度至800℃，此过程烧结时间为2小时；
6)、从800℃逐渐提高温度至1000℃，此过程烧结时间为2.5小时；
7)、从1000℃逐渐提高温度至1100℃，此过程烧结时间为1.5小时；
8)、从1100℃逐渐提高温度至1200℃，此过程烧结时间为1.5小时；
9)、在1200℃这个温度点上持续烧结4小时；
10)、停止加热，自然冷却后即可进行后续步骤。
烧结完成后，分析烧成制品的X-射线衍射图，方石英的含量为0.8％，低于目前技术的2％.。

Claims (3)

1.一种石英陶瓷，包括陶瓷粉料、适量水及微量的乳酸和/或氨水经搅拌、制坯和烧结而成，所述陶瓷粉料由SiO2、Si3N4、Al2O3、TiO2、CaO、Fe2O3及微量助烧剂构成，其中Fe2O3及微量助烧剂是余量，其特征在于所述SiO2重量是陶瓷粉料重量的80％～90％，Si3N4重量是陶瓷粉料重量的2％～16％，Al2O3重量是陶瓷粉料重量的1％～5％，TiO2重量是陶瓷粉料重量的1％～2％，CaO重量是陶瓷粉料重量的1％～5％。
2.如权利要求1所述的石英陶瓷，其特征在于陶瓷粉料的粒度分布为：0～10μm占陶瓷粉料重量的20％～30％，10～20μm占陶瓷粉料重量的20％～30％，20～40μm占陶瓷粉料重量的20％～30％，40～50μm占陶瓷粉料重量的20％～30％。
3.一种制备如权利要求1所述的石英陶瓷的方法，包括如下步骤：a)陶瓷粉料按配方比例配制；b)陶瓷坯体成型和干燥；c)在氧化性气氛中的常压下烧结陶瓷；d)机械加工陶瓷制品；e)检验测试陶瓷制品，其特征在于烧结陶瓷采取分段升温烧结的方法，其分段升温的烧结温度和烧结时间的设定步骤如下：
1)、从室温逐渐提高温度至200℃，此过程烧结时间为1小时；
2)、在200℃这个温度点上持续烧结1小时；
3)、从200℃逐渐提高温度至600℃，此过程烧结时间为5小时；
4)、在600℃这个温度点上持续烧结1小时；
5)、从600℃逐渐提高温度至800℃，此过程烧结时间为2小时；
6)、从800℃逐渐提高温度至1000℃，此过程烧结时间为2.5小时；
7)、从1000℃逐渐提高温度至1100℃，此过程烧结时间为1.5小时；
8)、从1100℃逐渐提高温度至1200℃，此过程烧结时间为1.5小时；
9)、在1200℃这个温度点上持续烧结4小时；
10)、停止加热，自然冷却后即可进行后续步骤。
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