CN101182276B - 一种甲醇转化制取汽油的方法 - Google Patents

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Abstract

一种甲醇转化制取烃类产品的方法是增加反应器总的催化剂床层长度，同时在反应器的侧壁增加若干对物料进出口，这些物料进出口将反应器内的催化剂床层分割成若干段较短的催化剂床层，通过进出口上安装的阀门的开关切换，使反应物料在通过反应器时始终经历较短的催化剂床层，在实现甲醇完全转化的同时，降低床层压降，达到延长催化剂再生周期和更换周期，简化工艺操作，提高生产效率和过程技术经济性能的目的。

Description

一种甲醇转化制取汽油的方法
技术领域
本发明属于一种甲醇转化制取汽油的方法。 
背景技术
甲醇转化制取烃类产品的反应是一类重要的化学反应，如甲醇转化制汽油(MTG、一步法甲醇转化制汽油)，甲醇转化制丙烯(MTP)、甲醇转化制烯烃(MTO、DMTO)，以及甲醇转化制芳烃(MTA)等，均属于此类反应。 
甲醇转化制取烃类产品的反应大都采用具有酸性表面的分子筛为催化剂，在反应过程中由于催化剂表面积碳而导致催化剂最终失活，为继续进行反应，需要定期对催化剂进行烧焦再生。为了维持工业生产的连续性，工艺上往往设置多台反应器，轮流切换再生。再生周期则与催化剂的性能和反应的特性有关。甲醇转化制汽油和甲醇转化制芳烃(MTA)的催化剂再生周期约为20天，甲醇转化制丙烯反应的再生周期大约为20～40天，MTO、DMTO则由于催化剂失活太快而无法采用固定床工艺。 
此外，在采用固定床反应器进行甲醇转化反应时，由于反应器上部和中部催化剂结焦失活导致甲醇不能完全转化而需要进行再生，处于反应器下部的催化剂实际上始终得不到完全利用，我们将这部分催化剂的活性称为“剩余活性”，“剩余活性”的存在进一步导致催化剂的使用效率降低。 
催化剂使用效率低下和频繁的切换再生，使得甲醇转化制取烃类产品技术工艺复杂，操作烦琐，能耗升高，从而使其工业应用受到很大限制。甲醇转化制取烃类产品的反应属于快速反应，甲醇脱水反应在较短的床层内即可全部完成，反应完毕后，反应产物将继续通过剩余的催化剂床层再离开反应器。反应产物在通过剩余床层的过程中，将继续发生一些副反应，如烯烃再转化，芳构化、烷基化等一系列反应。对于甲醇转化制丙烯、甲醇转化制汽油和甲醇转化制芳烃过程而言，上述的副反应将导致目标产品收率和选择性下降，使过程经济性恶化。 
同时，催化剂床层延长也会导致床层阻力增加，能耗进一步提高。 因此，反应器中催化剂床层长度的选择存在两难问题：床层太短，催化剂再生频繁，床层太长则副反应严重、床层阻力增加、能耗提高。 
发明者的研究表明，甲醇转化制汽油和甲醇转化制芳烃的反应在大约1000mm的床层内可以完成，MTP反应在大约200mm内可以完成。以甲醇转化制汽油反应为例，虽然转化反应可以在较短的床层内完成，但是为了使催化剂单程寿命达到可以被接受的时间，催化剂的床层高度应尽量长一些，然而由于更长的床层将加剧副反应的发生、提高床层阻力，所以，床层又不可以无限长。国内外的甲醇转化制汽油工艺中，反应器中催化剂床层高度一般定为2500mm左右。 
由于催化剂在反应过程中逐层失活，活性点逐渐下移，当活性点移动到距离床层出口1000mm位置时，将因为甲醇不能全部转化而发生甲醇穿透现象，此时需要停止甲醇进料，对反应器进行物料置换，再通入含氧气体进行烧焦再生。此时处于反应器下部的催化剂，没有完全失活，但是由于反应机理及工艺的原因而不能继续使用，我们将这部分催化剂的活性称为“剩余活性”，“剩余活性”不能得到利用，造成了催化剂使用效率进一步降低。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于甲醇转化制取烃类产品的方法及反应器，以达到提高催化剂使用效率、延长催化剂再生周期和更换周期的目。 
本发明的详细描述如下 
对于甲醇转化制取烃类产品的反应而言，增加反应器内催化剂床层的长度会造成两个方面的问题：一是床层阻力增加、能耗提高。二是副反应增加，目标产物减少。这两个问题都会导致过程技术经济性能下降。 
甲醇转化制取烃类产品反应属于快速反应，甲醇脱水反应在较短的催化剂床层内即可全部完成，反应完毕后，反应产物将继续通过剩余的催化剂床层再离开反应器，过度反应增加了副反应，降低了目标产品的收率。针对增加反应器内催化剂床层的长度所造成的床层阻力增加和由于反应物料经过床层时副反应增加的问题，本发明提供了一种方法，使得在反应器总的催化剂床层长度增加时，反应物料实际经历的催化剂床层长度保持在较短的水平上，从而克服了上述问题。 
本发明提供的方法是，增加反应器总的催化剂床层长度，同时在 反应器的侧壁增加若干对物料进出口，通过这些物料进出口将反应器内的催化剂床层分割成若干段较短的催化剂床层，“较短的催化剂床层”的长度则是依据具体的反应得特性而决定的。通过进出口上安装的阀门的开关切换，使反应物料在通过反应器时始终经历较短的催化剂床层，而不是经历全部的催化剂床层。采用本发明提供的方法，反应物料实际经历了较短的床层，因此可以避免床层阻力增加所带来的能耗升高和由于反应物料过度反应而造成的副反应增加。 
本发明提供的甲醇转化制取烃类产品的方法同时提供了一种可以使催化剂“剩余活性”得到利用的方法，从而提高了催化剂的总体利用效率。催化剂总体利用效率的提高进一步延长了催化剂的单程使用寿命和催化剂更换周期，提高了过程的技术经济性能。 
本发明提供的利用催化剂“剩余活性”的方法是通过在反应器上的物料进出口的位置的合理分布而实现的。 
如前所述，在已有的甲醇转化制取烃类产品的反应工艺中，当催化剂因积碳而失活需要进行再生时，实际上还有一部分催化剂没有失活，但是由于工艺及反应器的局限，这部分催化剂的活性不能继续得到利用，即所谓的催化剂“剩余活性”。针对这一问题，本发明提供的方法是，将反应器内的催化剂用若干对物料进出口分割成若干段较短的催化剂床层，当“在位”催化剂段失活时，其下段催化剂仍具有活性，即“剩余活性”，本发明提供的方法是在进出口的位置布置上，将下一段进口布置在具有“剩余活性”的催化剂的上端，反应物料将从具有活性的催化剂的位置上进入反应器，从而实现“剩余活性”的利用。“剩余活性”的利用，使得催化剂的总有效利用率得到提高。 
本发明提供了如下的甲醇转化制取烃类产品的方法： 
(1)反应器主体顶部原料进口与位于反应器主体侧壁上的第一反应产物出口构成一对进出口，位于反应器主体侧壁上的第一原料进口与位于反应器主体侧壁上的第二反应产物出口构成一对进出口，依次类推，将催化剂装入反应器内，反应器主体顶部原料进口与位于反应器主体侧壁上的第一反应产物出口打开，此时位于反应器主体侧壁上的其他原料进口和反应产物出口处于关闭状态，反应原料甲醇从反应器主体顶部原料进口进入反应器，经过催化剂反应后产物从第一反应产物出口流出反应器； 
(2)处于工作状态的催化剂失活后，反应原料入口向下移 动，开启位于反应器主体侧壁上的第二反应物出口，关闭位于反应器主体侧壁上的第一反应物出口，同时开启位于反应器主体侧壁上的第一原料进口，关闭反应器主体顶部原料进口。反应原料从位于反应器主体侧壁上的第一原料进口进入反应器，经过催化剂床层并发生反应后，产物从位于反应器主体侧壁上的第二反应产物出口流出反应器，以后依次类推； 
(3)当全部催化剂都失活后，停止反应物料，对催化剂进行再生。 
(4)再生完毕，再按(1)，(2)，(3)的步骤开始新的反应过程。 
在上述应用方法中，反应器主体底部物料进口可以始终处于关闭状态，也可以始终处于开启状态。 
反应器主体底部物料进口始终处于开启状态的目的是为了避免尚未参与反应的催化剂因处于不必要的高温状态而导致总体使用寿命缩短。在反应器主体底部物料进口始终处于开启状态的情况下，一部分处于较低温度的物料从反应器主体底部物料进口进入反应器，沿着与主要反应物料流动方向相反的方向流动，并与反应产物从相同的出口离开反应器。 
处于较低温度的物料的选择原则是，该物料在通过未参与反应的催化剂床层时，不发生或者只发生热效应较小的化学反应，从而保证未参与反应的催化剂床层的温度不发生显著升高。根据所实施的化学反应的特点以及由此决定的工艺过程特点，可以选择反应原料，反应产物或循环物料作为从反应器底部进口进入反应器的物料。 
为了实现上述甲醇转化制取烃类产品的目的，本发明同时提供了一种反应器。 
本发明提供的反应器是由反应器主体、反应原料进口、反应物料进口，以及反应产物出口所组成。其特征在反应器的侧壁布置了若干对物料进出口，通过这些物料进出口将反应器内的催化剂床层分割成若干段较短的催化剂床层。具体地说，本发明提供的反应器主体侧壁上有1-30个原料进口，在反应器主体顶部有1个原料进口，反应器底部有1个物料进口。反应器主体侧壁上有2-31个反应产物出口。反应器总的原料进口(包括反应器主体侧壁上的反应原料进口和反应器顶部的原料进口)与反应器主体侧壁上的反应产物出口数量相等。 反应器主体侧壁上的第一原料进口的位置高于反应器主体侧壁上的第一反应物出口的位置，反应器主体侧壁上的第二原料进口的位置高于反应器主体侧壁上的第二反应物出口的位置，依次类推。 
反应器主体可以是绝热的，也可以是冷壁的或任何其他形式。 
各原料进口(包括反应器主体侧壁上的反应原料进口和反应器顶部的原料进口)、反应器主体底部物料进口、反应产物出口分别装有阀门。 
催化剂在反应器主体内以固定方式装填。 
当本发明所提供的反应器的进出口继续增加时，催化剂的再生周期和更换周期可以按照操作者的需要进一步延长。 
本发明的优点如下： 
1、本发明可以达到提高催化剂使用效率、延长催化剂再生周期和更换周期的目的，简化工艺操作，提高生产效率和过程技术经济性能； 
2、本发明提供的反应器可以使催化剂“剩余活性”得到利用，催化剂整体利用效率得到提高，从而在催化剂本身性能不改变的情况下，有效延长了催化剂的使用寿命； 
3、本发明的反应器结构简单，加工费用低，应用范围广。 
附图说明
图1反应器的结构示意图。 
图2甲醇转化制取烃类产品方法示意图。 
如图所示，1是反应原料甲醇，2是反应器主体17顶部的原料进口，3是低温物料，4是反应产物，  5、6、7是反应器主体17侧壁上的原料进口，反应器主体17侧壁上的8、9、10、11为反应产物出口，18是反应器主体17底部的物料进口，12、13、14、15是物料流动方向曲线。 
具体实施方式
实施例1 
以甲醇转化制汽油为模型反应，采用固定床绝热反应器，内径100mm，催化剂床层高度7500mm，催化剂装填量60L。反应器主体17侧壁上有5、6、7原料进口和8、9、10、11反应产物出口，反应器主体17侧壁上的反应产物出口比位于反应器主体17侧壁上的原料进口多一个。位于反应器主体17侧壁上的第一原料进口5的位置高于 位于反应器主体17侧壁上的第一反应产物出口8的位置，位于反应器主体17侧壁上的第二原料进口6的位置高于位于反应器主体17侧壁上的第二反应产物出口9的位置，位于反应器主体17侧壁上的第三原料进口7的位置高于位于反应器主体17侧壁上的第三反应产物出口10的位置，在反应器主体17顶部有原料进口2，反应器主体17底部有物料进口18。反应器主体17是绝热的，各原料进口5、6、7，反应产物出口8、9、10、11，反应器主体17顶部原料进口2和反应器主体17底部物料进口18分别装有阀门。 
(1)反应器主体17顶部原料进口2与位于反应器主体17侧壁上的第一反应产物出口8构成一对进出口，位于反应器主体17侧壁上的第一原料进口5与位于反应器主体17侧壁上的第二反应产物出口9构成一对进出口，位于反应器主体17侧壁上的第二原料进口6与位于反应器主体17侧壁上的第三反应产物出口10构成一对进出口，位于反应器主体17侧壁上的第三原料进口7与位于反应器主体17侧壁上的第四反应产物出口11构成一对进出口。将ZSM-5分子筛催化剂装入反应器主体17内，反应器主体17顶部原料进口2与位于反应器主体17侧壁上的第一反应产物出口8打开，位于反应器主体底部的物料进口18、位于反应器主体17侧壁上的其他原料进口和反应产物出口处于关闭状态，反应原料甲醇1从反应器主体17顶部原料进口2进入反应器内，经过催化剂反应后，产物从位于反应器主体17侧壁上的第一反应产物出口8流出反应器，物料沿曲线12的方向流动，装填在原料进口2与产物出口8之间的催化剂处于工作状态，而其他的催化剂处于备用状态。 
(2)处于工作状态的催化剂失活后，反应物料入口向下移动，开启位于反应器主体17侧壁上的第二反应产物出口9，关闭位于反应器主体17侧壁上的第一反应产物出口8，同时开启位于反应器主体17侧壁上的第一原料进口5，关闭反应器主体17顶部原料进口2，反应原料从位于反应器主体17侧壁上的第一原料进口5进入反应器17内，经过催化剂反应后产物从位于反应器主体17侧壁上的第二反应产物出口9流出反应器，物料沿曲线13的方向流动。以后依次类推，处于工作状态的催化剂失活后，物料沿曲线14，15的方向流动； 
(3)当全部催化剂都失活后，停止反应物料，对催化剂进行再生反应。 
(4)再生完毕，再按(1)，(2)，(3)  的步骤开始新的反应过程。 
在本实施例中，反应器主体17底部物料进口18的阀门始终处于关闭状态。 
反应条件及反应结果如下： 
甲醇重量空速：        1.25h-1
(相对于每一对进出口之间的催化剂而言) 
循环比：              6 
反应物料入口温度：    320℃ 
反应物料出口温度：    385℃ 
反应压力：            1.0MPa 
反应器压力降：        0.2MPa 
甲醇转化率            100％ 
汽油选择性            36％ 
LPG选择性             3％ 
燃气选择性            1.6％ 
汽油辛烷值(RON)       94 
催化剂再生周期：      80天 
催化剂更换周期        1600天 
对比例1 
仍以甲醇转化制汽油为模型反应，反应器与实施例1相同。不同的是，在实施甲醇转化制汽油的反应过程中，反应器主体17顶部原料进口2与位于反应器主体17侧壁上的第一反应产物出口8构成一对进出口，其他所有进出口始终处于关闭状态。反应原料始终从反应器主体17顶部原料进口2进入反应器、反应产物始终从位于反应器主体17侧壁上的第一反应产物出口8离开反应器。主要试验结果如下： 
甲醇重量空速：        0.42h-1
(相对于每一对进出口之间的催化剂而言的空速为1.25h-1) 
循环比：              6 
反应物料入口温度：    320℃ 
反应物料出口温度：    385℃ 
反应压力：            1.0MPa 
反应器压力降：        0.6MPa 
甲醇转化率            100％ 
汽油选择性            24％ 
LPG选择性             12％ 
燃气选择性            4.6％ 
汽油辛烷值(RON)       94 
催化剂再生周期：      30天 
催化剂更换周期        600天 
实施例1与对比例1的比较表明，使用内径和高度相同的反应器进行甲醇转化制汽油反应，采用本发明的反应器和方法，即采用进出口将催化剂分割成若干段进行反应，催化剂的再生周期和更换周期是对比例1不进行分割情况下的2.67倍，反应器的压力降为对比例1不进行分割情况下1/3，目标产品汽油的选择性较对比例1不进行分割情况提高了50％。 
对比例2 
以甲醇转化制汽油为模型反应，采用固定床绝热反应器，内径100mm，床层高度2500mm，催化剂装填量20L，其他所有条件均与实施例1相同。 
主要试验结果： 
甲醇重量空速：        1.25h-1
(相对于每一对进出口之间的催化剂而言) 
循环比：              6 
反应物料入口温度：    320℃ 
反应物料出口温度：    385℃ 
反应压力：            1.0MPa 
反应器压力降：        0.2MPa 
甲醇转化率            100％ 
汽油选择性            36％ 
LPG选择性             3％ 
燃气选择性            1.6％ 
汽油辛烷值(RON)       94 
催化剂再生周期：      20天 
催化剂更换周期        400天 
实施例1与对比例2的比较表明，实施例1的催化剂装量是对比 例2的3倍，但采用本发明的反应器和方法，实施例1的再生周期是对比例2的4倍，催化剂的更换周期是对比例2的4倍。可见，采用发明提供的甲醇转化反应的方法和本发明提供的反应器，催化剂的再生周期和更换周期都得到了提高，同时催化剂的总的利用效率也得到提高。 
实施例2 
使反应器主体17底部物料进口18的阀门始终处于开启状态，其它条件和操作方法与实施例1完全相同。 
取部分经过换热降温后处于较低温度的反应产物为低温物料，由使反应器主体17底部物料进口18进入反应器主体17内，沿着与主要反应物料流动方向相反的方向流动，并与主要反应产物从相同的出口离开反应器。 
反应条件及反应结果如下： 
甲醇重量空速：                  1.25h-1
(相对于每一对进出口之间的催化剂而言) 
循环比：                        6 
反应器17底部进口18物料空速：    0.01h-1
(相对于反应器内全部催化剂而言) 
反应物料入口温度：              320℃ 
反应物料出口温度：              385℃ 
反应压力：                      1.0MPa 
甲醇转化率                      100％ 
汽油选择性                      36％ 
LPG选择性                       3％ 
燃气选择性                      1.6％ 
汽油辛烷值(RON)                 94 
催化剂再生周期：                90天 
催化剂更换周期                  1800天 
实施例2与对比例1的比较表明，开启反应器主体底部的物料进口18，将部分处于较低温度的物料进入反应器，沿着与主要反应物料相反的方向流动，可以有效保护未参与反应的备用催化剂，从而使催化剂整体效率更高，再生周期和更换周期分别延长了12.5％。 

Claims (2)

1.一种甲醇转化制取汽油的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)反应器主体顶部原料进口与位于反应器主体侧壁上的第一反应产物出口构成一对进出口，位于反应器主体侧壁上的第一原料进口与位于反应器主体侧壁上的第二反应产物出口构成一对进出口，依次类推，将催化剂装入反应器内，反应器主体顶部原料进口与位于反应器主体侧壁上的第一反应产物出口打开，此时位于反应器主体侧壁上的其他原料进口和反应产物出口处于关闭状态，反应原料甲醇从反应器主体顶部原料进口进入反应器，经过催化剂反应后产物从第一反应产物出口流出反应器，反应器主体底部物料进口始终处于关闭状态或始终处于开启状态；
(2)处于工作状态的催化剂失活后，反应原料入口向下移动，开启位于反应器主体侧壁上的第二反应物出口，关闭位于反应器主体侧壁上的第一反应物出口，同时开启位于反应器主体侧壁上的第一原料进口，关闭反应器主体顶部原料进口，反应原料从位于反应器主体侧壁上的第一原料进口进入反应器，经过催化剂床层并发生反应后，产物从位于反应器主体侧壁上的第二反应产物出口流出反应器，以后依次类推；
(3)当全部催化剂都失活后，停止反应物料，对催化剂进行再生；
(4)再生完毕，再按(1)，(2)，(3)步骤开始新的反应过程。
2.如权利要求1所述的一种甲醇转化制取汽油的方法，其特征在于所述的所述的反应器主体底部物料进口处于开启状态的情况下，一部分处于低温度的物料从反应器主体底部物料进口进入反应器，沿着与反应物料流动方向相反的方向流动，并与反应产物从相同的出口离开反应器；所述的低温度的物料是反应原料，反应产物或循环物料。
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