CN101172251B - 增产二甲苯的芳烃烷基转移和脱烷基催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种增产二甲苯的芳烃烷基转移和脱烷基催化剂,主要解决现有技术中存在的碳九及其以上重质芳烃转化率低、反应产物中二甲苯选择性低,以及催化剂稳定性差的问题。本发明通过采用以重量份数计包含SiO2/Al2O3摩尔比为10~80的氢型沸石30~90份、粘结剂为10~70份、钼或镍的氧化物及其混合物0.002~8份、铁的氧化物0.005~5份和选自铈、锆、铅、钴、锌、钯或镧中至少一种氧化物0.02~8份组成催化剂的技术方案,较好地解决了该问题。该催化剂可用于碳九及其以上重质芳烃与甲苯烷基转移和脱烷基增产二甲苯的工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种增产二甲苯的芳烃烷基转移和脱烷基催化剂,特别是关于能够以碳九及其以上重质芳烃和甲苯为原料或单独以碳九及其以上重质芳烃为原料,通过烷基转移和脱烷基反应,最大限度地增产二甲苯目标产物的反应催化剂。
背景技术
二甲苯中的对二甲苯是石化工业主要的基本有机原料之一,在化纤、合成树脂、农药、医药、塑料等众多化工生产领域有着广泛的用途。为了增产二甲苯,利用甲苯歧化或甲苯与碳九及其以上重芳烃(C9 +A)歧化与烷基转移反应生成苯和C8A,通过增产二甲苯达到有效增产对二甲苯的目的。
人们通常把碳九芳烃(C9A)、碳十及其以上重芳烃(C10 +A)统称为重芳烃。石油重芳烃主要来源于轻油裂解生产乙烯装置的副产品;炼油厂催化重整生产的芳烃;甲苯歧化与烷基转移装置的副产品。随着重质芳烃量的增多,重质芳烃的综合利用成为人们关心的问题,其中C9A的加工利用已有成熟的方法,较广泛地用作甲苯歧化与烷基转移反应的原料,用来制造苯和C8A。据估计一个年产22.5万吨对二甲苯的芳烃联合装置,由于原料油的不同,加工过程的不同,每年产生的C10 +A为1~3万吨,这是一种宝贵的资源,而目前的芳烃联合装置对此还没有适当的处理及利用方法。
随着催化剂技术的发展,目前可以采用反应原料中混入一定含量的碳十重质芳烃(C10A)的方法来提高目的产物的收率,以弥补追求高转化率、高空速下,产物收率偏低的不足,但实际上C10A中只有20~30%左右得以利用,而大约80~70%的C10A从重芳烃塔塔底排出。
作为合理利用重质芳烃资源的一种重要的研究课题,重质芳烃轻质化也越来越受到了人们的关注。重质芳烃轻质化是通过加氢脱烷基反应,最终生成苯、甲苯和二甲苯。然而,由于目前重质芳烃主要是通过热解法和催化脱烷基法制取轻芳烃,其芳烃损失较大,烷基脱烷基造成氢耗增加,侧链烷基也未得到有效利用,目的产物的收率较低,技术经济指标较差,商业化受到限制。
在特公昭51-29131专利中,用MoO3-NiO/Al2O3(重量组成为13%Wo、5%Ni)为催化剂,以C9A~C10A(苯0.81%,甲苯0.26%,C8A0.95%,C10A15.23%)为原料,在6MPa和550℃反应条件下,反应产物组成中以重量百分比计为含苯9.74%,甲苯30.27%,二甲苯32.33%以及非芳烃0.16%。
USP5,942,651公开了一种将苯或甲苯与C9 +A烷基转移生产轻芳烃的方法,该方法将两种催化剂装填成两个床层,或者装填在两个串连的反应器中,该法所述的第一种沸石主要选自MCM-22、PSH-3、SSZ-25、ZSM-12或β,第二种沸石选自ZSM-5,第二种催化剂的量占催化剂总量的1~20%,最好10~15%。在反应时需要将原料先通过第一催化剂床层,并控制重量空速为1.0~7.0时-1,优选为2.5~4.5时-1,通过第二催化剂床层的重量空速为5.0~100.0时-1,优选为15.0~35.0时-1,该方法的目的是使原料以较慢的速度通过第一催化剂,生成中间产品,然后在让该中间产品以较快的速度通过第二催化剂,以生成更多的BTX.
当原料中碳九及其以上重质芳烃含量较多时,仅仅通过沸石本身进行烷基转移反应,催化剂往往很快失活。美国专利4723048公开一种甲苯与烷基芳烃歧化/烷基转移催化剂,在丝光沸石上负载Ni或Pd、Ag、Sn、Pt或Ge。此专利中镍或钯主要用作加氢金属,其活性受Sn、Ge金属的控制,以改善催化剂的性能。
上述文献中,使用的新鲜原料中均包含有甲苯芳烃,或者反应进料中只有重质芳烃时目的产物的收率较低、稳定性较差、技术经济指标并不合理可行等问题,从而限制其工业化实施。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的碳九及其以上重质芳烃转化率低、反应产物中二甲苯选择性不高以及催化剂稳定性差、易失活的问题,提供一种新的以碳九及其以上重质芳烃增产二甲苯的芳烃烷基转移和脱烷基催化剂。该催化剂用于以碳九及其以上重质芳烃和甲苯为原料或单独以碳九及其以上重质芳烃为原料,进行烷基转移和脱烷基反应,生成二甲苯目标产物时,具有产物二甲苯选择性高,催化剂稳定性好的特点。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种增产二甲苯的芳烃烷基转移和脱烷基催化剂,以重量份数计包含以下组分:
1)SiO2/Al2O3摩尔比为10~80的选自β沸石、丝光沸石或ZSM-5中的至少二种氢型沸石30~90份;
2)钼或镍的氧化物及其混合物0.002~8份;
3)选自铁的氧化物0.005~5份;
4)选自铈、锆、铅、钴、锌、钯或镧中至少一种的氧化物0.02~8份;
5)粘结剂为10~70份。
上述技术方案中,氢型沸石优选方案为选自β沸石、丝光沸石或ZSM-5中的至少二种;以重量份数计,催化剂中钼或镍的氧化物及其混合物用量优选范围为0.1~6份;催化剂中铁的氧化物用量优选范围为0.05~3份;催化剂中选自铈、锆、铅、钴、锌、钯或镧中至少一种的氧化物用量优选范围为0.1~6份;粘结剂优选方案选自氧化铝、二氧化硅或膨润土。
本发明中催化剂的制备方法是通过氢型沸石、氧化铝及所使用的金属盐经浸渍或离子交换或混合或捏合挤条,后经380~580℃焙烧制得的。
本发明催化剂使用固定床反应器进行反应性能考察。反应器内径φ25毫米,长度1200毫米,不锈钢材质。采用电加热,温度自动控制。反应器底部充填φ5毫米玻璃珠作为支撑物,反应器内充填催化剂20克,上部充填φ5毫米玻璃珠,供作原料预热和汽化之用。原料中新鲜C9 +A(碳九及其以上芳烃)和原料甲苯与氢气混合,自上而下通过催化剂床层,发生烷基转移和/或脱烷基反应,生成二甲苯、苯等较低级芳烃,以及少量甲烷、乙烷、丙烷、丁烷等烷烃。反应原料中碳十及其以上重质芳烃的重量含量可高达3~20重量%,优选范围为4~10重量%。
原料C9 +A来源于石油化工芳烃联合装置,试验数据按下式计算。
本发明的催化剂,由于在催化剂中采用选自β沸石、丝光沸石或ZSM-5中的至少二种沸石作为催化活性主体,同时加入了选自钼和镍、铁和选自铈、锆、铅、钴、锌、钯或镧中至少一种的复合金属作为催化活性助剂,使该催化剂能适用于以碳九及其以上重质芳烃和甲苯为原料或单独以碳九及其以上重质芳烃为原料,进行烷基转移和脱烷基反应生产二甲苯目标产物,具有产物二甲苯选择性高,催化剂稳定性好的特点,取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。
具体实施方式
【实施例1】
采用Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比22的铵型丝光沸石20克和Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比23的铵型β沸石48克与Na2O含量小于0.1%(重量)的Al2O351克均匀混合,然后用钼酸铵配成水溶液进行浸渍;浸渍后的粉末再加硝酸铋、硝酸铁、硝酸铈的稀硝酸溶液,充分捏合均匀,进行挤条成型、500℃焙烧制成催化剂A。
【实施例2】
采用Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比24的铵型丝光沸石39克和Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比26的铵型β沸石27克与Na2O含量小于0.1%(重量)的Al2O336克均匀混合,然后用钼酸铵配成水溶液进行浸渍;浸渍后的粉末加入一定量的稀硝酸溶液、硝酸镍、硝酸镧、硝酸铁、氧氯化锆和氯化钯,充分捏合均匀,进行挤条成型、500℃焙烧制成催化剂B。
【实施例3】
采用Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比23的铵型丝光沸石和11克Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比31的铵型β沸石67克与Na2O含量小于0.1%(重量)的Al2O340克均匀混合,然后加入一定量的稀硝酸溶液、硝酸铁、乙酸钴、硝酸镍和硝酸镧,充分捏合均匀,进行挤条成型、450℃焙烧制成催化剂C。
【实施例4】
采用Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比23的铵型丝光沸石18克、Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比23的铵型β沸石55克和Na2O含量小于0.10%(重量)、SiO2/Al2O3分子比51的铵型ZSM-5沸石11克与Na2O含量小于0.1%(重量)的Al2O342克均匀混合,然后用钼酸铵配成水溶液进行浸渍;浸渍后的粉末加入一定量的稀硝酸溶液、硝酸铁、硝酸铋和硝酸镧、进行挤条成型、500℃焙烧,再浸渍乙酸钴、500℃焙烧,制成不同金属含量的催化剂D。
【实施例5】
采用Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比23的铵型丝光沸石21克、Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比25的铵型β沸石40克和Na2O含量小于0.10%(重量)、SiO2/Al2O3分子比28的铵型ZSM-5沸石20克与Na2O含量小于0.1%(重量)的Al2O338克均匀混合,然后用钼酸铵配成水溶液进行浸渍;然后加入一定量的稀硝酸溶液、硝酸铁、硝酸镍、硝酸铋、硝酸铈、氧氯化锆,充分捏合均匀,进行挤条成型、500℃焙烧制成不同金属含量的催化剂E。
【实施例6】
采用Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比24的铵型丝光沸石15克、Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比22的铵型β沸石48克和Na2O含量小于0.10%(重量)、SiO2/Al2O3分子比33的铵型ZSM-5沸石15克与Na2O含量小于0.1%(重量)的酸处理的膨润土22克均匀混合,然后加入一定量的稀硝酸溶液、硝酸镍、硝酸铋、硝酸铈、硝酸铁和硝酸铅,充分捏合均匀,进行挤条成型、500℃焙烧,制成不同金属含量的催化剂F。
【实施例7】
采用Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比24的铵型丝光沸石10克、Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比23的铵型β沸石58克和Na2O含量小于0.10%(重量)、SiO2/Al2O3分子比28的铵型ZSM-5沸石22克与Na2O含量小于0.1%(重量)的Al2O322克均匀混合,然后用钼酸铵配成水溶液进行浸渍;然后加入一定量的稀硝酸溶液、硝酸铅、硝酸铁、硝酸铋和硝酸镧溶液,充分捏合均匀,进行挤条成型、500℃焙烧制成催化剂G。
【实施例8】
采用Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比18的铵型丝光沸石7克、Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比25的铵型β沸石28克和Na2O含量小于0.10%(重量)、SiO2/Al2O3分子比32的铵型ZSM-5沸石32克与Na2O含量小于0.1%(重量)的Al2O352克均匀混合,然后用钼酸铵配成水溶液进行浸渍;然后加入一定量的稀硝酸溶液、硝酸铁、硝酸钯和硝酸镧溶液,充分捏合均匀,进行挤条成型、500℃焙烧制成催化剂H。
【实施例9】
采用Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比22的铵型丝光沸石32克和Na2O含量小于0.10%(重量)、SiO2/Al2O3分子比68的铵型ZSM-5沸石20克与Na2O含量小于0.1%(重量)的Al2O362克均匀混合,然后用钼酸铵配成水溶液进行浸渍;然后加入一定量的稀硝酸溶液、硝酸铁、硝酸铋和硝酸铈溶液,充分捏合均匀,进行挤条成型、500℃焙烧,制成催化剂I。
【实施例10】
采用Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比22的铵型β沸石46克和Na2O含量小于0.10%(重量)、SiO2/Al2O3分子比28的铵型ZSM-5沸石22克与Na2O含量小于0.1%(重量)的Al2O330克均匀混合,然后加入一定量的稀硝酸溶液、乙酸钴、硝酸镍、硝酸铁和硝酸铅溶液,充分捏合均匀,进行挤条成型、500℃焙烧制成催化剂J。
【实施例11】
采用Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比20的铵型丝光沸石52克和Na2O含量小于0.10%(重量)、SiO2/Al2O3分子比48的铵型ZSM-5沸石12克与Na2O含量小于0.1%(重量)的硅溶胶(按重量百分比计,含SiO240%)46克均匀混合,然后用钼酸铵配成水溶液进行浸渍;浸渍后的粉末烘干后,再和硝酸钯、氧氯化锆、硝酸铁的稀硝酸溶液充分捏合均匀,进行挤条成型、500℃焙烧制成催化剂K。
【实施例12】
采用Na2O含量小于0.1%(重量)、SiO2/Al2O3分子比23的铵型β沸石50克和Na2O含量小于0.10%(重量)、SiO2/Al2O3分子比38的铵型ZSM-5沸石12克与Na2O含量小于0.1%(重量)的Al2O332克均匀混合,然后用钼酸铵配成水溶液进行浸渍;然后加入一定量硝酸铁、硝酸铋溶液进行等体积浸渍,烘干后再与硝酸镧的稀硝酸溶液充分捏合,进行挤条成型、500℃焙烧,制成含有四种金属的催化剂L。
用实施例1~12制得的催化剂在固定床反应评价装置上进行歧化与烷基转移反应活性考察。催化剂装填量为40克,重量空速为2.5小时-1,反应温度390℃,反应压力3.0MPa,氢/烃分子比4.0,原料重量百分组成:甲苯为45.5%、C9 +A为54.5%(其中C10 +A为6.2、茚满0.9),原料中C9A重量组成为:丙苯3.5%、甲乙苯35.1%、三甲苯63.4%,C10 +A重量组成为:二乙苯2.3%、二甲基乙苯27.0%、甲基丙苯2.3%、四甲苯27.8%、甲基萘14.5%、二甲基萘11.2%、其它12.9%,催化剂的具体评价结果如表1。
表1制成的催化剂的反应评价结果(单位:重量以氧化物计)
实施例 | 催化剂 | 沸石 | 粘结剂 | M<sub>1</sub>/% | M<sub>2</sub>/% | M<sub>3</sub>/% | C<sub>9</sub><sup>+</sup>A转化率/% | 总转化率/% | 二甲苯选择性/% |
1 | A | β/MOR | 氧化铝 | Mo/1.2 | Fe/0.5 | Ce/2.5Bi/2.0 | 70.5 | 47.7 | 84.5 |
2 | B | β/MOR | 氧化铝 | Mo/4.0Ni/0.8 | Fe/1.2 | Zr/0.2La/0.8Pd/0.2 | 71.2 | 48.2 | 83.3 |
3 | C | β/MOR | 氧化铝 | Ni/1.9 | Fe/0.8 | La/3.3Co/1.5 | 70.9 | 47.3 | 83.1 |
实施例 | 催化剂 | 沸石 | 粘结剂 | M<sub>1</sub>/% | M<sub>2</sub>/% | M<sub>3</sub>/% | C<sub>9</sub><sup>+</sup>A转化率/% | 总转化率/% | 二甲苯选择性/% |
4 | D | β/MOR/ZSM-5 | 氧化铝 | Mo/1.1 | Fe/2.2 | La/1.2Bi/0.7Co/0.9 | 70.8 | 47.8 | 85.3 |
5 | E | β/MOR/ZSM-5 | 氧化铝 | Mo/3.0Ni/1.2 | Fe/1.1 | Zr/0.8Ce/1.5Bi/1.6 | 72.5 | 49.2 | 82.8 |
6 | F | β/MOR/ZSM-5 | 膨润土 | Ni/2.5 | Fe/0.2 | Pb/0.5Ce/4.0Bi/2.5 | 70.8 | 47.2 | 85.1 |
7 | G | β/MOR/ZSM-5 | 氧化铝 | Mo/4.5 | Fe/0.5 | La/2.0Pb/2.3Bi/3.5 | 70.9 | 47.4 | 87.0 |
8 | H | β/MOR/ZSM-5 | 氧化铝 | Mo/2.8 | Fe/3.1 | La/4.0Pd/0.2 | 71.4 | 47.7 | 82.9 |
9 | I | MOR/ZSM-5 | 氧化铝 | Mo/0.7 | Fe/0.02 | Ce/0.3Bi/1.5 | 71.7 | 48.2 | 81.2 |
10 | J | β/ZSM-5 | 氧化铝 | Ni/1.5 | Fe/0.05 | Pb/3.0Co/1.2 | 72.0 | 49.0 | 82.5 |
11 | K | MOR/ZSM-5 | 二氧化硅 | Mo/2.0 | Fe/0.1 | Zr/1.0Pd/0.1 | 70.9 | 47.8 | 81.2 |
12 | L | β/ZSM-5 | 氧化铝 | Mo/4.2 | Fe/1.7 | La/1.5Bi/1.5 | 71.3 | 48.6 | 84.1 |
*MOR为丝光沸石。
评价结果表明,本发明制得的选自β沸石、丝光沸石或ZSM-5中的至少二种沸石以及至少三种选自钼、镍、铁、铋、钴、钯、铈、锆、铅或镧氧化物制成的催化剂,该催化剂通过采用β沸石、丝光沸石或ZSM-5中的至少二种沸石作为催化活性主体,同时加入了复合金属作为催化活性助剂的方法,能够有效地调节控制催化性能,在以碳九及其以上重质芳烃和甲苯为原料或单独以碳九及其以上重质芳烃为原料的条件下,提高烷基转移和脱烷基反应活性与改善反应目标产物的选择性、从而提高碳九及其以上芳烃的转化率,达到高的混合二甲苯产率,同时保持催化剂活性抑制反应失活。
本发明不限于以上实施方式,本领域技术人员可根据本发明做出各种改变和变形,只要不脱离本发明的宗旨,均应属于本发明的范围。
Claims (5)
1.一种增产二甲苯的芳烃烷基转移和脱烷基催化剂,以重量份数计包含以下组分:
1)SiO2//Al2O3摩尔比为10~80的选自β沸石、丝光沸石或ZSM-5中的至少二种氢型沸石30~90份;
2)钼或镍的氧化物及其混合物0.002~8份;
3)选自铁的氧化物0.005~5份;
4)选自铈、锆、铅、钴、锌、钯或镧中至少一种的氧化物0.02~8份;
5)粘结剂为10~70份。
2.根据权利要求1所述增产二甲苯的芳烃烷基转移和脱烷基催化剂,其特征在于以重量份数计催化剂中钼或镍的氧化物及其混合物用量为0.1~6份。
3.根据权利要求1所述增产二甲苯的芳烃烷基转移和脱烷基催化剂,其特征在于以重量份数计催化剂中铁的氧化物用量为0.05~3份。
4.根据权利要求1所述增产二甲苯的芳烃烷基转移和脱烷基催化剂,其特征在于以重量份数计催化剂中选自铈、锆、铅、钴、锌、钯或镧中至少一种的氧化物用量为0.1~6份。
5.根据权利要求1所述增产二甲苯的芳烃烷基转移和脱烷基催化剂,其特征在于粘结剂选自选自氧化铝、二氧化硅或膨润土。
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