CN101163956B - 用于含氮气体化合物检测的低成本设备 - Google Patents
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Abstract
通过将含氮化合物化学转化(210)成二氧化氮并且检测(10)该二氧化氮的量，来对该含氮化合物进行检测。半导体激光器或者发光二极管(132)提供蓝-紫-绿光波长范围内的调制光(131)，并且窄带光-声传感器(10)对由二氧化氮的光吸收所产生的驻波进行检测。光-声传感器(10)使用具有与光(131)的调制频率对应的共振频率的共振腔。为了检测一氧化氮，优选使用表面化学氧化单元(210)，利用例如高锰酸钾(KMnO4)过滤器或者铂(Pt)催化单元(260)，将一氧化氮转化成二氧化氮。
Description
技术领域
本发明涉及含氮痕量气体的检测，尤其涉及一种检测器单元，其使用了将含氮化合物转换成二氧化氮的转化器，以及涉及一种低成本小型二氧化氮(NO2)检测器，其包括蓝光半导体激光器和石英增强光声传感器。
背景技术
2003年9月2日公布的James R.Mault的美国专利6612306“RESPIRATORY NITRIC OXIDE METER”公开了一种用于检测沿流动路径流动的呼吸气体的气体组分的呼吸气体表，将该专利引入作为参考。如该参考文献中所详述，在具有哮喘和其它肺炎病症的病人，以及具有反应性气道病症的病人中，一氧化氮的自生成量增加。Mault引述了1999年7月13日公开的Alving等人的美国专利5922610“SYSTEM TO BE USED FOR THE DETERMINATION OFNO LEVELS IN EXHALED AIR AND DIAGNOSTIC METHODSFOR DISORDERS RELATED TO ABNORMAL NO LEVELS”，讲授在例如过敏性哮喘和鼻炎的气道炎症疾病、人体呼吸道感染和支气管扩张(Kartagener综合症)、以及胃部紊乱的诊断中使用一氧化氮测量，此处将该专利引入作为参考。Mault还引述了一氧化氮检测在医学诊断上的其它用途。
除了为了医学诊断而检测一氧化氮之外，用于测量通称为NOx的各种氮氧化物浓度的检测器被用来检测包括车辆排放的环境浓度，并且用于工业处理控制。在增加安全性考虑方面，还可以将一氧化氮检测器用来检测爆炸材料。
美国专利6612306(Mault)公开了多种用于检测一氧化氮的技术，包括检测通过辐射从气体发出的荧光，检测微观机械结构上的共振变化，以及检测当在气流中引入臭氧时的化学发光。
2002年12月12日公布的Rosario C.Sausa的美国专利6160255“LASER-BASED PHOTOACOUSTIC SENSOR AND METHODFOR TRACE DETECTION AND DIFFERENTIATION OFATMOSPHERIC NO AND NO2”公开了双激光光声传感器，其利用约227nm和454nm的脉冲可调激光来激发气体，然后检测从受激发的一氧化氮和二氧化氮释放的热量所生成的声学效应。吸收约227nm的UV辐射的一氧化氮和吸收约454nm的可见辐射的二氧化氮导致了该激发。
除了UV的吸收之外，一氧化氮还在中红外光谱具有吸收特征。然而，在UV以及中红外范围内的组件成本比可见光范围内对应的组件成本贵多个量级，因此用于一氧化氮光声传感的组件的成本目前不适于提供低成本一氧化氮检测器。在美国专利6160255(Sausa)中，经由镜结构来选择性地使用倍频晶体和波长补偿器从454nm激光导出227nm激光。在从454nm辐射到227nm辐射的转化中，剩余不到1％的功率，这导致了在UV中检测灵敏度的显著下降。另一方面，由于可见光谱区中的组件在例如光存储设备(CD、DVD)和发光设备的高容量应用中得到持续开发，所以这些可见光谱区组件的成本持续降低。
如果可以提供低成本的一氧化氮检测器，那么每个医生的办公室都可以配备便于肺部和其他生理疾病的检测和诊断的诊断工具，并且可以向哮喘病人提供家用监视设备。低成本NOx传感器还可以用于持久/连续的汽车废气监视和空气质量监视。类似地，还可以将低成本一氧化氮检测器提供给办公大楼、火车站、飞机场以及其它潜在恐怖目标处的安全人员。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于含氮气体检测的低成本、紧凑、高灵敏性的检测器。本发明更进一步的目的是提供一种使用光声技术的检测器。
通过使用了在蓝-紫-绿光波长范围内发光的半导体激光器或发光二极管以及具有共振拾音单元的窄带光声传感器的系统来实现这些目的。通过二氧化氮在蓝-紫光波长范围内的吸收对其直接进行检测，而将其它含氮化合物化学转化成二氧化氮，之后对所生成的二氧化氮的量的光敏传感。优选使用表面化学氧化单元，利用例如高锰酸钾(KMnO4)过滤器或者铂(Pt)催化单元来将一氧化氮转化成二氧化氮。
附图说明
根据实例并且参考附图来进一步详细说明本发明，在附图中：
图1是根据本发明的示例性光声二氧化氮检测器的示意图；
图2A示出了根据本发明的，适于对气体混合物中的含氮化合物进行检测的检测单元的示例性框图；
图2B示出了根据本发明的，包括表面化学转化单元的一氧化氮检测单元的示例性框图；
图2C示出了根据本发明的，包括基于臭氧的转化单元的NOx检测单元的示例性框图；
图2D示出了根据本发明的，包括催化转化单元的NOx检测单元的示例性框图；
图2E示出了根据本发明的，包括净气器和转化单元的氮化合物检测单元的示例性框图；
图3A示出了根据本发明的，在包括净气器和转化单元的一氧化氮呼吸测试器中使用的光声传感器的示例性框图；
图3B示出了根据本发明的，在包括转化单元并且应用了差分测量步骤的一氧化氮呼吸测试器中使用的光声传感器的示例性框图；
图3C示出了根据本发明的，在用于测量呼出气中的一氧化氮以及一种或多种其它气体的呼吸测试器中使用的光声传感器的示例性框图；
图4示出了根据本发明的适于测量多种气体的光声传感器单元。
在所有附图中，相同的参考标号指相同的元件或者实质上执行相同功能的元件。所包括的附图是为了说明的目的而不是限制本发明的范围。
具体实施方式
图1示意性地示出了根据本发明的光声二氧化氮传感器10的实例。声传感器10包括共振音叉160形式的压电传感单元111，以及圆柱形声共振器182a、182b。共振器182具有开放端，以允许室120中的气体进入管。如果有必要，可以用固体材料填充气体室的部分容积，以引导气体流更有效地通过共振器。优选地，该音叉具有高品质因子和窄带宽，以对于二氧化氮获得高检测灵敏度，并且对于声学背景噪声降低灵敏度。将声信号增强管182a、182b设置得离音叉160尽可能的靠近，使得间隔183a、183b很小，并且形成了基本上连续的空腔共振器。
Hans van Kestern于2005年3月4日提交的申请人标号FR050029的欧洲专利申请05300164“PHOTOACOUSTIC SPECTORSCOPYDETECTORAND SYSTEM”，公开了用于对光声光谱系统中通过吸收光来生成的声信号进行检测的技术，包括在声学信号的频率上或频率附近具有结构共振的传感单元。该传感单元至少形成了空腔共振器的一部分，将该空腔共振器配置为能够在该空腔共振器内形成在与该传感器单元的结构共振频率基本上一致的空腔共振频率上的驻波压力波。Anatoliy A.Kosterev于2003年6月10所提交的公布号为WO03/104767的PCT专利申请PCT/US03/18299“QUARTZ-ENHANCED PHOTOACOUSTIC SPECTROSCOPY”公开了用于光声信号的共振增强检测的基本技术。
优选地，传感器10通过将音叉160的叉子之间的圆柱形空腔161的半径选得与管形信号增强装置182a、182b的半径一样，来结合使用申请FR050029的原理。声共振器具有与音叉的共振频率接近或者一致的共振频率，因此音叉的结构共振和空腔共振都有助于获得高的光声检测灵敏度。
通过使用石英音叉共振器领域中技术人员公知的技术，在音叉160的各个音叉表面上设置电极，以便提供与在相反方向上移动的叉子的对称振动对应的电信号。将电线112连接到音叉电极，以将该信号从音叉传感元件提供到检测电子器件(未示出)。
在具有气体入口121和气体出口122的气体室120中包括音叉拾音元件以及声共振器。气体混合物流经气体室120和传感单元111。气体室120中包括窗130，以使得激光束131通过声共振器，以及通过音叉的叉子之间。激光器模块132中的小型半导体激光器提供波长在370-480nm波长范围内的激光。透镜或者透镜系统133将来自激光器模块132的发散光平行化。为了获得紧凑的传感器，可以使用GRIN(梯度指数)透镜。
在操作期间，对通过电线113反馈到激光器的电流进行调制，以获得频率对应于传感单元共振频率的调制激光束，例如共振频率的整数倍(1x、2x等等)或者分数(1/2x、1/3x等等)。在参考专利申请WO03/104767中，描述了一个实施例，其中在传感单元共振频率的一半上对红外激光的波长进行调制，从而避免了通过激光束直接激发音叉。然而，在本发明的优选实施例中，由于对低成本的蓝光半导体激光器进行功率调制比进行波长调制更容易，并且二氧化氮的吸收波长范围比蓝光半导体激光器可提供的波长范围更宽，所以优选在等于共振频率的频率上对激光束进行功率调制。在这个实施例中，对音叉和声共振器内激光的光束宽度进行充分控制，或者使用其他方法，来避免音叉的直接激发。蓝光辐射比红外辐射更短的波长，以及在可见光波长范围内可提供高质量光组件，使得在蓝色波长范围内比在红外波长范围内更容易获得这些小的光束宽度。还可用使用在共振频率的其它倍数或者分数上激光调制，但是可能有效率损失。
在通过二氧化氮的吸收期间，热量消散在气体混合物中，并且生成压力波，通过声共振器来放大该压力波，并通过音叉来拾取。通过电线112来传输音叉响应，使用光声技术领域中普通技术来进行音叉响应的放大和相敏检测，提供对应于二氧化氮浓度的结果。
二氧化氮在可见光谱中具有宽的吸收带。这样，由于在可见光谱中操作的半导体激光器和光组件的更大产量，提供可见光传感器10的成本预计可以大大低于例如美国专利6160255(Sausa，上述)中所公开的紫外光传感器或者红外传感器的成本。由于本技术类似于用于制造音叉基准频率晶体的技术，所以还可以低成本地生产石英音叉传感器元件。半导体激光器和石英音叉具有毫米级的大小尺寸以及低功耗，这使得能够将所有组件集成到非常紧凑和低功率的设备中，适合于便携式应用。
图2A示出了用于在气体混合物中检测一种或多种含氮化合物的检测器单元200。该检测器包括转化器210，其将输入气体混合物201中的一种或多种含氮化合物转化成二氧化氮(NO2)分子。将转化的气体流219经由入口端口121提供给光声传感器10，并且经由输出端口122来排放。光声传感器10对转化的空气219中存在的二氧化氮分子进行检测。
转化器210可以用本领域公知的多种技术来将含氮化合物转化成二氧化氮。含氮化合物的实例是一氧化氮(NO)、氨(NH3)以及胺。可以通过氧化步骤将一氧化氮转化成二氧化氮，可以通过例如奥斯瓦德(Oswald)工艺来转化氨，在奥斯瓦德工艺中，通过Pt催化反应及后续的有氧反应，将NH3转化成NO2。
图2B-2E中提供了检测器200的多个构造实例，然而本领域的技术人员将会认识到，本发明不限于这些实例。
图2B示出了NO检测单元的实例。将输入气体混合物201经由三路阀220导入NO-NO2转化单元210。优选使用表面氧化设备，以提供低成本紧凑设计。B.Fruhberger等人在“Detection andquantification of nitric oxide in human breath using a semiconductingoxide based chemiresistive microsensor”Sensor and Acutuators B：Chemical，76(1-3)：226-34，2001中提供了表面化学氧化设备的实例，其中附载于氧化铝的高锰酸盐过滤器提供了将一氧化氮变为二氧化氮的表面化学氧化。在光声传感器10中测量输入气体流中存在的NO2和转化单元中生成的NO2的总量。为了补偿在输入气体流中NO2的存在，可以将输入气体混合物201经由三路阀220通过旁路230送到传感器10，来执行无须转化器的基准测量。
图2C示出了用于测量总NOx浓度，即气体流201中NO和NO2总量的构造。基于臭氧的转化器250将在气体流201中存在的一氧化氮转化成NO2，与在该气体流中已存在的NO2一起检测。该转化器包括臭氧生成器以及混合室，在该混合室中臭氧与气体混合物中存在的一氧化氮进行反应。可以通过多种本领域已知的技术，从环境空气生成臭氧。
可替换地，如图2D中所示，可以用铂(Pt)催化转化器将一氧化氮氧化为二氧化氮。这种方式要求将催化剂加热到300℃，但是避免了定期更换图2B的高锰酸盐过滤器的需要。将来自例如汽车废气的输入气体流201，经由催化转化器260导入到光声传感器10。如果有必要区分输入气体混合物中的NO和NO2，可以通过把催化剂温度降低到转化温度之下，来执行用于获得NO2浓度的基准测量。另一种更快速的方法是使用所示的三路阀220以及旁路230。
图2E示出了包括净气器215以及转化器210的构造实例的框图。可以将该构造用于监视在封闭环境225中含氮气体混合物的生成。净气器从输入气体混合物202中去除一种或者多种含氮化合物。净气器应该至少去除二氧化氮、当将输入气体混合物通过转化器导入时从该气体混合物产生二氧化氮的化合物、以及在室225中所生成的成分。将净气器与转化器进行结合的益处是，利用相对简单的净气器和转化器组合可以获得对于特定含氮化合物进行检测的良好特异性。
图3A示出了基于净气器312、转化器单元310以及小型光声传感器10的适于一氧化氮检测的呼吸测试器的框图。在通过吹口301的吸气期间，通过入口302、净气器312、一路阀330导入环境空气。净气器从吸入空气中去除NO和NO2。在呼气期间，通过吹口301，将空气经由一路阀350和限流器360导向转化器单元310。限流器340使得部分气流进入光声传感器10，并且另一部分进入旁路390，并且呼出空气经由出口端口309离开呼吸测试器。
优选地，净气器312从吸入空气中去除NO和NO2，而转化器310基于表面化学转化将一氧化氮转化为二氧化氮。净气器312和转化器310是可替换单元315的部件。因为吸入空气中没有一氧化氮，所以呼出气体流中存在的所有一氧化氮都是在提供该呼出气体的体内生成的。因此，传感器10中所测量的二氧化氮量直接对应于体内所生产的一氧化氮量。
还提供了压力传感器311来监视呼气和吸气。在呼气期间最好通过360将气流限制在固定流速，该流速符合用于呼出空气中一氧化氮测量的一般可接受测量条件。框317中示出了用于信号检测、压力监视、激光功率控制等等的电子器件。可以经由用户接口316，将呼吸测试的结果出示给医生或者病人。
图3B和3C示出了呼气测试器的可替换实施例。通过相同的标号来表示与图3A所用的相同框。
图3B中的呼气测试器包括可替换的NO-NO2转化器单元315，但是不包括净气器单元。在图3B的实施例中，吸入气体流经入口端口302、一路阀303、以及转化器310。在此阶段期间，光声传感器10检测转化器中产生的二氧化氮和环境空气中已存的二氧化氮的总量。如图3A，可以用限制器340来限制通过检测器的气流，多余的吸入气体进入旁路390。在经过了另一个一路阀330之后，空气经由吹口301进入嘴中；一路阀370防止从出口端309吸入空气。
图3B中的呼出空气沿着类似于图3A所示的路径流动。可以从通过传感器单元10测量的吸入和呼出气体混合物的NO2浓度差，得到体内所产生的一氧化氮。
图3C示出了用于在呼气中测量一氧化氮与一种或者多种其他气体的组合的呼气测试器的框图。具体地，存在高浓度的O2、CO2和H2O，并且可以通过各种类型的传感器相对简单地对其进行测量。测量O2、CO2和/或H2O的呼气数据并且将其与一氧化氮的呼气数据进行联系，以提供便于更好地诊断特定气道疾病的信息。还能够在源于气道或肺部特定部分的呼出空气中采样NO浓度。在图3C中通过321来表示用于测量O2、CO2和H2O的测量单元。氧和水在可见光范围内具有吸收特征。这使得如传感器10和321的虚线组合320所示，将二氧化氮传感器与例如氧气传感器组合成一个光声模块具有吸引力。
图4示出了在组合320中使用的组合二氧化氮和氧气光声模块的实例的框图。氧气显示了760nm波长附近的吸收特征，这种情况下可以提供半导体激光器。在光声传感器模块320中，分色镜440将来自红色激光单元430的激光束和来自蓝色激光单元420的激光束导入光声传感器450，例如图1中的传感器10。光声传感器10中存在的组件，例如音叉、声共振器和窗都不是专用于在可见光波长范围之内的某个特定波长，因此可以在两个波长上进行操作。在操作期间，在呼气期间，可以交替地将两个激光器启动短的时间段，以获得氧气和二氧化氮的呼气数据。
在解释权利要求时，应该理解的是：
a)词语“包括”不排除存在给定权利要求中所列出元件或者步骤之外的其它元件或者步骤；
b)在元件之前的词语“一个”并不排除存在多个这种元件；
c)权利要求中的任何参考标号都不限制其范围；
d)可以通过相同的项、或硬件、或软件实现的结构或功能，来表示各种“装置”；
e)所公开的每个元件可以包括硬件部件(例如，包括分立的和集成的电子电路)、软件部件(例如，计算机程序)以及它们的任意组合；
f)硬件部件可以由模拟和数字部件中的一个或者两个共同组成；
g)除非特别说明，否则可以将所公开的任意设备或者部件组合在一起或者分割成更多的部件；
h)除非特别指出，否则不需要具体的步骤顺序；
i)术语“多个”元件指包括两个或更多个所述的元件，而不意味着特定的元件数量范围；即，多个元件可以仅为两个元件。
Claims (11)
1.一种用于在气体混合物中检测一种或多种含氮化合物的检测器(200)，包括：
转化器(210)，其将所述气体混合物中的至少一种含氮化合物转化成二氧化氮，以及
连接到所述转化器(210)的光声传感器(10)，其检测由所述转化器(210)提供的二氧化氮，所述光声传感器(10)包括：
拾音单元(111-160)，其展现出在共振频率上的结构共振，以及
光源(132)，其发射在可见光波长范围内与二氧化氮的吸收对应的波长的光，并且该光具有对应于所述共振频率的调制频率，其中，所述拾音单元(111-160)包括压电传感单元(111)，所述压电传感单元(111)包括共振音叉(160)以及一个或者多个圆柱形声共振器(182a-b)，其中，所述音叉(160)包括圆柱形空腔(161)，该圆柱形空腔(161)的半径基本上等于所述一个或者多个圆柱形声共振器(182a-b)的半径。
2.如权利要求1所述的检测器(200)，其中
所述光源(132)包括半导体激光器和发光二极管中的至少一个。
3.如权利要求1所述的检测器(200)，进一步包括：
净气器(215)，所述净气器(215)从输入其中的气体混合物中去除一种或者多种含氮化合物，所述净气器(215)至少去除二氧化氮、当将输入所述净气器(215)的所述气体混合物通过所述转化器(210)导入时从所述气体混合物产生二氧化氮的化合物、以及在待由所述检测器(200)分析的所述气体混合物中生成的成分。
4.如权利要求1所述的检测器(200)，进一步包括：
压力传感器(311)，其确定与所述气体混合物相关的压力量。
5.如权利要求1所述的检测器(200)，其中
所述光声传感器除检测所述气体混合物中的一氧化氮外，还检测至少一种其他气体(321)。
6.如权利要求5所述的检测器(200)，其中
所述至少一种其他气体选自包括O2、CO2、H2O的组。
7.如权利要求6所述的检测器(200)，其中
所述至少一种其它气体选自包括O2、CO2的组，且所述光源(132)还发射在可见光波长范围内与所述至少一种其他气体的吸收对应的波长的光。
8.如权利要求1所述的检测器(200)，其中
所述调制频率基本上等于所述共振频率、所述共振频率的倍数以及所述共振频率的分数中的一个。
9.一种用于在气体混合物中检测一种或多种含氮化合物的方法，包括：
将所述气体混合物中的至少一种含氮化合物转化(210)成二氧化氮，以及
通过以下步骤检测(10)二氧化氮：
在共振腔(182a-b、161)中，将所述气体混合物曝光于在可见光波长范围内与二氧化氮的吸收对应的波长的光(131)，其中，所述共振腔包括圆柱形空腔(161)以及一个或者多个圆柱形声共振器(182a-b)；
在与所述共振腔(182a-b、161)的共振频率对应的调制频率上调制(113)所述光，以及
利用拾音单元(111-160)检测(111、160)在所述共振腔(161)中由于所述吸收而产生的振动，所述拾音单元(111-160)包括压电传感单元(111)，所述压电传感单元(111)包括共振音叉(160)以及一个或者多个圆柱形声共振器(182a-b)，其中，所述音叉(160)包括所述圆柱形空腔(161)，该圆柱形空腔(161)的半径基本上等于所述一个或者多个圆柱形声共振器(182a-b)的半径。
10.如权利要求9所述方法，进一步包括：
对待净化的气体混合物进行净化(215)，以去除所述待净化的气体混合物中的含氮化合物，所述净化(215)至少去除二氧化氮、当将待净化的所述气体混合物通过转化器(210)导入时从所述气体混合物产生二氧化氮的化合物、以及在待由检测器(200)分析的所述气体混合物中生成的成分。
11.如权利要求9所述方法，其中，
对所述至少一种含氮化合物进行的转化(210)包括氧化、催化转化(260)以及臭氧生成(251)中的至少一种。
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