CN101161860A - 纳米陶瓷材料与金属合金在金属表面复合化学沉积方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米陶瓷材料与金属合金在金属表面复合化学沉积方法，其特征在于，将纳米镀液加热，将金属工件浸入纳米镀液即可。所述的纳米镀液的制作工艺为：把去离子水、平平加、阳离子分散剂、聚乙烯基吡咯烷酮一起加入到烧杯里，加温并用玻璃棒不断搅拌，冷却后加入到分散机中，再把有机硅、LFM加入到分散剂内；搅拌后，加入纳米陶瓷材料和纳米金属材料以及与纳米材料同等重量的玻璃珠，并将转速调到1600－2200转，分散4－8小时后用400目不锈钢沙网过滤，即可得到纳米材料的分散镀液。本发明的优点是工艺简单，正品率高，能耗成本低，采用浸镀方法，不存在死角，镀层均匀，镀层的附着力好。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米陶瓷材料与金属合金在金属表面复合化学沉积方法，用于金属工件表面，改善金属工件表面的硬度、耐磨、自润滑、防腐蚀、耐热效果，提高了金属工件的使用寿命，属于金属表面复合沉积镀层技术领域。
背景技术
目前金属表面复合沉积镀层的方法为：
1.PVD(物理气相沉积)方法：
在真空状态下，利用物理方法，将沉积物材料汽化为原子、分子或离子化为离子，直接沉积到基体表面的方法，又可以分为蒸镀、溅射和离子镀；
2.CVD(化学气相沉积)方法：
利用气相物质在工件表面的化学反应形成固态薄膜的工艺方法，分为：热分解反应、氧化还原反应、化学输送反应、化学合成反应等；
3.PCVD(等离子化学气相沉积)方法：
是将低气压气体放电等离子体应用于化学气相沉积中的一项新技术，是用辉光放电产生的等离子体激活气体分子，使化学气相的化学反应在低的温度下进行，因而也称等离子增强化学气相沉积，这是一种高频辉光放电物理过程与化学反应相结合的技术。
4.电化学纳米陶瓷材料沉积：均镀及附着力性能差，尚未获得工业上的应用。
使用这些方法的缺点：
1.需要真空室，要保持真空状态以避免其它气体杂质的污染，设备投资成本高；
2.要有高能热源(蒸镀)或者高能粒子的发生器(溅射和离子镀)，需要高电压激发，能耗高；
3.绕镀能力差，一般基片的正面镀层质量远好于背面的镀层；
4.镀层与基片的结合属于物理吸附，键能较低，附着力较差；
5.为提高膜料的气体分压，提高其气体沉积自由能差以提高沉积速度等，一般把真空室加热到数百度，这不但要消耗大量能源，也会对基片的结构产生改变，造成基片硬度降低或柔韧性下降等。
6.加工工艺复杂且不稳定，正品率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高材料的耐磨、减磨及抗腐蚀性能的纳米陶瓷材料与金属合金在金属表面复合化学沉积方法。
为实现以上目的，本发明的技术方案是提供一种纳米陶瓷材料与金属合金在金属表面复合化学沉积方法，其特征在于，将纳米镀液加热至70℃-100℃，将金属工件浸入纳米镀液10-20分钟即可。
所述的纳米镀液由以下重量百分比原料组成：去离子水30-50、平平加3-5、有机硅0.1-0.5、防腐剂0.1-0.3、纳米陶瓷材料20-30、纳米金属钨或纳米金属钼2-6、纳米金属铬或纳米金属镍2-6、阳离子分散剂5-10、聚乙烯基吡咯烷酮10-25；
其生产工艺为：
步骤1.将各种成分按重量百分配比用计量器具进行精确称量；
步骤2.把去离子水、平平加、阳离子分散剂、聚乙烯基吡咯烷酮一起加入到烧杯里，升温至40-50℃用玻璃棒不断搅拌，至彻底溶解，再冷却20-30℃，并把其加入到进口的“快手”分散机，用剩余的去离子水将烧杯清洗两边，把清洗水倒入进口的“快手”分散机中，再把有机硅、防腐剂加入到分散剂内；
步骤3.将进口的“快手”分散机转速调到1000-1500转搅拌10-30分钟后，加入纳米陶瓷材料和纳米金属材料以及与纳米金属材料同等重量的玻璃珠，并将转速调1600-2200转，分散4-8小时后用400目不锈钢沙网过滤，即可得到纳米材料的分散镀液。
所述的纳米陶瓷材料为立方结构30-50nm的纳米碳化硅、纳米氮化钛、纳米三氧化二铝、纳米金刚石、纳米石墨、纳米氮化硼、纳米聚四氟乙烯的其中一种，所述防腐剂为LFM。
金属材料，其特点是加工性好、可塑性好、成本相对较低等，但是耐磨损性、耐蚀性总是不尽如人意，并且在相互传动中产生较大的噪音，而陶瓷材料的耐磨性、耐蚀性、自润滑性远高于金属材料，但是陶瓷材料的韧性和可塑性很差，本发明取上述两类材料之所长、避两者之所短，就能达到同时兼得的效果，
本发明应用纳米陶瓷材料和硬质金属合金在金属表面的共沉积技术，可以使金属工件的寿命提高3---15倍，这不但可以为国家节约大量宝贵的金属材料，而且由于减少了金属材料的冶炼，可以节约大量的能源，大量的减少向自然环境排放的废水、废气、废渣等，具有无与伦比的社会、经济、环境效益。
镀液中的纳米陶瓷及金属材料表面吸附了分散剂和聚乙烯基吡咯烷酮，分散剂共聚基团中带有季氨盐阳离子，受金属表面的活泼电子吸引使纳米陶瓷及金属材料迁移至金属表面，并趋近基材金属原子核，此时活泼电子会在纳米陶瓷和基材金属表面形成共用电子云，从而形成稳定的金属键，聚乙烯基吡咯烷酮中含有高极性基团，对基材金属有非常好的吸附能力，镀液中的纳米陶瓷与基材金属表面会形成化学键和电负性物理吸附的混合键。
本发明的优点是：
1.配方简单易行且质量稳定可靠；
2.加工工艺简单，工艺参数容易控制，正品率高；
3.配方及工艺均不需要高温，能耗成本低；
4.采用浸镀方法，不存在死角，镀层均匀；
5.镀层与工件是化学键结合，镀层的附着力好；
6.加工温度低，不影响工件的质量。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
本实施例所用的生产设备：
计量器具：1000克托盘天平、1000毫升量筒、1000瓦电炉、烧杯。
进口的“快手”分散机0-5000转可调，0.5-1.5mm的玻璃珠，400目不锈钢沙网。
这些生产设备均为外购
实施例1
纳米碳化硅镀液配方
| 成分 | 规格 | 比例 | 用途 | 来源 |
| 去离子水 | 41％ | 溶剂 | ||
| 平平加 | 3％ | 分散剂 | 上海助剂厂 | |
| 有机硅 | 0.2％ | 消泡剂 | 上海助剂厂 | |
| LFM | 0.2％ | 防腐剂 | 上海开林化工 | |
| 纳米碳化硅 | 立方结构30-50nm | 26％ | 固体份 | 合肥开尔纳米 |
| 纳米金属钨 | 30-50nm | 4.5％ | 固体份 | 江油核宝纳米材料公司 |
| 纳米金属铬 | 30-50nm | 3.5％ | 固体份 | 江油核宝纳米材料公司 |
| 阳离子分散剂TEGOPREN6950 | 7.2％ | 分散剂 | 上海恒臣实业公司 | |
| 聚乙烯基吡咯烷酮 | 粉末 | 14.4％ | 界面增强剂 | 上海维酮实业公司 |
实施例2
纳米氮化钛镀液配方
| 成分 | 规格 | 比例 | 用途 | 来源 |
| 去离子水 | 40％ | 溶剂 | ||
| 平平加 | 2.8％ | 分散剂 | 上海助剂厂 | |
| 有机硅 | 0.25％ | 消泡剂 | 上海助剂厂 | |
| LFM | 0.25％ | 防腐剂 | 上海开林化工 | |
| 纳米氮化钛 | 立方结构30-50nm | 27％ | 固体份 | 合肥开尔纳米 |
| 纳米金属钨 | 30-50nm | 4.5％ | 固体份 | 江油核宝纳米材料公司 |
| 纳米金属铬 | 30-50nm | 3.5％ | 固体份 | 江油核宝纳米材料公司 |
| 阳离子分散剂TEGOPREN6950 | 6.8％ | 分散剂 | 上海恒臣实业公司 | |
| 聚乙烯基吡咯烷酮 | 粉末 | 14.9％ | 界面增强剂 | 上海维酮实业公司 |
实施例3
纳米三氧化二铝镀液配方
| 成分 | 规格 | 比例 | 用途 | 来源 |
| 去离子水 | 40％ | 溶剂 | ||
| 平平加 | 2.8％ | 分散剂 | 上海助剂厂 | |
| 有机硅 | 0.25％ | 消泡剂 | 上海助剂厂 | |
| LFM | 0.25％ | 防腐剂 | 上海开林化工 | |
| 纳米三氧化二铝 | 立方结构30-50nm | 27％ | 固体份 | 合肥开尔纳米 |
| 纳米金属钨 | 30-50nm | 4.5％ | 固体份 | 江油核宝纳米材料公司 |
| 纳米金属铬 | 30-50nm | 2.9％ | 固体份 | 江油核宝纳米材料公司 |
| 阳离子分散剂TEGOPREN6950 | 7％ | 分散剂 | 上海恒臣实业公司 | |
| 聚乙烯基吡咯烷酮 | 粉末 | 15.3％ | 界面增强剂 | 上海维酮实业公司 |
实施例4
纳米金刚石液配方
| 成分 | 规格 | 比例 | 用途 | 来源 |
| 去离子水 | 41％ | 溶剂 | ||
| 平平加 | 3％ | 分散剂 | 上海助剂厂 | |
| 有机硅 | 0.2％ | 消泡剂 | 上海助剂厂 | |
| LFM | 0.2％ | 防腐剂 | 上海开林化工 | |
| 纳米碳化硅 | 立方结构30-50nm | 26％ | 固体份 | 合肥开尔纳米 |
| 纳米金属钨 | 30-50nm | 4.5％ | 固体份 | 江油核宝纳米材料公司 |
| 纳米金属铬 | 30-50nm | 3.5％ | 固体份 | 江油核宝纳米材料公司 |
| 阳离子分散剂TEGOPREN6950 | 7.2％ | 分散剂 | 上海恒臣实业公司 | |
| 聚乙烯基吡咯烷酮 | 粉末 | 14.4％ | 界面增强剂 | 上海维酮实业公司 |
实施例5
纳米石墨镀液配方
| 成分 | 规格 | 比例 | 用途 | 来源 |
| 去离子水 | 41％ | 溶剂 | ||
| 平平加 | 3％ | 分散剂 | 上海助剂厂 | |
| 有机硅 | 0.2％ | 消泡剂 | 上海助剂厂 | |
| LFM | 0.2％ | 防腐剂 | 上海开林化工 | |
| 纳米石墨 | 立方结构30-50nm | 23.5％ | 固体份 | 合肥开尔纳米 |
| 纳米金属钨 | 30-50nm | 4.8％ | 固体份 | 江油核宝纳米材料公司 |
| 纳米金属铬 | 30-50nm | 4％ | 固体份 | 江油核宝纳米材料公司 |
| 阳离子分散剂TEGOPREN6950 | 7％ | 分散剂 | 上海恒臣实业公司 | |
| 聚乙烯基吡咯烷酮 | 粉末 | 16.3％ | 界面增强剂 | 上海维酮实业公司 |
实施例6
纳米氮化硼镀液配方
| 成分 | 规格 | 比例 | 用途 | 来源 |
| 去离子水 | 41％ | 溶剂 | ||
| 平平加 | 3.6％ | 分散剂 | 上海助剂厂 | |
| 有机硅 | 0.18％ | 消泡剂 | 上海助剂厂 | |
| LFM | 0.22％ | 防腐剂 | 上海开林化工 | |
| 纳米氮化硼 | 立方结构30-50nm | 26％ | 固体份 | 合肥开尔纳米 |
| 纳米金属钨 | 30-50nm | 4.5％ | 固体份 | 江油核宝纳米材料公司 |
| 纳米金属铬 | 30-50nm | 3.5％ | 固体份 | 江油核宝纳米材料公司 |
| 阳离子分散剂TEGOPREN6950 | 6％ | 分散剂 | 上海恒臣实业公司 | |
| 聚乙烯基吡咯烷酮 | 粉末 | 15％ | 界面增强剂 | 上海维酮实业公司 |
实施例7
纳米聚四氟乙烯镀液配方
| 成分 | 规格 | 比例 | 用途 | 来源 |
| 去离子水 | 42％ | 溶剂 | ||
| 平平加 | 5％ | 分散剂 | 上海助剂厂 | |
| 有机硅 | 0.48％ | 消泡剂 | 上海助剂厂 | |
| LFM | 0.3％ | 防腐剂 | 上海开林化工 | |
| 纳米聚四氟乙烯 | 立方结构30-50nm | 20％ | 固体份 | 合肥开尔纳米 |
| 纳米金属钨 | 30-50nm | 5％ | 固体份 | 江油核宝纳米材料公司 |
| 纳米金属铬 | 30-50nm | 4.5％ | 固体份 | 江油核宝纳米材料公司 |
| 阳离子分散剂TEGOPREN6950 | 6％ | 分散剂 | 上海恒臣实业公司 | |
| 聚乙烯基吡咯烷酮 | 粉末 | 16.7％ | 界面增强剂 | 上海维酮实业公司 |
其生产工艺为：
步骤1.将各种成分按重量百分配比用计量器具进行精确称量；
步骤2.把去离子水、平平加、阳离子分散剂、聚乙烯基吡咯烷酮一起加入到烧杯里，升温至40-50℃用玻璃棒不断搅拌，至彻底溶解，再冷却20-30℃，并把其加入到进口的“快手”分散机，用剩余的去离子水将烧杯清洗两边，把清洗水倒入进口的“快手”分散机中，再把有机硅、LFM加入到分散剂内；
步骤3.将进口的“快手”分散机转速调到1000-1500转搅拌10-30分钟后，加入纳米陶瓷材料和纳米金属材料以及与纳米材料同等重量的玻璃珠，并将转速调到1600-2200转，分散4-8小时后用400目不锈钢沙网过滤，即可得到纳米材料的分散镀液。
本发明与传统产品性能对比表：
| 序号 | 镀层名称 | 相界面承受载荷吨/cm2 | 厚度(微米) | 硬度(HV) | 中性盐雾实验(小时) | 摩擦系数降低量 | 用途 |
| 实施例1 | 碳化硅 | 13 | 9-12 | 900-1000 | 46 | 24％ | 高耐磨、低润滑 |
| 实施例2 | 氮化钛 | 13 | 9-12 | 900-1000 | 46 | 18％ | 高耐磨、低润滑 |
| 实施例3 | 三氧化二铝 | 13 | 9-12 | 900-1000 | 46 | 12％ | 高耐磨、低润滑 |
| 实施例4 | 金刚石 | 13 | 9-12 | 1100-1300 | 52 | 30％ | 低温度、高耐磨、中润滑 |
| 实施例5 | 氮化硼 | 13 | 9-12 | 1000-1200 | 52 | 36％ | 高温度、高耐磨、中润滑 |
| 实施例6 | 石墨 | 13 | 9-12 | 550-650 | 72 | 81％ | 高温度、低耐磨、高润滑 |
| 实施例7 | 聚四氟乙烯 | 13 | 9-12 | 550-650 | 90 | 63％ | 低温度、低耐磨、高润滑 |
| 传统产品 | CVD和PVD | …….. | ＜4 | ……… | 12 | …… | 耐磨 |
Claims (4)
1.一种纳米陶瓷材料与金属合金在金属表面复合化学沉积方法，其特征在于，将纳米镀液加热至70℃-100℃，将金属工件浸入纳米镀液10-20分钟即可。
2.根据权利要求1所述的纳米陶瓷材料与金属合金在金属表面复合化学沉积方法，其特征在于，所述的纳米镀液由以下重量百分比原料组成：去离子水30-50、平平加3-5、有机硅0.1-0.5、防腐剂0.1-0.3、纳米陶瓷材料20-30、纳米金属钨或纳米金属钼2-6、纳米金属铬或纳米金属镍2-6、阳离子分散剂5-10、聚乙烯基吡咯烷酮10-25；
其生产工艺为：
步骤1.将各种成分按重量百分配比用计量器具进行精确称量；
步骤2.把去离子水、平平加、阳离子分散剂、聚乙烯基吡咯烷酮一起加入到烧杯里，升温至40-50℃用玻璃棒不断搅拌，侄彻底溶解，再冷却20-30℃，并把其加入到进口的“快手”分散机，用剩余的去离子水将烧杯清洗两边，把清洗水倒入进口的“快手”分散机中，再把有机硅、防腐剂加入到分散剂内；
步骤3.将进口的“快手”分散机转速调到1000-1500转搅拌10-30分钟后，加入纳米陶瓷材料和纳米金属材料以及与纳米材料同等重量的玻璃珠，并将转速调到1600-2200转，分散4-8小时后用400目不锈钢沙网过滤，即可得到纳米材料的分散镀液。
3.根据权利要求2所述的纳米陶瓷材料与金属合金在金属表面复合化学沉积方法，其特征在于，所述的纳米陶瓷材料为立方结构30-50nm的纳米碳化硅、纳米氮化钛、纳米三氧化二铝、纳米金刚石、纳米石墨、纳米氮化硼、纳米聚四氟乙烯的其中一种。
4.根据权利要求2所述的纳米陶瓷材料与金属合金在金属表面复合化学沉积方法，其特征在于，所述防腐剂为LFM。
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