CN101158022B - 奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性方法及设备 - Google Patents

奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性方法及设备 Download PDF

Info

Publication number
CN101158022B
CN101158022B CN2007101579187A CN200710157918A CN101158022B CN 101158022 B CN101158022 B CN 101158022B CN 2007101579187 A CN2007101579187 A CN 2007101579187A CN 200710157918 A CN200710157918 A CN 200710157918A CN 101158022 B CN101158022 B CN 101158022B
Authority
CN
China
Prior art keywords
vacuum oven
workpiece
hollow cathode
power supply
electron beam
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2007101579187A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101158022A (zh
Inventor
王亮
李杨
孙俊才
吴雪敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian Maritime University
Original Assignee
Dalian Maritime University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian Maritime University filed Critical Dalian Maritime University
Priority to CN2007101579187A priority Critical patent/CN101158022B/zh
Publication of CN101158022A publication Critical patent/CN101158022A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101158022B publication Critical patent/CN101158022B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)

Abstract

本发明奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性方法及设备属于材料表面改性的技术领域，该设备包括真空炉、空心阴极装置、进气系统、抽真空系统、供电系统、测温系统和冷却系统。对工件表面进行处理时，空心阴极装置内产生空心阴极效应，进而产生低能电子束，电子束被引入真空炉中，在阳极下，电子束的电子发生分散，使反应气体分解、离化，在阴极偏压作用下，产生的正离子等轰击工件达到渗氮效果。本发明也适用于铁、铝、钛及其合金材料的表面改性处理。本发明的有益效果是：工件表面渗氮速度快，工件偏压低，工艺易控制，设备简单，成本低。

Description

奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性方法及设备
技术领域
本发明涉及材料表面改性的技术领域，尤其涉及一种奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性方法及设备。
背景技术
奥氏体不锈钢作为重要的耐腐蚀材料被广泛应用于各种腐蚀环境，如化工及食品等工业中。但其硬度低，耐磨性差，在要求耐蚀而同时具有足够耐磨性能的场合，这种材料的应用就受到很大的限制。等离子体表面改性技术能显著提高钢铁材料的表面硬度、耐磨性及抗腐蚀性并且具有反应速度快，渗层组织容易控制，无环境污染，成本低的特点。
目前用于奥氏体不锈钢表面强化改性技术主要有三方面：离子渗氮、离子注入和离子镀硬质膜涂层。后两种方法因视线效应和注入深度浅、硬化效果差以及膜与基体结合强度问题，实际应用比较困难。因此，离子渗氮成为解决这一难题的最有使用价值的技术，但因处理温度达到450℃以上时CrN在渗层中析出，在使不锈钢材料表面强度的耐磨性得到改善的同时又严重降低了原有的耐蚀性能，使不锈钢材料失去了“不锈”的本质功能，限制了渗氮在不锈钢表面强化的应用。
随着近年来等离子体和离子束技术的发展和成熟，出现了以等离子体浸没(全方位等离子体)离子注入(PI3)、微波(ECR)等离子体渗氮、低能大束流离子注入(LEBI)等为代表，将离子注入与离子渗氮相结合的新的渗氮技术，即利用全方位等离子体在较高的温度下进行氮离子注入(400℃左右)、低压等离子体增强、射频(rf)放电离子渗氮等，以形成无化合物析出的含氮过饱和亚稳奥氏体改性层，在改善耐磨性的同时，以保持或提高原有的耐蚀性为目的，这些技术的原理和特点各有优势和不足，如基于离子注入原理发展起来的等离子体浸没离子注入(PIII)等虽然克服了离子注入的“视线”效应和注入层浅的困难，但仍然需要在工件上施加负高压脉冲，设备及工艺比较复杂；而射频等离子体渗氮速度非常低。
发明内容
本发明的目的是提供一种奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性方法及设备，其设备简单，无高压辐射，节能，工件表面渗氮速度快，工件偏压低，工艺易控制。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性设备，主要由真空炉、空心阴极装置1、供气系统11、测温系统13、抽真空系统14、供电系统和冷却系统组成，空心阴极装置1置于真空炉的正上方或侧方，供气系统11通过进气口9或阴极空心钽管16接入真空炉内，测温系统13与待处理的工件6连接，抽真空系统14通过排气口4与真空炉炉体连接，冷却系统与真空炉的进水口8连接；供电系统包括空心阴极装置1的电源15和偏压电源12，电源15与空心阴极装置1电连接，偏压电源12与待处理的工件6电连接，真空炉内壁或阳极板3与电源15的阳极连接。
上述空心阴极装置1主要由电源15、阴极空心钽管16、空心阴极17和辅助阳极18组成，阴极空心钽管16与供气系统11连接，空心阴极17和辅助阳极18分别与电源15连接。当真空度达到0.1Pa～1Pa时，打开电源15，在阴极空心钽管16和辅助阳极18之间加300V～700V电压，产生辉光放电，调节电压使两负辉区迭加而致光强增大的现象，即空心阴极效应(HCE)。空心阴极放电引起阴极之间电子振荡，增加电子与气体分子碰撞几率，产生更多的激发和电离，从而加大极间的电流与离子密度，形成一条低能电子束。
供气系统11由气瓶、干燥器、稳压阀等组成，保证氨气、氩气可以连续均衡地供应。气体通过进气口9或者阴极空心钽管16进入真空炉，然后通过排气口4排出。
抽真空系统14由旋片式机械泵、扩散泵和电阻真空计等组成，通过抽真空系统对真空炉进行抽真空，并用电阻真空计进行气压测量。
供电系统由空心阴极装置1的电源15和偏压电源12组成，空心阴极装置电源15的阴极与阴极空心钽管16连接，其一阳极与其辅助阳极18连接，产生空心阴极放电并为形成电子束提供能量，其另一阳极与两侧阳极板3或者真空炉内壁连接，使电子束中的电子均匀分散；偏压电源12加在工件6上，吸引空间中的正离子等活性物质。
测温系统13由铠装热电偶、绝缘、屏蔽、间隙保护、防电场干扰等部分组成，可直接接触不同形状的工件带电测温，测温误差小，并且测量高度与位置均可调节，接触可靠，不产生放电现象，其用于测量工件温度，控制渗氮过程。
冷却系统由水泵、进水口8、冷却观察窗10和出水口2组成，水泵与进水口8连接，进水口8、冷却观察窗10和出水口2置于真空炉体的两层钢板之间。
奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性方法，包括如下步骤：
用工业清洗剂清洗待处理工件6的表面，然后进行装炉，将工件6放置在载物台7上；
启动抽真空系统14抽气，使真空炉内真空度达到0.1Pa，同时启动冷却系统，由进水口8进水，通过出水口2排水；
打开电源15，由供气系统11通过阴极空心钽管16向空心阴极装置1内通入氩气，气压控制在0.1Pa～1Pa，电压控制在40V～50V，电流控制在30A～250A，使空心阴极装置1内产生空心阴极放电，形成低压电子束，在作为阳极的两侧阳极板3或真空炉内壁的作用下，电子发生分散，使得真空炉内电子浓度均衡；
通过进气口9或阴极空心钽管16向真空炉内充入净化过的氨气，调节氨气的流量，使真空炉内的压强保持在0.1Pa～500Pa，上述电子使NH3发生分解和电离，产生高密度的NH3 +等活性物质；
打开偏压电源12，使工件6表面的负偏压为50V～4000V，在此负偏压的作用下，NH3 +等正离子轰击工件6的表面；
根据工艺要求，真空炉内的工作温度控制在300℃～450℃，并保温2～5小时；
将真空炉抽成低真空，关闭电源，当工件6随真空炉冷却到200℃时，将工件6从真空炉内取出。
本发明的有益效果是：
1)与直流辉光放电离子渗氮相比：尽管基体上加的电压基本相同(约0.8kV)，因为真空度相差2～3个数量级，到达基体表面的离子能量有很大差别，对离子氮化来说低于100eV，而对低压弧光放电渗氮约为800eV；工作气体离化率高近两个数量级，达到约10％(直流辉光放电低于0.1％)，本发明等离子体的产生与基体所加电压无关，基体表面不会产生弧光放电现象，对狭缝和小孔同样可以进行处理；
2)与等离子体浸没离子注入相比：本发明基体所用偏压低(1kV以下)，与45kV高压相比，除电源简单、造价极低外，不会产生有害射线，也不需要较高的真空度，可以提供更高的供氮能力即氮势高，可以直接用氨气进行渗氮。
3)与微波等离子体源离子渗氮相比：气体离化率相当(约10％)，本发明无微波辐射，而微波等离子体的产生需借助较强磁场约束，设备比较复杂，难于实现工业化应用。
附图说明
图1是本发明奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性设备的结构示意图。
图2是本发明的空心阴极装置示意图。
图中：1、空心阴极装置，2、出水口，3、阳极板，4、排气口，5、绝缘体，6、工件，7、载物台，8、进水口，9、进气口，10、冷却观察窗，11、供气系统，12、偏压电源，13、测温系统，14、抽真空系统，15、电源，16、阴极空心钽管，17、空心阴极，18、辅助阳极。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细地描述：
如图1和图2所示，本发明根据低压弧光放电原理，发挥低压弧光放电的特点，如：低电压(40～50V)、大电流(30～150A)、电子能量高(10～20eV)，能产生高密度等离子体(约1012cm-3)，气体离化率高(约10％)。在空心阴极装置1内产生弧光放电等离子体，并同时产生大量的同一方向的能量相同的电子，形成低压电子束，由于弹性碰撞和非弹性碰撞，气体离化产生的电子温度比较低，因此，本发明的奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性方法及设备，具有表面氮浓度高、渗速快、工件偏压低(与辉光离子渗氮相当)、设备简单、工艺易控制的特点。
本发明是将真空炉炉体作为真空室，在真空炉内两侧安装阳极板3或者把炉内壁作为阳极，载物台7加阴极偏压，空心阴极装置1在真空炉上方或侧方，通过空心阴极效应产生弧光放电，弧光放电产生大量的电子，在空心阴极装置1(即离化室)中产生低能电子束，并把电子束引入真空炉中，在阳极作用下，电子束中的电子发生分散，在低气压条件下，电子在电场作用下加速获得能量，与中性粒子碰撞使之电离，使反应气体分解、离化，在阴极偏压作用下，产生的正离子等轰击工件达到渗氮效果。本发明的工件材料可以是奥氏体不锈钢、铁、铝、钛及其合金材料。
本发明奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性设备的操作流程具体如下：
(一)工件清洗与装炉
用工业清洗剂清洗工件6的表面，然后进行装炉，将工件6放置在载物台7上，通过绝缘体5使工件6与真空炉体绝缘。
(二)抽真空
启动抽真空系统11抽气，同时启动冷却系统，由进水口8进水，通过出水口2排水，期间根据冷却观察窗10观察水流是否通畅，使真空炉体内真空度达到0.1Pa。
(三)启动空心阴极装置
打开电源15，供气系统11通过阴极空心钽管16向空心阴极装置1内通入氩气，气压控制在0.1Pa～1Pa，其工作参数如下：电压(40～50V)和电流(30～250A)，使之产生空心阴极放电，形成低压电子束，在作为阳极的两侧阳极板3或者真空炉内壁作用下，低压电子束的电子发生分散，保证了真空炉内电子浓度的均衡性。
(四)进气
供气系统11通过进气口9或阴极空心钽管16向真空炉内充入净化过的氨气，调节氨气的流量，使真空炉内的压强保持在0.1Pa～500Pa的范围内，真空炉内的电子使NH3产生分解和电离，产生高密度的NH3 +等活性物质。
(五)启动偏压电源
打开偏压电源12，使工件6的表面产生负偏压50V～4000V，在负偏压的作用下，NH3 +等正离子轰击工件6的表面。
(六)保温阶段
根据工艺要求，真空炉内的工作温度控制在300℃～450℃，并保温2～5小时。
(七)冷却阶段
将真空炉抽成低真空，关闭供电系统的电源，当工件6随真空炉冷却到200℃时，将工件6从真空炉内取出，工件表面改性的过程完毕。

Claims (1)

1.奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性方法，其特征在于，用工业清洗剂清洗待处理工件(6)的表面，然后进行装炉，炉体为电子束辅助等离子体表面改性设备；该设备主要由真空炉、空心阴极装置(1)、供气系统(11)、测温系统(13)、抽真空系统(14)、供电系统和冷却系统组成，空心阴极装置(1)置于真空炉的正上方，供气系统(11)通过进气口(9)接入真空炉内，测温系统(13)与待处理的工件(6)连接，抽真空系统(14)通过排气口(4)与真空炉炉体连接，冷却系统与真空炉的进水口(8)连接；供电系统包括空心阴极装置(1)的电源(15)和偏压电源(12)，电源(15)与空心阴极装置(1)电连接，偏压电源(12)与待处理的工件(6)电连接，真空炉内壁或阳极板(3)与电源(15)的阳极连接；将工件(6)放置在载物台(7)上；
启动抽真空系统(14)抽气，使真空炉内真空度达到0.1Pa，同时启动冷却系统，由进水口(8)进水，通过出水口(2)排水；
打开电源(15)，由供气系统(11)通过阴极空心钽管(16)向空心阴极装置(1)内通入氩气，其空心阴极装置(1)主要由阴极空心钽管(16)、空心阴极(17)、辅助阳极(18)和电源(15)组成，阴极空心钽管(16)与供气系统(11)连接，空心阴极(17)和辅助阳极(18)分别与电源(15)连接；
气压控制在0.1Pa～1Pa，电压控制在40V～50V，电流控制在30A～250A，使空心阴极装置(1)内产生空心阴极效应，形成低压电子束，在两侧阳极板(3)的作用下，电子发生分散，使得真空炉内电子浓度均衡；
通过进气口(9)或阴极空心钽管(16)向真空炉内充入净化过的氨气，调节氨气的流量，使真空炉内的压强保持在0.1Pa～500Pa，上述电子使NH3发生分解和电离，产生高密度的NH3 +正离子活性物质；
打开偏压电源(12)，使工件(6)表面的负偏压为50V～4000V；
根据工艺要求，真空炉内的工作温度控制在300℃～450℃，并保温2～5小时；
将真空炉抽成低真空，关闭电源，当工件(6)随真空炉冷却到200℃时，将工件(6)从真空炉内取出。
CN2007101579187A 2007-10-31 2007-10-31 奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性方法及设备 Expired - Fee Related CN101158022B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2007101579187A CN101158022B (zh) 2007-10-31 2007-10-31 奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性方法及设备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2007101579187A CN101158022B (zh) 2007-10-31 2007-10-31 奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性方法及设备

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101158022A CN101158022A (zh) 2008-04-09
CN101158022B true CN101158022B (zh) 2010-06-02

Family

ID=39306257

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2007101579187A Expired - Fee Related CN101158022B (zh) 2007-10-31 2007-10-31 奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性方法及设备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101158022B (zh)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103681192B (zh) * 2012-09-17 2017-10-13 北京北方华创微电子装备有限公司 一种等离子体刻蚀方法及硅浅沟槽隔离方法
CN102925853A (zh) * 2012-11-21 2013-02-13 大连理工大学 核级泵泵轴用超高氮奥氏体相扩散硬化覆盖层
CN103194720B (zh) * 2013-04-24 2014-12-10 四川广正科技有限公司 一种铁路用耐磨捣镐等离子体表面处理装置及其使用方法
CN105839046B (zh) * 2016-05-06 2018-06-22 华南理工大学 一种钢铁工件表面低温高效快速离子渗氮的方法
CN106987795A (zh) * 2017-03-03 2017-07-28 昆山正大新成精密锻造有限公司 一种通过加氮提高模具使用寿命的装置及方法
CN107620031B (zh) * 2017-10-30 2020-01-31 清华大学 基于空心阴极离子源的奥氏体不锈钢氮化处理系统及方法
CN108048789B (zh) * 2017-11-02 2020-02-18 南京工程学院 双相不锈钢等离子体阳极氮化表面强化工艺
CN108333493A (zh) * 2017-12-22 2018-07-27 兰州空间技术物理研究所 空心阴极真空电子发射性能测试装置、方法及筛选方法
CN114164395B (zh) * 2021-11-30 2022-09-23 清华大学 离子氮碳硫多元共渗设备、处理系统及方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1390976A (zh) * 2002-03-20 2003-01-15 太原理工大学 双辉放电无氢渗碳共渗装置及工艺
US6902774B2 (en) * 2002-07-25 2005-06-07 Inficon Gmbh Method of manufacturing a device
CN1904134A (zh) * 2006-08-15 2007-01-31 夏小勇 空心阴极离子渗金属装置
CN201106063Y (zh) * 2007-10-31 2008-08-27 大连海事大学 一种奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性设备

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1390976A (zh) * 2002-03-20 2003-01-15 太原理工大学 双辉放电无氢渗碳共渗装置及工艺
US6902774B2 (en) * 2002-07-25 2005-06-07 Inficon Gmbh Method of manufacturing a device
CN1904134A (zh) * 2006-08-15 2007-01-31 夏小勇 空心阴极离子渗金属装置
CN201106063Y (zh) * 2007-10-31 2008-08-27 大连海事大学 一种奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性设备

Also Published As

Publication number Publication date
CN101158022A (zh) 2008-04-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101158022B (zh) 奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性方法及设备
CN109797363B (zh) 一种弧光电子源辅助离子氮化工艺
US7446326B2 (en) Technique for improving ion implanter productivity
US6432256B1 (en) Implanatation process for improving ceramic resistance to corrosion
Koval et al. Generation of low-temperature gas discharge plasma in large vacuum volumes for plasma chemical processes
Agarwal et al. Absolute densities of N and excited N 2 in a N 2 plasma
CN107620031B (zh) 基于空心阴极离子源的奥氏体不锈钢氮化处理系统及方法
CN101713065B (zh) 微波等离子体基低能离子注入小管径金属圆管内表面装置
CN101122004A (zh) 一种新型真空表面强化技术和设备
CN201106063Y (zh) 一种奥氏体不锈钢电子束辅助等离子体表面改性设备
Nam et al. A study on plasma-assisted bonding of steels
US2927231A (en) Glow discharge apparatus
CN201082898Y (zh) 一种新型真空表面强化设备
BR102014026134A2 (pt) processo e reator de plasma para tratamento termoquímico de superfície de peças metálicas
Szabo et al. Mass spectrometric diagnosis of the surface nitriding mechanism in a DC glow discharge
Bystrov et al. Plasmachemical synthesis of titanium carbide on copper substrates
JP5305683B2 (ja) 立方晶窒化硼素含有皮膜の形成方法
Wang et al. Under review
CN208632625U (zh) 提高低合金结构钢表面离子渗氮效率的辅助设备
Kulka et al. Trends in physical techniques of boriding
CN207276694U (zh) 一种通过离子轰击进行表面处理的加热炉
RU2596554C1 (ru) Способ вакуумно-плазменного азотирования изделий из нержавеющей стали в дуговом несамостоятельном разряде низкого давления
US3484358A (en) Method and apparatus for reactive sputtering wherein the sputtering target is contacted by an inert gas
Sirotkin et al. Numerical simulation of the gas phase composition in a glow discharge with an electrolyte cathode
CN107604300A (zh) 一种通过离子轰击进行表面处理的加热炉及其使用方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20100602

Termination date: 20101031