CN101149320B - 一种材料超高温力学性能测试方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种方便、简捷测试材料超高温力学性能的方法和系统。该方法通过球形或锥形冲击在超高温样品表面形成一个特定形状的压痕痕迹，常温测量所述残留压痕痕迹的几何尺寸，利用痕迹和材料性能的关系计算得到所述材料超高温环境下的力学性能，包括硬度、弹性模量、能量耗散、弹性恢复系数。该系统包括一运动冲击装置、一样品高温模拟装置以及一控制监测装置；所述高温模拟装置上装设被测样品并使样品被加热至超高温状态，所述运动冲击装置设有一可控制冲击压头，对被测样品实施冲击，所述控制监测装置被测样品的加热温度以及冲击压头的冲击能量。本发明利用常温下材料力学性能评价方法预测超高温力学性能，解决了材料在超高温环境下力学性能测试困难的问题，具有实际应用价值，可对不同材料在超高温或其他特殊环境和条件要求下进行力学性能测试。

Description

一种材料超高温力学性能测试方法及系统

技术领域

本发明涉及材料在超高温环境下的力学性能评价技术。具体地说，是利用压痕接触理论，通过分析高速冲击超高温环境下的材料表面后所留下的压痕痕迹，进而简单快捷地评价材料超高温力学性能的技术。

背景技术

随着新材料和新技术的飞速发展，对于耐高温、抗腐蚀、耐磨损等的高温结构材料的需求越来越多，如航空发动机中的喷管材料，需承受从燃烧室喷出的2500～3100℃高温高速燃气的机械冲刷，这就要求发动机的材料具有足够的耐高温性能。火箭、导弹、卫星动辄上亿元，如果因为选材不当造成发射失败则损失巨大。为了确保航空航天材料的性能能够符合设计要求，航天部门曾专门下文件要求加强材料复验工作，为此专门制订了金属材料和非金属材料两项复验标准，对生产厂家出厂合格的材料还要进行复验。除了常规的测试项目外，对有特殊要求的材料，还要研制特殊的设备进行测试。但针对航空航天等的特殊环境和条件(如超高温、高压、腐蚀等严酷条件)，要模拟譬如火箭发射火焰对材料的影响等测试，需要研制一系列庞大的设备。另外超高温下服役的材料(如人造飞船和航天飞机的外保护层等)往往不宜加工成标准试样，因此也就无法在实验室内按照常规的试验方法测试它们的力学性能，同时也没有任何试验仪器可用于这些特殊环境下对材料力学性能进行现场检验(真空环境和气氛保护环境下有些夹具可能还能使用，但在大气环境下很困难)。目前，国内外对材料超高温力学性能研究尚主要集中于拉伸试验的模量、强度和应变的测量，远远无法满足日益增长的现场需求。开发超高温等极端恶劣环境中材料性能的测试方法和技术，建立和完善超高温材料各项性能指标的测试、表征技术和评价标准，建立有关超高温材料的力学性能数据库是研究材料超高温力学性能的方向。

很多在超高温条件下使用过的部件，由于高速粒子的冲刷会留下各种各样的残余痕迹，它保留了最直接的环境信息和材料性能信息。材料在超高温下的表面痕迹完全有可能再现当时的变形和损伤过程。因此，结构材料在超高温环境下的服役性能和残余性能评价等研究完全可能通过分析材料在服役时或服役后表面的残余痕迹、几何尺寸，进而评价材料当时的各种力学性能，预测使用能力和残余寿命。就像侦探可以通过各种蛛丝马迹分析出来案件的缘由和经过，法医通过验尸或现场勘探得知案情并使真相大白于天下，材料在特殊环境下的表面痕迹完全可能再现当时的变形和损伤过程。如果能够从构件在服役时或者服役后表面的一些残余痕迹分析出来材料当时的各种性能，不需要再进行后续模拟试验或破坏性试验，无疑是一项具有重要理论意义和实用价值的工作，且由于痕迹分析不需要另做样品和试验，还可以节约大量经费。

发明内容

本发明的目的是提供一种可以方便、简捷评价材料超高温力学性能的检测方法。

采用本发明的技术方案，利用常温下材料力学性能评价方法预测超高温力学性能，解决了材料在超高温环境下力学性能评价困难的问题，综合利用设备装置的优点，不需要特定的样品和夹具，节省了大量的试验经费。

采用本发明的技术方法，可以在实验室采用常温压痕痕迹学分析评价材料超高温力学性能。采用乙炔加热系统、便携式红外测温仪监测和带锥形或球形压头陶瓷棒冲击方法相结合的方式，不需要专门的高温试验炉和气氛保护等，达到了简单、方便、快捷地评价材料超高温力学性能的目的。

附图说明

图1圆锥形压头卸载后残余压痕示意图。

图2圆球形压头卸载后残余压痕示意图。

图3材料性能与残余压痕半角的理论关系。

图4本发明材料超高温力学性能检测系统构成示意图。

具体实施方式

本发明首先从理论上建立了锥形和球形压头冲压后的残余压痕痕迹尺寸与材料性能之间的解析关系，即把硬度与模量的比值作为一个特殊材料常数可以用来表征很多材料性能，与残余痕迹的尺寸有解析关系，通过残余痕迹可以评估材料力学性能。在超高温条件下预制一个压痕是这项技术的前提。本发明提供了两种冲击压痕试验装置，即锥形和球形压头陶瓷棒冲击滑移装置。试验基本步骤包括将所述材料加热到超高温，对所述超高温实施即时红外监测，将锥形或球形压头陶瓷棒以合适的速度冲击到所述材料表面，将材料自然降温至室温，对在所述材料表面的残留痕迹进行分析从而评价材料超高温力学性能的过程。本发明所述的材料超高温力学性能评价技术有很广的应用领域，可对不同材料在超高温或其他特殊环境和条件要求下进行力学性能评价。

本发明提供一种材料超高温力学性能测试方法，是将被测样品加热到超高温，并对超高温实施即时红外监测，将带有锥形或球形压头陶瓷棒冲击到所述材料样品表面后迅速撤离，在样品表面形成一个残余痕迹，将材料逐渐降到室温，对材料表面残留压痕痕迹进行测量，根据理论模型计算从而获取材料在超高温环境下的使役力学性能。

本发明实施的具体步骤有：1)对材料进行表面预处理，使其上下表面尽可能平整、光滑；2)调节滑移锥形或球形压头使其对准样品表面中心；3)超高温环境的再现：将乙炔喷头固定在钢座上(带有冷却循环水装置)，使乙炔喷嘴对着样品中心位置；启动乙炔加热系统，使样品表面迅速达到超高温范围；同时采用便携式红外测温仪实时监测材料表面温度；4)将带有锥形或球形压头陶瓷棒以合适的速度冲击到材料受热表面后迅速撤离；5)关闭乙炔加热系统，将样品自然降温至室温；6)对样品表面残余的压痕痕迹进行精确测量，并根据材料压痕痕迹学模型计算获得超高温力学性能。

本发明主要是采用乙炔焰将材料加热到1600～3000℃，以合适的速度将带有锥形和球形压头的陶瓷棒冲击到材料超高温部分，冷却后采用常温下压痕痕迹学分析材料超高温力学性能。由于材料表面残留的压痕痕迹是在超高温条件下形成的，采用压痕痕迹学分析的材料力学性能恰恰体现了材料的超高温力学性能。

精确测量残余压痕的接触直径和深度，就可以由以下公式计算下述材料力学性能，包括硬度、弹性模量、恢复阻力、弹性恢复能比率和能量耗散能力。

一、硬度H：

$H=\frac{P}{\mathrm{\π}\·a^2}---\left(1\right)$

式中，H是硬度；P是冲击实验过程中的最大载荷，通过力传感器测量获得；a是压痕半径，为测量值。

二、弹性模量E：

$\frac{1}{E_r}=\frac{1-v^2}{E}+\frac{1-v_i^2}{E_i}---\left(2\right)$

式中，E为试件的弹性模量，是所求量；v是试件的泊松比，根据试件材料确定；E_i和v_i分别是陶瓷棒的弹性模量和泊松比，根据所用陶瓷棒的材料确定；E_r是接触模量，通过下述计算方法得到。

对于圆锥形压头，压痕的原始压入半角已知，即圆锥压头的最大夹角的一半，参见图1所示；对于球形压头，压痕的原始压入角是随着压入深度的变化而变化的，参见图2所示。对于不同形状的压头，根据残余压痕痕迹评价材料的理论基础，采用由残余压痕痕迹几何尺寸表示硬度、接触模量之比λ值的计算公式(3)测试材料力学性能。

硬度与材料的接触模量的比值λ为：

λ＝H/E_r                   (3)

其中H是硬度值，通过式(1)计算获得。由此可知，只要知道λ值，就可以得到接触模量E_r，从而通过公式(2)计算出试件的弹性模量。

λ值可以从残余压痕痕迹的测量值通过以下式(4)或(5)得到：

$\mathrm{\λ}=\frac{2}{\mathrm{\π\ϵ}}\frac{\mathrm{\η}}{1-\mathrm{\η}}[\mathrm{ctg}\left({\mathrm{\θ}}_0\right)-\frac{h_f}{a}]=\frac{2}{\mathrm{\π\ϵ}}\frac{\mathrm{\η}}{1-\mathrm{\η}}[\mathrm{ctg}\left({\mathrm{\θ}}_0\right)-\mathrm{ctg}\left(\mathrm{\θ}\right)]---\left(4\right)$

其中h_f是残余压痕深度，a残余压痕半径，均为测量值；θ₀、θ分别是圆锥或球形压头的原始半角和残余压痕的半角；ctg(θ)＝h_f/a；ε、η为被测材料常数，对于脆性材料，ε＝0.765，η＝0.570。

λ值也可以简化表示为：

$\mathrm{\λ}=\mathrm{Bctg}\left({\mathrm{\θ}}_0\right)-\mathrm{Bctg}\left(\mathrm{\θ}\right)=\mathrm{Bctg}\left({\mathrm{\θ}}_0\right)-B\frac{h_f}{a}---\left(5\right)$

式中 $B=\frac{2}{\mathrm{\π\ϵ}}\frac{\mathrm{\η}}{1-\mathrm{\η}}.$

对于圆锥形压头，压痕原始半角θ₀是已知的，通过测量可以获取。

对于球形压头，θ₀不能测量，但可以得到原始半角的近似表达式：

$\mathrm{ctg}\left({\mathrm{\θ}}_0\right)\≈\frac{a}{2R}---\left(6\right)$

其中，R为球形压头的直径，为已知数值；a为残余压痕半径，测量值。将式(6)代入式(4)或式(5)即可以进行计算得到λ值。

三、恢复阻力R_s：

$R_s=2.176\frac{E_r^2}{H}---\left(7\right)$

式中，H是硬度，E_r是接触模量。

四、弹性恢复能比率r_e：

$r_e=5.888\frac{\mathrm{\λ}}{1+3.356\mathrm{\λ}}---\left(8\right)$

五、能量耗散率r_d：

$r_d=1-r_e=\frac{1-2.532\mathrm{\λ}}{1+3.356\mathrm{\λ}}---\left(9\right)$

根据公式(4)和(5)可知，只要测得残余压痕深度h_f和压痕半径α，就可以通过式(4)或式(5)计算得到λ值，通过(1)式计算出硬度，再通过式(3)计算得到E_r值，最后得到包括硬度、弹性模量、恢复阻力、弹性恢复能比率和能量耗散率等力学性能。

为实施对材料超高温力学性能的测试，本发明还提供一套材料超高温力学性能的测试系统。

参见图4所示，该系统包括一运动冲击装置1、一样品高温模拟装置2以及一控制监测装置3。

该运动冲击装置1设有一直线导轨11，一滑块12装设于该导轨11上，滑块12固定连接一动态力传感器13和一耐高温陶瓷棒14，陶瓷棒14带有锥形或球形压头；运动冲击装置1还可另设调节单元(图中未画出)以调节滑块12在导轨11上的直线滑移速度和压头对样品的冲击力值；

样品高温模拟装置2含有一支架21和一高温热源22，支架21上具有可纵向固定待测样品X的固定件(如螺丝固定或卡接固定)，高温热源22可以为乙炔加热系统，乙炔喷头朝向待测样品X的中心，乙炔喷头可以固定在支架21上；为防止支架21过热，支架21上设有冷却水循环装置，冷却水从进水口23进入，从出水口24流出。样品高温模拟装置2的对待测样品X的表面温度通过一无线红外测温仪(如手持数字式测温仪，图中未画出)检测。

控制监测装置3包括一控制计算机31，连接运动冲击装置1中的动态力传感器13，监测待测样品X的升温情况，获取动态力传感器13传递的冲击力曲线，得到冲击过程中的最大载荷；另一方面，控制计算机31还承担计算分析功能，依据式(1)至式(9)计算得到被测样品的材料力学性能检测结果。

以下结合具体实施例详细说明本发明。实施例只为具体公开本发明材料超高温力学性能检测的方案，不作为对本发明其他实施方式的限制。

实施例：复合陶瓷ZrB₂-25vol.％SiC超高温力学性能检测

具体的操作过程为：

1)对待测块状复合陶瓷样品进行表面打磨抛光，使上下表面尽可能平整、光滑；测量所得陶瓷样品的泊松比为0.2；

2)将样品固定在钢座支架上，运动冲击装置的氮化硅(Si₃N₄)陶瓷棒压头为锥形，调整该压头位置使其正对样品光滑面；已知Si₃N₄陶瓷棒压头的E_i和v_i分别为310GPa和0.2，锥形压头原始半角θ₀为61.39°；

4)超高温的再现。将乙炔喷头固定在钢座支架上，使其喷口对着复合陶瓷中心位置。开启冷却循环水系统之后，启动乙炔加热系统，使复合陶瓷表面迅速达到2000℃高温；同时采用便携式红外测温仪即时监测复合陶瓷表面温度；

5)将Si₃N₄陶瓷棒沿导轨冲击到复合陶瓷表面，形成残余压痕后迅速离开(接触时间非常短)；控制计算机采集动态力传感器传递的冲击力曲线，得到冲击过程中的最大载荷P为162N；

6)关闭乙炔加热系统，将复合陶瓷自然降温，直至室温；

7)对Si₃N₄陶瓷棒在复合陶瓷表面残余的压痕痕迹进行精确测量。

得到此次冲击的残余压痕深度h_f为27.97μm，残余压痕半径a为60.38μm。

8)计算机依据式(1)计算得到材料硬度H值为14.18GPa。

依据式(4)计算得到λ为0.0907。

依据式(3)计算得到接触模量E_r为156.3GPa。

依据式(2)计算得到弹性模量E为290.8GPa。

依据式(7)计算得到恢复阻力R_s为3.75×10³GPa。

依据式(8)计算得到弹性恢复能比率r_e为40.9％。

依据式(9)计算得到能量耗散率r_d为59.1％。

根据以上计算结果，可以得出被测复合陶瓷ZrB₂-25vol.％SiC复合陶瓷在超高温(2000℃)下的力学性能。总体评价为：硬度H值为14.18GPa，弹性模量E为290.8GPa，恢复阻力R_s为3.75×10³GPa，弹性恢复能比率r_e为40.9％，能量耗散率r_d为59.1％。

实施例二：Zr₃Al₃C₅陶瓷材料超高温力学性能检测

具体的操作过程为：

1)对待测样品Zr₃Al₃C₅进行表面打磨抛光，使上下表面尽可能平整、光滑；测量所得该陶瓷样品的泊松比v为0.22；

2)将样品固定在钢座支架上，运动冲击装置的氮化硅(Si₃N₄)陶瓷棒压头为球形，调整该压头位置使其正对样品光滑面；已知Si₃N₄陶瓷棒压头的E_i和v_i分别为310GPa和0.2，球形压头直径为4mm；

4)超高温的再现。将乙炔喷头固定在钢座支架上，使其喷口对着复合陶瓷中心位置。开启冷却循环水系统之后，启动乙炔加热系统，使Zr₃Al₃C₅材料迅速达到2200℃高温；同时采用便携式红外测温仪即时监测复合陶瓷表面温度；

5)以合适速度将碳化硅陶瓷棒沿导轨冲击到样品表面，形成残余压痕后迅速离开(接触时间非常短)；控制计算机采集动态力传感器传递的冲击力曲线，得到冲击过程中的最大载荷P为482N；

6)关闭乙炔加热系统，将样品自然降温，直至室温；

7)对碳化硅陶瓷棒在样品表面残余的压痕痕迹进行精确测量。

残余压痕深度h_f为5.8μm，残余压痕半径a为205.4μm。

8)计算机依据式(1)计算得到材料硬度H值为3.64GPa。

依据式(6)计算原始半角θ₀为87.06°。

依据式(5)计算得到λ为0.0255。

依据式(3)计算得到接触模量E_r为142.7GPa。

依据式(2)计算得到弹性模量E为243.0GPa。

依据式(7)计算得到恢复阻力R_s为12.2×10³GPa。

依据式(8)计算得到弹性恢复能比率r_e为13.9％。

依据式(9)计算得到能量耗散率r_d为86.1％。

根据以上计算结果，可以得出被测Zr₃Al₃C₅陶瓷材料在超高温下(2200℃)的力学性能。总体评价为：材料硬度H值为3.64GPa，到弹性模量E为243.0GPa，恢复阻力R_s为12.2×10³GPa，弹性恢复能比率r_e为13.9％，能量耗散率r_d为86.1％。

通过以上说明可以归纳本发明具有如下特征：

①利用本发明对材料超高温力学性能进行检测，材料制备简单，对材料尺寸、形状没有特殊要求。

②采用乙炔加热系统能迅速将材料加热到所需高温，真实地再现了发动机推进剂药柱燃烧等瞬时产生高温的环境。

③带有锥形或球形压头的氮化硅陶瓷棒冲击到材料表面，再现了材料在超高温环境下受到高速粒子的冲击或碰撞时变形和损伤的演变过程。

④本发明方法可操作性强，容易实现，成本低。可以肯定，对于庞大的设备间接获得材料超高温力学性能的情况，这种材料超高温力学性能测试技术是最简单的，价格最低的。

以本发明的技术思路，除了可模拟材料在超高温条件下的状况从而测得材料力学性能，也可应用于其它特殊环境材料力学性能的测试。

Claims (2)

1.一种材料超高温力学性能的测试装置，包括一运动冲击装置、一样品高温模拟装置以及一控制监测装置；所述高温模拟装置上装设被测样品并使样品被加热至1600～3000℃超高温状态，所述运动冲击装置设有一可控制冲击压头，对被测样品实施冲击，所述控制监测装置监测被测样品的加热温度以及冲击压头的冲击能量；

该运动冲击装置设有一直线导轨，一滑块装设于该导轨上，滑块固定连接一动态力传感器和一耐高温陶瓷棒，陶瓷棒带有锥形或球形压头；

该样品高温模拟装置具有一支架和一高温热源，支架上具有可纵向固定待测样品的固定件，高温热源为乙炔加热系统，乙炔喷头固定在支架上且乙炔喷口朝向待测样品的中心；

该控制监测装置包括一控制计算机，其电连接运动冲击装置中的动态力传感器，获取动态力传感器传递的冲击力曲线，得到冲击过程中的最大载荷；

所述支架上设有冷却水循环装置，冷却水从进水口进入，从出水口流出；另设一无线红外测温仪对待测样品的加热温度进行监控；所述运动冲击装置另设调节单元以调节滑块直线滑移速度和压头冲击力值；所述控制计算机具有计算分析功能，依据以下计算模型计算得到被测样品的材料力学性能检测结果：

(一)、硬度H：

$H=\frac{P}{\mathrm{\π}\·a^2}---\left(1\right)$

式中，H是硬度；P是冲击实验过程中的最大载荷，通过力传感器测量获得；a是压痕半径，为测量值；

(二)、弹性模量E：

$\frac{1}{E_r}=\frac{1-v^2}{E}+\frac{1-v_i^2}{E_i}---\left(2\right)$

式中，E是试件的弹性模量；v是试件的泊松比；E_i和v_i分别是冲击材料的弹性模量和泊松比；E_r是冲击碰撞过程中的接触模量；

(三)、恢复阻力R_s：

$R_s=2.176\frac{E_r^2}{H}---\left(7\right)$

(四)、弹性恢复能比率r_e：

$r_e=5.888\frac{\mathrm{\λ}}{1+3.356\mathrm{\λ}}---\left(8\right)$

(五)、能量耗散率r_d：

$r_d=1-r_e=\frac{1-2.532\mathrm{\λ}}{1+3.356\mathrm{\λ}}---\left(9\right)$

其中λ＝H/E_r，只要得到λ值，就可以求出E_r，从而计算出相关的力学性能；

其中，λ值从残余压痕痕迹的测量值通过式(4)得到：

$\mathrm{\λ}=\frac{2}{\mathrm{\π\ϵ}}\frac{\mathrm{\η}}{1-\mathrm{\η}}[\mathrm{ctg}\left({\mathrm{\θ}}_o\right)-\frac{h_f}{a}]=\frac{2}{\mathrm{\π\ϵ}}\frac{\mathrm{\η}}{1-\mathrm{\η}}[\mathrm{ctg}\left({\mathrm{\θ}}_o\right)-\mathrm{ctg}\left(\mathrm{\θ}\right)]---\left(4\right)$

其中h_f是残余压痕深度，a残余压痕半径，均为测量值；θ₀、θ分别是圆锥或球形压头的原始半角和残余压痕的半角；ctg(θ)＝h_f/a；ε、η为被测材料常数，对脆性材料，ε取0.765，η取0.57；

对于锥形压头，θ₀通过测量得到；对于球形压头，θ₀通过式(6)计算得到：

$\mathrm{ctg}\left({\mathrm{\θ}}_0\right)\≈\frac{a}{2R}---\left(6\right)$

其中，R为球形压头的直径；a为残余压痕半径。

2.一种利用权利要求1所述测试装置进行材料超高温力学性能测试的方法，其特征在于：它通过球形或锥形冲击压头在1600～3000℃超高温样品表面形成一个特定形状的压痕痕迹，常温测量所述残留压痕痕迹的几何尺寸，利用痕迹和材料性能的关系计算得到材料超高温环境下的力学性能；所述材料超高温力学性能包括以下几部分：

(一)、硬度H：

$H=\frac{P}{\mathrm{\π}\·a^2}---\left(1\right)$

式中，H是硬度；P是冲击实验过程中的最大载荷，通过力传感器测量获得；a是压痕半径，为测量值；

(二)、弹性模量E：

$\frac{1}{E_r}=\frac{1-v^2}{E}+\frac{1-v_i^2}{E_i}---\left(2\right)$

式中，E是试件的弹性模量；v是试件的泊松比；E_i和v_i分别是冲击材料的弹性模量和泊松比；E_r是冲击碰撞过程中的接触模量；

(三)、恢复阻力R_s：

$R_s=2.176\frac{E_r^2}{H}---\left(7\right)$

(四)、弹性恢复能比率r_e：

$r_e=5.888\frac{\mathrm{\λ}}{1+3.356\mathrm{\λ}}---\left(8\right)$

(五)、能量耗散率r_d：

$r_d=1-r_e=\frac{1-2.532\mathrm{\λ}}{1+3.356\mathrm{\λ}}---\left(9\right)$

其中λ＝H/E_r，只要得到λ值，就可以求出E_r，从而计算出相关的力学性能；

其中，λ值从残余压痕痕迹的测量值通过式(4)得到：

$\mathrm{\λ}=\frac{2}{\mathrm{\π\ϵ}}\frac{\mathrm{\η}}{1-\mathrm{\η}}[\mathrm{ctg}\left({\mathrm{\θ}}_o\right)-\frac{h_f}{a}]=\frac{2}{\mathrm{\π\ϵ}}\frac{\mathrm{\η}}{1-\mathrm{\η}}[\mathrm{ctg}\left({\mathrm{\θ}}_o\right)-\mathrm{ctg}\left(\mathrm{\θ}\right)]---\left(4\right)$

其中h_f是残余压痕深度，a残余压痕半径，均为测量值；θ₀、θ分别是圆锥或球形压头的原始半角和残余压痕的半角；ctg(θ)＝h_f/a；ε、η为被测材料常数，对脆性材料，ε取0.765，η取0.57；

对于锥形压头，θ₀通过测量得到；对于球形压头，θ₀通过式(6)计算得到：

$\mathrm{ctg}\left({\mathrm{\θ}}_0\right)\≈\frac{a}{2R}---\left(6\right)$

其中，R为球形压头的直径；a为残余压痕半径。

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