CN101126042A - 天然气综合净化分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种油田伴生天然气的综合净化分离方法，由两个步骤组成。天然气净化部分：原料气经水洗、分离游离液滴、变压吸附脱水、脱硫化物、脱二氧化碳、脱烃(C2以上烷烃)得到净化天然气；回收纯化部分：从净化部分获得的杂质混合气体经升压脱硫、脱水后送入吸收蒸出塔和再生塔，从再生塔得到液体正丙烷(塔顶不凝气为乙烷、丙烷混和气体)，回收正丙烷后的混和气送入冷凝蒸出塔，精馏获得含量95～99.9％的液态二氧化碳，塔顶的不凝气(含甲烷、乙烷和部分CO2)加压后回到变压吸附装置，实现零排放和有用气体的100％回收。纯化获得三种单独的产品便于存储、运输和使用。

Description

天然气综合净化分离方法
技术领域
本发明涉及混合气体的分离提纯技术，特别涉及油田伴生天然气中各组分的有效分离提纯方法。
背景技术
我国油田大多分布在北方地区，且老油田居多，为了提高油田的产出率，很多油田已进入需要注入CO2的三次采油阶段，生产过程中产生大量的高含二氧化碳天然气(CO2含量0.5％～40％)，给此类天然气的开发、应用产生很大的影响，还易造成环境污染。
目前，油田伴生天然气的利用，一般为先将硫化物脱除，再脱除CO2到3％以下，将含有CH4(主要成分)、C2H6、C3H8等组分的混合气体经脱水后送下游用户使用。一般未将天然气中的高附加值组分(如C2H6、C3H8)予以有效的分离纯化及回收利用。
天然气中CO2的脱除方法有溶剂法、膜分离法等。比如采用溶剂法回收CO2，得到的净化气中CO2可降低至0.2～0.5％，工艺传统可靠，运行稳定，是目前的主流方法。这种方法的缺点为溶剂再生要耗费大量蒸汽(0.5～0.6T蒸汽/T CO2)，且溶液泵的动力消耗大(36KW·h/T CO2)，溶剂的降解现象会腐蚀钢质设备，从而造成运行费高，检修频繁，设备寿命短等问题。膜分离技术的优点为设备少，能源消耗极低，运行稳定可靠，但在目前的技术水平下，会受制于膜材料的技术性能。采用这一技术的装置存在两大问题，一是净化度不高，净化气中CO2体积分数高达3～6％；此外有用组分(CH4及烃类)损失太大，在12～20％。若将净化气中CO2控制在3％以下，则需要用二至三级膜装置，有用组分损耗将进一步增加。
现有天然气的净化技术存在如下问题：
(1)通常的净化流程由脱硫、脱CO2、脱水等单独化工单元组成，各单元之间相对独立，设备多，流程长，运行费用高，维修工作量大。
(2)没有对天然气中CO2，C2H6、C3H8等有用组分进行有效分离，以提高其附加值，并结合油田实际情况加以利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的油田伴生天然气的综合净化分离方法，该方法能够分别予以回收或合理利用油田伴生天然气的各个组分，全流程达到零排放的目的。
本发明油田伴生天然气综合净化分离方法包括以下两部分(见图1)：
1、天然气净化
这部分的目的是将天然气中的CO2、少量硫化物、CH3OH、氯离子、C2以上烷烃组分及水分全部脱除，以获得高品质净化天然气。
原料气经水洗，分离游离液滴，PSA(变压吸附)脱水、脱CO2、脱烃(C2以上烷烃)得到合格的净化天然气，吸附装置脱除的包含CO2及水、少量硫化物、C2以上烷烃等杂质的气体称为PSA解吸气。
2、回收纯化
这部分的目的是从PSA解吸气中进一步分离、纯化以获得单独的液体二氧化碳，液体正丙烷，乙烷、丙烷混合气体便于存储、运输、分类使用。
PSA解吸气经压缩通过脱硫、脱水装置后送入吸收蒸出塔和再生塔，从再生塔得到液体正丙烷(塔顶不凝气为单纯的乙烷、丙烷混和气体，可用作焊接用气)；回收正丙烷后的混和气进入冷凝蒸出塔，精馏获得含量95～99.9％的液体CO2，塔顶的不凝气(含甲烷、乙烷和部分CO2)加压后回到上述的PSA装置，实现零排放和有用气体的100％回收。
具体地，本发明油田伴生天然气综合净化分离方法包括以下步骤：
a、原料气经变压吸附(PSA)装置进行脱水、脱硫化物、脱二氧化碳、脱C2以上烷烃，得到合格的净化天然气；吸附装置脱除的包含CO2及水、少量硫化物、C2以上烷烃等杂质的气体称为解吸气；
b、解吸气经过精脱硫、干燥预处理后压缩送入吸收蒸出塔，从再生塔上部侧线得到液体正丙烷；回收塔顶不凝气：乙烷、丙烷混和气体；
c、吸收正丙烷后的混和气进入冷凝蒸出塔，精馏获得含量95～99.9％的液态二氧化碳；塔顶含甲烷、乙烷和部分CO2的不凝气加压后回到上述的变压吸附装置。
原料气经水洗，分离游离液滴后再进入变压吸附装置，得副产物甲醇溶液。
上述变压吸附(PSA)装置由两塔或两塔以上的吸附塔组成，每个吸附塔中采用相同方法装填同样品种和数量的固体吸附剂。变压吸附工艺过程包括吸附A(强化吸附A1)，顺逆向降压(ED)，逆放(BD)，置换(P)，抽真空(VC)，顺逆向升压(ER)，最终升压(FR)。变压吸附装置净化操作压力为1.0～9.0MPa，温度为常温。
PSA解吸气采用湿式气柜缓冲后再进行预处理送入吸收蒸出塔，其预处理方法是：经两级压缩后进入粗脱硫装置，脱除无机硫，再经压缩机三级压缩至3.0～4.0MPa，进入精脱硫装置脱除有机硫，将硫化物除至1ppm以下，再通过变温吸附脱除水分至露点≤-60℃。
经预处理的混和气送入吸收蒸出塔，在该塔中采用正戊烷吸收正丙烷，吸收液送入再生塔，将溶剂正戊烷再生循环使用。再生塔上部获得99～99.9％的液体纯丙烷产品，塔顶不凝气为单纯的乙烷、丙烷混和气体。
本发明方法净化部分由于采用PSA工艺，用压差作为传质推动力，吸附剂的再生不需要加热，从而不消耗蒸汽，另外吸附剂为固体固定床，不流动不耗能。经测试净化过程耗能仅4～5KW/1000Nm3天然气，其运行费用仅为液相法的20～35％。另外PSA工艺一次性将CO2、C2以上烃类，少量硫化物及水全部净化达标，较传统的液相法脱CO2、变温吸附脱水、精脱硫工艺来说，流程短、能耗低。
本发明方法全流程实现无排放，这是传统工艺无法实现的。回收组分纯化装置，采用了吸收与精馏的有机结合工艺，从而使各组分物尽其用，大幅提高其附加值。而且PSA装置全电脑控制，自动运行，安全稳定节省人力资源，是一种新型的节能、环保、具有实际应用价值的天然气净化工艺。
附图说明
图1工艺流程简图
图2工艺流程示意图
如图2所示本发明的天然气综合净化处理装置，天然气净化部分包括水洗塔10、水分离器9、变压吸附装置8、真空泵7，水洗塔底端连接油田伴生气进口，变压吸附装置设有净化天然气出口、底端解吸气出口连接气柜；解吸气预处理部分包括气柜11、压缩机12、并排配置的脱硫塔1、并排配置的精脱硫塔3、并排配置的干燥塔2，干燥塔顶端连接吸收蒸出塔、底端连接变压吸附装置；天然气回收纯化部分包括冷凝蒸出塔4、再生塔5、吸收蒸出塔6，吸收蒸出塔底端连接再生塔、顶端连接冷凝蒸出塔，再生塔中部连接液体丙烷出口、顶端连接乙烷和丙烷混和气出口、底端连接吸收蒸出塔，冷凝蒸出塔上部连接液体二氧化碳出口、顶端连接干燥塔、底端连接吸收蒸出塔。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明做进一步详述，但不应将此理解为本发明主题范围仅限于以下实施例，凡基于本发明上述思想内容的技术方案均应属于本发明的范围。
油田伴生天然气综合净化分离方法包括两部分：
1、天然气净化：
油田伴生天然气(特别是油田三次采油伴生天然气)中通常除含有0.5％-40％的CO2外还含有大量游离液滴，其游离液滴中含有大量的cl-离子(500～5000mg/L)及CH3OH(20～50％)，为便于后续天然气净化及CH3OH回收利用，可以利用天然气自身压力采用高压水洗法将其脱除，获得的副产物甲醇溶液可返回油田使用，无废物排放。
脱除cl-、CH3OH后的天然气经分离游离液滴后进入变压吸附(PSA)装置，将CO2、少量硫化物及C2以上的烃类、原料气中的饱和水脱除，使CO2在0.2～3％之间，露点在40～-60℃，C2以上烃类组分在10ppm～10000ppm，或根据需要调节，得到合格的净化天然气。
PSA装置可以由两塔或两塔以上的吸附塔组成，每个吸附塔中采用相同方法装填同样的品种和数量的固体吸附剂，其吸附剂可以是、活性氧化铝、硅胶、活性碳、分子筛、络合分子筛、碳分子筛、树脂等固体吸附剂中的一种或多种组合。PSA装置可根据原料气压力和组分的差别灵活使用单塔或多塔进料，单塔或多塔同时抽真空，单塔或多塔串吸，以及逆放置换、加压置换等多种工艺手段。
PSA装置其工艺过程包括吸附A(强化吸附A1)，顺逆向降压(ED)，逆放(BD)，置换(P)，抽空(VC)，顺逆向升压(ER)，最终升压(FR)等。
PSA解吸气再送入下一步回收纯化处理。
2、回收纯化：从PSA解吸气中进一步分离、纯化以获得单独的液体CO2，液体C3H8，C2H6与C3H8混合气体等，便于存储、运输、使用。
净化部分获得的杂质气体中，除含大量的CO2外，还含有C2以上烃类、CH4及少量硫化物，若直接排放或送火炬燃烧都会造成大量的CO2排放，造成环境污染。也造成有用组分CO2、烃类的浪费。
本发明根据需要可首先进行解吸气预处理，其方法是：经两级压缩后进入粗脱硫装置(依据解吸气含硫化物情况及产品具体要求，此步有时可省略)。再经压缩机三级压缩至3.0～4.0MPa，进入精脱硫装置，将硫化物除至1ppm以下，然后通过变温吸附(TSA)脱除水分(露点≤60℃)。
经预处理的混和气在常温下送入吸收蒸出塔，在该塔中采用正戊烷吸收正丙烷，吸收液送入再生塔，将溶剂正戊烷再生循环使用，再生塔上部获得99～99.9％的液体纯丙烷产品，塔顶不凝气为单纯的乙烷、丙烷混和气体，该气体可进一步纯化分离，也可作为切割用气或加压后回天然气管网使用。
经吸收蒸出塔除去丙烷后的混和气进入冷凝蒸出塔，通过精馏操作可获得含量95～99.9％的液体CO2产品，供销售或回油田用于采油。塔顶的不凝气含甲烷、乙烷和部分CO2，将该混合气加压后送入前述的PSA装置循环使用，从而使本发明的综合净化分离工艺实现零排放和有用气体的100％回收，达到经济效益和环境效益双赢。
实施例1
实施例使用的原料气为一种油田伴生高含二氧化碳天然气，具体组分(体积百分比v％)如表1所示：
表1
  组分   N2   CO2   CH4   C2H6   C3H8   H2O   ∑
  v％   5.10   30.00   62.90   1.10   0.90   饱合   100
采用图2所示的工艺流程操作，PSA采用双塔进料(塔中装填活性氧化铝、PSA专用活性碳和PSA专用硅胶三种吸附剂)，十二次均压后，抽真空解吸，吸附压力为5.8MPa·G，吸附温度为40℃，解吸气干燥采用变温吸附TSA工艺，其吸附剂为硅胶、分子筛等。精脱硫采用水解法干法常温脱硫工艺，装填自转化干法精脱硫剂。CO2压缩机为无油润滑活塞式三极压缩机，三极出口压力3.3MPa。吸收蒸出塔以正戊烷为吸收剂，冷凝蒸出塔顶部冷量来自冰机，其工作介质为丙烯，再沸器采用1.6MPa·G蒸汽作为加热介质。
具体过程如下：
原料油田伴生天然气(压力5.8MPa·G、温度40℃)，经高压水洗(去除cl-、CH3OH等可溶性杂质)后进入水分离器去除游离水，与下述冷凝蒸出塔回收的甲烷、乙烷、二氧化碳混和气一起进入变压吸附(PSA)装置处于PSA吸附工序的两个吸附塔，由下而上流动，其中少量硫化物、大量二氧化碳及所含饱和水、C2H6、C3H8均被脱除，塔顶导出合格的净化天然气，压力为5.4MPa·G，可直接送下游用户。
PSA吸附塔下部导出的解吸气由真空泵抽出(真空度0～-0.08MPa)，经气柜稳压，送压缩机一、二级压缩至0.8MPa·G，于40℃进入常温粗脱硫工序，采用干法脱除硫化物。然后回压缩机压缩至3.4MPa·G，于110℃进入精脱硫装置，于40℃进入变温吸附(TSA)脱水装置，脱水后解吸气于3.3MPa·G，40℃条件下进入吸收蒸出塔，控制塔顶温度为15℃，塔釜温度为170℃，釜液进入再生塔，控制再生塔压力为3.0MPa，塔釜温度为160℃，再生塔顶获得C2H6、C3H8混和气作为产品送出(2.0MPa·G)，侧线馏出液体C3H8产品(55℃，2.0MPa)，送丙烷贮槽。
吸收蒸出塔顶混和气(15℃，2.7MPa·G)送入冷凝蒸出塔中部，控制塔釜温度为120℃，从上部侧线获得液体二氧化碳产品(-15℃，2.6MPa)，顶部不凝气为甲烷、乙烷、二氧化碳混和气(-36℃，2.6MPa)，将其作为TSA工序再生气源，并最终升压后回PSA进口端予以回收。
经本实施例进行的最后结果见表2：
表2
名称 原料天然气 净化天然气 丙烷产品   二氧化碳产品  乙烷+丙烷产品气   甲烷+乙烷+二氧化碳回收气
 状态   气   气   液   液  气   气
V％   N2   5.10   7.20   /   /  /   2.7
  CH4   62.90   90.30   /   0.03  /   44.7
  C2H6   1.10   /   0.20   0.05  80   10.11
  CO2   30.00   2.5   /   99.2  /   42.50
  C3H8   0.90   /   99.80   /  20   /
 温度℃   40   40   55   -15  18   -36
 压力MPa·G   5.8   5.4   2.0   2.6  2.0   2.6
说明：上表为净化气中CO2含量为2.5％的一组数据，实际本发明的方法可得净化气中CO2在0.5～3％之间灵活调整。
本实施例中获取的净化天然气中H2S含量≤50ppm，露点在40～-60℃之间，C2以上烷烃在10～10000ppm之间，甲醇含量≤10ppm。

Claims (8)

1.油田伴生天然气综合净化分离方法，包括以下步骤：
a、原料气经变压吸附(PSA)装置进行脱水、脱硫化物、脱二氧化碳、脱C2以上烷烃，得到合格的净化天然气；变压吸附装置脱除的包含CO2及水、少量硫化物、C2以上烷烃等杂质的气体称为解吸气；
b、a步骤脱除的解吸气经过精脱硫、干燥预处理后压缩送入吸收蒸出塔，从再生塔上部侧线得到液体正丙烷，回收塔顶得到不凝气：乙烷、丙烷混和气体；
c、吸收正丙烷后的混和气进入冷凝蒸出塔，精馏获得含量95～99.9％的液态二氧化碳；塔顶含甲烷、乙烷和部分CO2的不凝气加压后回到上述的变压吸附装置。
2.根据权利要求1所述油田伴生天然气综合净化分离方法，其特征在于：a步骤原料气经水洗，分离游离液滴后再进入变压吸附装置，得副产物甲醇溶液。
3.根据权利要求1所述油田伴生天然气综合净化分离方法，其特征在于：所述变压吸附(PSA)装置由两塔或两塔以上的吸附塔组成，每个吸附塔中采用相同方法装填同样的品种和数量的固体吸附剂。
4.根据权利要求3所述油田伴生天然气综合净化分离方法，其特征在于：变压吸附工艺过程包括吸附A(强化吸附A1)，顺逆向降压(ED)，逆放(BD)，置换(P)，抽真空(VC)，顺逆向升压(ER)，最终升压(FR)。
5.根据权利要求1所述油田伴生天然气综合净化分离方法，其特征在于：a步骤净化操作压力为1.0～9.0MPa，温度为常温。
6.根据权利要求1所述油田伴生天然气综合净化分离方法，其特征在于：变压吸附的解吸气采用湿式气柜缓冲后再进行b步骤。
7.根据权利要求1所述油田伴生天然气综合净化分离方法，其特征在于：b步骤变压吸附的解吸气经预处理后送入吸收蒸出塔，其预处理方法是：经两级压缩后进入粗脱硫装置，再经压缩机三级压缩至3.0～4.0MPa，进入精脱硫装置，将硫化物除至1ppm以下，再通过变温吸附脱除水分至露点≤-60℃。
8.根据权利要求7所述油田伴生天然气综合净化分离方法，其特征在于：经预处理的混和气送入吸收蒸出塔，在该塔中采用正戊烷吸收正丙烷，吸收液送入再生塔，将溶剂正戊烷再生循环使用，再生塔上部获得99～99.9％的液体纯丙烷产品，塔顶不凝气为单纯的乙烷、丙烷混和气体。
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