CN101125475A - Uv固化发光膜及其制造方法 - Google Patents

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常英
徐长富
李茂龙
肖志国
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Abstract

本发明涉及一种UV固化发光膜及其制造方法，这种软性发光膜的发光层是由发光材料、光固化树脂、光敏稀释剂、光引发剂和助剂构成，其厚度在0.02－2.0mm；反光层是由光固化树脂、光敏稀释剂、光引发剂、钛白和助剂构成，其厚度在0.01－1.5mm。这种UV固化发光膜的制造方法是将所需原料混合均匀制成发光涂料，再用涂覆的方法在反光层上直接进行涂布制成发光层，厚度为0.02－2.0mm，用波长200－600nm、功率5.6－8KW的紫外光源照射，走速4.0－10.0m/min制得。

Description

UV固化发光膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种UV固化蓄光型光致发光膜的构成及制造方法。
背景技术
发光膜板一种应用光致发光材料和树脂等材料制成的薄膜产品，它可以制成带不不干胶的形式，能剪裁成任意形状，使用简单、方便，可广泛应用在黑暗处作为显示标志，在消防、交通、公共场合等制作安全逃生指示系统。例如在楼梯、通道、出口、消防器材或障碍物上作出标识，起到警示、指示的作用。现有的发光膜产品大多数为PVC热固化产品，在制备过程中释放大量有机溶剂，污染环境并且固化时需要大连能源。专利(CN00119131.4)介绍了一种由透明层，含有光致发光材料的发光层、反光层、不干胶层和离形纸构成的发光膜。发光材料是采用含有多种离子激活的硅酸盐，铝酸盐，硫化物发光材料或其混合物。发光膜可以用各层原料制成膜，用热、胶覆合而成，也可将各层原料制成涂料，用涂覆法制成。专利(CN96238019.9)介绍了一种复合发光膜，包括发光层、不干胶及离形纸，在发光层的内表面处加一反光层，这样可使发光层的发光效率提高25％以上。在发光层的外表面处覆上层透明外膜，这既不影响发光效果又能直到对发光层的保护作用，可防止空气中水分、尘埃及酸、碱对发光层的直接侵蚀，从而延长产品的发光使用寿命。专利(CN200520068782.9)介绍了一种在有光环境下吸收光能并能在无光环境下发光的方便贴置的发光膜，它有一个软质浅色的底层，该底层上设有具有透光性能的发光层，发光层上设有一层透明外膜层，底层的背面设有不干胶层，不干胶层上贴附有离形纸。专利(CN01145332.X)介绍了一种具有发光、反光功能的膜板制造方法。这些发光膜都是采用传统热固化方法制备的发光膜。
UV固化技术因其反应所需要的活化能低.可以在很大的温度范围内发生，特别是易于进行低温聚合，因此应用日趋广泛.研究光聚合在新领域的应用也愈来愈受到人们的高度重视。UV固化技术与传统热固化技术相比，具有以下优点：①无溶剂排放，既安全又不污染环境。②节省能源。③生产效率高。⑤UV固化瞬间干燥。⑥可以在线加工作业。⑦可适用对热敏感的基材。
本专利就是利用UV固化技术制备发光膜，绿色环保，节约能源，工艺简单效率高，制备出的发光膜具有发光亮度高，发光时间长，耐酸碱性、耐候性优良，并具有良好的印刷性能，产品无毒，无放射，物化性能稳定的特点。
发明内容
本发明是通过采用蓄光型光致发光材料、光固化树脂、光敏稀释剂、光引发剂和助剂经大量研究取得最佳制作工艺和配方，经过UV固化来制备出高辉度，余辉时间长，发光颜色多彩，耐候性，柔韧性好，使用性能佳的发光膜。
本发明制造的发光膜为软型，其基本架构为：含有发光材料的发光层和白色或浅色的反光层。发光膜的厚度视用途而定，通常为0.03-3.5mm。
发光层和反光层所用的光固化树脂可以是环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸树脂的一种或两种，其中优选聚氨酯丙烯酸树脂；光敏稀释剂可以是已二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、乙氧基乙氧基丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯低聚物、三羟基丙烷三丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯的一种、两种或三种，优选乙氧基乙氧基丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；光引发剂可以是安息香双甲醚、1-羟基环己基苯基酮、2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2异丙基硫杂蒽酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-1(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、二苯甲酮、酰基膦化合物的一种、两种或三种，优选酰基膦化合物、安息香双甲醚、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮；光致发光材料可以是多种离子激活的硅酸盐、铝酸盐、硫化物发光材料及其混合物；助剂可以是消泡剂、流平剂、润湿剂、紫外光吸收剂、阻燃剂、防沉剂中的一种、两种或三种。
发光层是由光固化树脂、光敏稀释剂、光引发剂、发光粉和助剂混合制成，其厚度视用途而定，通常为0.02-2.0mm，制作时使用的原料重量百分比为：
光固化树脂    20-70
光敏稀释剂    10-50
光引发剂      2-10
发光材料      10-70
助剂          0-5
反光层可以为白色或浅色膜或纸，也可以是白色或浅色UV涂料，其中以白色效果最好，其厚度视用途而定，通常为0.01-1.5mm，涂料涂层是用光固化树脂、光敏稀释剂、光引发剂、钛白和助剂呼喝涂覆而成，使用时原料重量百分比为：
光固化树脂      20-80
光敏稀释剂      10-50
光引发剂        2-10
钛白            8-20
助剂            0-5
反光层可以直接采用白色或浅色PET薄膜、合成纸、PVC薄膜等材料。带离形纸的不干胶层为自粘性压敏胶，离形纸为不干胶的隔离层。
本发明可分为发光层、反光层、带离型纸的不干胶层的制造几个步骤，而后将这几层结合为一体即可得到发光膜，其中反光层有时采用现成的薄膜，有时需制造。发光层和反光层的制造是本发明的关键技术，下面将制造方法详述如下：
制作方法分为两种，第一种是将反光层原料按照配比混合，高速分散机混合均匀，经脱泡、过滤后制成发光涂料用涂覆的方法在白色或浅色膜或纸上直接进行涂布制成发光层，厚度为0.02-2.0mm，用波长200-600nm、功率5.6-8KW的紫外光源照射，走速4.0-10.0m/min即可得到均匀的发光膜。第二种方法是将反光层原料按照配比混合，高速分散机混合均匀，经脱泡、过滤后制成发光涂料制成发光涂料用涂覆的方法在基膜上制成发光层，厚度为0.02-2.0mm，用波长200-600nm、功率5.6-8KW的紫外光源照射，走速4.0-10.0m/min固化，然后在其一侧用白色或浅色UV涂料涂覆一层树脂反光层，厚度为0.01-1.5mm，用波长200-600nm、功率5.6-8KW的紫外光源照射，走速4.0-10.0m/min固化。最后在反光层的一侧复合上带有离型纸不干胶层。
进一步实验表明发光膜的辉度，余辉时间和发光材料的类型，发光材料在发光层的含量，发光层的厚度以及光固化树脂有关，发光膜的其他性能与光固化树脂和光敏稀释剂以及助剂的选择有关。
具体实施方式
实施例1：本实例是利用第一种方法制造，发光层配方如下：
聚氨酯丙烯酸树脂        40g
乙氧基乙氧基丙烯酸酯    20g
酰基膦化合物                           1.5g
2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦    1g
安息香双甲醚                           2g
二苯甲酮                               0.5g
硅酸盐发光材料SrAl2O4:Eu0.05，Dy0.1    40g
消泡剂FAD-56                           0.2g
按照配方所述称取原料，将除发光材料外的其他材料加入高速分散机中，高速分散均匀，再加入发光材料高速分散均匀。将混合好的原料涂覆在经过电晕处理的白色PET薄膜上，厚度为0.05mm，用波长200-600nm、功率5.6-8KW的紫外光源照射，走速10.0m/min即可固化，用热转移涂布的方法复合不干胶即得发光颜色为黄绿色的发光膜.
实施例2：本实例是利用第一种方法制造，发光层配方如下：
聚氨酯丙烯酸树脂                      20g
环氧丙烯酸树脂                        5g
聚酯丙烯酸酯低聚物                    20g
己二醇二丙烯酸酯                      10g
2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮              2.5g
酰基膦化合物                          3.5g
硫氧钇发光材料Y2O2S:Eu0.01，Ca0.05    50g
消泡剂FAD-56                          0.2g
按照配方所述称取原料，将除发光材料外的其他材料加入高速分散机中，高速分散均匀，再加入发光材料高速分散均匀。将混合好的原料涂覆在白色PP合成纸薄膜上，厚度为0.05mm，用波长200-600nm、功率5.6-8KW的紫外光源照射，走速10.0m/min即可固化，用热转移涂布的方法复合不干胶即得发光颜色为红色的发光膜.
实施例3：本实例是利用第一种方法制造，发光层配方如下：
聚酯丙烯酸树脂                         30g
四氢呋喃丙烯酸酯                       25g
安息香双甲醚                           1.5g
2异丙基硫杂蒽酮                        3.5g
二苯甲酮                               1.0
硅酸盐发光材料SrAl2O4:Eu0.05，Dy0.1    45g
消泡剂BYK-141                          0.2g
按照配方所述称取原料，将除发光材料外的其他材料加入高速分散机中，高速分散均匀，再加入发光材料高速分散均匀。将混合好的原料涂覆在白色PVC薄膜上，厚度为0.03mm，用波长200-600nm、功率5.6-8KW的紫外光源照射，走速10.0m/min即可固化，用热转移涂布的方法复合不干胶即得发光颜色为黄绿色的发光膜.
实施例4：本实例是利用第二种方法制造，发光层配方如下：
聚酯丙烯酸树脂                        30g
四氢呋喃丙烯酸酯                      25g
丙烯酸异冰片酯                        5g
1-羟基环己基苯基酮                    2.5g
二苯甲酮                              1.0
酰基膦化合物                          3.5g
硫氧钇发光材料Y2O2S:Eu0.01，Ca0.05    45g
FAD-56                    0.2g
白层配方如下：
聚酯丙烯酸树脂            30g
四氢呋喃丙烯酸酯          25g
丙烯酸异冰片酯            5g
1-羟基环己基苯基酮        2.5g
二苯甲酮                  1.0
酰基膦化合物              3.5g
钛白                      12g
消泡剂FAD-5               60.2g
润湿剂FAD-3               30.2g
发光层按照配方所述称取原料，将除发光材料外的其他材料加入高速分散机中，高速分散均匀，再加入发光材料高速分散均匀。白层按照配方所述称取原料，将物料加入高速分散机中分散均匀，三辊研磨机研磨至所需细度，制成白色UV涂料待用。将混合好的发光层原料涂覆在基材薄膜上，厚度为0.03mm，用波长200-600nm、功率5.6-8KW的紫外光源照射，走速10.0m/min即可固化，在然后在其一侧用白层涂料涂覆一层树脂反光层，厚度为0.01-1.5mm，用波长200-600nm、功率5.6-8KW的紫外光源照射，走速7.0m/min即可固化。用热转移涂布的方法复合不干胶即得发光颜色为红色的发光膜.
实施例5：本实例是利用第二种方法制造，发光层配方如下：
聚氨酯丙烯酸树脂                  35g
乙氧基乙氧基丙烯酸酯              20g
乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯    5g
2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮                   2.5g
2异丙基硫杂蒽酮                            2.5g
2-甲基-1-1(4-甲硫基苯基)2-吗啉基-1-丙酮    1.5g
硅酸盐发光材料SrAl2O4:Eu0.05，Dy0.1        60g
消泡剂FAD-56                               0.2g
白层配方如下：
聚酯丙烯酸树脂                              35g
乙氧基乙氧基丙烯酸酯                        20g
乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯              5g
2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮                    2.5g
2异丙基硫杂蒽酮                             1.5g
2-甲基-1-1(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮    3.5g
钛                                          12g
消泡剂FAD-56                                0.2g
润湿剂FAD-33                                0.2g
发光层按照配方所述称取原料，将除发光材料外的其他材料加入高速分散机中，高速分散均匀，再加入发光材料高速分散均匀。白层按照配方所述称取原料，将物料加入高速分散机中分散均匀，三辊研磨机研磨至所需细度，制成白色UV涂料待用。将混合好的发光层原料涂覆在基材薄膜上，厚度为0.03mm，用波长200-600nm、功率5.6-8KW的紫外光源照射，走速10.0m/min即可固化，在然后在其一侧用白层涂料涂覆一层树脂反光层，厚度为0.01-1.5mm，用波长200-600nm、功率5.6-8KW的紫外光源照射，走速7.0m/min即可固化。用热转移涂布的方法复合不干胶即得发光颜色为黄绿色的发光膜.
实施例6：本实例是利用第二种方法制造，发光层配方如下：
聚氨酯丙烯酸树脂                       40g
聚乙二醇(200)丙烯酸酯                  20g
丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯             5g
2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮               2.5g
2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦    1.5
酰基膦化合物                           2.5g
硅酸盐发光材料SrAl2O4:Eu0.05，Dy0.1    40g
消泡剂FAD-56                           0.2g
白层配方如下：
聚氨酯丙烯酸树脂                       40g
聚乙二醇(200)丙烯酸酯                  20g
丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯             5g
2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮               2.5g
2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦    1.5
酰基膦化合物                           2.5g
钛白                                   12g
消泡剂FAD-56                           0.2g
润湿剂FAD-33                           0.2g
发光层按照配方所述称取原料，将除发光材料外的其他材料加入高速分散机中，高速分散均匀，再加入发光材料高速分散均匀；白层按照配方所述称取原料，将物料加入高速分散机中分散均匀，三辊研磨机研磨至所需细度，制成白色UV涂料待用。将混合好的发光层原料涂覆在基材薄膜上，厚度为0.03mm，用波长200-600nm、功率5.6-8KW的紫外光源照射，走速10.0m/min即可固化，在然后在其一侧用白层涂料涂覆一层树脂反光层，厚度为0.01-1.5mm，用波长200-600nm、功率5.6-8KW的紫外光源照射，走速7.0m/min即可固化。用热转移涂布的方法复合不干胶即得发光颜色为黄绿色的发光膜.

Claims (7)

1.一种UV固化发光膜，是由发光层、反光层，带离形纸的不干胶层组成。其特征为所述的发光层是由发光材料、光固化树脂、光敏稀释剂、光引发剂和助剂构成，其厚度在0.02-2.0mm；反光层可以是白色或浅色PET薄膜、合成纸、PVC薄膜或白色UV涂料；所述的白色UV涂料是由光固化树脂、光敏稀释剂、光引发剂、钛白和助剂构成，其厚度在0.01-1.5mm。
2.根据权利要求1所述的一种UV固化发光膜，其特征在于所述的发光层和反光层所用的光固化树脂可以是环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸树脂的一种或多种；所述的光敏稀释剂可以是己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、乙氧基乙氧基丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯低聚物、三羟基丙烷三丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯的一种或多种；所述的光引发剂可以是安息香双甲醚、1-羟基环己基苯基酮、2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2异丙基硫杂蒽酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-1(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、二苯甲酮、酰基膦化合物的一种或多种；所述的光致发光材料可以是多种离子激活的硅酸盐、铝酸盐、硫化物发光材料及其混合物；所述的助剂可以是消泡剂、流平剂、润湿剂、紫外光吸收剂、阻燃剂、防沉剂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种UV固化发光膜，其特征在于所述的发光层所用的光固化树脂占发光层的20％-70％，所述的光敏稀释剂占发光层的10％-50％，所述的光引发剂占发光层的2％-10％，所述的光致发光材料占发光层的10％-70％，所述的助剂占发光层的0-5％；所述的反光层中光固化树脂占反光层的20％-80％，所述的光敏稀释剂占发光层的10％-50％，所述的光引发剂占发光层的2％-10％，所述的钛白占发光层的8％-20％，所述的助剂占发光层的0-5％。
4.根据权利要求1所述的一种UV固化发光膜，其特征在于所述的光固化树脂可以是聚氨酯丙烯酸树脂；所述的光敏稀释剂可以是乙氧基乙氧基丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯和/或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；所述的光引发剂可以是2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮和酰基膦化合物；所述的助剂可以是消泡剂、流平剂和/或阻燃剂。
5.一种含有光致发光材料的UV固化发光膜的制造方法，其特征是制造含有光致发光材料的发光层，然后将发光层、反光层、带离型纸的不干胶层结合为一体制成发光膜；
发光层制作时使用的原料重量百分比为：
光固化树脂    2-70
光敏稀释剂    10-50
光引发剂      2-10
发光材料      10-70
助剂          0-5
反光层是白色UV涂料，制作时使用的原料重量百分比为：
光固化树脂    2-80
光敏稀释剂    10-50
光引发剂      2-10
钛白          8-20
助剂          0-5
6.根据权利要求5所述的一种UV固化发光膜的制作方法，其特征为将所述的原料混合均匀制成发光涂料用涂覆的方法在反光层上直接进行涂布制成发光层，用波长200-600nm，功率5.6-8KW的紫外光源照射，走速4.0-10.0m/min固化制得。
7.根据权利要求5所述的一种UV固化发光膜的制作方法，其特征为将原料混合均匀制成发光涂料用涂覆的方法制成发光层，用波长200-600nm、功率5.6-8KW的紫外光源照射，走速4.0-10.0m/min固化，然后在其一侧用白色UV涂料涂覆一层树脂反光层，用波长200-600nm、功率5.6-8KW的紫外光源照射，走速4.0-10.0m/min制得。
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