CN101101258A - 一种测定硝化棉含氮量与氮量均匀性的方法 - Google Patents

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Abstract

该技术属于高分子材料领域，具体涉及一种天然高分子衍生物一硝化棉(NC)含氮量与氮量均匀性的测定。NC纤维可近似看作一种单轴晶体，光入射NC纤维后会发生双折射。双折射率与NC含氮量线性相关。本发明正是以此为根据，采用偏光显微镜四分之一波片法通过测定一个批次(约100根)中每根NC纤维或其上比较直一段的补偿角，并由补偿角计算出该NC纤维的含氮量(补偿角与含氮量的数值关系通过测定若干批次已知含氮量的NC纤维补偿角得到)，以待测批次所有NC纤维含氮量的平均值作为该批次NC纤维的含氮量，以该批次NC纤维含氮量的标准方差作为衡量该批次NC纤维氮量分布的指标。

Description

一种测定硝化棉含氮量与氮量均匀性的方法
技术领域  该技术涉及一种天然高分子衍生物—硝化棉含氮量与氮量均匀性的测定，属于高分子材料检测领域。
背景技术 硝化棉又称硝化纤维素、纤维素硝酸酯(Nitrocellulose，简称NC)，其应用范围非常广泛。在军事上，硝化棉是是枪、炮、火箭以及导弹武器用火药及推进剂的主要成分；在民用领域，硝化棉可用于生产速干油漆，汽车、家具及其它工业用陶瓷漆、涂料、赛璐珞制品等。含氮量和氮量的均匀性是NC的主要质量指标，它制约和决定NC的主要性能，如能量的高低、溶解性能的好坏以及可加工性能等。而目前测试NC含氮量的方法如五管氮量计法、干涉仪法、狄瓦尔德合金法等只能得到一批NC的平均含氮量，不能获得不同NC纤维含氮量的分布情况。本发明即提供了一种可同时得到NC平均含氮量和氮量均匀性的方法。
发明内容  本发明的目的是采用偏光显微镜四分之一波片法测试NC含氮量和氮量均匀性。
测试方法为：
1.选择和制备折射率在1.51-1.53的浸液，本发明中浸液由物质1和物质2混合而成，其中，物质1为甘油、水、溴代萘，物质2为煤油、丁香油；
2.取待测的干燥NC纤维适量(约100根)，均匀地铺撒在载玻片上，加一到两滴浸液，盖上盖玻片，并驱除可能产生的气泡；
3.调整偏光显微镜的起偏镜和检偏镜使两者正交，插入1/4波片，使仍为暗视场；
4.将准备好的待测样品置于载物台上，调节焦距使一根纤维或是纤维上比较直的一段清晰，转动载物台，使纤维消光。再转动载物台45°，使纤维最亮；
5.旋转检偏镜，使纤维再次消光，记下检偏镜旋转的角度(补偿角)β1；
6.重复步骤4和步骤5，测量另外一根纤维相应的补偿角β2；
7.按照步骤4和步骤5，测量完所有纤维相应的补偿角β3，β4，β5…βn，求出平均补偿角
Figure A20071011961400031
β ‾ = Σ i = 1 n β i
8.用上述方法测量出5-7个批次已知平均氮量的硝化棉纤维的平均补偿角，将每个批次NC
的平均含氮量与平均补偿角数据作线性回归，得到一条标准工作曲线，曲线方程为
N % = A + B β ‾ - - - ( 1 )
式中，A，B为仪器常数。
9.将待测批次NC纤维的平均补偿角 代入式(1)，可求出该批次NC纤维的平均含氮量；
10.将待测批次每根NC纤维测得的补偿角βi代入式(1)，可求出每根NC纤维的含氮量；按照式(2)可求出该批次NC纤维含氮量的标准偏差Dξ，并以此表征该批次NC含氮量分布的均匀性。
D ξ = Σ i = 1 n ( β ‾ - β i ) n - 1 - - - ( 2 )
11.按照上述步骤得到的NC含氮量与现在普遍采用的干涉仪法测得的数据相对偏差在0.1％内。
具体实施方式
实施实例如下：
实施实例1
测定100根NC纤维，得到其补偿角数据为：
4，6，5，6，4，5，7，6，6，6，4，3，10，5，4，4，7，6，3，5，4，12，2，3，5，6，5，5，7，6，4，2，6，7，6，2，8，4，3，3，7，6，4，3，4，6，3，4，6，4，6，4，6，5，7，5，5，7，4，5，6，5，4，10，4，6，6，6，6，6，5，7，5，3，3，7，6，4，6，6，7，2，4，5，6，2，5，5，5，5，5，5，14，3，6，5，6，2，5，6，5。
求得平均补偿角 β ‾ 1 = 5.2 , 计算出平均含氮量为11.91％，Dξ＝3.677。
干涉仪法测定的该批次NC的含氮量为11.9％，两者的相对偏差为0.08％。
实施实例2
测定100根NC纤维，得到其补偿角数据为：
1，1，2，0，1，0，3，0，2，3，0，1，3，4，1，2，0，0，1，1，1，0，0，1，0，0，0，4，1，3，1，2，0，0，1，1，0，1，0，3，0，0，0，2，1，0，1，0，1，0，2，2，1，0，0，4，1，2，0，3，2，3，0，1，0，4，2，5，0，2，0，0，1，1，0，0，1，0，3，1，0，0，1，1，0，0，0，1，1，1，0，1，3，1，1，1，1，1，1。
求得平均补偿角 β ‾ 1 = 0.86 , 计算出平均含氮量为12.166％，Dξ＝1.853。
干涉仪法测定的该批次NC的含氮量为12.17％，两者的相对偏差为0.03％。
实施实例3
测定100根NC纤维，得到其补偿角数据为：
5，1，6，2，3，1，7，2，3，4，6，2，3，4，6，3，3，4，3，3，4，4，5，3，2，3，8，3，2，2，2，3，1，3，3，3，2，3，3，3，2，3，4，3，1，1，5，1，2，3，3，1，5，4，1，4，4，2，1，10，3，2，1，7，4，1，1，1，3，3，1，1，3，3，1，1，2，1，1，1，4，3，1，1，4，3，1，1，2，2，1，1，2，2，2，4，2，3，2，6。
求得平均补偿角 β ‾ 1 = 2.81 , 计算出平均含氮量为12.25％，Dξ＝2.943。
干涉仪法测定的该批次NC的含氮量为12.25％，两者的相对偏差为0％。
实施实例4
测定100根NC纤维，得到其补偿角数据为：
17，14，15，10，10，16，9，16，11，12，14，12，12，18，12，10，14，14，20，8，10，14，22，12，8，14，10，13，12，10，10，10，16，12，10，20，10，12，10，18，20，12，11，10，10，11，5，16，14，11，12，16，16，14，22，25，16，13，8，10，13，16，22，17，12，17，10，18，12，11，17，12，18，10，15，19，16，12，15，15，12，11，15，15，10，10，15，12，10，9，15，19，10，13，12，17，16，10，12，16。
求得平均补偿角 β ‾ 1 = 13.53 , 计算出平均含氮量为12.71％，Dξ＝14.11。
干涉仪法测定的该批次NC的含氮量为12.72％，两者的相对偏差为0.08％。

Claims (2)

1.采用偏光显微镜四分之一波片法测试硝化棉含氮量与氮量均匀性，其特征在于它的测试方法具体是：
(1)选择和制备折射率在1.51-1.53的浸液，本发明中浸液由物质1和物质2混合而成；
(2)取待测的干燥NC纤维适量，均匀地铺撒在载玻片上，加一到两滴浸液，盖上盖玻片，并驱除气泡；
(3)调整偏光显微镜的起偏镜和检偏镜使两者正交，插入1/4波片，使仍为暗视场；
(4)将准备好的待测样品置于载物台上，转动载物台，使纤维消光，再转动载物台45°，使纤维最亮；
(5)旋转检偏镜，使纤维再次消光，记下检偏镜旋转的角度(补偿角)β1；
(6)重复步骤4和步骤5，测量另外一根纤维相应的补偿角β2；
(7)按照步骤4和步骤5，测量完所有纤维相应的补偿角β3，β4，β5...βn，求出平均补偿角
Figure A2007101196140002C1
β ‾ = Σ i = 1 n β i
(8)用上述方法测量出5-7个批次已知平均氮量的硝化棉纤维的平均补偿角，将每个批次NC的平均含氮量与平均补偿角数据作线性回归，得到一条标准工作曲线，曲线方程为
N % = A + B β ‾ - - - ( 1 )
式中，A，B为仪器常数。
(9)将待测批次NC纤维的平均补偿角
Figure A2007101196140002C4
代入式(1)，可求出该批次NC纤维的平均含氮量；
(10)将待测批次每根NC纤维测得的补偿角βi代入式(1)，可求出每根NC纤维的含氮量；按照式(2)可求出该批次NC纤维含氮量的标准偏差Dξ，并以此表征该批次NC含氮量分布的均匀性。
D ξ = Σ i = 1 n ( β ‾ - β i ) n - 1 - - - ( 2 )
2.如权利要求1所述的一种测定硝化棉含氮量与氮量均匀性的方法，其特征在于物质1为甘油、水、溴代萘，物质2为煤油、丁香油。
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