CN101100573B

CN101100573B - 一种中性墨水及其制造方法

Info

Publication number: CN101100573B
Application number: CN 200710044540
Authority: CN
Inventors: 金斗植; 周炜; 黄小喜
Original assignee: SHANGHAI LEMEI STATIONERY CO Ltd
Current assignee: SHANGHAI LEMEI STATIONERY CO Ltd
Priority date: 2007-08-03
Filing date: 2007-08-03
Publication date: 2011-04-27
Anticipated expiration: 2027-08-03
Also published as: CN101100573A

Abstract

本发明提供了一种中性墨水组合物，包括如下组分：(a)颜料色浆20～50重量份；(b)剪切变稀粘度调节剂2～10重量份；(c)粘度稳定调节剂0～5重量份；(d)保湿润滑剂5～20重量份；(e)防腐防霉剂0.05～0.5重量份；(f)去离子水14.5～72.95重量份；上述(a)～(f)组分的重量总和占组合物总重量的95～100％。本发明还提供了一种中性墨水的质量控制方法。本发明的中性墨水产品批次之间差异小、适用于各种笔头、报废率低。

Description

一种中性墨水及其制造方法

技术领域

本发明涉及一种墨水及其制造方法，具体地涉及一种中性墨水及其制造方法。

背景技术

中性墨水笔(中性笔)是圆珠笔类产品中的新型品种，与传统的油性圆珠笔相比，问世时间虽还不长，投放市场至今才十几年的时间，但因中性墨水笔书写流畅，书写手感轻捷舒适，字迹清晰，色泽感好，且书写字迹耐水、耐晒，保存期长等特点和优点，所以迅速地被消费者所接受，现已在国内外广泛使用。另外，由于中性墨水笔用墨水已趋多种多样，所以中性墨水笔的用途日趋广泛，除主要用作书写外，还可做标志记号、美工、绘画等用，所以中性墨水笔处于持续、快速的发展中，国内外的市场需求量不断地上升。

但中性墨水仍然有许多要解决的问题，尤其是产品批次之间差异很大，这给使用中墨水与笔头的匹配带来了很多麻烦。

例如，中性笔是国外首先研发的新产品，一开始就采用不锈钢(铁)材质制笔头，继而发展采用镍白铜材质生产笔头。而国内由于加工设备，加工工具相对落后，为了易于制作和考虑到成本问题，开始用与采用油性笔头相同的铅黄铜材质制造中性笔头，但铅黄铜与现有中性墨水的匹配性不好。

由于国内笔头生产大部分采用自动仪表车床加工铅黄铜笔头，由于设备、刀具等因素，用这种方法生产出来的笔头，在采用现有的中性墨水时，其出墨量很难达到一致性。而现有中性墨水依靠进口，其粘度、稠度，表面张力等都是固定的，甚至有些进口墨水在笔头质量上就必须要求不锈钢(铁)材质或是镍白铜材质的笔头，质量才可保证。

因此，现有的中性墨水的不足之处在于，无法满足各种笔头的需求，而且导致报废率高的问题。

此外，现有技术中对中性墨水的质量控制主要采取对测定体系粘度、表面张力和PH值等进行监控的方法。这种方法的不足之处在于：由于不同粘度计本身的误差，粘度测量结果相差很大，在对笔头的匹配实验中不能准确提供信息，只能在实验室反复通过书写测试来证明，费时费事。

综上所述，本领域缺乏一种适用于各种笔头、产品批次之间差异小、报废率低的中性墨水，及其这种中性墨水的制备方法和质量控制方法。

发明内容

本发明的目的在于获得一种产品批次之间差异小、适用于各种笔头、报废率低的中性墨水组合物。

本发明再一目的在于获得一种产品批次之间差异小、适用于各种笔头、报废率低的中性墨水。

本发明再一目的在于获得一种产品批次之间差异小、适用于各种笔头、报废率低的中性墨水的制备方法。

本发明还有一个方面提供一种采用本发明的中性墨水的制品。

本发明另一目的在于获得一种产品批次之间差异小、适用于各种笔头、报废率低的中性墨水的质量控制方法。

在本发明的第一方面，提供了一种中性墨水组合物，包括如下组分：

(a)颜料色浆 20～50重量份

(b)剪切变稀粘度调节剂 2～10重量份

(c)粘度稳定调节剂 0～5重量份

(d)保湿润滑剂 5～20重量份

(e)防腐防霉剂 0.05～0.5重量份

(f)去离子水 14.5～72.95重量份；

上述(a)～(f)组分的重量总和占组合物总重量的95～100％。

在本发明的一个具体实施方式中，所述的(a)颜料色浆的平均颗粒分散尺寸不大于500nm，优选地，所述平均颗粒分散尺寸为100～200nm。

在本发明的一个具体实施方式中，所述(b)剪切变稀粘度调节剂选自使墨水的剪切变稀指数控制在2.5～5的物质，所述剪切变稀指数是指用Brookfield粘度计测墨水粘度时，在6转/分钟下的粘度除以60转/分钟下的粘度。

优选地，所述剪切变稀粘度调节剂选自黄原胶、角叉胶、文莱胶、羟乙基纤维素、碱溶胀丙烯酸乳液、改性聚多糖、改性纤维素或其组合。

更优选地，所述剪切变稀粘度调节剂选自黄原胶与文莱胶的组合，二者重量比为1:0.8～1.2。

在本发明的一个具体实施方式中，所述(c)粘度稳定调节剂选自2-甲基-2-氨基-丙醇、单乙醇胺、三乙醇胺、氨水、尿素中的一种或几种。

在本发明的一个具体实施方式中，所述(d)保湿润滑剂选自甘油、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、二甘醇、三甘醇、山梨醇、木糖醇中的一种或几种。

本发明的另一个方面提供一种本发明的组合物制得的中性墨水。

本发明再一方面提供一种本发明的中性墨水的制备方法，其包括如下步骤：

(A)将颜料色浆20～50重量份、剪切变稀粘度调节剂2～10重量份、粘度稳定调节剂0～5重量份、保湿润滑剂5～20重量份、防腐防霉剂0.05～0.5重量份、去离子水14.5～72.95重量份混合，得到混合物；

(B)将步骤(A)得到的混合物进行后处理得到中性墨水。

在本发明的一个具体实施方式中，所述步骤(A)的混合物通过包括如下步骤的方法得到：

将所述去离子水、防腐防霉剂、保湿润滑剂和可任选的粘度稳定调节剂搅拌均匀后，在搅拌状态下加入剪切变稀粘度调节剂，并随粘度的提高，适当提高搅拌速度；当体系混合均匀后，加入颜料色浆，搅拌混合得到所述混合物；

和/或

所述步骤(B)的后处理步骤包括：将步骤(A)得到的混合物进行脱泡，得到所述中性墨水。

优选地是，所述制品为笔类制品。

更优选地是，所述笔类制品的笔头选自普通型、半针管型、葫芦头型。

本发明还有一个方面提供一种中性墨水的质量控制方法，通过控制中性墨水的剪切变稀指数，以控制所得中性墨水的产品质量。

优选地，所述剪切变稀指数控制在2.5～5，更优选地控制在2.8～3.5；所述剪切变稀指数是指用Brookfield粘度计测墨水粘度时，在6转/分钟下的粘度除以60转/分钟下的粘度。

具体实施方式

本发明人经过广泛而深入的研究，通过改进制备工艺，获得了一种中性墨水，其具有剪切变稀及触变恢复的特点，储存时，笔芯中利用墨水的高粘度达到笔尖不渗漏的目的；而书写时，则利用笔尖滚珠滚动对墨水造成的剪切力而使墨水粘度下降到如水性墨水粘度，使得手感极其舒适润滑，达到书写流畅而不滞笔的要求；当书写停止时，墨水中的粘度调节剂能瞬时回复到原来的粘度状态而使墨水不漏墨、不积累在笔尖。故此克服了无法适用于各种笔头的问题。在此基础上完成了本发明。

此外，本发明人提出了一种新的控制产品质量的方法，也即通过控制墨水粘度的剪切变稀指数来对产品的质量进行控制，从而克服了产品批次之间差异很大，并且无法适用于各种笔头的问题。

如本文所用，所述的“中性墨水”，除非另有说明，指的是粘度位于水性墨水(例如钢笔墨水)及油性油墨(例如圆珠笔油墨)粘度之间的墨水。具体地，本发明的中性墨水为水性颜料型中性墨水，“水性”是指墨水的主体溶剂为水，“颜料型”是指着色物质为纳米级颜料颗粒。

本发明的其他方面由于本文的公开内容，对本领域的技术人员而言是显而易见的。

本发明的原料均可以通过市售得到或是常规的合成方法制备得到。

颜料色浆

本发明的颜料色浆没有特别限制，只要是稳定性及着色强度达到所需要求的水性颜料色浆即可。

优选地，为了达到稳定性，所述颜料色浆的平均颗粒分散尺寸不大于500nm。较优选地，所述平均颗粒分散尺寸为100～200nm。更优选地，所述颜料色浆选自Bayscript Black、Bayscript Cyan、Bayscript Magenta、Hostafine Black、Hostafine Red、Hostafine Blue中的一种或几种。上述颜料色浆均为市售可得的产品，例如，所述Bayscript Black、Bayscript Cyan、Bayscript Magenta可购自德国拜耳公司，所述Hostafine Black、Hostafine Red、Hostafine Blue可购自克莱恩(clariant)公司。上述色浆的粒度不大于500nm，较佳为100～200nm。

所述颜料色浆的着色强度根据产品的需求而定。例如，所述颜料色浆的着色强度在3～5级之间。

本发明的颜料色浆的用量为20～50重量份，(此时剪切变稀粘度调节剂2～10重量份、粘度稳定调节剂0～5重量份、保湿润滑剂5～20重量份、防腐防霉剂0.05～0.5重量份、去离子水14.5～72.95重量份)。例如，所述颜料色浆的含量为20～50重量％，优选25～35重量％，以中性墨水组合物总重量计算。

剪切变稀粘度调节剂

本发明的剪切变稀粘度调节剂选自使得墨水的剪切变稀指数控制在所需范围的物质。

优选地，使墨水的剪切变稀指数控制在2.5～5的物质；更优选地，所述剪切变稀指数控制在2.8～3.5。所述剪切变稀指数是指用Brookfield粘度计测墨水粘度时，在6转/分钟下的粘度除以60转/分钟下的粘度。

更优选地，所述剪切变稀粘度调节剂选自黄原胶、角叉胶、文莱胶、羟乙基纤维素、碱溶胀丙烯酸乳液、改性聚多糖、改性纤维素或其组合。上述列举的剪切变稀粘度调节剂的分子量或分子量分布没有具体限制，只要使得剪切变稀指数控制在2.8～3.5即可。

所述的“碱溶胀丙烯酸乳液”的溶胀方式没有具体限制，只要使得剪切变稀指数控制在2.5～5即可。所述丙烯酸乳液可以是均聚物，也可以是共聚物，例如是丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯均聚物或者任意两种或两种以上化合物的共聚物乳液，如ACRYSOL^TMASE-60、TT-615、LAM600等。所采用的碱没有特别限制，只要使得剪切变稀指数控制在2.8～3.5即可。具体地，所述“碱”包括但不限于2-甲基-2-氨基-丙醇、单乙醇胺、三乙醇胺、氨水。所述“碱溶胀丙烯酸乳液”的分子量或分子量分布没有具体限制，只要使得剪切变稀指数控制在2.8～3.5即可，优选在5000～8000之间。上述“碱溶胀丙烯酸乳液”均为市售可得的产品，例如，所述ACRYSOL^TMASE-60、TT-615可由罗门哈斯公司购得，所述LAM600可由香港威来惠南公司购得。

所述的“改性聚多糖”的改性方法可以采用本领域常用的改性方法，改性方法没有具体限制，只要使得剪切变稀指数控制在2.5～5即可。例如，所述“改性”方法包括但不限于非离子、阴离子改性。具体地如ESACOL ED5、ED10、ED20。上述“改性聚多糖”均为市售可得的产品，例如，所述ESACOL ED5、ED10、ED20可由意大利宁柏迪(Lamberti)公司购得。所述“聚多糖”的分子量或分子量分布没有具体限制，只要使得剪切变稀指数控制在2.8～3.5即可，具体地例如在20000～100000之间。

本发明的“改性纤维素”的改性方法可以采用本领域常用的改性方法，改性方法没有具体限制，只要使得剪切变稀指数控制在2.5～5即可。例如，所述“改性”方法包括但不限于甲醚化或乙醚化。具体地例如羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基丙基纤维素。

最优选地，发明人发现，剪切变稀粘度调节剂为黄原胶+文莱胶的混合物(重量比例如1：(0.8～1.2)，最优选1：1重量比)时，能更好地控制墨水的综合性能，尤其是防止漏墨性能。相对于单独使用黄原胶来说，虽然一定程度上能满足书写性能，但由于在书写时使用的力使黄原胶的粘度下降，在停止书写时，这个下降的粘度不能瞬间恢复而继续下降，在与某些笔头匹配的时候会影响其防漏墨性能。本发明采用黄原胶+文莱胶，并发现黄原胶与文莱胶之间的协同作用非常明显，它们的大分子能形成一定的三维网状结构，当书写外力施加在墨水时，墨水粘度为立即下降而使书写手感流畅，书写线路鲜艳饱满。而当停止书写外力时，黄原胶与文莱胶之间大分子所形成的三维网状结果能缓冲粘度的持续下降而更可靠防止墨水外漏，提高了产品的性能。

本发明的剪切变稀粘度调节剂的用量为2～10重量份(此时颜料色浆的用量为20～50重量份、粘度稳定调节剂0～5重量份、保湿润滑剂5～20重量份、防腐防霉剂0.05～0.5重量份、去离子水14.5～72.95重量份)。例如，所述剪切变稀粘度调节剂的含量为2～10重量％，优选4～6重量％，以中性墨水组合物总重量计算。

粘度稳定调节剂

本发明的粘度稳定调节剂没有特别限制，只要不对本发明的发明目的产生限制即可。

优选地，所述粘度稳定调节剂选自2-甲基-2-氨基-丙醇、单乙醇胺、三乙醇胺、氨水、尿素中的一种或几种。

较佳地，所述剪切变稀粘度调节剂采用粘度稳定调节剂调节为碱性条件。此时，大分子因为分子链上带有相同电荷的基团而相互排斥使得大分子伸展开，所在体积增大而使墨水达到一定的稠度；且这些伸展开的大分子链上的一些基团会与颜料颗粒形成一定的网络结构，从而既提高了墨水的粘度，又使得处于亚稳定状态的颜料颗粒更加稳定，使得墨水的长期稳定性能得到极大的提高。当笔尖球珠滚动时，墨水中处于混乱伸展的剪切变稀粘度调节剂大分子会顺外力方向排列成一定有序结构而使墨水粘度下降，使得手感极其舒适润滑，达到书写流畅而不滞笔的要求。

本发明的粘度稳定调节剂的用量为0～5重量份(此时颜料色浆的用量为20～50重量份、剪切变稀粘度调节剂2～10重量份、保湿润滑剂5～20重量份、防腐防霉剂0.05～0.5重量份、去离子水14.5～72.95重量份)。例如，所述粘度稳定调节剂的含量为0～5重量％，优选1～3重量％，以中性墨水组合物总重量计算。

保湿润滑剂

本发明的保湿润滑剂没有特别限制，只要不对本发明的发明目的产生限制即可。

优选地，所述保湿润滑剂选自甘油、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇400、聚乙二醇800、二甘醇、三甘醇、山梨醇、木糖醇中的一种或几种。

本发明的保湿润滑剂的用量为5～20重量份(此时颜料色浆的用量为20～50重量份、剪切变稀粘度调节剂2～10重量份、粘度稳定调节剂0～5重量份、防腐防霉剂0.05～0.5重量份、去离子水14.5～72.95重量份)。例如，所保湿润滑剂的含量为5～20重量％，优选10～15重量％，以中性墨水组合物总重量计算。

防腐防霉剂

本发明的防腐防霉剂没有特别限制，只要不对本发明的发明目的产生限制即可。

具体地例如，本发明的防腐防霉剂选自Rocima623、Kathon LXE、ProxelXL2、苯并三氮唑或其组合。优选地，选自Kathon LXE、苯并三氮唑或其组合。上述防腐防霉剂均为市售可得的产品，例如，所述Rocima623、Kathon LXE可购自罗门哈斯公司，所述Proxel XL2购自英国联合胶体有限公司。

本发明的防腐防霉剂的用量为0.05～0.5重量份(此时颜料色浆的用量为20～50重量份、剪切变稀粘度调节剂2～10重量份、粘度稳定调节剂0～5重量份、保湿润滑剂5～20重量份、去离子水14.5～72.95重量份)。例如，所述防腐防霉的含量为0.05～0.5重量％，优选0.2～0.3重量％，以中性墨水组合物总重量计算。

去离子水

本发明的去离子水的用量为14.5～72.95重量份(此时颜料色浆的用量为20～50重量份、剪切变稀粘度调节剂2～10重量份、粘度稳定调节剂0～5重量份、保湿润滑剂5～20重量份、防腐防霉剂0.05～0.5重量份)。例如，所述去离子水的含量为14.5～72.95重量％，优选30～70重量％，更优选40～60重量％，以中性墨水组合物总重量计算。

组合物

本发明的组合物中，颜料色浆的用量为20～50重量份、剪切变稀粘度调节剂2～10重量份、粘度稳定调节剂0～5重量份、保湿润滑剂5～20重量份、防腐防霉剂0.05～0.5重量份、去离子水14.5～72.95重量份。

上述组分的重量总和占组合物总重量的95～100％。

在上述组合物中，还可以含有0～5％的其它助剂，以中性墨水组合物总重量计算。所述助剂的种类和组成没有特别限制，只要不对本发明的发明目的产生限制即可。

例如，所述助剂为香精等。

中性墨水制品

本发明的中性墨水可以制成各种制品，例如笔类制品。

更优选地是，所述笔类制品的笔头选自普通型，针管型、半针管型、葫芦头型等。

由于本发明的中性墨水采用了特定的组合，因此适用于各种笔头。

所述墨水的制备方法没有特别限制，只要不对本发明的发明目的产生限制即可。

在本发明的一个具体实施方式中，按照下述方法制得：

(A)按配方计量要求顺序将去离子水、防腐防霉剂、保湿润滑剂和粘度稳定调节剂加入到带有浆式搅拌器的容器中；搅拌均匀后，在搅拌状态下缓慢加入剪切变稀粘度调节剂，并随粘度的提高，适当提高搅拌速度，当体系混合均匀后；加入颜料色浆，搅拌混合一定时间。

(B)将上述所制墨水真空脱泡，后高速离心过滤，收集滤液进行二次脱泡即得成品墨水。

质量控制方法

本发明的质量控制方法控制指标包括中性墨水的剪切变稀指数。

在本发明的一个实施方式中，本发明的中性墨水质量控制方法包括如下步骤：

(i)按配方工艺试制中性墨水，后处理工艺平衡墨水体系。

(ii)取适量墨水测试墨水的剪切变稀指数。

(iii)核对墨水的剪切变稀指数是否在标准设定范围内。

在本发明的中性墨水质量控制方法中，剪切变稀指数是指用粘度计测墨水粘度时，在低转速的粘度除以高转速的粘度所得数值。

所述低转速与高转速的比例通常在1～10之间。通常，低转速的速度保持在0.6～12的范围；高转速保持在30～100的范围。

具体地例如，剪切变稀指数是指用粘度计测墨水粘度时，在6转/分钟下的粘度除以60转/分钟下的粘度。该指数可以控制在1～10之间，最好控制在2.5～5之间。

目前现有技术对于颜料中性墨水质量指标的控制没有一个很明显的重点，颜料中性墨水之所以称其为中性，是因为它具有非常显著的一个剪切变稀粘度的现象，所以以此来控制产品的质量，是最根本也是最有效的一个方法。相比与只以控制产品的粘度来控制产品的质量，采用剪切变稀粘度指数控制更为合适，更为准确，更能实际反映产品的实际使用情况。粘度是一个相对的数据，不同的粘度仪器、测试转子、转速、测试温度、样品数量、样品容器以及操作人员都会对粘度测试影响很大，单独采用粘度的指标，可能因为这些误差，而对产品质量产生错误的判断。而本发明采用的剪切变稀粘度指数控制方法，因为的两个粘度的比率，在相同的测试条件，将这些误差缩小，降低。从而更好地控制产品质量，并且因为采用两个转速下的粘度比，更能反映实际书写过程中的起笔用力(及转速高的时候)以及停笔(转速低的时候)的使用状态。

以下结合具体实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如是GB标准，或按照制造厂商所建议的条件。比例和百分比基于重量，除非特别说明。

除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。

制备实施例1

将52.0克的去离子水、0.5克的防腐防霉剂(购自罗门哈斯公司的KathonLXE、苯并三氮唑，重量比为1：1))及15克的乙二醇加入到带有桨式搅拌的搅拌釜中，混合均匀；在搅拌状态下，缓慢加入黄原胶+文莱胶(1：1重量比)2.5克，加完后，提高搅拌速度搅拌均匀后，最后加入黑色颜料色浆BayscriptBlack30克。继续搅拌混合均匀后，脱泡——过滤——脱泡即得产品。

所得产品书写性能评定为“好”，剪切变稀指数为3.0。

制备实施例2

将55.4克的去离子水、0.2克的防腐防霉剂(购自英国联合胶体有限公司的Proxel XL2、苯并三氮唑，二者重量比为1：0.5)、10克的甘油及1.8克2-甲基-2-氨基-丙醇加入到带有浆式搅拌的搅拌釜中，混合均匀；在搅拌状态下，缓慢加入碱溶胀丙烯酸乳液(TT-615)4.6克，加完后，提高搅拌速度搅拌均匀后，最后加入颜料色浆25克Hostafine Blue、3克Bayscript Magenta。继续搅拌混合均匀后，脱泡——过滤——脱泡即得产品。

所得产品书写性能评定为“好”，剪切变稀指数为2.8。

制备实施例3

将57.0克的去离子水、0.4克的防腐防霉剂(购自罗门哈斯公司的Rocima623)、10克的二甘醇+聚乙二醇400(重量比1：1)及2.0克氨水加入到带有浆式搅拌的搅拌釜中，低速混合均匀；在低速搅拌状态下，缓慢加入改性聚多糖(ESACOL ED5)5.6克，加完后，提高搅拌速度搅拌均匀后，最后加入红色颜料色浆Hostafine Red25克。继续搅拌混合均匀后，脱泡——过滤——脱泡即得产品。

所得产品书写性能评定为“好”，剪切变稀指数为3.5。

制备实施例4

将52.0克的去离子水、0.5克的防腐防霉剂(购自罗门哈斯公司的KathonLXE、苯并三氮唑，重量比为0.5：1)及15克的乙二醇加入到带有桨式搅拌的搅拌釜中，混合均匀；在低速搅拌状态下，缓慢加入黄原胶2.5克加完后，提高搅拌速度搅拌均匀后，最后加入黑色颜料色浆Bayscript Black20克。继续搅拌混合均匀后，脱泡——过滤——脱泡即得产品。

所得产品书写性能合格，剪切变稀指数为2.5。

制备实施例5

将52.5克的去离子水、0.5克的防腐防霉剂(购自英国联合胶体有限公司的Proxel XL2、苯并三氮唑，重量比为1：1)、10克甘油和2.0克尿素加入到带有浆式搅拌的搅拌釜中，低速混合均匀；缓慢加入碱溶胀丙烯酸乳液(购自罗门哈斯公司的ASE-60)5克(乳液固含量为5克，使用时用5克去离子水稀释为重量比1：1)，加完后，提高搅拌速度搅拌均匀后，最后加入颜料色浆25克Hostafine Blue。继续搅拌混合均匀后，脱泡——过滤——脱泡即得产品。

所得产品书写性能合格，剪切变稀指数为2.6。

制备实施例6

将15克的去离子水、0.05克的防腐防霉剂(购自英国联合胶体有限公司的Proxel XL2、苯并三氮唑，重量比为1：1)、20克木糖醇加入到带有浆式搅拌的搅拌釜中，低速混合均匀；缓慢加入羧甲基纤维素2克，加完后，提高搅拌速度搅拌均匀后，最后加入颜料色浆25克Hostafine Black。继续搅拌混合均匀后，脱泡——过滤——脱泡即得产品。

所得产品书写性能合格，剪切变稀指数为3.8。

制备实施例7

将15克的去离子水、0.5克的防腐防霉剂(购自罗门哈斯公司的Rocima623)、5克山梨醇和2.0克氨水加入到带有浆式搅拌的搅拌釜中，低速混合均匀；缓慢加入羟乙基纤维素10克，加完后，提高搅拌速度搅拌均匀后，最后加入颜料色浆45克Hostafine Blue和3克香精。继续搅拌混合均匀后，脱泡——过滤——脱泡即得产品。

所得产品书写性能合格，剪切变稀指数为5.0。

制备实施例8

将72克的去离子水、0.05克的防腐防霉剂(购自英国联合胶体有限公司的Proxel XL2、苯并三氮唑，重量比为1：1)、20克三甘醇和4.0克氨水加入到带有浆式搅拌的搅拌釜中，低速混合均匀；缓慢加入文莱胶2克，加完后，提高搅拌速度搅拌均匀后，最后加入颜料色浆25克Hostafine Blue。继续搅拌混合均匀后，脱泡——过滤——脱泡即得产品。

所得产品书写性能合格，剪切变稀指数为4.5。

制备实施例9

将72克的去离子水、0.5克的防腐防霉剂(购自罗门哈斯公司的Rocima623)、5克丙二醇加入到带有浆式搅拌的搅拌釜中，低速混合均匀；缓慢加入角叉胶10克，加完后，提高搅拌速度搅拌均匀后，最后加入颜料色浆45克Hostafine Red。继续搅拌混合均匀后，脱泡——过滤——脱泡即得产品。

所得产品书写性能合格，剪切变稀指数为4.0。

性能测定实施例1

将实施例1～3的产品进行性能测定，测定结果如下表1所示：

本发明的粘度测定方法和条件为：Brookfield型粘度计，按照国标GB/T2794—1995测定粘度。

本发明的表面张力测定方法和条件为：在室温下采用吊环法表面张力测定。

剪切变稀指数是用Brookfield粘度计测墨水粘度时，在6转/分钟下的粘度除以60转/分钟下的粘度。

平均颗粒尺寸的测定方法按照GB/T13321-2004“纳米粉末粒度的测定”标准。

书写性能的评定按照如下标准：

(1)选取采用相同方法制得但是批次不同的实施例1～3中性墨水产品各3批次，与铅黄铜制普通型笔头#1、铅黄铜制半针管型笔头#2、铅黄铜制葫芦头型笔头#3互相匹配，每种笔头分别与3批次的中性墨水进行配合，因此每个实施例得到9个中性笔样品；

(2)所述中性笔在纸面上划出3道5cm长度的划痕，若每个实施例的9个样品均达到划痕无间断、且划痕宽度均匀，停止书写时笔头无漏墨，则视为“好”；6～8个样品均达到划痕无间断、且划痕宽度均匀，停止书写时笔头无漏墨，则视为“合格”；6个以下样品达到划痕无间断、且划痕宽度均匀，停止书写时笔头无漏墨，则视为“不合格”。

储存稳定性的评定按照如下标准：

(1)取采用相同方法制得但是批次不同的实施例1～3各3个批次，每个批次采用3个10g墨水的样品，样品放入恒温高温烘箱，在60度下放置两周；然后取出待平衡到室温，观察墨水外观、流动情况、是否有明显粘度升高、颗粒凝聚等现象。

(2)若每个实施例的9个样品均未发现粘度升高和颗粒凝聚，则视为“好”；6～8个样品均未发现粘度升高和颗粒凝聚，则视为“合格”；6个以下样品未发现粘度升高和颗粒凝聚，则视为“不合格”。

表1产品性能指标

性能指标	实施例1	实施例2	实施例3
				粘度CP	2500	2000	1800
剪切变稀指数	3.0	2.8	3.5
				PH值	7.6	8.1	8.3
表面张力(达因/厘米)	38	40	42
				平均颗粒尺寸	100纳米	190纳米	150纳米
储存稳定性(年)	好	好	好
				书写性能	好	好	好

质量控制实施例1～9

得到实施例1～9的中性墨水，取5克样品测试墨水的剪切变稀指数。

核对墨水的剪切变稀指数是否在标准设定范围内2.5～5内。

若剪切变稀指数在所设定的范围，则出料得到本发明的中性墨水。若剪切变稀指数未达到要求，继续进行后处理工艺，再次搅拌混合均匀后，脱泡——过滤——脱泡，直至达到所设定范围。

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims

1.一种中性墨水组合物，其特征在于，包括如下组分：

(a)颜料色浆 20～50重量份

(b)剪切变稀粘度调节剂 2～10重量份

(c)粘度稳定调节剂 0～5重量份

(d)保湿润滑剂 5～20重量份

(e)防腐防霉剂 0.05～0.5重量份

(f)去离子水 14.5～72.95重量份；

上述(a)～(f)组分的重量总和占组合物总重量的95～100％；

所述(b)剪切变稀粘度调节剂选自使墨水的剪切变稀指数控制在2.5～5的物质，所述剪切变稀指数是指用Brookfield粘度计测墨水粘度时，在6转/分钟下的粘度除以60转/分钟下的粘度；

所述使墨水的剪切变稀指数控制在2.5～5的物质选自黄原胶与文莱胶的组合，二者重量比为1∶0.8～1.2。

2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述的(a)颜料色浆的平均颗粒分散尺寸为100～200nm。

3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述(c)粘度稳定调节剂选自2-甲基-2-氨基-丙醇、单乙醇胺、三乙醇胺、氨水、尿素中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述(d)保湿润滑剂选自甘油、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、二甘醇、三甘醇、山梨醇、木糖醇中的一种或几种。

5.一种如权利要求1～4任一项所述的组合物制得的中性墨水。

6.一种如权利要求5所述的中性墨水的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

所述使墨水的剪切变稀指数控制在2.5～5的物质选自黄原胶与文莱胶的组合，二者重量比为1∶0.8～1.2；

(B)将步骤(A)得到的混合物进行后处理得到中性墨水。

7.一种如权利要求6所述的方法，其特征在于，

所述步骤(A)的混合物通过包括如下步骤的方法得到：

和/或

8.一种采用如权利要求5所述的中性墨水的制品。