CN101082085A - 一种常温常压下石煤加硫酸湿堆氧化转化浸出钒的方法 - Google Patents

一种常温常压下石煤加硫酸湿堆氧化转化浸出钒的方法 Download PDF

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Abstract

一种常温常压下石煤加硫酸湿堆氧化转化浸出钒的方法，所述方法工艺步骤如下：(1)将石煤干磨至60目以下；(2)加入浓度质量百分比为70～98％的工业硫酸，料酸质量百分比为100∶26～35，搅拌均匀；(3)在常温常压下，将上述物料湿堆4～15天，所述堆高大于0.5米；(4)在上述条件下，堆内的放热反应使堆内的物料温度保持在85℃以上，石煤中的钒完成了氧化转化过程；(5)在常温常压下，加入固液比为1∶1～3的水，搅拌浸出3～8小时，钒的浸出率为65～97.7％；所述氧化剂为空气中的氧。本发明水浸出钒的过程仅为钒在水中的溶解过程，可在常温下浸出，适用范围广，能够适应石煤原生矿和氧化矿。

Description

一种常温常压下石煤加硫酸湿堆氧化转化浸出钒的方法
技术领域
本发明涉及冶金化工领域一种提炼钒的方法，特别涉及一种常温常压下石煤加硫酸湿堆氧化转化浸出钒的方法。
背景技术
钒及其化合物广泛应用于冶金、宇航、化工等工业部门，钒可提高钢的强度、韧性、延展性和耐热性，金属钒还可用于磁性材料、铸铁、硬质合金、超导材料及核反应堆材料等领域，五氧化二钒和钒化合物主要用于玻璃与陶瓷工业的着色剂、硫酸和石油化工生产用的催化剂，钒催化剂具有特殊的活性，其它元素难以代替。随着冶金、化学工业的迅速发展，钒的应用范围越来越广。
钒主要来源于含钒磁铁矿及石煤。
“资源节约型，环境友好型”是国家产业发展政策；“节能·创新”是当今世界人类共有目标。各种创新技术为适应地球资源的日益减少，均围绕“节能”这个中心点来研发。我国V2O5总储量135330Kt，而石煤中的钒储量为117960Kt，占总储量的87％，因此高效开发石煤中的钒具有重大意义。含钒石煤的物质组成较复杂，钒的赋存状态变化多样，按钒的赋存状态分类主要有含钒云母型、含钒粘土型和介于两种类型之间的中间类型。钒在石煤中的价态分析的研究结果表明，各地石煤原矿中一般只有V(III)和V(IV)存在，没有发现V(II)和V(V)。除个别地方石煤V(IV)高于V(III)外，绝大部分地区石煤中钒都是以V(III)为主(摘自《有色金属冶炼·钒篇》)。钒的赋存状态和价态分析是提钒工艺研究的基础，所有提钒工艺研究都是围绕如何破坏云母和粘土结构，改变钒的价态，使难溶的V(III)变成易溶的V(IV)和V(V)而展开，含钒矿物结构破坏得越彻底，氧化越充分，浸出率越高。
传统工艺钠法焙烧工艺流程是石煤在氧化性气氛下，高温焙烧破坏钒矿物的组织结构，将三价或四价钒氧化成五价钒氧化物，并与钠盐分解出来的Na2O作用生成易溶于水的钒酸钠，(xNa2O·yV2O5)。该工艺缺点是资源利率低于50％；平窑排出大量氯化氢、氯气和二氧化硫烟气以及粗V2O5沉淀后的废液都对环境造成严重污染，属落后工艺流程，正在被淘汰。
酸浸工艺的原理是在一定的时间、温度和酸度条件下，使H+进入云母晶格中，破坏云母的晶格，将钒释放出来。释放出来的V(III)与氧化剂氧化成V(IV)溶于酸中，得到蓝色的硫酸钒酰溶液，其发生的化学反应为：(V2O3)X+2H2SO4+1/2O2→V2O2(SO4)2+2H2O+X；(V2O2)(OH)4+2H2SO4→V2O2(SO4)2+4H2O。浸出的溶液为蓝色的硫酸钒酰溶液，硫酸钒酰再经还原→中和→萃取→反萃→沉钒→锻烧等工艺处理后，能生产出含量为98％的五氧化二钒合格产品。
酸浸工艺是今后石煤提钒的发展方向，但目前酸浸工艺提钒技术各地发展水平不一，工艺各有优缺点。昆明理工大学专利号为ZL200610011042.0，专利名称为：在压力场下从石煤中氧化转化浸出钒的专利方法，其技术方案是：该在压力场下从石煤中氧化转化浸出钒的方法，是将石煤、氧化剂和50～98％的工业硫酸加入到加压釜中，控制转化温度100～300℃，压力1.0MPa～6.0MPa条件下10分钟至240分钟，直接转化石煤中的钒进入溶液；其特点是：通过将石煤、氧化剂和硫酸加入到加压釜中，控制适当的转化温度、压力和反应时间，直接氧化转化石煤中的钒进入溶液；此发明通过硫酸破坏云母结构，让氢离子进入去母晶格中，使离子半径发生变化，从而将钒释放出来；同时，添加的氧化剂发生氧化反应，生成四价的钒而溶于酸中，而其它脉石成份则不发生变化留于矿石中；此发明钒的浸出指标虽高达95％，但设备要求高，投资大，进行大规模的工业化生产还需要一定过程。江西省煤炭工业科学研究所专利号为ZL90104669.8，专利名称为：石煤灰渣硫酸拌酸加温熟化水浸提取五氧化二钒工艺流程的专利方法，其主要技术方案为：石煤加温熟化，浸出率为68％，该专利方法存在石煤在加温熟化过程中，有大量酸气、二氧化硫气体放出，对环境污染严重，浸出率低等缺点。现有技术中还有一种酸浸提钒工艺，其主要技术方案为：石煤在85℃条件下，连续搅拌浸出20小时，浸出率为78％，该工艺虽然可大规模生产，但仍存在能耗大，对不同类型的矿石适应性不够等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种工艺简单、合理，技术指标稳定，金属回收率高、能耗低、成本低，投资少、低污染的常温常压下石煤加硫酸湿堆氧化转化浸出钒的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种常温常压下石煤加硫酸湿堆氧化转化浸出钒的方法，所述方法工艺步骤如下：
(1)将石煤干磨至60目以下；
(2)加入浓度质量百分比为70～98％的工业硫酸，料酸质量百分比为100∶26～35，搅拌均匀；
(3)在常温常压下，将上述物料湿堆4～15天，所述堆高大于0.5米；
(4)在上述条件下，堆内的放热反应使堆内的物料温度保持在85℃以上，石煤中的钒完成了氧化转化过程；
(5)在常温常压下，加入固液比为1∶1～3的水，搅拌浸出3～8小时。
所述氧化剂为空气中的氧。
本发明采用上述技术方案后可达到如下有益效果：
1、能耗低。本发明利用物料自身的放热反应，物料在堆放过程中实现了钒的氧化转化，水浸出钒的过程仅为钒在水中的溶解过程，可在常温下浸出，浸出时间为3～8小时，缩短了浸出时间，与其他酸法提钒工艺相比可节省能耗60％以上。
2、工艺合理、简单。本发明工艺技术操作简单、指标稳定，适应范围广，能够适应石煤原生矿和氧化矿。
3、金属回收率高。本发明按优化的药剂制度，钒的尾渣品位可低至0.057％，原矿品位越高，钒的回收率越高，钒的原矿品位为1.33％，浸出率可高达97.7％。
4、降低了成本。本发明节省了设备投资，药剂消耗量小，能耗低，金属回收率高，可降低成本40％。
5、环保。本发明污染小，生产过程中所添加的硫酸大部分转变成硫酸铝、硫酸钾等硫酸盐，可作为副产品回收，萃余液经处理，可循环使用，尾渣可综合利用。
6、适合现有工艺改造。运用本发明，对现有提钒工艺进行简单改造，生产能力可提高30～50％。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步详细说明：
实施例1
将含钒质量百分比为0.5～3.0％的石煤原生矿干磨至60目以下，加入浓度质量百分比为70～98％的工业硫酸，料酸质量百分比为100∶26～35，搅拌均匀，在常温常压下，湿堆4～15天，所述堆高为0.5米以上；在上述条件下，硫酸与石煤中的铝、钾、铁等金属氧化物和硅酸盐发生放热反应，生成大量的硫酸盐，消耗大量的硫酸，硫酸的浓度随之降低，同时反应所产生的热量使堆内物料的温度升高至85℃以上，将石煤自身携带的水分和硫酸稀释过程中所加的水分及反应所生成的水分蒸发，硫酸始终保持较高浓度，在这种浓酸、高温、水汽和空气中的氧的作用下，石煤中的钒完成了氧化转化过程。在常温常压下，加入固液比为1∶1～3的水，搅拌浸出3～8小时，浸出率为65～97.7％。
实施例2
将含钒质量百分比为0.5％的石煤原生矿干磨至60目，加入浓度质量百分比为70％的工业硫酸，料酸质量百分比为100∶26.3，搅拌均匀，在常温常压下，湿堆15天，所述堆高为6.0米；在上述条件下，硫酸与石煤中的铝、钾、铁等金属氧化物和硅酸盐发生放热反应，生成大量的硫酸盐，消耗大量的硫酸，硫酸的浓度随之降低，同时反应所产生的热量使堆内物料的温度升高至85℃，将石煤自身携带的水分和硫酸稀释过程中所加的水分及反应所生成的水分蒸发，硫酸始终保持较高浓度，在这种浓酸、高温、水汽和空气中的氧的作用下，石煤中的钒完成了氧化转化过程。在常温常压下，加入固液比为1∶1的水，搅拌浸出4.5小时，浸出率65％；
实施例3
百分比为0.97％的石煤原生矿干磨至80目，加入浓度质量百分比为75％的工业硫酸，料酸质量百分比为100∶27.4，搅拌均匀，在常温常压下，湿堆13天，所述堆高为2米；在上述条件下，硫酸与石煤中的铝、钾、铁等金属氧化物和硅酸盐发生放热反应，生成大量的硫酸盐，消耗大量的硫酸，硫酸的浓度随之降低，同时反应所产生的热量使堆内物料的温度升高至88℃，将石煤自身携带的水分和硫酸稀释过程中所加的水分及反应所生成的水分蒸发，硫酸始终保持较高浓度，在这种浓酸、高温、水汽和空气中的氧的作用下，石煤中的钒完成了氧化转化过程。在常温常压下，加入固液比为1∶1.5的水，搅拌浸出4小时，浸出率81.3％。
实施例4
百分比为1.33％的石煤原生矿干磨至80目，加入浓度质量百分比为86％的工业硫酸，料酸质量百分比为100∶29.6，搅拌均匀，在常温常压下，湿堆4天，所述堆高为2.5米；在上述条件下，硫酸与石煤中的铝、钾、铁等金属氧化物和硅酸盐发生放热反应，生成大量的硫酸盐，消耗大量的硫酸，硫酸的浓度随之降低，同时反应所产生的热量使堆内物料的温度升高至95℃，将石煤自身携带的水分和硫酸稀释过程中所加的水分及反应所生成的水分蒸发，硫酸始终保持较高浓度，在这种浓酸、高温、水汽和空气中的氧的作用下，石煤中的钒完成了氧化转化过程。在常温常压下，加入固液比为1∶2的水，搅拌浸出3小时，浸出率97.7％。
实施例5
将含钒质量百分比为1.8％的石煤原生矿干磨至120目，加入浓度质量百分比为75％的工业硫酸，料酸质量百分比为100∶27.4，搅拌均匀，在常温常压下，湿堆10天，所述堆高为3米；在上述条件下，硫酸与石煤中的铝、钾、铁等金属氧化物和硅酸盐发生放热反应，生成大量的硫酸盐，消耗大量的硫酸，硫酸的浓度随之降低，同时反应所产生的热量使堆内物料的温度升高至88℃，将石煤自身携带的水分和硫酸稀释过程中所加的水分及反应所生成的水分蒸发，硫酸始终保持较高浓度，在这种浓酸、高温、水汽和空气中的氧的作用下，石煤中的钒完成了氧化转化过程。在常温常压下，加入固液比为1∶2.4的水，搅拌浸出6小时，浸出率86％。
实施例6
将含钒质量百分比为3.0％的石煤原生矿干磨至200目，加入浓度质量百分比为98％的工业硫酸，料酸质量百分比为100∶35，搅拌均匀，在常温常压下，湿堆9天，所述堆高为3.5米；在上述条件下，硫酸与石煤中的铝、钾、铁等金属氧化物和硅酸盐发生放热反应，生成大量的硫酸盐，消耗大量的硫酸，硫酸的浓度随之降低，同时反应所产生的热量使堆内物料的温度升高至99℃，将石煤自身携带的水分和硫酸稀释过程中所加的水分及反应所生成的水分蒸发，硫酸始终保持较高浓度，在这种浓酸、高温、水汽和空气中的氧的作用下，石煤中的钒完成了氧化转化过程。在常温常压下，加入固液比为1∶3的水，搅拌浸出6小时，浸出率86.5％。
实施例7
将含钒质量百分比为2.3％的石煤氧化矿干磨至180目，加入浓度质量百分比为93％的工业硫酸，料酸质量百分比为100∶31，搅拌均匀，在常温常压下，湿堆7天，所述堆高为1.5米。在上述条件下，硫酸与石煤中的铝、钾、铁等金属氧化物和硅酸盐发生放热反应，生成大量的硫酸盐，消耗大量的硫酸，硫酸的浓度随之降低，同时反应所产生的热量使堆内物料的温度升高至97℃，将石煤自身携带的水分和硫酸稀释过程中所加的水分及反应所生成的水分蒸发，硫酸始终保持较高浓度，在这种浓酸、高温、水汽和空气中的氧的作用下，石煤中的钒完成了氧化转化过程。在常温常压下，加入固液比为1∶2.6的水，搅拌浸出7小时，浸出率89.9％。
实施例8
将含钒质量百分比为0.9％的石煤氧化矿干磨至160目，加入浓度质量百分比为86％的工业硫酸，料酸质量百分比为100∶29.6，搅拌均匀，在常温常压下，湿堆6天时，所述堆高为0.5米；在上述条件下，硫酸与石煤中的铝、钾、铁等金属氧化物和硅酸盐发生放热反应，生成大量的硫酸盐，消耗大量的硫酸，硫酸的浓度随之降低，同时反应所产生的热量使堆内物料的温度升高至95℃，将石煤自身携带的水分和硫酸稀释过程中所加的水分及反应所生成的水分蒸发，硫酸始终保持较高浓度，在这种浓酸、高温、水汽和空气中的氧的作用下，石煤中的钒完成了氧化转化过程。在常温常压下，加入固液比为1∶1.8的水，搅拌浸出8小时，浸出率91.5％。
本发明在湿堆过程中，硫酸与石煤中的铝、钾、铁等金属氧化物和硅酸盐发生放热反应，生成大量的硫酸盐，消耗大量的硫酸，硫酸的浓度随之降低，同时反应所产生的热量使堆内物料的温度升高并将石煤自身携带的水分和硫酸稀释过程中所加的水分及反应所生成的水分蒸发，硫酸始终保持较高浓度，在这种浓酸、高温和水汽的作用下，氢离子进入云母晶格，硫酸破坏云母和粘土结构，钒从云母晶格中释放出来，释放出来的三价钒与空气中的氧接触，氧化成易溶性四价钒；石煤中的钒的氧化转化过程在湿堆的过程中完成。
本发明所述钒的氧化转化浸出率与硫酸的浓度、物料细度、湿堆高度、湿堆时间、钒的原矿品位和环境温度存在如下关系：
1、钒的氧化转化浸出率与硫酸浓度和堆放时间关系。硫酸浓度增高，钒的氧化转化浸出率增大，湿堆时间缩短；当硫酸浓度增大到86％时钒的氧化转化浸出率达97.7％，湿堆时间缩短到4天；当硫酸浓度大于86％时，钒的氧化转化浸出率随硫酸浓度的增大而下降，湿堆时间延长。
2、物料粒度低于60目，粒度对钒的氧化转化浸出影响不大，但粒度越细，为保证硫酸对物料表面的湿润，用酸量需相应加大。湿堆时间缩短不明显。
3、物料的堆高大于0.5米时，湿堆高度对钒的氧化转化浸出率影响不大，堆的形状不影响钒的氧化转化浸出。
4、矿石品位越高，钒的氧化转化浸出率越高，不同品位的矿石在同样条件下处理，其尾渣品位相差不大。
5、环境温度对湿堆中钒的氧化转化影响不大，实践中，冬季仅影响湿堆表层5cm厚的堆层的氧化转化浸出率。

Claims (2)

1、一种常温常压下石煤加硫酸湿堆氧化转化浸出钒的方法，其特征在于：所述方法工艺步骤如下：
(1)将石煤干磨至60目以下；
(2)加入浓度质量百分比为70～98％的工业硫酸，料酸质量百分比为100∶26～35，搅拌均匀；
(3)在常温常压下，将上述物料湿堆4～15天，所述堆高大于0.5米；
(4)在上述条件下，堆内的放热反应使堆内的物料温度保持在85℃以上，石煤中的钒完成了氧化转化过程；
(5)在常温常压下，加入固液比为1∶1～3的水，搅拌浸出3～8小时。
2、根据权利要求1所述的一种常温常压下石煤加硫酸湿堆氧化转化浸出钒的方法，其特征在于：所述氧化剂为空气中的氧。
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