CN101074170A - 一种硅基锆钛酸铅铁电厚膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅基锆钛酸铅铁电厚膜材料的制备方法，属于信息功能材料与器件领域。本发明方法包括先驱体溶液的配置，即将醋酸铅，异丙醇锆，正丙醇钛先驱材料加人乙二醇甲醚等溶剂中，采用聚乙烯醇和乙酰丙酮控制粘度和稳定度，在干燥气氛下配制成均匀稳定透明的先驱体溶液。然后在硅基衬底上通过甩胶、干燥、退火等过程制备所需厚度的铁电厚膜材料。本发明通过引入缓冲层减缓了由于铁电厚膜材料和硅基衬底的热膨胀系数差异引起的热应力，实现了硅基衬底上铁电厚膜材料的制备。本发明的硅基铁电厚膜材料可以用于硅基的铁电、压电、热释电等微型集成器件的研制。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅基锆钛酸铅铁电厚膜材料的制备方法，属于信息功能材料与器件领域。
背景技术
斜方和四方相(MPB)附近的锆钛酸铅材料和其他铁电材料相比具有非常优异的介电、压电和铁电特性，因此，MPB附近的锆钛酸铅铁电膜材料在挥发性存储器、微致动器、热释电红外器件方面有广泛的应用前景。随着现代半导体技术的发展，铁电材料与半导体材料集成成为铁电材料在微器件应用方面的必然趋势。
最近，锆钛酸铅铁电薄膜已经与半导体(如硅衬底)实现集成，厚度为0.3微米的铁电薄膜已经可以满足非挥发性铁电存储器的应用，但是对于微电机系统(MEMS)应用中所需的铁电膜材料要求具有较大的厚度以满足微致动器工作时获得更大的位移或作用力。因此制备具有较大厚度(5～10微米)的致密、无裂纹的硅基锆钛酸铅铁电厚膜材料对于MEMS应用至关重要。
但是在硅基锆钛酸铅铁电厚膜材料的制备过程中，由于硅基衬底和铁电厚膜材料的热膨胀系数差异较大以及晶格不匹配，硅衬底上制备铁电厚膜的过程会产生很大的热应力，导致锆钛酸铅铁电厚膜开裂。较多文献报道了锆钛酸铅铁电厚膜材料制备，大部分是在氧化物单晶衬底上制备的，而较少文献报道在硅基衬底上制备铁电厚膜材料。总体来说，代表性的铁电厚膜材料的方法及其优缺点如下：
改进的溶胶-凝胶法，该方法采用较高浓度的先驱体溶液，使得单一退火层的厚度增加，基本实现了硅基锆钛酸铅厚膜材料的制备。参见：Rajnish Kurchania，Steven J.Milne，Characterization ofsol-gle Pb(Zr0.53Ti0.47)O3 films in the thickness range0.25-10μm，14，1852(1999)，Journal of Materials Research。但是，这种方法制备的锆钛酸铅厚膜材料的致密性较差。
传统的厚膜制备方法，该法主要包括，丝网印刷等，将锆钛酸铅原材料和烧结相制成厚膜浆料，然后通过丝网印刷形成湿厚膜。然后在较高的温度如1100℃高温烧结。该方面的代表文献可参见：BaominXu，David Shite，James Zesch，Alexandra Rodkin，Steve Buhler，John Fitch，Karl Littau，Characerisitics of lead zirconatetitanate ferroelectric thick films from a screen-printinglaser transfer method，Applied Physics Letters，87，192902(2005)。但是这种方法制备的厚膜的粗糙度较大，同时不容易和硅衬底兼容。
物理类方法，如溅射法，该方法主要是采用Ar离子轰击烧结好的锆钛酸铅陶瓷靶材，让它沉积在衬底上。可以采用原位退火或者后退火而获得锆钛酸铅厚膜材料。代表文献如：Shintaro Yokoyama，Yoshihisa Honda，Hitoshi Morioka，Shoji Okamoto，HiroshiFunakubo，Takashi Iijima，Hirofumi Matsuda，Keisuke Saito，Takashi Yamamoto，Hirotake Okino，Dependence of electricalproperties of epitaxial Pb(Zr，Ti)O3 thick films on crystalorientation and Zr/(Zr+Ti)ratio，Journal of Applied Physics，98，094106(2005)。该方法制备的锆钛酸铅厚膜材料的外延特性好，制备的厚膜材料的电学性能较好，但是，由于沉积速度较慢(5nm/min)，制备厚度大于5微米的锆钛酸铅厚膜非常困难。
化学溶液法，参见：Shuhui Yu，Kui Yao，SantiranjanShaannigrahi，Francis Tay Eng Hock，Effects of poly-(ethyleneglycol)additive molecular weight on the microstructure andproperties of sol-gel-derived lead zirconate titanate thinfilms.Journal of Materials Research，Vol.18，No.3，737(2003).他们在硅衬底上实现了锆钛酸铅厚膜材料的制备，但是获得的锆钛酸铅厚膜的致密度差，同时厚度仍然不够(小于3微米)。
S.H.Hu等报道了溶胶-凝胶法制备锆钛酸铅厚膜材料，见：S.H.Hu，X.J.Meng，G.S.Wang，J.L.Sun，D.X.Li，Preparationand characterization of multi-coating PZT thick films bysol-gel process，Journal of crystal Growth，264，307(2004)，并获得了中国发明专利(CN1210223C)。他们在SrTiO3衬底上实现了3微米厚的锆钛酸铅厚膜的制备，因为SrTiO3和PZT的比较匹配。但是该方法中，先驱体没有采用必要的聚合物来改变溶液的粘度，使得制备厚膜时需要较大的先驱体浓度如1.0M，利用这样的浓先驱体溶液在硅衬底上的制备厚膜时容易开裂，导致厚膜的矫顽场较大(大于100kV/cm)。
发明内容
根据上述铁电厚膜制备方面的技术问题，本发明的目的在于提供一种工艺简单且能制备出致密无裂纹的硅基铁电厚膜材料，满足微传感器和致动器等集成铁电器件的应用要求。具体的步骤如下：
1、稳定的先驱体溶液的配制
溶剂为乙二醇甲醚或醋酸，稳定剂为聚乙烯醇，乙酰丙酮为螯合剂，它们的体积比为：20～40∶5∶1～2。醋酸铅，正丙醇锆，异丙醇钛分别为锆钛酸铅中的铅、锆、钛的原材料，铅、锆、钛以摩尔比为1.05～1.20∶40～60∶60～40进行配制，配制溶液的浓度为0.5～0.8摩尔/升。配制的溶液采用微孔过滤器过滤，除去溶液中的微细颗粒。
具体配制程序如下：
按比例称取醋酸铅，加入乙二醇甲醚或醋酸和乙酰丙酮。首先加热溶解，待溶液冷却后，加热蒸馏除去醋酸铅中的水份。
冷却后加入正丙醇锆，异丙醇钛。由于正丙醇锆和异丙醇钛对空气中的水份比较敏感，这些操作需在氮气气氛下进行。
在上述混合溶液中添加聚乙烯醇(分子量为100～400)，过量的聚乙烯醇会使厚膜的气孔增多。加热回流，不要蒸馏出液体。冷却，放置，老化，过滤。从而获得0.5～0.8摩尔/升的锆钛酸铅先驱体溶液。
2、衬底准备
将硅基衬底进行清洗1～10分钟，清洗后烘干作为衬底基片。
3、缓冲层的制备
采用镍酸镧作为硅基衬底和铁电厚膜之间的过渡层，制备过程如下：
以醋酸镍和醋酸镧为起始原料，溶解在醋酸和水的混合溶液中。形成浓度为0.2摩尔/升的镍酸镧先驱体溶液。
将上述的镍酸镧先驱体溶液通过甩胶沉积到处理好的硅片上，经过干燥，热解，退火等过程制备镍酸镧缓冲层，缓冲层的厚度在100～300纳米。
4、厚膜制备
本发明的锆钛酸铅铁电厚膜是制备在有镍酸镧缓冲层的硅片上。将上述1配制好的先驱体溶液滴到上述镍酸镧缓冲层上，利用匀胶机将溶液均匀甩开，甩胶分两档，第一档，500～1500转/分钟，时间5秒，第二档，2500～4000转/分钟，30秒。溶剂迅速挥发而得到干膜，然后将干膜置于快速退火炉中进行热处理。处理程序如下：
150～250℃，升温时间：10秒，保温时间：3～5分钟；
350～450℃，升温时间：10秒，保温时间：3～5分钟；
550～700℃，升温时间：10秒，保温时间：4～6分钟；
将上述的步骤(甩胶，热处理)重复，可以获得需要厚度的厚膜材料。
本发明通过调节先驱体溶液的性质，热处理工艺参数以及引入合适的缓冲层，在硅基衬底上实现了无裂纹致密的锆钛酸铅厚膜材料的制备；制备工艺简单可行，成本低，可以制备大面积的厚膜材料，有利用商业应用；
本发明解决了厚膜致密和厚度增加之间的内在矛盾，涉及到缓冲层的引入、单层快速热退火处理等关键技术。制备的锆钛酸铅厚膜材料结构致密、与硅集成好、电学性能优良。使其在集成铁电器件领域具有广泛的应用前景。
本发明制备的硅基锆钛酸铅厚膜材料具有很好铁电、介电、压电特性，剩余极化可以大于28μC/cm2，矫顽场小于40kV/cm；10kHz时，介电损耗为0.03，介电常数大于1000，压电系数可以达到75pm/V以上。这样的硅基锆钛酸铅厚膜适合MEMS器件使用。
附图说明
图1为硅基铁电厚膜的XRD图谱。制备的锆钛酸铅厚膜材料成单一的钙钛矿相，没有焦绿石相。
图2为硅基铁电厚膜材料的SEM截面图。扫描电子显微镜测量的截面图可以看出厚膜的厚度可以达到8微米，没有裂纹出现，厚膜较致密。
图3.硅基铁电厚膜材料的电滞回线。测得了铁电厚膜的电滞回线，剩余极化为28μC/cm2，矫顽场35kV/cm。
图4.硅基铁电厚膜材料的介电常数随频率变化关系图。在10kHz频率时介电损耗为0.03，介电常数为1030，在不同的频率下介电常数都较大。
图5.硅基铁电厚膜材料的压电系数随电场变化关系图。压电系数也呈现明显的回滞现象。压电系数可以达到77pm/V。
具体实施方式
实施例1：
1.先驱体溶液的配制：
溶剂为乙二醇甲醚，稳定剂为聚乙烯醇，乙酰丙酮为敖合剂。它们的体积比为：30∶5∶1。醋酸铅，正丙醇锆，异丙醇钛的摩尔比按1.15∶53∶47配制，配制的溶液的浓度为0.6摩尔/升。配制的溶液采用0.2微米的微孔过滤器过滤，除去溶液中的细微颗粒。具体配制程序如下：
按比例称取醋酸铅8.854克，加入乙二醇甲醚30毫升和乙酰丙酮5毫升。首先加热溶解，待溶液冷却后，加热蒸馏至116℃停止。
蒸馏后剩下的溶液冷却后加入正丙醇锆4.70毫升，异丙醇钛2.85毫升。由于正丙醇锆，异丙醇钛对空气中的水份比较敏感，这些操作在氮气气氛下进行。
在上述混合溶液中添加聚乙烯醇(分子量为200)1毫升。加热回流，不要蒸馏出液体。冷却，放置，老化，过滤。得到浓度为0.6摩尔/升的锆钛酸铅先驱体溶液。
2.衬底准备
采用的硅基衬底上有一层SiO2层，厚度约330纳米。衬底通过下列程序进行处理：
将上述硅片放在盛有三氯乙烯的容器中加热沸腾，超声清洗2分钟；
将上述处理的硅片接着在另外盛有三氯乙烯的容器中加热沸腾，超声清洗2分钟；
将上述处理的硅片接着在盛有丙酮的容器中加热沸腾，超声清洗2分钟；
将上述处理的硅片接着在盛有异丙醇的容器中加热沸腾，超声清洗2分钟；
将经过上述清洗的片子直接在350℃的平板电炉上烘干。这样处理的硅片作为后面制备厚膜的衬底。
3.缓冲层的制备
本发明采用镍酸镧作为过渡层，是因为镍酸镧具有和锆钛酸铅相似的钙钛矿结构，从化学上和晶体结构上都具有相似性。镍酸镧的制备过程如下：
以醋酸镍和醋酸镧为起始原料，溶解在醋酸和水的混合溶液中。形成浓度为0.2摩尔/升的镍酸镧先驱体溶液。
将上述的镍酸镧先驱体溶液通过甩胶沉积到处理好的硅片上，经过干燥，热解，退火制备镍酸镧缓冲层，缓冲层的厚度为200纳米。
4.厚膜制备
本发明的锆钛酸铅铁电厚膜是制备在有镍酸镧缓冲层的硅片上。将上述1配制好的先驱体溶液滴到上述3制备的镍酸镧缓冲层上，利用匀胶机将溶液均匀甩开，甩胶分两档，第一档，1000转/分钟，时间5秒，第二档，3000转/分钟，30秒。溶剂迅速挥发而得到干膜，然后将干膜置于快速退火炉中进行热处理。处理程序如下：
200℃，升温时间：10秒，保温时间：3分钟；
400℃，升温时间：10秒，保温时间：4分钟；
600℃，升温时间：10秒，保温时间：4分钟；
将上述的步骤(甩胶，热处理)重复40次，分别可以获得厚度为5.4，微米厚的锆钛酸铅厚膜材料。
实施例2：
先驱体溶液的配制、衬底准备、缓冲层的制备和实施例一一致，但厚膜制备中，本发明的锆钛酸铅铁电厚膜是制备在有镍酸镧缓冲层的硅片上。将上述实施例一中1配制好的先驱体溶液滴到上述施例一中3制备的镍酸镧缓冲层上，利用匀胶机将溶液均匀甩开，甩胶分两档，第一档，1000转/分钟，时间5秒，第二档，3000转/分钟，30秒。溶剂迅速挥发而得到干膜，然后将干膜置于快速退火炉中进行热处理。处理程序如下：
a)180℃，升温时间：10秒，保温时间：4分钟；
b)380℃，升温时间：10秒，保温时间：4分钟；
c)650℃，升温时间：10秒，保温时间：4分钟；
将上述的步骤(甩胶，热处理)重复60次，分别可以获得厚度为8微米厚的锆钛酸铅厚膜材料。
实施例3
1.先驱体溶液的配制：
溶剂为醋酸，稳定剂为聚乙烯醇，乙酰丙酮为螯合剂。它们的体积比为：27∶5∶1。醋酸铅，正丙醇锆，异丙醇钛，它们的摩尔比按1.10∶53∶47配制，配制的溶液的浓度为0.7摩尔/升。配制的溶液采用0.2微米的微孔过滤器过滤，除去溶液中的细微颗粒。具体配制程序如下：
a)按比例称取醋酸铅8.466克，加入醋酸27毫升和乙酰丙酮5毫升。首先加热溶解，待溶液冷却后，加热蒸馏至112℃停止。
b)蒸馏后剩下的溶液冷却后加入正丙醇锆4.70毫升，异丙醇钛2.85毫升。由于正丙醇锆，异丙醇钛对空气中的水份比较敏感，这些操作在氮气气氛下进行。
c)在上述混合溶液中添加聚乙烯醇(分子量为200)1毫升，过量的聚乙烯醇会使厚膜的气孔增多。加热回流，不要蒸馏出液体。冷却，放置，老化，过滤。得到浓度为0.7摩尔/升的锆钛酸铅先驱体溶液。
2.衬底准备
采用的硅基衬底上有一层SiO2层，厚度约330纳米。衬底通过下列程序进行处理：
a)将上述硅片放在盛有三氯乙烯的容器中加热沸腾，超声清洗3分钟；
b)将上述处理的硅片接着在另外盛有三氯乙烯的容器中加热沸腾，超声清洗3分钟；
c)将上述处理的硅片接着在盛有丙酮的容器中加热沸腾，超声清洗3分钟；
d)将上述处理的硅片接着在盛有异丙醇的容器中加热沸腾，超声清洗3分钟；
将经过上述清洗的片子直接在400℃的平板电炉上烘干。这样处理的硅片作为后面制备厚膜的衬底。
3.缓冲层的制备
本发明采用镍酸镧作为过渡层，是因为镍酸镧是具有和锆钛酸铅相似的钙钛矿结构，从化学上和晶体结构上都具有相似性。镍酸镧的制备过程如下：
a)以醋酸镍和醋酸镧为起始原料，溶解在醋酸和水的混合溶液中。形成浓度为0.2摩尔/升的镍酸镧先驱体溶液。
b)将上述的镍酸镧先驱体溶液通过甩胶沉积到处理好的硅片上，经过干燥，热解，退火制备镍酸镧缓冲层，缓冲层的厚度为150纳米。
4.厚膜制备
本发明的锆钛酸铅铁电厚膜是制备在有镍酸镧缓冲层的硅片上。将上述1配制好的先驱体溶液滴到上述3制备的镍酸镧缓冲层上，利用匀胶机将溶液均匀甩开，甩胶分两档，第一档，1000转/分钟，时间5秒，第二档，3000转/分钟，30秒。溶剂迅速挥发而得到干膜，然后将干膜置于快速退火炉中进行热处理。处理程序如下：
a)200℃，升温时间：10秒，保温时间：3分钟；
b)400℃，升温时间：10秒，保温时间：4分钟；
c)650℃，升温时间：10秒，保温时间：5分钟；
将上述的步骤(甩胶，热处理)重复50次，可以获得厚度为6.7微米厚的锆钛酸铅厚膜材料。
厚膜材料的性能检测
(1)结构表征：
X-射线衍射分析表明：制备的锆钛酸铅厚膜材料成单一的钙钛矿相，没有焦绿石相。图1为厚度是6.7和8微米的硅基锆钛酸铅厚膜材料的XRD图。
(2)微观形貌表征：
扫描电子显微镜测试表明：制备的锆钛酸铅厚膜材料的晶粒尺寸在100纳米左右。扫描电子显微镜测量的截面图可以看出厚膜的厚度可以达到8微米，没有裂纹出现，厚膜较致密。见图2
(3)铁电特性测量：
利用TF2000分析仪测量了硅基铁电厚膜的铁电特性，采用Pt作为上电极，镍酸镧缓冲层直接作为下电极。测得了铁电厚膜的电滞回线，剩余极化为28μC/cm2，矫顽场35kV/cm。见图3。
(4)介电特性测量
利用HP4192测试系统测量了铁电厚膜的介电特性，10kHz时，介电损耗为0.03，介电常数为1030，介电常数在不同的频率下都具有较大的值，见图4。
(5)压电特性测量
利用单束激光干涉振动仪，采用小面积(Φ＝150微米)的上电极，测量了不同的直流偏压下硅基铁电厚膜材料的压电系数，压电系数呈现了明显的回滞现象。压电系数可以达到77pm/V。见图5。
Claims (6)
1、一种硅基锆钛酸铅铁电厚膜的制备方法，包括先驱体的配制、甩胶、干燥、热解、退火等步骤，其特征在于包括下述步骤：
(1)将醋酸铅、异丙醇锆、正丙醇钛加入有机溶剂中，采用聚乙烯醇和乙酰丙酮控制粘度和稳定度，在干燥气氛下通过蒸馏，回流，过滤配制成锆钛酸铅铁电厚膜先驱体溶液，溶液的浓度大于0.5摩尔/升；
(2)在清洗的硅基片上制备镍酸镧过渡层；
(3)在镍酸镧过渡层上通过锆钛酸铅铁电厚膜先驱体溶液的甩胶、干燥、退火备所需厚度的厚膜材料。
2、按权利要求1所述的一种硅基锆钛酸铅铁电厚膜的制备方法，其特征在于所述的镍酸镧过渡层制备方法是以醋酸镍和醋酸镧为起始原料，溶解在醋酸和水的混合溶液中。形成浓度为0.2摩尔/升的镍酸镧先驱体溶液，将镍酸镧先驱体溶液通过甩胶沉积到处理好的硅基片上，经过干燥、热解、退火制备。
3、按权利要求1或2所述的一种硅基锆钛酸铅铁电厚膜的制备方法，其特征在于过渡层的厚度在100～300纳米。
4、按权利要求1或2所述的一种硅基锆钛酸铅铁电厚膜的制备方法，其特征在于步骤1中铅、锆、钛以摩尔比为1.05～1.20∶40～60∶60～40。
5、按权利要求1或2所述的一种硅基锆钛酸铅铁电厚膜的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂溶剂为乙二醇甲醚或醋酸。
6、按权利要求5所述的一种硅基锆钛酸铅铁电厚膜的制备方法，其特征在于乙二醇甲醚或醋酸与聚乙烯醇与乙酰丙酮的体积比为：20～40∶5∶1～2。
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