CN101048548A - 造纸工业中的高性能增强树脂 - Google Patents

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Abstract

包含带有双重结构化骨架的官能化水溶性、阳离子型、热固性的纤维素反应性聚合物的组合物，该聚合物是(a)与(b)的反应产物：(a)共聚的(i)丙烯酰胺组分，(ii)阳离子共聚单体组分和(iii)至少一种多官能交联单体组分；和(b)纤维素反应剂组分；使得丙烯酰胺组分、阳离子共聚单体组分、多官能交联单体组分和纤维素反应剂组分的量足以制成在造纸过程中添加到纸料中时能够赋予纤维基材强度的聚合物。本发明还涉及制造和使用这种组合物的方法。

Description

造纸工业中的高性能增强树脂
背景技术
在造纸过程中经常使用化学添加剂以改进纸和纸板的强度性能。这类化学添加剂的主要目的是增强纸张中的纤维间结合。
使用增强剂可以获得许多益处。增强剂使造纸商能够在制造足够牢固、坚硬和不透明的纸产品的同时使用较少纸浆、较廉价的纸浆和/或较多填料。此外，可以在保持纸强度的同时减少匀浆(refining)，从而节省能量并提高产量。某些试剂在湿的情况下为纸提供额外强度。这些试剂对于薄纸、纸巾、纸板、货币之类的纸级和许多其它纸是特别重要的。
已经使用许多不同的化学添加剂作为增强剂。传统的增强剂包括淀粉、植物胶、羧甲基纤维素、脲-甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、丙烯酰胺共聚物和聚酰胺胺-表氯醇树脂。
授予Coscia的美国专利3,556,932公开了作为增强剂的水溶性乙醛酸化丙烯酰胺共聚物。通过丙烯酰胺与阳离子单体(例如二烯丙基二甲基氯化铵)的溶液共聚，制备丙烯酰胺共聚物。随后使该聚合物与乙二醛在稀释水溶液中反应以在聚合物上引入-CONHCHOHCHO官能团并通过乙二醛交联提高聚合物的分子量。所得树脂广泛用作造纸工业中的干增强剂和湿增强剂。
美国专利3,311,594公开了聚酰胺胺/表氯醇(PAE)树脂作为纸的湿增强剂的制造和应用。通过使表氯醇与聚酰胺胺反应来制备该树脂。PAE树脂也赋予纸有限的干强度。然而，由于PAE树脂赋予纸极大的湿强度，导致含有这些树脂的纸难以再浆化，因此PAE树脂不适合在可再生纸的制造中用作干增强树脂。
开发出用于赋予纸产品干强度的改进的组合物和方法是有益的。
发明内容
本发明涉及包含带有双重结构化骨架的官能化水溶性、阳离子型、热固性的纤维素反应性聚合物的组合物，该聚合物是(a)与(b)的反应产物：(a)共聚的(i)丙烯酰胺组分，(ii)阳离子共聚单体组分和(iii)至少一种多官能交联单体组分；和(b)纤维素反应剂组分；使得丙烯酰胺组分、阳离子共聚单体组分、多官能交联单体组分和纤维素反应剂组分的量足以制成在造纸过程中添加到纸料中时能够赋予纤维基材强度的聚合物。参照下列描述和所附权利要求，更好地理解本发明的这些和其它特征、方面和优点。
具体实施方式
本发明以下述发现为基础：通过在(i)丙烯酰胺组分和(ii)阳离子共聚单体组分的共聚过程中添加多官能交联单体组分，形成结构化骨架，然后使所得聚合物与纤维素反应剂组分反应并形成带有双重结构化骨架的聚合物，现在可以形成与不含双重结构化骨架的聚合物相比具有改进性能的聚合物。这是不寻常的发现，因为没有预料到对骨架进行进一步结构化可以影响聚合物的性能。
本文所用的术语“多官能交联单体组分”包括双官能单体以及多官能单体。
除了在实施例中或在另行指明的地方外，说明书和权利要求中所用的关于成分量、反应条件等的所有数字或术语在所有情况下均被认为可以加上术语“大约”。在本专利申请中公开了多个数值范围。由于这些范围是连续的，它们包括最小和最大值之间的每个值。除非另外明确说明，本说明书中规定的各个数值范围都是近似值。
丙烯酰胺组分包括由丙烯酰胺和/或甲基丙烯酰胺制成的聚合物，或包含丙烯酰胺和/或甲基丙烯酰胺作为构成共聚物的所有单体中的主要组分的丙烯酰胺共聚物。当用作纸增强剂时，丙烯酰胺聚合物优选包含50摩尔％或更高，更特别74至99.97摩尔％或94至99.98摩尔％的丙烯酰胺和/或甲基丙烯酰胺。
丙烯酰胺组分的量通常为聚合物总重量的70至99％。在一个实施方案中，丙烯酰胺组分为75至95％。
结构化聚合物的最多大约10wt％的丙烯酰胺共聚单体可以被可与丙烯酰胺共聚的其它共聚单体取代。这种共聚单体包括丙烯酸、丙烯酸酯(例如丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸2-乙基己酯，等等)、丙烯腈、N，N’-二甲基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、丙烯酸2-羟乙酯、苯乙烯、乙烯基苯磺酸、乙烯基吡咯烷酮。
阳离子共聚单体通常是在根据本发明使用时产生本发明的聚合物的任何阳离子共聚单体。合适的阳离子共聚单体的例子包括，但不限于，二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酰氧基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵、1-甲基丙烯酰基-4-甲基哌嗪、和它们的组合。阳离子单体的量通常为共聚物总重量的1至30％，或5至25％。还可以通过丙烯酰胺聚合物的反应(例如霍夫曼降解)使聚合物为阳离子型。
多官能交联单体组分可以改变。合适单体的例子包括，但不限于，亚甲基双丙烯酰胺；亚甲基双甲基丙烯酰胺；三烯丙基氯化铵；四烯丙基氯化铵；聚乙二醇二丙烯酸酯；聚乙二醇二甲基丙烯酸酯；N-乙烯基丙烯酰胺；二乙烯基苯；四(乙二醇)二丙烯酸酯；二甲基烯丙基氨基乙基丙烯酸酯氯化铵；二烯丙氧基乙酸、钠盐；二烯丙基辛基酰胺；三羟甲基丙烷乙氧基化物三丙烯酸酯；N-烯丙基丙烯酰胺N-甲基烯丙基丙烯酰胺、和它们的组合。多官能交联组分的量不定。可以在WO 97/18167和美国专利4,950,725(它们完整引入作为参考)中找到合适单体的例子。
在一个实施方案中，该量为聚合物总重量的至少20ppm，例如20至20,000ppm，或100至1,000ppm。
纤维素反应剂组分可以是根据本发明使用时产生带有双重结构化骨架的聚合物的任何试剂，从而使该聚合物在造纸过程中添加到纸料中时赋予纤维基材强度。合适纤维素反应剂的例子包括，但不限于，乙二醛、戊二醛、呋喃二醛、2-羟基己二醛、丁二醛、二醛淀粉、二环氧化合物、和它们的组合。
纤维素反应剂的使用赋予聚合物有用的官能。例如，结构化-支化聚丙烯酰胺的乙醛酸化(glyoxalation)将CHO官能引入聚合物，并通过在聚合物结构中引入交联来提高分子量。聚合物的结构化和支化还可以影响乙醛酸化程度，并由此影响聚合物性能。乙醛酸化的结构化-支化聚丙烯酰胺表现出优于传统乙醛酸化聚丙烯酰胺的纸强度性能改进。
纤维素反应剂的量可以随用途改变并可以为骨架共聚物总重量的10至100％，或40至50％。
骨架的分子量可以变化。在一个实施方案中，骨架在与纤维素反应剂组分反应之前具有1,000至100,000道尔顿，优选1,500至30,000道尔顿的分子量。本文中的所有分子量均是重均分子量。
共聚物的体积粘度可以根据用途改变。通常，在40％总固含量下，共聚物的粘度为10-5,000cps，或更优选150-500cps。链转移剂的用量为共聚物总重量的0至15wt％，优选范围为0-10.0wt％。纤维素反应性单元与丙烯酰胺单元的比率可以分别为0.1-0.5∶1.0。
链转移剂是任选组分并可以包括与本发明结合使用时产生双重结构化骨架的任何链转移剂，从而使该聚合物在造纸过程中添加到纸料中时赋予纤维基材强度。合适转移剂的例子选自2-巯基乙醇；乳酸；异丙醇；硫代酸；和次磷酸钠。优选的链转移剂是2-巯基乙醇、乳酸、和异丙醇。转移剂的量可以变化。通常，这种转移剂的存在量为0至15％，更特别为0至10％。
本发明的聚合物是阳离子型并通常通过自由基聚合法制造。聚合物的阳离子程度可以变化。在一个实施方案中，聚合物由于霍夫曼降解之类的聚合物反应而呈阳离子型。聚合物可以包括阴离子和非离子官能度，因此，聚合物可以包括两性聚合物。
本发明提供了制造聚合物的方法，包括下列步骤(a)使丙烯酰胺组分与阳离子单体组分与至少一种多官能交联单体组分共聚，由此形成带有结构化骨架的结构化阳离子型支化聚丙烯酰胺；(b)使结构化-支化聚丙烯酰胺与纤维素反应剂组分反应，由此形成带有双重结构化骨架的官能化水溶性、阳离子型、热固性和纤维素反应性聚合物；使得丙烯酰胺组分、阳离子共聚单体组分、多官能交联单体组分和纤维素反应剂组分的量足以制成在造纸过程中添加到纸料中时能够赋予纤维基材强度的聚合物。技术人员会认识到，本发明的聚合物还可以含有阴离子和非离子基团。控制交联剂和任选链转移剂的含量可以控制结构化、支化程度和分子量。
在产生水溶性、阳离子型、热固性和纤维素反应性聚合物的条件下，在引发剂组分和适当溶剂组分存在下进行该方法。可以使用任何传统引发剂以引发聚合，包括热、氧化还原和紫外线辐射。合适引发剂的例子包括且不限于，偶氮双异丁腈；亚硫酸钠；偏亚硫酸氢钠；2，2’-偶氮双(2-甲基-2-脒基丙烷)二盐酸盐；过硫酸铵和六水合硫酸亚铁铵。在一个有利的实施方案中，可以使用过硫酸铵/偏亚硫酸氢钠、和它们的组合。也可以使用有机过氧化物使烯键式不饱和单体聚合。用于本发明的特别优选的引发剂是过硫酸铵/偏亚硫酸氢钠。参看Modern Plastics Encyclopedia/88，McGraw Hill，1987年10月，pp.165-168。
在官能化过程中，骨架聚合物的固含量可以不同。在一个实施方案中，官能化过程中骨架聚合物固含量为4至15％，更特别为5至10％。
纤维基材通常是由合适的纸浆(配料，furnish)制成的纸张。制造纤维基材用的配料可以包括制造适用于本发明的纤维基材的任何配料。配料，例如，可以包括薄纸配料、纸巾配料、湿法配料、原始或再循环配料或处理过的纤维素配料。根据用途，纸产品中纤维基材的数量可以变化。纸产品可以含有一个以上的纤维基材。在一个实施方案中，纸产品含有两个纤维基材，例如双层纸产品。在另一实施方案中，纸产品可以含有两个以上的纤维基材。
在使用中，本发明提供了包括下列步骤的方法：(a)提供纸料；(b)在纸料中添加官能化水溶性、阳离子型、热固性和纤维素反应性聚合物，其是(1)和(2)的反应产物：(1)共聚的(i)丙烯酰胺组分，(ii)阳离子共聚单体组分，和(iii)至少一种多官能交联单体组分；和(2)纤维素反应剂组分；和(c)由纸料形成纸幅；使得丙烯酰胺组分、阳离子共聚单体组分、多官能交联单体组分和纤维素反应剂组分的量足以制成在造纸过程中添加到纸料中时能够赋予纤维基材强度的聚合物。
可以将聚合物添加到根据用途在各种造纸pH值下的配料中。在一个实施方案中，以3至10的造纸pH值，将聚合物添加到纤维配料中。在一个实施方案中，pH值为5至7。
纤维素反应性官能化乙醛酸化结构化聚丙烯酰胺的益处在纸(特别是再生纸)的强度方面往往更加明显。乙醛酸化结构化聚丙烯酰胺在3.0-8.0的pH值下容易吸附到纤维素纤维上。树脂通过与纤维素纤维形成氢键和共价键以及离子键，为纸提供强度。
本发明的组合物的用量也可以根据用途变化。在一个实施方案中，聚合物以按干纤维计0.5至20磅/吨(0.25-10千克/公吨)，更特别2至13磅/吨(1-6.5千克/公吨)干聚合物固含量的剂量添加到纤维配料中。技术人员会认识到，这些是指导方针且树脂的实际有效剂量取决于配料性质和白水的状况。
本发明提供了以前没有的优点。与普通组合物和方法相比，本发明的改进的干增强剂，例如，更好地使造纸商能够在制造足够牢固、坚硬和不透明的纸产品的同时使用较少纸浆、较廉价纸浆和/或较多填料。此外，可以在保持纸强度的同时减少匀浆(refining)，从而节省能量并提高产量。改进的湿强度能够使造纸商制造更高湿强度的纸或使用较低化学剂量，从而获得成本效率和改进的机械运行性能。
尽管已经参照某些优选形式详细描述了本发明，但其它变化也是可行的。因此，所附权利要求的精神和范围不限于本文的描述。

Claims (26)

1.包含带有双重结构化骨架的官能化水溶性、阳离子型、热固性的纤维素反应性聚合物的组合物，该聚合物是(a)与(b)的反应产物：
(a)共聚的(i)丙烯酰胺组分，(ii)阳离子共聚单体组分和(iii)至少一种多官能交联单体组分；和
(b)纤维素反应剂组分；
其中丙烯酰胺组分、阳离子共聚单体组分、多官能交联单体组分和纤维素反应剂组分的量足以制成在造纸过程中添加到纸料中时能够赋予纤维基材强度的聚合物。
2.权利要求1的聚合物，其中丙烯酰胺组分为70至99％。
3.权利要求1的聚合物，其中阳离子共聚单体为共聚物总重量的1至30％。
4.权利要求1的聚合物，其中多官能交联单体组分为聚合物总重量的20至20,000ppm。
5.权利要求1的聚合物，其中纤维素反应剂组分为骨架总重量的10至100％。
6.权利要求1的聚合物，其中丙烯酰胺组分选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和它们的组合。
7.权利要求1的聚合物，其中阳离子共聚单体选自二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酰氧基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵、1-甲基丙烯酰基-4-甲基哌嗪、和它们的组合。
8.权利要求1的聚合物，其中多官能交联单体组分选自亚甲基双丙烯酰胺；亚甲基双甲基丙烯酰胺；三烯丙基氯化铵；四烯丙基氯化铵；聚乙二醇二丙烯酸酯；聚乙二醇二甲基丙烯酸酯；N-乙烯基丙烯酰胺；二乙烯基苯；四(乙二醇)二丙烯酸酯；二甲基烯丙基氨基乙基丙烯酸酯氯化铵；二烯丙氧基乙酸、钠盐；二烯丙基辛基酰胺；三羟甲基丙烷乙氧基化物三丙烯酸酯；N-烯丙基丙烯酰胺N-甲基烯丙基丙烯酰胺、和它们的组合。
9.权利要求1的聚合物，其中纤维素反应性组分选自乙二醛、戊二醛、呋喃二醛、2-羟基己二醛、丁二醛、二醛淀粉、二环氧化合物、和它们的组合。
10.权利要求1的聚合物，其中骨架在与纤维素反应剂组分反应之前具有1,000至100,000道尔顿的分子量。
11.权利要求1的聚合物，其中骨架还包含0至15％的链转移剂。
12.权利要求11的聚合物，其中链转移剂选自2-巯基乙醇；乳酸；异丙醇；硫代酸；次磷酸钠和它们的组合。
13.制造聚合物的方法，包括：
(a)使丙烯酰胺组分与阳离子单体组分与至少一种多官能交联单体组分共聚，由此形成带有结构化骨架的结构化阳离子支化聚丙烯酰胺；
(b)使结构化-支化聚丙烯酰胺与纤维素反应剂组分反应，由此形成带有双重结构化骨架的官能化水溶性、阳离子型、热固性和纤维素反应性聚合物；
其中丙烯酰胺组分、阳离子共聚单体组分、多官能交联单体组分和纤维素反应剂组分的量足以制成在造纸过程中添加到纸料中时能够赋予纤维基材强度的聚合物。
14.权利要求13的方法，其中在链转移剂存在下进行溶液聚合。
15.权利要求13的方法，其中官能化过程中骨架聚合物固含量为4至15％。
16.权利要求13的方法，其中引发剂选自偶氮双异丁腈；亚硫酸钠；偏亚硫酸氢钠；2，2’-偶氮双(2-甲基-2-脒基丙烷)二盐酸盐；过硫酸铵、六水合硫酸亚铁铵、偏亚硫酸氢钠和它们的组合。
17.权利要求13的方法，其中聚合物由于霍夫曼降解之类的聚合物反应而非通过阳离子共聚单体的使用而呈阳离子型。
18.一种方法，包括下列步骤：
(a)提供纸料；
(b)在纸料中添加官能化水溶性、阳离子型、热固性和纤维素反应性聚合物，该纤维素反应性聚合物是(1)和(2)的反应产物：
(1)共聚的(i)丙烯酰胺组分，(ii)阳离子共聚单体组分，和(iii)至少一种多官能交联单体组分；和
(2)纤维素反应剂组分；和
(c)由纸料形成纸幅；
其中丙烯酰胺组分、阳离子共聚单体组分、多官能交联单体组分和纤维素反应剂组分的量足以制成在造纸过程中添加到纸料中时能够赋予纤维基材强度的聚合物。
19.权利要求17的方法，其中将聚合物添加到造纸pH值为4至10的纤维配料中。
20.权利要求17的方法，其中将聚合物添加到造纸pH值为4至8的纤维配料中。
21.权利要求17的方法，其中将聚合物以按干纤维计为0.25至10千克/公吨干聚合物固含量的剂量添加到纤维配料中。
21.一种纸，由权利要求17的方法制成。
22.权利要求17的方法，其中与在不使用带有双重结构化骨架的聚合物的方法中制成的纸幅相比，由该纸料制成的纸幅表现出高至少15％的干强度。
23.权利要求22的方法，其中与在不使用带有双重结构化骨架的聚合物的方法中制成的纸幅相比，干强度高15％至30％。
24.权利要求17的方法，其中与在不使用带有双重结构化骨架的聚合物的方法中制成的纸幅相比，由该纸料制成的纸幅表现出高至少15％的湿强度。
25.权利要求17的方法，其中与在不使用带有双重结构化骨架的聚合物的方法中制成的纸幅相比，由该纸料制成的纸幅表现出高15％至30％的湿强度。
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