CN101041127A - 连续多孔二氧化钛纤维及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种连续多孔二氧化钛纤维及其制备工艺。利用溶胶—凝胶法制备连续多孔氧化钛纤维，首先合成低分子量的TiO2溶胶体，通过蒸发有机溶剂和添加聚合物，制备高分子量的TiO2纤维先驱体。再通过挤出拉伸合成连续多孔TiO2纤维。该方法的突出特点是：应用溶胶—凝胶方法制备具有新奇结构和良好物理化学性质的连续多孔氧化钛纤维材料，为连续无机纤维材料的应用研究提供了一个新途径。同时，该工艺简单，易于工业化生产，并且为发展溶胶—凝胶纺丝研究理论、技术与方法体系做出积极地贡献。

Description

连续多孔二氧化钛纤维及其制备工艺
技术领域
本发明涉及连续多孔二氧化钛纤维及其制备工艺，属于功能材料领域。
背景技术
TiO2因其生物惰性和化学惰性、不会发生光腐蚀和化学腐蚀，价格低廉等优点，而被证明是应用最为广泛的一种光催化剂。由于TiO2的电子分布特征在于其导带和价带之间有带隙的存在。当受到光照时，只要光子的能量等于或超过半导体的带隙能(hv≥Eg)，就能使电子从价带跃迁到导带，从而产生导带电子和价带空穴。在空间电荷层的电场作用下，导带的自由电子迅速迁移到半导体微粒表面而转移给溶液中的氧化组分，从而光生电子与空穴经过一系列反应形成羟基自由基·OH，它可以氧化几乎所有的有机物。因此，其在环保领域(如废水废气处理)具有强大的应用前景。反应过程如下：
                    TiO2+hv→h++e-
                    H2O+h+→·OH+H+
                      e-+O2→O2 -·
                    H++O2 -·→HO2·
                    2HO2·→H2O2+O2
                H2O2+O2 -·→·OH+OH-+O2
                     h++OH-→·OH
                h++org→中间体→CO2+H2O
                ·OH+org→中间体→CO2+H2O
然而对于废水处理TiO2纳米粉体存在难以分离回收的问题，从而导致运行费用偏高，限制了该技术在废水处理中的应用。据日本经济新闻社及科研机构预测，到2007年，日本国内的TiO2纳米粉体由于不适用污水处理而导致此项技术高达120亿美元经济损失。为了解决TiO2粉体在水处理中存在的难回收的困难，目前常采用的方法是将TiO2固定于适当的载体上(沸石、硅胶、活性炭等)。然而该方法的缺陷是其催化剂比表面积大大降低，并且负载的TiO2容易从载体上脱落，严重降低了其光催化效率和活性。另一方法是制备TiO2纤维，但目前国内制备的纤维是微米级的，在废水处理中，仍然存在与TiO2粉体一样难以分离的缺陷。
TiO2长纤维，由于具有一定的强度，并且还可以编织，在污水处理中不会损坏成粉末，因而适宜从污水处理溶液中快速分离，节约了污水降解处理成本。因此，把TiO2做成连续多孔纤维是解决光催化技术应用于污水降解处理最为有效的方法。利用连续多孔氧化钛纤维材料的可编织、易分离的特性、纳米多孔特性和高比表面积特性，结合元素掺杂的协同催化效应、异质界面效应，获得具有高活性和良好使用性能的连续多孔光催化纤维材料。同时，该工艺简单，易于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：解决上述现有技术存在的问题，而提供一种抗菌性能好、无毒性、比表面积大、能作为基体材料、强度高、可编织、加工工艺性好、制备工艺简单、易于工业化生产的连续多孔二氧化钛纤维及其制备工艺。
本发明采用的技术方案是：以钛酸丁酯为原料，通过溶胶——凝胶法制备出低分子量的二氧化钛溶胶体，采用蒸发和添加聚合物合成高分子量的二氧化钛溶胶体，然后，通过挤出拉伸，预氧化和热处理，合成连续多孔二氧化钛纤维。
上述技术方案中，具体制备工艺为：
1)、以钛酸丁酯为起始原料，以无水乙醇为溶剂、二乙醇胺为螯合剂，在蒸馏水、浓盐酸的相互作用下，合成出低分子量的TiO2溶胶体；
2)、当低分子量TiO2溶胶体的温度到180-250℃，加入聚二乙醇和聚乙烯，并使它们完全溶解；
3)、聚二乙醇和聚乙烯溶解后，保温，通过蒸发除去有机溶剂，使TiO2溶胶体的分子量增大；
4)、高分子量的TiO2溶胶体放入纺丝桶中，并保温，通过对纺丝桶加压，使TiO2溶胶体经过纺丝孔被挤出；
5)、纺出的TiO2溶胶丝经过真空烘烤器，使其有机溶剂被蒸发，同时纤维被烘干，粘度下降，有利于卷曲。
上述技术方案中，所用试剂重量百分比为：钛酸丁酯，纯度＞99.0，50-65％；二乙醇胺，纯度＞99.9，1-5％；无水乙醇，纯度＞99.9，25-35％；聚二乙醇，纯度＞99.9，2-8％；聚乙烯，纯度＞99.9，6-15％。
上述技术方案中，TiO2溶胶体在加入聚二乙醇和聚乙烯溶解后，保持温度在200-250℃之间，蒸发时间为3-6小时。
上述技术方案中，纺丝桶中的温度保持在200-250℃。
上述技术方案中，真空烘烤器的温度保持在300-400℃之间。
本发明采用溶胶——凝胶法，通过挤出拉伸，预氧化和热处理合成无机连续纤维，目前，我们利用该工艺制备出了长度达到2m的TiO2纤维。TiO2长纤维具有如下显著优点效果：(a)具有高的抗菌性能，无任何毒性；(b)该纤维比表面积大，并且可以作为基体材料；(c)该纤维强度高，可以编织，加工工艺性好，能进行定量化设计；(d)烘烤温度低，制备工艺简单，生产成本低，易于工业化生产；(e)应用广泛，是解决光催化技术应用于污水降解处理最为有效的方法，节约了污水降解处理成本。
二氧化钛纤维物理化学性能
连续多孔TiO2纤维经500℃热处理后，其晶型结构为锐钛矿，晶粒尺寸在40-80nm之间。在低倍电镜下，连续多孔TiO2纤维表面形貌比较均匀，有孔洞，但没有出现裂纹，在高倍电镜下，连续多孔TiO2纤维表面缺陷少，只含有很少量的杂质；同时在380nm附近产生明显的紫外吸收拐角。TiO2纤维的光学吸收带边大约在380nm，在200nm-380nm之间的紫外光区域有强的吸收带，与TiO2原料粉体相比，TiO2纳米纤维的光学吸收带边没有明显改变。
连续多孔TiO2纤维具有一定的强度，可以缠绕和编织。经过500℃热处理的纤维，其有机物几乎分解完全，O-H键含量相对较高，这主要由于纤维表面所吸收水分所致。
附图说明：
图1为本发明溶胶——凝胶纺丝过程示意图
图2为二氧化钛纤维在不同温度处理下的X-射线衍射图
图3为二氧化钛纤维的紫外漫反射图谱
图4为二氧化钛纤维扫描电镜照片
图5为二氧化钛纤维数码照片
图6为二氧化钛纤维的红外图谱
具体实施方式：
1)TiO2低分子量溶胶制备方法为：以钛酸丁酯为起始原料，以无水乙醇为溶剂、二乙醇胺为螯合剂，在蒸馏水、浓盐酸的相互作用下，通过水解和缩聚反应合成出低分子量TiO2溶胶。二乙醇胺螯合剂与钛酸丁酯和稀释剂无水乙醇首先一起加入三口瓶中，而蒸馏水与盐酸和无水乙醇通过漏斗同时加入，两者的滴加速度一般控制在0.7-1.0ml·min-1之间。
2)按上述配方采用溶胶凝胶方法(Sol-Gel)制备TiO2溶胶体；
3)当溶胶体的温度到200℃时，加入聚二乙醇和聚乙烯，并使它们完全溶解；
4)当聚二乙醇和聚乙烯溶解后，保持温度在200℃-250℃之间，通过蒸发除去有机溶剂，使钛溶胶体的分子量增大，蒸发时间在3-6小时之间；
5)把高分子量的钛溶胶体放入纺丝桶中，并保持温度在200-250℃之间，通过对纺丝桶加压，使钛溶胶经过纺丝孔被挤出；纺丝桶压力在10Pa-50Pa；
6)纺出的钛溶胶丝经过真空烘烤器，使其有机溶剂被蒸发，同时纤维被烘干，从而使其粘度下降，有利于卷曲，真空烘烤器的温度保持在300-400℃之间；
7)对连续多孔TiO2纤维在500℃下进行热处理；
8)对连续多孔TiO2纤维比表面积和长度进行测试；
制备的连续多孔TiO2纤维，在空气中经过500℃热处理1-2h后为纯锐钛矿晶型。
实施例1：采用溶胶凝胶方法，将60g纯度为99.0％的钛酸丁酯、3g二乙醇胺和10g无水乙醇混合后，加入到三口瓶中，用GS122型电子恒速搅拌器搅匀。取20g的无水乙醇与4g蒸馏水混合，然后通过分液漏斗缓慢滴入三口瓶中。钛酸丁酯通过水解、缩合反应形成低分子量TiO2溶胶，同时将其加热到200℃，并加入聚二乙醇和聚乙烯各2g和8g；保持温度蒸发3小时。然后将其放入纺丝桶中，在200℃下加压纺丝，同时真空烘烤器的温度保持在300℃，可得连续多孔TiO2纤维。然后在500℃下对其热处理2小时，其晶型为锐钛矿，纳米颗粒的尺寸为30-50nm。纤维长度达到2m，比表面积为184m2/g。
实施例2：采用溶胶凝胶方法，将60g纯度为99.0％的钛酸丁酯、3g二乙醇胺和10g无水乙醇混合后，加入到三口瓶中，用GS122型电子恒速搅拌器搅匀。取20g的无水乙醇与4g蒸馏水混合，然后通过分液漏斗缓慢滴入三口瓶中。钛酸丁酯通过水解、缩合反应形成低分子量TiO2溶胶，同时将其加热到225℃，并加入聚二乙醇和聚乙烯各3g和7g，保持温度蒸发3小时。然后将其放入纺丝桶中，在250℃下加压纺丝，同时真空烘烤器的温度保持在300℃，可得连续多孔TiO2纤维。然后在500℃下对其热处理2小时，其晶型为锐钛矿，纳米颗粒的尺寸为30-50nm。其长度达到3.5m，比表面积达到175m2/g。
实施例3：采用溶胶凝胶方法，将60g纯度为99.0％的钛酸丁酯、3g二乙醇胺和10g无水乙醇混合后，加入到三口瓶中，用GS122型电子恒速搅拌器搅匀。取20g的无水乙醇与4g蒸馏水混合，然后通过分液漏斗缓慢滴入三口瓶中。钛酸丁酯通过水解、缩合反应形成低分子量TiO2溶胶，同时将其加热到225℃，并加入聚二乙醇和聚乙烯各3g和7g，保持温度蒸发3小时。然后将其放入纺丝桶中，在225℃下加压纺丝，同时真空烘烤器的温度保持在400℃，可得连续多孔TiO2纤维。然后在500℃下对其热处理2小时，其晶型为锐钛矿，纳米颗粒的尺寸为30-50nm。纤维的长度达到10m，比表面积达到195m2/g。
实施例4：采用溶胶凝胶方法，将60g纯度为99.0％的钛酸丁酯、3g二乙醇胺和10g无水乙醇混合后，加入到三口瓶中，用GS122型电子恒速搅拌器搅匀。取20g的无水乙醇与4g蒸馏水混合，然后通过分液漏斗缓慢滴入三口瓶中。钛酸丁酯通过水解、缩合反应形成低分子量TiO2溶胶，同时将其加热到250℃，并加入聚二乙醇和聚乙烯各1g和9g，保持温度蒸发3小时。然后将其放入纺丝桶中，在225℃下加压纺丝，同时真空烘烤器的温度保持在400℃，可得连续多孔TiO2纤维。然后在500℃下对其热处理2小时，其晶型为锐钛矿，纳米颗粒的尺寸为30-50nm。纤维的长度达到4m，比表面积达到208m2/g。
实施例5：采用溶胶凝胶方法，将60g纯度为99.0％的钛酸丁酯、3g二乙醇胺和10g无水乙醇混合后，加入到三口瓶中，用GS122型电子恒速搅拌器搅匀。取20g的无水乙醇与4g蒸馏水混合，然后通过分液漏斗缓慢滴入三口瓶中。钛酸丁酯通过水解、缩合反应形成低分子量TiO2溶胶，同时将其加热到200℃，并加入聚二乙醇和聚乙烯各0.5g和9.5g，保持温度蒸发4.5小时。然后将其放入纺丝桶中，在200℃下加压纺丝，同时真空烘烤器的温度保持在400℃，可得连续多孔TiO2纤维。然后在500℃下对其热处理1小时，其晶型为锐钛矿，纳米颗粒的尺寸为30-50nm。纤维的长度达到4m，比表面积达到208m2/g。
实施例6：采用溶胶凝胶方法，将60g纯度为99.0％的钛酸丁酯、3g二乙醇胺和10g无水乙醇混合后，加入到三口瓶中，用GS122型电子恒速搅拌器搅匀。取20g的无水乙醇与4g蒸馏水混合，然后通过分液漏斗缓慢滴入三口瓶中。钛酸丁酯通过水解、缩合反应形成低分子量TiO2溶胶，同时将其加热到180℃，并加入聚二乙醇和聚乙烯各0.5g和9.5g，保持温度250℃蒸发时间6小时。然后将其放入纺丝桶中，在225℃下加压纺丝，同时真空烘烤器的温度保持在400℃，可得连续多孔TiO2纤维。然后在500℃下对其热处理2小时，其晶型为锐钛矿，纳米颗粒的尺寸为30-50nm。纤维的长度达到12m，比表面积达到162m2/g。
实施例7：采用溶胶凝胶方法，将60g纯度为99.0％的钛酸丁酯、3g二乙醇胺和10g无水乙醇混合后，加入到三口瓶中，用GS122型电子恒速搅拌器搅匀。取20g的无水乙醇与4g蒸馏水混合，然后通过分液漏斗缓慢滴入三口瓶中。钛酸丁酯通过水解、缩合反应形成低分子量TiO2溶胶，同时将其加热到250℃，并加入聚二乙醇和聚乙烯各5g和15g，蒸发时间6小时。然后将其放入纺丝桶中，在200℃下加压纺丝，同时真空烘烤器的温度保持在400℃，可得连续多孔TiO2纤维。然后在500℃下对其热处理2小时，其晶型为锐钛矿，纳米颗粒的尺寸为30-50nm。纤维的长度达到6m，比表面积达到187m2/g。
实施例8：采用溶胶凝胶方法，将60g纯度为99.0％的钛酸丁酯、3g二乙醇胺和10g无水乙醇混合后，加入到三口瓶中，用GS122型电子恒速搅拌器搅匀。取20g的无水乙醇与4g蒸馏水混合，然后通过分液漏斗缓慢滴入三口瓶中。钛酸丁酯通过水解、缩合反应形成低分子量TiO2溶胶，同时将其加热到250℃，并加入聚二乙醇和聚乙烯各3g和10g，蒸发时间6小时。然后将其放入纺丝桶中，在250℃下加压纺丝，同时真空烘烤器的温度保持在350℃，可得连续多孔TiO2纤维。然后在500℃下对其热处理2小时，其晶型为锐钛矿，纳米颗粒的尺寸为30-50nm。纤维的长度达到4m，比表面积达到143m2/g。

Claims (6)

1、一种连续多孔二氧化钛纤维，其特征在于以钛酸丁酯为原料，通过溶胶——凝胶法制备出低分子量的二氧化钛溶胶体，采用蒸发和添加聚合物合成高分子量的二氧化钛溶胶体，然后，通过挤出拉伸，预氧化和热处理，合成连续多孔二氧化钛纤维。
2、一种连续多孔二氧化钛纤维的制备工艺，其特征在于：
1)、以钛酸丁酯为起始原料，以无水乙醇为溶剂、二乙醇胺为螯合剂，在蒸馏水、浓盐酸的相互作用下，合成出低分子量的TiO2溶胶体；
2)、当低分子量TiO2溶胶体的温度到180-250℃，加入聚二乙醇和聚乙烯，并使它们完全溶解；
3)、聚二乙醇和聚乙烯溶解后，保温，通过蒸发除去有机溶剂，使TiO2溶胶体的分子量增大；
4)、高分子量的TiO2溶胶体放入纺丝桶中，并保温，通过对纺丝桶加压，使TiO2溶胶体经过纺丝孔被挤出；
5)、纺出的TiO2溶胶丝经过真空烘烤器，使其有机溶剂被蒸发，同时纤维被烘干，粘度下降，有利于卷曲。
3、根据权利要求2所述的连续多孔二氧化钛纤维的制备工艺，其特征在于所用试剂重量百分比为：钛酸丁酯，纯度＞99.0，50-65％；二乙醇胺，纯度＞99.9，1-5％；无水乙醇，纯度＞99.9，25-35％；聚二乙醇，纯度＞99.9，2-8％；聚乙烯，纯度＞99.9，6-15％。
4、根据权利要求2所述的连续多孔二氧化钛纤维的制备工艺，其特征在于TiO2溶胶体在加入聚二乙醇和聚乙烯溶解后，保持温度在200-250℃之间，蒸发时间为3-6小时。
5、根据权利要求2所述的连续多孔二氧化钛纤维的制备工艺，其特征在于纺丝桶中的温度保持在200-250℃。
6、根据权利要求2所述的连续多孔二氧化钛纤维的制备工艺，其特征在于真空烘烤器的温度保持在300-400℃之间。
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