CN101038754A - 一种超高密度垂直磁记录介质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明采用物理沉积方法，即磁控溅射方法提供一种超高密度垂直磁记录介质，以L10－CoPt为磁性层，包括基片、底层和磁性层，所述磁性层为CoPt与非磁性物质M交替沉积的多层膜，其中CoPt为等原子比的CoPt合金，非磁性物质M为碳C或氮化硼BN。该方法制造成本低，所得产品晶粒尺寸细小，且容易获得垂直取向，同时生产过程设备简单，实施方案设计简便易于操作，可大大提高生产效率，具有很好的工业化生产前景。
Description
技术领域
本发明属于信息存储领域，具体涉及一种磁记录介质，尤其是一种磁性层为L10-CoPt合金的超高密度垂直磁记录介质，以及该种磁记录介质的制备方法，
技术背景
磁记录是信息存储的核心技术，信息时代的发展对磁记录的要求和需要也越来越高，提高磁记录的密度便是其中之一。目前硬磁盘的记录密度以每年100％的速度在增长，而商用硬盘的磁性介质层的记录方式多为纵向磁记录，为进一步提高磁记录介质的记录密度，首先必须提高其信噪比(SNR)和各向异性常数(Ku)。纵向磁记录介质的噪声主要来自于退磁场引起的过渡区展宽，这一展宽依赖于介质的剩磁厚度积(Mrδ)与矫顽力(Hc)的比。因此在过去的研究中，为了降低噪声，介质的厚度从几百纳米降低到了十几纳米，而Hc也由几百奥斯特增加到了3000奥斯特以上，然而介质层若继续减薄，由于磁性粒子的极度微细化可能产生超顺磁效应，从而使介质的热稳定性降低。
为了克服以上问题进一步提高记录密度，开发具有较大厚度的垂直磁记录介质就显得尤为重要，然而在垂直磁记录中也需要提高介质热稳定性和降低介质噪声。首先提高热稳定性要求提高介质的垂直各向异性常数Ku，因而选择一种具有高的垂直磁各向异性常数Ku的材料显得至关重要。其次为了降低介质的噪声，通过减小晶粒间交换耦合作用来实现，为减小晶粒间交换耦合作用，人们通过在磁性介质层中添加非磁性物质来达到目的。
根据以上原因，L10结构的CoPt是一种有序的面心四方相，沿c轴方向Co和Pt原子层交替排列，c轴比a轴略短，c轴为易磁化方向。这种沿c轴压缩变形的四方结构使CoPt合金具有高磁晶各向异性能(Ku＞4×107erg/cm3)、高的矫顽力和优异的化学稳定性，因此成为下一代超高密度磁存储介质的首选材料。然而，通常溅射态的CoPt为面心立方fcc无序结构，因此要得到有序的L10-CoPt合金，需要对材料进行基片加温或后退火，遗憾的是热处理导致了晶粒的长大，使晶粒间交换耦合作用增强，从而使介质噪声增大。
为得到高的垂直各向异性能的L10-CoPt薄膜，文献(J.Appl.Phys.，93，2003，2987.)和文献(J.Mag.Mag.Mat.，286，2005，297.)采用分子束外延生长方法将CoPt生长在价格昂贵的[001]单晶MgO基片上，同时使用Pt缓冲层。这种制备方法成本较高，且制备条件苛刻，不利于普通技术人员操作，用于商业化批量生产效率较低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种新型的L10-CoPt垂直磁记录介质，其组成材料容易获取，产品晶粒尺寸细小，且容易获得垂直取向。
本发明提供的超高密度垂直磁记录介质，以L10-CoPt为磁性层，包括基片、底层和磁性层，其特征在于，所述磁性层为CoPt与非磁性物质M交替沉积的多层膜，其中CoPt为等原子比的CoPt合金，非磁性物质M为碳C或氮化硼BN。
其中，所述基片为普通玻璃基片，所述底层为Ag底层。
所述Ag底层的厚度为5-50nm，所述磁性层中CoPt单层的厚度为3nm，非磁性物质的单层厚度为1-5nm。
所述磁性层中CoPt的总厚度小于25nm，非磁性物质M的总厚度也小于25nm 。
本发明所提供的基于L10-CoPt磁性层的超高密度垂直磁记录介质，在较小的薄膜厚度下，可实现高的垂直取向和低的介质噪声。
本发明另一目的，在于提供一种制备L10-CoPt垂直磁记录介质的方法，该方法采用物理沉积方法，即磁控溅射方法。
本发明方法至少具体包括以下步骤：
(1)将清洗好的玻璃基片装入溅射室，同时安装CoPt复合靶、Ag靶、非磁性物质M靶(C靶或BN靶)，其中CoPt复合靶中Co、Pt原子比接近1∶1；
(2)对溅射室进行抽气，当溅射室本底真空优于2×10-4Pa时，通入工作气体Ar气，工作气压保持在5Pa至6Pa之间，各工作靶位正常起辉后，分别对各靶进行数分钟的预溅射，以清洁靶表面，溅射过程中基片保持水冷；
(3)控制溅射过程：先用Ag靶在玻璃基片上溅射Ag底层，然后交替用CoPt复合靶和非磁性物质M靶分别交替溅射CoPt层和非磁性M层，以CoPt/M为一个周期，重复溅射n个周期形成[CoPt/M]n多层膜的溅射态样品；
(4)将溅射态样品放入本底真空优于2×10-4Pa的真空退火炉中进行退火，获得磁性层为L10-CoPt合金的超高密度垂直磁记录介质。
其中，所述步骤(1)中基片用电子洗液、蒸馏水及酒精进行超声清洗，以去除基片表面的油污和其它杂质离子。
所述步骤(2)和步骤(3)中，Ar气的工作气压为1.3Pa；CoPt复合靶和Ag靶采用直流溅射，CoPt复合靶的溅射功率为40W，靶基距为8cm，溅射速率为0.2814nm/s；Ag靶的溅射功率为10W，靶基距为6cm，溅射速率为0.2514nm/s；非磁性M靶采用射频溅射，溅射功率为150W，靶基距为6cm，C靶溅射速率为0.0551nm/s，BN靶溅射速率为0.0487nm/s；具体的，CoPt层和非磁性M层交替溅射周期n为2～8，CoPt层溅射时间为11秒，M层溅射时间为20～80秒。
所述步骤(4)退火温度为600℃，退火时间为30分钟。
该方法制造成本低，所得产品晶粒尺寸细小，且容易获得垂直取向，同时生产过程设备简单，实施方案设计简便易于操作，可大大提高生产效率，具有很好的工业化生产前景。
附图说明
图1(a)为本发明提供的基于L10-CoPt磁性层的垂直磁记录介质的结构示意图；
图1(b)为本发明提供的垂直磁记录介质的磁记录层3的结构示意图；
图2为本发明中实施例4中垂直矫顽力与面内矫顽力随周期数变化关系图；
图3为本发明中实施例4中周期数为2的样品的X射线衍射图；
具体实施方式：
本发明为实现L10结构的CoPt薄膜的垂直取向，采用非磁性Ag底层来诱导薄膜的垂直取向，为降低介质噪声，减小晶粒间交换耦合作用，在CoPt磁性层中插入非磁性M层形成(CoPt/M)n多层膜结构。采用磁控溅射制备方法在玻璃基片上沉积以Ag为底层的(CoPt/M)n多层膜，通过简单的退火工艺可达到上述目的。
图1(a)是通过本发明方法制备的基于L10-CoPt磁性层的超高密度垂直磁记录介质的结构示意图，该记录介质由玻璃基片1、Ag底层2和磁记录层3三部分组成。图1(b)是本发明提供的垂直磁记录介质的磁记录层3的结构示意图，图中5为CoPt层，6为非磁性物质M层(C层或BN层)。磁记录层3由CoPt层5和非磁性M层6交替沉积形成(CoPt/M)n多层膜，这是本发明提供的技术方案的最显著特点。其中CoPt层的厚度为3nm，非磁性层的厚度为1-5nm，磁记录层的总厚度可通过控制CoPt层与非磁性M层的交替周期数来实现。
以下结合具体实施例详细说明本发明。
实施例1：制备[CoPt(3nm)/C(3nm)]5/Ag(10nm)/玻璃基片的多层膜磁记录介质
按以下步骤进行操作：
(1)将0.1cm厚的玻璃基片用电子洗液、蒸馏水及酒精进行超声清洗，以去除基片表面的油污和其它杂质离子，然后将清洗好的基片装入溅射室，同时安装CoPt复合靶、Ag靶、非磁性物质C靶，其中CoPt复合靶中CoPt原子比为1∶1。
(2)对溅射室进行抽气，当溅射室本底真空优于2×10-4Pa时，通入工作气体Ar气，使工作气压保持在5Pa至6Pa之间。启动各工作靶位使其正常起辉后，分别选择各靶的合适溅射功率对靶进行数分钟的预溅射，以清洁靶表面，预溅射各工作靶溅射功率为实施例中溅射速率，溅射过程中基片保持水冷。
(3)控制溅射过程：为保证溅射条件稳定且操作方便，选择Ar的工作气压为1.3Pa。
1)首先在玻璃基片上溅射Ag底层，采用直流磁控溅射，Ag靶的溅射功率为10W，靶基距为6cm，溅射速率为0.2514nm/s，溅射时间40s，在玻璃基片上获得10nm的Ag底层；
2)CoPt层采用直流磁控溅射对CoPt靶进行溅射，CoPt复合靶的溅射功率为40W，靶基距为8cm，溅射速率为0.2814nm/s，溅射11s得3nm厚的CoPt层；
3)C层采用射频磁控溅射对C靶进行溅射，C靶溅射功率为150W，靶基距为6cm，溅射速率为0.0551nm/s，溅射55s得3nm的C层；
4)以步骤2)和3)形成的CoPt/C为一个周期，重复步骤2)和步骤3)，交替重复溅射五个周期，得到溅射态样品。
(4)将溅射态样品放入本底真空优于2×10-4Pa的真空退火炉中进行退火，退火温度为600℃，退火时间为30分钟。退火后可获得本实施例超高密度垂直磁记录介质，其结构为[CoPt(3nm)/C(3nm)]5/Ag(10nm)/玻璃基片，其中，磁记录层为3nm CoPt层和3nm C层交替五层的多层膜。
实施例2：制备[CoPt(3nm)/BN(2.5nm)]5/Ag(10nm)/玻璃基片的多层膜磁记录介质
采用与实施例1相同的步骤，首先在玻璃基片上沉积10nm的Ag底层，然后对CoPt靶溅射11s得3nm的CoPt层，再对BN靶(BN靶溅射功率为150W，靶基距为6cm，溅射速率为0.0487nm/s)溅射51s得2.5nm的BN层，以溅射一层CoPt/BN为一个周期，溅射时间不变重复溅射五个周期，可得结构为[CoPt(3nm)/BN(2.5nm)]5/Ag(10nm)/玻璃基片的多层膜，所述各层厚度均为真空溅射样品时或退火前的值。将样品退火后便可得到本实施例[CoPt(3nm)/BN(2.5nm)]5/Ag(10nm)/玻璃基片的多层膜磁记录介质。
实施例3：制备[CoPt(3nm)/C(3nm)]5/Ag(0，5，10，30，50nm)/玻璃基片的多层膜磁记录介质
按照实施例1所述步骤，其中Ag靶溅射时间变化为0s，20s，40s，120s和200s，可分别制备出一系列不同Ag底层厚度的薄膜，退火后可得到一系列[CoPt(3nm)/C(3nm)]5/Ag(0，5，10，30，50nm)/玻璃基片的磁记录介质。
通过X射线衍射仪对本实施例系列薄膜结构进行了表征，由于CoPt(001)峰和(111)峰的强度比I001/I111可以作为描述L10-CoPt有序程度的品质因数，表1列出了不同Ag层厚度的L10-CoPt垂直磁记录介质的X射线衍射中I001/I111的值和根据谢乐公式计算得到的晶粒尺寸大小，其中CoPt(15nm)/基片为对照样品。从表1可以看出，使用Ag底层后，I001/I111的值明显增大，其中当Ag底层为10nm时，I001/I111值高达645，表明Ag底层的使用对L10-CoPt薄膜的垂直取向有很大的促进作用。从表1还可以看出，与对照样品相比，C的掺杂使CoPt薄膜的晶粒尺寸明显减小，表明C扩散在CoPt晶粒间形成壁垒，阻止了晶粒间原子的进一步扩散和联并，使得晶粒尺寸减小，同时还能降低晶粒间交换耦合作用，从而降低磁记录介质的噪声。
表1：实施例3的I001/I111值和晶粒尺寸大小
| 记录介质结构 | Ag层厚度/nm | I001/I111 | 晶粒尺寸/nm |
| CoPt(15nm)/基片 | - | 0.78 | 18.2 |
| [CoPt(3nm)/C(3nm)]5/基片 | 0 | 0.57 | 14.4 |
| [CoPt(3nm)/C(3nm)]5/Ag(5nm)/基片 | 5 | 12.6 | 14.7 |
| [CoPt(3nm)/C(3nm)]5/Ag(10nm)/基片 | 10 | 645 | 11.3 |
| [CoPt(3nm)/C(3nm)]5/Ag(30nm)/基片 | 30 | 45 | 11.0 |
| [CoPt(3nm)/C(3nm)]5/Ag(50nm)/基片 | 50 | 7 | 14.5 |
实施例4：制备[CoPt(3nm)/C(3nm)]2，5，8/Ag(10nm)/玻璃基片多层膜磁记录介质
根据实施例1所述方法，首先在玻璃基片上沉积10nm的Ag底层，然后分别溅射3nm的CoPt层和C层，以CoPt/C为一个周期，溅射时间不变，溅射周期变化为2、5、8，可分别得到结构为[CoPt(3nm)/C(3nm)]2，5，8/Ag(10nm)/玻璃基片的薄膜，将样品退火后可得到一系列基于L10-CoPt磁性层的超高密度垂直磁记录介质。
对本实施例产品进行测试，图2显示了产品垂直矫顽力与面内矫顽力随溅射周期数变化关系图，图2可以看出，该系列产品的垂直矫顽力均远远大于其相应的面内矫顽力，当n＝2时(CoPt的总厚度仅有6nm，记录介质的磁性层3的总厚度为12nm)，该产品的垂直矫顽力是面内矫顽力的6.3倍。图3显示[CoPt(3nm)/C(3nm)]2/Ag(10nm)/玻璃基片的X射线衍射图。从图3可以看出，当n＝2时(CoPt的总厚度仅有6nm，记录介质的磁性层3的总厚度为12nm)，记录介质中就可以观察到强的CoPt(001)衍射峰，此时CoPt(001)与CoPt(111)的峰强度之比I001/I111高达31，图2与图3都说明较薄的磁性层就可以实现该介质的垂直取向。
实施例5：制备[CoPt(3nm)/C(1.5，2.5，3.0，4.5nm)]5/Ag(50nm)/玻璃基片多层膜磁记录介质
根据实施例1所述方法，Ag靶的溅射时间为200s，C靶的溅射时间变化为27s，45s，55s，82s，可分别制备出结构为[CoPt(3nm)/C(1.5，2.5，3.0，4.5nm)]5/Ag(50nm)/玻璃基片的系列薄膜，退火后可得到一种基于L10-CoPt磁性层的超高密度垂直磁记录介质。
参照实施例3和4的测试方法，分别对实施例1、实施例2和实施例5制备的样品进行检测，其磁性层均可以实现该介质的垂直取向，且CoPt薄膜的晶粒尺寸均小于15nm，降低了磁记录介质的噪声。
以上详细说明了本发明的技术内容，通过描述可以得知，采用本发明的方法可得到一种基于L10-CoPt磁性层的超高密度垂直磁记录介质。该介质采用价格低廉的玻璃基片，通过Ag底层来诱导磁记录层的垂直取向，通过非磁性物质C和BN的掺杂降低晶粒间交换耦合作用，从而减小介质噪声。本发明提供的制备方法和技术方案简单易操作，可重复性高，非常适于高效率的批量生产。
Claims (10)
1、一种超高密度垂直磁记录介质，以L10-CoPt为磁性层，包括基片、底层和磁性层，其特征在于，所述磁性层为CoPt与非磁性物质M交替沉积的多层膜，其中CoPt为等原子比的CoPt合金，非磁性物质M为碳C或氮化硼BN。
2、根据权利要求1所述超高密度垂直磁记录介质，其特征在于，所述基片为普通玻璃基片，所述底层为Ag底层。
3、根据权利要求1或2所述超高密度垂直磁记录介质，其特征在于，所述Ag底层的厚度为5-50nm，所述磁性层中CoPt单层的厚度为3nm，非磁性物质的单层厚度为1-5nm。
4、根据权利要求1或2所述超高密度垂直磁记录介质，其特征在于，所述磁性层中CoPt的总厚度小于25nm，非磁性物质M的总厚度也小于25nm。
5、根据权利要求3所述超高密度垂直磁记录介质，其特征在于，所述磁性层中CoPt的总厚度小于25nm，非磁性物质M的总厚度也小于25nm。
6、一种制备权利要求1至5任一所述超高密度磁记录介质的方法，采用磁控溅射沉积法，至少具体包括以下步骤：
(1)将清洗好的玻璃基片装入溅射室，同时安装CoPt复合靶、Ag靶、非磁性物质M靶(C靶或BN靶)，其中CoPt复合靶中Co、Pt原子比接近1∶1；
(2)对溅射室进行抽气，当溅射室本底真空优于2×10-4Pa时，通入工作气体Ar气，工作气压保持在5Pa至6Pa之间，各工作靶位正常起辉后，分别对各靶进行数分钟的预溅射，以清洁靶表面，溅射过程中基片保持水冷；
(3)控制溅射过程：先用Ag靶在玻璃基片上溅射Ag底层，然后交替用CoPt复合靶和非磁性物质M靶分别交替溅射CoPt层和非磁性M层，以CoPt/M为一个周期，重复溅射n个周期形成[CoPt/M]n多层膜的溅射态样品；
(4)将溅射态样品放入本底真空优于2×10-4Pa的真空退火炉中进行退火，获得磁性层为L10-CoPt合金的超高密度垂直磁记录介质。
7、根据权利要求6所述超高密度磁记录介质的方法，其特征在于，所述步骤(1)中基片用电子洗液、蒸馏水及酒精进行超声清洗，以去除基片表面的油污和其它杂质离子。
8、根据权利要求6或7所述超高密度磁记录介质的方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中，Ar气的工作气压为1.3Pa；CoPt复合靶和Ag靶采用直流溅射，CoPt复合靶的溅射功率为40W，靶基距为8cm，溅射速率为0.2814nm/s；Ag靶的溅射功率为10W，靶基距为6cm，溅射速率为0.2514nm/s；非磁性M靶采用射频溅射，溅射功率为150W，靶基距为6cm，C靶溅射速率为0.0551nm/s，BN靶溅射速率为0.0487nm/s。
9、根据权利要求8所述超高密度磁记录介质的方法，其特征在于，CoPt层和非磁性M层交替溅射周期n为2～8，CoPt层溅射时间为11秒，M层溅射时间为20～80秒。
10、根据权利要求6或7或9所述超高密度磁记录介质的方法，其特征在于，步骤(4)所述退火温度为600℃，退火时间为30分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |