CN101037786A - 一种大尺寸阴离子掺杂聚吡咯膜防腐涂层的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大尺寸阴离子掺杂聚吡咯膜防腐涂层的制备工艺，首先在吡咯单体和草酸的混合溶液中电化学合成草酸根掺杂的聚吡咯预涂层，然后在预涂层上电化学合成大尺寸阴离子(如十二烷基苯磺酸根)掺杂聚吡咯膜。本发明的方法不仅可在铜表面生成一层致密的薄膜，提高铜的腐蚀电位，减小腐蚀电流，并能长期有效阻碍腐蚀离子穿透涂层，防止和减缓了铜的腐蚀；所得涂层具有很高的黏附性，并且可以在涂层受到划伤后，通过生成钝化膜而使金属免于腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及一种防腐技术，特别是涉及一种大尺寸阴离子掺杂聚吡咯膜防腐涂层的制备工艺。
技术背景
金属腐蚀是悄悄自发进行的一种冶金的逆过程。自然环境(大气、海洋和微生物等)和工业介质(酸、碱、盐和燃气等)都可能造成材料的腐蚀，它给国民经济带来巨大的损失，据统计，每年由于腐蚀而报废的金属设备和材料相当于金属产量的1/3。因此有效的防腐涂层是非常必要的。由于目前常使用的含铬防腐层对环境有害，因此人们对环境友好的防腐涂层进行了大量的研究，研究表明，采用导电高分子(聚吡咯PPy、聚苯胺PANi和聚噻吩PTh及它们的衍生物)作为金属的防腐涂层，不仅具有良好的防腐效果，并且黏附性好，可以和金属基底和顶层涂料(如果需要的话)保持长久的黏附。其中，由于聚吡咯具有合成容易，成本较低，热和化学稳定性高，并且即使分解后也不会象聚苯胺那样可能产生致癌物质，因此是一种最具有实用价值的聚合物防腐涂料。聚吡咯的制备常用方法为化学法和电化学法。和前者相比，电化学法的优势在于：一是，可以在需要保护的金属上直接制备聚吡咯膜，而不需要其他繁琐的工艺来成膜，并可以用常用的电泳喷漆设备来完成；二是，膜的厚度可以通过聚合电量(聚合电流密度乘以聚合时间)来控制；三是，膜更加均匀、致密。吡咯单体在电场氧化作用下可以形成阳离子自由基，阳离子自由基耦合就形成了二聚体，多聚体，直到生成聚吡咯长链。聚吡咯链在电场的作用下会失去电子形成聚合物阳离子，其电荷会通过聚合电解液中的阴离子进入聚吡咯网格来平衡，这样的阴离子也称为掺杂离子(或对离子)，这个过程称为掺杂。因此，掺杂离子对聚吡咯的物理和化学性质具有决定性的影响。例如，通常采用的草酸根掺杂聚吡咯浸泡在腐蚀溶液中时，由于草酸根离子尺寸小，容易脱出聚吡咯膜，因此，聚吡咯膜容易和腐蚀阴离子如氯离子发生交换而使氯离子溶液进入聚吡咯膜进而穿透聚吡咯到达需要保护的金属基底而引起腐蚀。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种不易和腐蚀环境中的腐蚀阴离子发生交换而能长期有效地阻碍腐蚀离子进入聚吡咯膜，并保持聚吡咯膜的稳定性的大尺寸阴离子掺杂聚吡咯膜防腐涂层的制备工艺。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先，用草酸和草酸盐配置成浓度为0.01～1mol/L的草酸根溶液，调节溶液的pH在1～9之间，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.01～0.6mol/L，得到溶液A；其次，用大尺寸的阴离子的酸和盐配置成浓度为0.01～0.6mol/L的溶液，调节溶液的pH在1～9之间，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.01～0.6mol/L，得到溶液B；所说的大尺寸的阴离子的酸和盐为：十二烷基苯磺酸和十二烷基苯磺酸钠，对甲基苯磺酸和对甲基苯磺酸钠；将需要保护的铜或铜合金浸入溶液A中采用循环伏安法进行电化学聚合，得到聚吡咯膜修饰的铜或铜合金电极C；最后，将铜或铜合金电极C浸入溶液B进行电化学聚合，在铜或铜合金电极C的表面得到一层大阴离子掺杂的聚吡咯膜D。
由于铜或铜合金是易氧化金属(此处的易氧化性是和聚合物单体吡咯相比较而言)，因为铜比吡咯单体容易氧化，并且铜不能在十二烷基苯磺酸根溶液中形成钝化层，所以当铜或铜合金在吡咯和十二烷基苯磺酸根溶液中施加电压时，将发生铜腐蚀而不是吡咯聚合，所示不能在铜上自己电化学合成十二烷基苯磺酸根，对甲基苯磺酸根掺杂的聚吡咯。而铜可以在草酸溶液中形成钝化层，所以可以在含吡咯的草酸溶液中电化学合成聚吡咯，在聚吡咯的保护下，在聚吡咯修饰的铜电极上就可以电化学合成十二烷基苯磺酸根或对甲基苯磺酸根掺杂的聚吡咯膜。本发明采用大尺寸的阴离子掺杂聚吡咯，因大阴离子在膜中难以移动，因此不容易和腐蚀环境中的腐蚀阴离子发生交换而能长期有效地阻碍腐蚀离子进入聚吡咯膜，并保持聚吡咯膜的稳定性。
附图说明
图1是未覆聚吡咯膜的铜电极和分别覆有相同厚度的PPy-C2O4，PPy-TOS和PPy-DBS铜电极在NaCl溶液中的开路电位和浸泡时间的关系图，其中横坐标为时间，纵坐标为开路电位；
图2是未被覆聚吡咯膜的铜电极(1)和分别被覆有相同厚度的PPy-C2O4(2)，PPy-TOS(3)和PPy-DBS(4)铜电极在NaCl溶液中的极化曲线，其中横坐标为扫描电位，纵坐标为电流强度对数。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1，首先，用草酸和草酸盐配置浓度为0.05mol/L的草酸根溶液，调节溶液的pH值为7，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.03mol/L，得到溶液A；其次，用大尺寸的阴离子的十二烷基苯磺酸和十二烷基苯磺酸钠配置成浓度为0.3mol/L的溶液，调节溶液pH值为7，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.03mol/L，得到溶液B；将需要保护的铜或铜合金浸入溶液A中采用循环伏安法进行电化学聚合，得到聚吡咯膜修饰的铜或铜合金电极C；最后，将铜或铜合金电极C浸入溶液B进行电化学聚合，在铜或铜合金电极C的表面得到一层大阴离子掺杂的聚吡咯膜D。
实施例2，首先，用草酸和草酸盐配置浓度为0.2mol/L的草酸根溶液，调节溶液的pH值为3，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.08mol/L，得到溶液A；其次，用大尺寸的阴离子的对甲基苯磺酸和对甲基苯磺酸钠配置成浓度为0.05mol/L的溶液，调节溶液pH值为3，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.08mol/L，得到溶液B；将需要保护的铜或铜合金浸入溶液A中采用循环伏安法进行电化学聚合，得到聚吡咯膜修饰的铜或铜合金电极C；最后，将铜或铜合金电极C浸入溶液B进行电化学聚合，在铜或铜合金电极C的表面得到一层大阴离子掺杂的聚吡咯膜D。
实施例3，首先，用草酸和草酸盐配置浓度为0.6mol/L的草酸根溶液，调节溶液的pH值为1，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.4mol/L，得到溶液A；其次，用大尺寸的阴离子的十二烷基苯磺酸和十二烷基苯磺酸钠配置成浓度为0.6mol/L的溶液，调节溶液pH值为1，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.4mol/L，得到溶液B；将需要保护的铜或铜合金浸入溶液A中采用循环伏安法进行电化学聚合，得到聚吡咯膜修饰的铜或铜合金电极C；最后，将铜或铜合金电极C浸入溶液B进行电化学聚合，在铜或铜合金电极C的表面得到一层大阴离子掺杂的聚吡咯膜D。
实施例4，首先，用草酸和草酸盐配置浓度为0.8mol/L的草酸根溶液，调节溶液的pH值为9，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.01mol/L，得到溶液A；其次，用大尺寸的阴离子的对甲基苯磺酸和对甲基苯磺酸钠配置成浓度为0.01mol/L的溶液，调节溶液pH值为9，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.01mol/L，得到溶液B；将需要保护的铜或铜合金浸入溶液A中采用循环伏安法进行电化学聚合，得到聚吡咯膜修饰的铜或铜合金电极C；最后，将铜或铜合金电极C浸入溶液B进行电化学聚合，在铜或铜合金电极C的表面得到一层大阴离子掺杂的聚吡咯膜D。
实施例5，首先，用草酸和草酸盐配置浓度为0.01mol/L的草酸根溶液，调节溶液的pH值为6，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.2mol/L，得到溶液A；其次，用大尺寸的阴离子的十二烷基苯磺酸和十二烷基苯磺酸钠配置成浓度为0.1mol/L的溶液，调节溶液pH值为6，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.2mol/L，得到溶液B；将需要保护的铜或铜合金浸入溶液A中采用循环伏安法进行电化学聚合，得到聚吡咯膜修饰的铜或铜合金电极C；最后，将铜或铜合金电极C浸入溶液B进行电化学聚合，在铜或铜合金电极C的表面得到一层大阴离子掺杂的聚吡咯膜D。
实施例6，首先，用草酸和草酸盐配置浓度为1mol/l的草酸根溶液，调节溶液的pH值为5，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.6mol/L，得到溶液A；其次，用大尺寸的阴离子的对甲基苯磺酸和对甲基苯磺酸钠配置成浓度为0.5mol/L的溶液，调节溶液pH值为5，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.6mol/L，得到溶液B；将需要保护的铜或铜合金浸入溶液A中采用循环伏安法进行电化学聚合，得到聚吡咯膜修饰的铜或铜合金电极C；最后，将铜或铜合金电极C浸入溶液B进行电化学聚合，在铜或铜合金电极C的表面得到一层大阴离子掺杂的聚吡咯膜D。
由于铜或铜合金是易氧化金属(此处的易氧化性是和聚合物单体吡咯相比较而言)，因为铜比吡咯单体容易氧化，并且铜不能在十二烷基苯磺酸根溶液中形成钝化层，所以当铜或铜合金在吡咯和十二烷基苯磺酸根溶液中施加电压时，将发生铜腐蚀而不是吡咯聚合，所示不能在铜上自己电化学合成十二烷基苯磺酸根，对甲基苯磺酸根掺杂的聚吡咯。而铜可以在草酸溶液中形成钝化层，所以可以在含吡咯的草酸溶液中电化学合成聚吡咯，在聚吡咯的保护下，在聚吡咯修饰的铜电极上就可以电化学合成十二烷基苯磺酸根或对甲基苯磺酸根掺杂的聚吡咯膜。
参见图1，未被覆聚吡咯膜的铜电极的初始开路电位在-200mV附近，在3h后降到-250mV附近并在长时间里变化不大。有聚吡咯包覆的铜电极都有较高的开路电位。在浸泡初期，开路电路都有一个先下降后上升的过程，这是由于腐蚀溶液的浸入对基底铜造成轻微的腐蚀会引起开路电位的下降，而聚吡咯膜修复功能使腐蚀点重新形成钝化膜而引起开路电位上升。被覆有相同厚度的PPy-C2O4，PPy-TOS和PPy-DBS铜电极依次增加，开路电位维持几乎不变的第一个平台的时间(有效保护时间)依次增长，与掺杂阴离子的尺寸大型顺序一直，说明了大阴离子掺杂的聚吡咯膜具有更有效的保护作用。
参见图2，在线性极化时，腐蚀电流按照铜电极、分别被覆有相同厚度的PPy-C2O4、PPy-TOS和PPy-DBS铜电极依次递减，再次说明了大阴离子掺杂的聚吡咯膜具有更有效的保护作用。
Claims (7)
1、一种大尺寸阴离子掺杂聚吡咯膜防腐涂层的制备工艺，其特征在于：
1)首先，用草酸和草酸盐配置成浓度为0.01～1mol/L的草酸根溶液，调节溶液的pH在1～9之间，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.01～0.6mol/L，得到溶液A；
2)其次，用大尺寸的阴离子的酸和盐配置成浓度为0.01～0.6mol/L的溶液，调节溶液的pH在1～9之间，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.01～0.6mol/L，得到溶液B；所说的大尺寸的阴离子的酸和盐为：十二烷基苯磺酸和十二烷基苯磺酸钠，对甲基苯磺酸和对甲基苯磺酸钠；将需要保护的铜或铜合金浸入溶液A中采用循环伏安法进行电化学聚合，得到聚吡咯膜修饰的铜或铜合金电极C；
3)最后，将铜或铜合金电极C浸入溶液B进行电化学聚合，在铜或铜合金电极C的表面得到一层大阴离子掺杂的聚吡咯膜D。
2、根据权利要求1所述的大尺寸阴离子掺杂聚吡咯膜防腐涂层的制备工艺，其特征在于：首先，用草酸和草酸盐配置浓度为0.05mol/L的草酸根溶液，调节溶液的pH值为7，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.03mol/L，得到溶液A；其次，用大尺寸的阴离子的十二烷基苯磺酸和十二烷基苯磺酸钠配置成浓度为0.3mol/L的溶液，调节溶液pH值为7，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.03mol/L，得到溶液B；将需要保护的铜或铜合金浸入溶液A中采用循环伏安法进行电化学聚合，得到聚吡咯膜修饰的铜或铜合金电极C；最后，将铜或铜合金电极C浸入溶液B进行电化学聚合，在铜或铜合金电极C的表面得到一层大阴离子掺杂的聚吡咯膜D。
3、根据权利要求1所述的大尺寸阴离子掺杂聚吡咯膜防腐涂层的制备工艺，其特征在于：首先，用草酸和草酸盐配置浓度为0.2mol/L的草酸根溶液，调节溶液的pH值为3，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.08mol/L，得到溶液A；其次，用大尺寸的阴离子的对甲基苯磺酸和对甲基苯磺酸钠配置成浓度为0.05mol/L的溶液，调节溶液pH值为3，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.08mol/L，得到溶液B；将需要保护的铜或铜合金浸入溶液A中采用循环伏安法进行电化学聚合，得到聚吡咯膜修饰的铜或铜合金电极C；最后，将铜或铜合金电极C浸入溶液B进行电化学聚合，在铜或铜合金电极C的表面得到一层大阴离子掺杂的聚吡咯膜D。
4、根据权利要求1所述的大尺寸阴离子掺杂聚吡咯膜防腐涂层的制备工艺，其特征在于：首先，用草酸和草酸盐配置浓度为0.6mol/L的草酸根溶液，调节溶液的pH值为1，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.4mol/L，得到溶液A；其次，用大尺寸的阴离子的十二烷基苯磺酸和十二烷基苯磺酸钠配置成浓度为0.6mol/L的溶液，调节溶液pH值为1，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.4mol/L，得到溶液B；将需要保护的铜或铜合金浸入溶液A中采用循环伏安法进行电化学聚合，得到聚吡咯膜修饰的铜或铜合金电极C；最后，将铜或铜合金电极C浸入溶液B进行电化学聚合，在铜或铜合金电极C的表面得到一层大阴离子掺杂的聚吡咯膜D。
5、根据权利要求1所述的大尺寸阴离子掺杂聚吡咯膜防腐涂层的制备工艺，其特征在于：首先，用草酸和草酸盐配置浓度为0.8mol/L的草酸根溶液，调节溶液的pH值为9，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.01mol/L，得到溶液A；其次，用大尺寸的阴离子的对甲基苯磺酸和对甲基苯磺酸钠配置成浓度为0.01mol/L的溶液，调节溶液pH值为9，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.01mol/L，得到溶液B；将需要保护的铜或铜合金浸入溶液A中采用循环伏安法进行电化学聚合，得到聚吡咯膜修饰的铜或铜合金电极C；最后，将铜或铜合金电极C浸入溶液B进行电化学聚合，在铜或铜合金电极C的表面得到一层大阴离子掺杂的聚吡咯膜D。
6、根据权利要求1所述的大尺寸阴离子掺杂聚吡咯膜防腐涂层的制备工艺，其特征在于：首先，用草酸和草酸盐配置浓度为0.01mol/L的草酸根溶液，调节溶液的pH值为6，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.2mol/L，得到溶液A；其次，用大尺寸的阴离子的十二烷基苯磺酸和十二烷基苯磺酸钠配置成浓度为0.1mol/L的溶液，调节溶液pH值为6，然后向该溶液中加入吡咯单体使吡咯单体的浓度为0.2mol/L，得到溶液B；将需要保护的铜或铜合金浸入溶液A中采用循环伏安法进行电化学聚合，得到聚吡咯膜修饰的铜或铜合金电极C；最后，将铜或铜合金电极C浸入溶液B进行电化学聚合，在铜或铜合金电极C的表面得到一层大阴离子掺杂的聚吡咯膜D。
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| CN113026209A (zh) * | 2021-02-08 | 2021-06-25 | 东华大学 | 自驱动压电响应调控表面亲疏水的纤维膜及其制备方法 |
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2007
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