CN101028543A - 可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵及其制备方法 - Google Patents
可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101028543A CN101028543A CN 200710071986 CN200710071986A CN101028543A CN 101028543 A CN101028543 A CN 101028543A CN 200710071986 CN200710071986 CN 200710071986 CN 200710071986 A CN200710071986 A CN 200710071986A CN 101028543 A CN101028543 A CN 101028543A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sebacic acid
- alcohol ester
- propyl tri
- degradable
- styptic sponge
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵及其制备方法，它涉及一种可降解止血海绵及其制备方法。本发明解决了现有止血海绵存在机械性能较差、成本高、粘附速度慢、易脱落、安全性低的问题。本发明的产品主要由聚癸二酸丙三醇酯制成。本发明方法步骤如下：a.将癸二酸和丙三醇在100～160℃温度范围内缓慢升温同时减压脱水，获得预聚物；b.将预聚物溶于乙醇，加入致孔剂，浇铸于模具固化成型；c.用蒸馏水洗涤，再用钴60照射消毒即可。本发明的产品具有安全性能高、机械性能好、粘附速度较快、粘附牢固、可生物降解的优点，产品涂覆或接枝生物活性因子(钙离子、银离子、凝血酶)后具有止血、消炎、促细胞生长的功能。本发明的方法操作方便，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种可降解止血海绵及其制备方法，属于医用材料领域。
背景技术
止血是外科手术中的一个最基本的手段，止血对于手术的成功和患者的安危起着相当大的作用，对于脑、肝、脾、肾等实质性脏器的手术、血管脆弱变薄的病变组织如肿瘤等的手术、其他如拔牙等手术以及凝血机能异常的患者来说，单纯依靠机械性止血的方法如结扎，缝合，电烙等是远远不够的，必须依靠辅助止血材料的配合。目前，国内临床手术中应用比较普遍的辅助止血材料多为明胶止血海绵。明胶止血海绵虽有一定的辅助止血作用，但仍不够理想，具体表现在以下几个方面：(1)其组分主要为蛋白质——聚氨基酸，存在着潜在的免疫原性，不适合与过敏体质的患者；(2)聚氨基酸溶解于创面渗出液的速度较慢，即明胶鱼创面渗出液的结合速度慢，导致对创面的粘附速度也慢，虽压迫较长的时间才能达到止血效果；(3)聚氨基酸对创面的粘附牢固程度较差，易产生脱落现象；(4)其机械性能较差，质地脆，容易碎裂，容易折断；(5)在使用前一般需用生理盐水浸泡，揉搓，使用不甚方便；(6)只有简单的凝血功能，不具备抗菌消炎，促进细胞愈合等特殊功能。
而国外市场上销售的同类产品则价格奇高，如牌号为TachaComb的止血海绵，每片产品只1cm2，厚度0.5cm，每片仅能用于0.8cm2左右的创面，使用的创面有限，每片价格却达到400多元。
现在广泛使用在外科手术止血外科手术中的明胶海绵的止血机理是，血液进入海绵的空隙内，血小板被破坏，释放出凝血因子而促进血液凝固。这种简单的止血方法已经无法满足越来越复杂的外科手术的需要。
发明内容
本发明目的是为了解决现有止血海绵存在机械性能较差(主要表现为质地脆、容易碎裂、容易折断)、成本高、粘附速度慢、易脱落、安全性低的问题，提供一种可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵及其制备方法。本发明利用聚癸二酸丙三醇酯(简称为PGS)所具有优良的机械性能，良好细胞相容性，便于接枝改性的特点，提供一种可生物降解的、具有止血、消炎、促细胞生长等多重功能的、性能优异的止血海绵。本发明的可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵主要由聚癸二酸丙三醇酯制成，其中聚癸二酸丙三醇由癸二酸和丙三醇按摩尔比为0.5～2.5∶1制成；还可加入钙离子、银离子和凝血酶中的一种或几种组合。
本发明制备可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵的方法步骤如下：a、将摩尔比为0.5～2.5∶1的癸二酸和丙三醇在100～160℃温度范围内缓慢升温同时减压脱水，获得聚癸二酸丙三醇酯预聚物；b、将聚癸二酸丙三醇酯预聚物溶于乙醇制成0.1～0.6mol/L的溶液，加入致孔剂，其中聚癸二酸丙三醇酯预聚物与致孔剂的重量比为1～3∶9～7；浇铸于模具，在100～160℃条件下固化成型8～49h，得到多孔海绵；c、将多孔海绵用蒸馏水洗涤，再用钴60照射消毒，即得到可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵。
本发明的方法还可在步骤c中多孔海绵用蒸馏水洗涤后，再经浸入钙离子和/或银离子，干燥；除浸入钙离子和/或银离子，还在多孔海绵表面涂敷凝血酶。
本发明的方法还可在步骤c中多孔海绵用蒸馏水洗涤后，再经表面涂敷钙离子、银离子和/或凝血酶，干燥。
本发明制得的可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵为乳白色海绵状材料，它可呈膜片、栓柱、块、条等外科手术所需物理形状。
聚癸二酸丙三醇酯是一种新型的可降解生物弹性体，其作为人体软组织工程支架用于神经、肝脏和皮肤方面的研究已经取得令人瞩目的成绩。其优异的生物相容性、表面腐蚀的降解性能以及与弹性蛋白相似的力学性能受到了人们的越来越多的关注，利用这种新型材料的各种优异特性，可广泛在生物医学领域应用。聚癸二酸丙三醇酯制备成的多孔海绵除了具有优异的韧性和良好的止血性能之外，聚癸二酸丙三醇酯以其良好的生物相容性，可以暂时性地充当细胞生长支架，促进损伤部位的愈合。
本发明提供了一种新型可生物降解的止血海绵材料，与现有的材料相比它具有以下优势：(1)不存在免疫排斥反应，彻底解决了明胶或者动物胶原蛋白所不可避免的病毒隐患，使安全性能大幅度提高；(2)优异的机械性能，能够耐受反复的揉搓，拉伸，浸泡，承受各种应力都不会破损，同时这种机械性能还可根据要求进行调节；(3)与损伤创面的粘附速度较快、粘附的牢固程度较强；(4)材料本身具有良好的生物相容性，在损伤部位可充当细胞生长的支架，促进损伤部位的愈合；(5)根据有损伤部位的要求采用涂覆或接枝生物活性因子(钙离子、银离子、凝血酶)，加强了止血效果，增加了消炎、抗菌的功能；(6)降解机制为表面腐蚀，海绵在体内会很好地保持形状，更好地起到帮助伤口愈合的作用，降解速度可根据不同创口要求调节。本发明的方法操作方便，成本低。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵主要由聚癸二酸丙三醇酯制成，其中聚癸二酸丙三醇由癸二酸和丙三醇按摩尔比为0.5～2.5∶1制成。
具体实施方式二：本实施方式中癸二酸和丙三醇的摩尔比为1∶1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式中癸二酸和丙三醇的摩尔比为0.8∶1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一到四不同的是还加入了钙离子、银离子和凝血酶中的一种或几种组合。其它与具体实施方式一到四相同。
本实施方式中加入活性因子(钙离子、银离子和凝血酶)使其具有可生物降解的、止血的功能外，同时有具有消炎、促细胞生长等作用。本实施方式中钙离子作为凝血因子之一，在与创口接触的时候，参与凝血过程，加快止血时间，凝血酶也起到同样的作用，而银离子加入则使海绵在止血的同时还能起到消炎和抗菌的作用。
具体实施方式五：本实施方式中可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵的制备方法步骤如下：a、将摩尔比为0.5～2.5∶1的癸二酸和丙三醇在100～160℃温度范围内缓慢升温同时减压脱水，获得聚癸二酸丙三醇酯预聚物；b、将聚癸二酸丙三醇酯预聚物溶于乙醇制成0.1～0.6mol/L的溶液，加入致孔剂，其中聚癸二酸丙三醇酯预聚物与致孔剂的重量比为1～3∶9～7；浇铸于模具，在100～160℃条件下固化成型8～49h，得到多孔海绵；c、将多孔海绵用蒸馏水洗涤，再用钴60照射消毒，即得到可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵。
本实施方式制得的可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵为乳白色海绵状材料，它可呈膜片、栓柱、块、条等外科手术所需物理形状。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是在步骤c中多孔海绵用蒸馏水洗涤后，再浸入钙离子和/或银离子，干燥。其它步骤与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是除浸入钙离子和/或银离子，还在多孔海绵表面涂敷凝血酶。其它步骤与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五不同的是在步骤c中多孔海绵用蒸馏水洗涤后，再经表面涂敷钙离子、银离子和/或凝血酶，干燥。其它步骤与具体实施方式五相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五到八不同的是致孔剂为80～250目的NaCl。其它步骤与具体实施方式五到八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五到八不同的是致孔剂为160～200目的NaCl。其它步骤与具体实施方式五到八相同。
具体实施方式十一：将摩尔比为1∶1的癸二酸和丙三醇在100～160℃温度范围内缓慢升温同时减压脱水，获得聚癸二酸丙三醇酯预聚物，将预聚物溶于无水乙醇获得浓度为0.2mol/L的溶液，加入80～160目NaCl，其中聚癸二酸丙三醇酯预聚物与NaCl的重量比为1∶9，浇铸于模具固化成型，蒸馏水洗涤后获得多孔海绵，钴60照射消毒后即可。
具体实施方式十二：将摩尔比为0.8∶1的癸二酸和丙三醇在100～160℃温度范围内缓慢升温同时减压脱水，获得聚癸二酸丙三醇酯预聚物，将预聚物溶于无水乙醇获得浓度为0.3mol/L的溶液，加入160～200目NaCl，其中聚癸二酸丙三醇酯预聚物与NaCl的重量比为3∶7，浇铸于模具固化成型，蒸馏水洗涤后获得多孔海绵，钴60照射消毒后即可。
具体实施方式十三：将摩尔比为0.8∶1的癸二酸和丙三醇在100～160℃温度范围内缓慢升温同时减压脱水，获得聚癸二酸丙三醇酯预聚物，将预聚物溶于无水乙醇获得浓度为0.5mol/L的溶液，加入200～250目NaCl，其中聚癸二酸丙三醇酯预聚物与NaCl的重量比为3∶7，浇铸于模具固化成型，蒸馏水洗涤后获得多孔海绵，钴60照射消毒后即可。
具体实施方式十四：将摩尔比为1∶1的癸二酸和丙三醇在100～160℃温度范围内缓慢升温同时减压脱水，获得聚癸二酸丙三醇酯预聚物，将预聚物溶于无水乙醇获得浓度为0.2mol/L的溶液，加入80～250目NaCl，其中聚癸二酸丙三醇酯预聚物与NaCl的重量比为1∶9，浇铸于模具固化成型，蒸馏水洗涤后获得多孔海绵，浸入重量百分比浓度为1～20％的钙离子溶液中静止一定时间，取出干燥，钴60照射消毒后即可。
具体实施方式十五：将摩尔比为0.8∶1的癸二酸和丙三醇在100～160℃温度范围内缓慢升温同时减压脱水，获得聚癸二酸丙三醇酯预聚物，将预聚物溶于无水乙醇获得浓度为0.5mol/L的溶液，加入80～250目NaCl，其中聚癸二酸丙三醇酯预聚物与NaCl的重量比为3∶7，浇铸于模具固化成型，蒸馏水洗涤后获得多孔海绵，与创面接触的一面喷涂重量百分比浓度为1～20％的钙离子水溶液，干燥，钴60照射消毒后即可。
具体实施方式十六：将摩尔比为1∶1癸二酸的丙三醇在100～160℃温度范围内缓慢升温同时减压脱水，获得聚癸二酸丙三醇酯预聚物，将预聚物溶于无水乙醇获得浓度为0.2mol/L的溶液，加入80～250目NaCl，其中聚癸二酸丙三醇酯预聚物与NaCl的重量比为3∶7，浇铸于模具固化成型，蒸馏水洗涤后获得多孔海绵，浸入重量百分比浓度为3～15％的银离子溶液中静止一定时间，取出干燥，钴60照射消毒后即可。
具体实施方式十七：将摩尔比为0.8∶1的癸二酸和丙三醇在100～160℃温度范围内缓慢升温同时减压脱水，获得聚癸二酸丙三醇酯预聚物，将聚癸二酸丙三醇酯预聚物溶于无水乙醇获得浓度为0.5mol/L的溶液，加入80～250目NaCl，其中聚癸二酸丙三醇酯预聚物与NaCl的重量比为1∶9，浇铸于模具固化成型，蒸馏水洗涤后获得多孔海绵，与创面接触的一面喷涂重量百分比浓度为3～15％的银离子的纳米银离子水溶液，干燥，钴60照射消毒后即可。
具体实施方式十八：将摩尔比为1∶1的癸二酸和丙三醇在100～160℃温度范围内缓慢升温同时减压脱水，获得聚癸二酸丙三醇酯预聚物，将聚癸二酸丙三醇酯预聚物溶于无水乙醇获得浓度为0.2mol/L的溶液，加入200～250目NaCl，其中聚癸二酸丙三醇酯预聚物与NaCl的重量比为1∶9，浇铸于模具固化成型，蒸馏水洗涤后获得多孔海绵，与创面接触的一面喷涂重量百分比浓度为0.5-1％的凝血酶，干燥，钴60照射消毒后即可。
具体实施方式十九：将摩尔比为0.8∶1的癸二酸和丙三醇在100～160℃温度范围内缓慢升温同时减压脱水，获得聚癸二酸丙三醇酯预聚物，将聚癸二酸丙三醇酯预聚物溶于无水乙醇获得浓度为0.5mol/L的溶液，加入80～160目NaCl，其中聚癸二酸丙三醇酯预聚物与NaCl的重量比为3∶7，浇铸于模具固化成型，蒸馏水洗涤后获得多孔海绵，与创面接触的一面喷涂重量百分比浓度为0.1～0.5％的凝血酶，干燥，钴60照射消毒后即可。
Claims (10)
1、一种可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵，其特征在于它主要由聚癸二酸丙三醇酯制成，其中聚癸二酸丙三醇由癸二酸和丙三醇按摩尔比为0.5～2.5∶1制成。
2、根据权利要求1所述的可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵，其特征在于癸二酸和丙三醇的摩尔比为1∶1。
3、根据权利要求1所述的可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵，其特征在于癸二酸和丙三醇的摩尔比为0.8∶1。
4、根据权利要求1、2或3所述的可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵，其特征在于还加入了钙离子、银离子和凝血酶中的一种或几种组合。
5、如权利要求1所述的可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵的制备方法，其特征在于方法步骤如下：a、将摩尔比为0.5～2.5∶1的癸二酸和丙三醇在100～160℃温度范围内缓慢升温同时减压脱水，获得聚癸二酸丙三醇酯预聚物；b、将聚癸二酸丙三醇酯预聚物溶于乙醇制成0.1～0.6mol/L的溶液，加入致孔剂，其中聚癸二酸丙三醇酯预聚物与致孔剂的重量比为1～3∶9～7；浇铸于模具，在100～160℃条件下固化成型8～49h，得到多孔海绵；c、将多孔海绵用蒸馏水洗涤，再用钴60照射消毒，即得到可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵。
6、根据权利要求5所述的可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵制备方法，其特征在于在步骤c中多孔海绵用蒸馏水洗涤后，再浸入钙离子和/或银离子，干燥。
7、根据权利要求6所述的可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵制备方法，其特征在于除浸入钙离子和/或银离子，还在多孔海绵表面涂敷凝血酶。
8、根据权利要求5所述的可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵制备方法，其特征在于在步骤c中多孔海绵用蒸馏水洗涤后，再经表面涂敷钙离子、银离子和/或凝血酶，干燥。
9、根据权利要求5、6、7或8所述的可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵制备方法，其特征在于致孔剂为80～250目的NaCl。
10、根据权利要求5、6、7或8所述的可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵制备方法，其特征在于致孔剂为160～200目的NaCl。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200710071986A CN101028543B (zh) | 2007-04-03 | 2007-04-03 | 可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200710071986A CN101028543B (zh) | 2007-04-03 | 2007-04-03 | 可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101028543A true CN101028543A (zh) | 2007-09-05 |
| CN101028543B CN101028543B (zh) | 2010-05-26 |
Family
ID=38714204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200710071986A Expired - Fee Related CN101028543B (zh) | 2007-04-03 | 2007-04-03 | 可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101028543B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105521520A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-04-27 | 苏州大学 | 一种家蚕丝素止血材料的制备方法 |
| TWI568768B (zh) * | 2015-12-25 | 2017-02-01 | 國立清華大學 | 生物可分解的聚酯型彈性體之製備方法 |
| CN112043869A (zh) * | 2020-08-19 | 2020-12-08 | 南方医科大学 | 一种弹性可塑聚酯材料的制备方法及弹性可塑聚酯材料 |
| US11186680B2 (en) * | 2015-12-25 | 2021-11-30 | National Tsing Hua University | Method for preparing biodegradable polyester elastomer |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1097980A (zh) * | 1993-07-28 | 1995-02-01 | 湛江市卫生材料厂 | 壳聚糖明胶海绵 |
| CN1183972C (zh) * | 1999-02-04 | 2005-01-12 | 吉林圣元科技有限责任公司 | 促进伤口组织修复的伤口覆盖材料 |
| US6967234B2 (en) * | 2002-12-18 | 2005-11-22 | Ethicon, Inc. | Alkyd-lactone copolymers for medical applications |
| CN100415304C (zh) * | 2006-03-13 | 2008-09-03 | 西北大学 | 一种可生物降解止血海绵材料及其制备方法 |
-
2007
- 2007-04-03 CN CN200710071986A patent/CN101028543B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105521520A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-04-27 | 苏州大学 | 一种家蚕丝素止血材料的制备方法 |
| CN105521520B (zh) * | 2015-12-10 | 2018-12-25 | 苏州大学 | 一种家蚕丝素止血材料的制备方法 |
| TWI568768B (zh) * | 2015-12-25 | 2017-02-01 | 國立清華大學 | 生物可分解的聚酯型彈性體之製備方法 |
| US20170182210A1 (en) * | 2015-12-25 | 2017-06-29 | National Tsing Hua University | Tissue engineering scaffold material and biodegradable polyester elastomer thereof |
| US11186680B2 (en) * | 2015-12-25 | 2021-11-30 | National Tsing Hua University | Method for preparing biodegradable polyester elastomer |
| CN112043869A (zh) * | 2020-08-19 | 2020-12-08 | 南方医科大学 | 一种弹性可塑聚酯材料的制备方法及弹性可塑聚酯材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101028543B (zh) | 2010-05-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chen et al. | Antibacterial adhesive self-healing hydrogels to promote diabetic wound healing | |
| Schoukens | Bioactive dressings to promote wound healing | |
| Huang et al. | High-strength anti-bacterial composite cryogel for lethal noncompressible hemorrhage hemostasis: synergistic physical hemostasis and chemical hemostasis | |
| Xie et al. | Multifunctional carboxymethyl chitosan/oxidized dextran/sodium alginate hydrogels as dressing for hemostasis and closure of infected wounds | |
| Moura et al. | Recent advances on the development of wound dressings for diabetic foot ulcer treatment—A review | |
| Klemm et al. | Nanocelluloses as innovative polymers in research and application | |
| CA2499498C (en) | Wound dressing compositions comprising chitosan and an oxidised cellulose | |
| CN102961777B (zh) | 改性纳米纤维素多孔复合型高吸渗止血敷料的制备方法 | |
| Zhou et al. | Enzyme catalyzed hydrogel as versatile bioadhesive for tissue wound hemostasis, bonding, and continuous repair | |
| Wang et al. | Shape-recoverable hyaluronic acid–waterborne polyurethane hybrid cryogel accelerates hemostasis and wound healing | |
| CN108912352A (zh) | 一种抗菌粘附可注射水凝胶敷料及其制备方法和应用 | |
| Nepal et al. | Advances in haemostatic sponges: Characteristics and the underlying mechanisms for rapid haemostasis | |
| EP1795210A2 (en) | Wound dressings comprising oxidized cellulose and human recombinant collagen | |
| CN104857552B (zh) | 一种止血贴及其制备方法 | |
| CN110639050A (zh) | 丝素纳米纤维和基于丝素纳米纤维的载银抗菌敷料的制备方法 | |
| CN104888265A (zh) | 温敏型胶原基复合止血凝胶及其制备方法 | |
| CN101028543B (zh) | 可降解聚癸二酸丙三醇酯止血海绵及其制备方法 | |
| Yang et al. | Transforming natural silk nonwovens into robust bioadhesives for in vivo tissue amendment | |
| US20050042265A1 (en) | Composition for cutaneous repair and cicatrization comprising exclusively a true physical hydrogel of chitosan | |
| KR20220037600A (ko) | 스프레이형 하이드로젤 창상 피복제 제조방법 및 이에 따른 스프레이형 하이드로젤 창상 피복제 | |
| Li et al. | An injectable collagen peptide-based hydrogel with desirable antibacterial, self-healing and wound-healing properties based on multiple-dynamic crosslinking | |
| Yaşayan et al. | Natural polymers for wound dressing applications | |
| Davis et al. | Passive and interactive dressing materials | |
| Liu et al. | A tough and mechanically stable adhesive hydrogel for non-invasive wound repair | |
| CN1387922A (zh) | 速凝止血海绵 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100526 Termination date: 20120403 |