CN101024516B - (NH4+)xMoS2插层化合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种(NH4 +)xMoS2插层化合物，式中x值为0.2～3.0。其制备方法是首先利用正丁基锂对二硫化钼进行插层，得到锂插层二硫化钼，然后采用水剥层制备了二硫化钼悬浮液，并在氯化铵溶液中插层制备了(NH4 +)xMoS2插层化合物，本产品可作为一种良好的固体润滑材料，也可与碱溶液共热得到单层二硫化钼。本发明解决了单层二硫化钼的储存问题，得到了稳定的(NH4 +)xMoS2插层化合物，本发明的插层化合物是一种灰黑色粉末状固体，在机械、电子、航空航天、化工、材料等固体润滑领域有着重要的应用价值。

Description

(NH4+)xMoS2插层化合物及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种功能材料及其制备方法，特别涉及MoS2插层化合物及其制备方法，具体地说是一种(NH4 +)xMoS2插层化合物及其制备方法。
二、背景技术
二硫化钼属于六方晶系，具有与石墨相似的层状结构，层内是很强的共价键，层间则是较弱的范德华力，层与层很容易剥离，因此具有良好的各向异性与较低的摩擦因数，使用适当的物质可插入二硫化钼层间形成插层化合物，可用来制备复合材料。S具有对金属很强的粘附力，使二硫化钼能很好地附着在金属表面始终发挥润滑功能，特别是在高温、高真空等条件下仍具有较低的摩擦因数。插层后二硫化钼的物理性质会发生很大变化，插层化合物也具有丰富的电、催化、热、光、润滑等物理性能，是一类极具诱人前景的新功能材料。另外许多有机客体分子可以插入到MoS2层间，这为二硫化钼纳米复合材料的制备方法上打下了良好的基础。为此，引起了国内外固体化学和材料化学领域家们的广泛研究兴趣，并已制得如萘和聚苯乙烯等客体物质插层的二硫化钼插层化合物。目前制备的二硫化钼插层化合物，均是在单层二硫化钼悬浮液中加入其他客体物质，使单分子层与其他客体物质一同重堆积制成插层化合物。中国专利CN1450119A公开了原位聚合制备聚甲醛二硫化钼插层化合物，中国专利CN1412249A公开了聚酰亚胺插层二硫化钼等，这些方法都是通过单层二硫化钼来制备二硫化钼插层化合物。
在单层二硫化钼中，Mo为八面体配位，是一种亚稳态，经过一段时间老化会逐渐转化为稳定的三棱柱配位，所以单层二硫化钼在室温条件下不能长期存放与使用。文献[摩擦学学报，2003，5(3)：192-196]报道了单层二硫化钼悬浮液的制备，但仍未解决单层二硫化钼本身的储存问题。
三、发明内容
本发明提供的(NH4 +)xMoS2插层化合物，旨在解决单层二硫化钼在空气中储存稳定性问题，所要解决的技术问题是在需要的时候本插层化合物通过简单的处理还原为单层二硫化钼。
本发明利用NH4 +容易变成气态NH3逸出的特性，将单层二硫化钼制备成NH4 +为客体的插层二硫化钼。
本发明所采用的技术方案是将NH4 +插入单层二硫化钼悬浮液中，得到(NH4 +)xMoS2插层化合物，其特征在于所述化合物中x的值为：0.2～3.0。
本(NH4 +)xMoS2插层化合物制备方法包括插层、分离和干燥，与现有技术的区别在于：所述的插层首先用正丁基锂对单层二硫化钼进行插层，然后水剥层，最后在铵盐溶液中插层，经分离、干燥得到(NH4 +)xMoS2插层化合物，式中x值为0.2～3.0。具体操作如下：
将1～100体积份摩尔浓度为0.2～18mol/L的正丁基锂正己烷溶液与1～50质量份二硫化钼在通N2气条件下搅拌反应48～72小时，然后加热脱去正己烷溶剂，再加入100～200体积份蒸馏水，振荡0.5～1小时制得单层二硫化钼悬浮液；
在所得单层二硫化钼悬浮液中加入质量浓度1～23％的氯化铵溶液，室温搅拌反应2～12小时，静置后过滤、真空干燥，即得(NH4 +)xMoS2插层化合物。
本发明(NH4 +)xMoS2插层化合物的应用是将(NH4 +)xMoS2插层化合物配成溶液，调节pH为8～12，60～80℃加热至无NH3释出，溶液经过滤、洗涤、干燥得到灰黑色粉末状单层二硫化钼。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明(NH4 +)xMoS2插层化合物是将NH4 +插入到二硫化钼中，该插层化合物可在空气中长期稳定存在，解决了单层二硫化钼储存稳定问题。并且利用NH4 +容易变成气态NH3逸出而制备成单层二硫化钼，为制备二硫化钼插层复合材料提供原料。该插层化合物本身也是一种良好的固体润滑材料。
2、本发明以正丁基锂为插层剂，二硫化钼经NH4 +插层后，层间距由
Figure B2007100198722D00021
扩大了
Figure B2007100198722D00022
左右，表明NH4 +插入到二硫化钼层间。
3、本发明方法制备的(NH4 +)xMoS2插层化合物，对比插层前后的XRD图(见附图中的曲线a和曲线b)，在2θ＝9°附近出现了新的插层化合物的峰，表明插层化合物的制备是成功的；在空气中放置一个月，通过对比一个月前后的插层化合物的XRD谱图(见附图中的曲线b和曲线c)，可以发现主要衍射峰位置基本没有变化，表明插入二硫化钼层间的NH4 +没有变化，Mo的配位构型也没有变化；对比NH4 +除去前后所制备的单层二硫化钼(见附图中的曲线a和曲线d)，可知基本无变化，表明储存效果好。
4、将本发明(NH4 +)xMoS2插层化合物配制溶液，调节溶液pH，并通过加热的方式，除去NH3，即可得到单层二硫化钼，该方法简单可靠，有效解决了单层二硫化钼的储存问题，且储存条件简单，在机械、电子、航空航天、化工、材料等固体润滑领域有着重要的应用价值。
四、附图说明
附图为化合物XRD图，其中：曲线(a)为单层二硫化钼的XRD图；曲线(b)为(NH4 +)xMoS2插层化合物储存前的XRD图；曲线(c)为(NH4 +)xMoS2插层化合物储存后的XRD图；曲线(d)为除去NH4 +的插层化合物的XRD图。
五、具体实施方式
以下通过非限定实施例对本发明作进一步说明：
1、在通N2气条件下，将20体积份0.5mol/L的正丁基锂正己烷溶液与1.6质量份二硫化钼在三口烧瓶中搅拌反应48h，所得产物60～80℃加热脱去正己烷，加入200体积份蒸馏水，并超声振荡1小时，制得单层二硫化钼悬浮液，量取50体积份单层二硫化钼悬浮液，将质量浓度为20％的氯化铵溶液30体积份在搅拌的条件下加入悬浮液中，室温搅拌反应6小时，静置后过滤，水洗，60℃真空干燥24小时，即得(NH4 +)2.9MoS2插层化合物。
2、在通N2气条件下，将100体积份8.6mol/L的正丁基锂正己烷溶液与3.2质量份二硫化钼在三口烧瓶中搅拌反应72小时，之后60～80℃加热脱去正己烷，加入200体积份蒸馏水，配成单层二硫化钼悬浮液，并超声振荡0.5小时。量取50体积份单层二硫化钼悬浮液，将浓度为5％的氯化铵溶液30体积份在搅拌的条件下加入悬浮液中，在30℃下搅拌反应2小时，静置后过滤，水洗，70℃真空干燥24小时，即得(NH4 +)1.8MoS2插层化合物。
3、在通N2气条件下，将6.4体积份17.5mol/L的正丁基锂正己烷溶液与16质量份二硫化钼在三口烧瓶中搅拌反应72小时，之后60～80℃加热脱去正己烷，加入200体积份蒸馏水，配成单层二硫化钼悬浮液，并超声振荡0.5小时。量取50体积份单层二硫化钼悬浮液，将浓度为10％的氯化铵溶液30体积份在搅拌的条件下加入悬浮液中，室温搅拌反应12小时，静置后过滤，水洗，90℃真空干燥24小时，得到(NH4 +)1.0MoS2插层化合物。
将(NH4 +)1.0MoS2插层化合物配成25％质量浓度的溶液，用氢氧化钠溶液调节pH至9，恒温80℃加热至无NH3释出，溶液过滤、洗涤、干燥得到单层二硫化钼。

Claims (2)

1.一种(NH4 +)xMoS2插层化合物，其特征在于：所述化合物中x的值为：1.0～3.0。
2.如权利要求1所述的(NH4 +)xMoS2插层化合物的制备方法，包括插层、分离和干燥，其特征在于：
(1)将1～100体积份摩尔浓度为0.2～18mol/L的正丁基锂正己烷溶液与1～50质量份的二硫化铝在通N2气条件下回流反应48～72小时，然后加热脱去正己烷溶剂，再加入100～200体积份蒸馏水，振荡0.5～1小时制得单层二硫化钼悬浮液；
(2)在所得单层二硫化钼悬浮液中加入质量浓度为1～23％的氯化铵溶液，室温搅拌反应2～12小时，静置后过滤、洗涤、真空干燥，即得(NH4 +)xMoS2插层化合物。
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