CN100999676A - 生物质微波催化裂解制备富含丙酮醇生物油的方法 - Google Patents
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Abstract
生物质微波催化裂解制备富含丙酮醇生物油的方法,其特征是以碳酸钠为催化剂,以碳化硅为微波吸收介质,以微波源为加热源进行生物质裂解,采用冰水混和物冷却挥发分获得富含丙酮醇的生物油。本发明利用微波在生物质粒子中形成的独特温度效应,以及碳酸钠在微波场中对生物质裂解的独特催化效应,实现了丙酮醇的高选择性生成;通过本方法所获得的丙酮醇在液体产物中的含量可达到30-55%,大大提高对于丙酮醇的利用价值;本发明方法所使用的原料和催化剂廉价易得,反应时间大大缩短。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机化工原料的制备方法,即以生物质制备富含丙酮醇生物油的方法。
背景技术
目前能源和环境问题已成为全球关注的焦点,化石燃料资源仍然扮演着世界能源支柱和大宗有机化工产品来源的角色。化石燃料在造福人类的同时,也给人类赖以生存的环境造成了严重污染,而且化石燃料在不久的将来必然耗竭,寻求其替代资源势在必行。生物质作为唯一能转化为液体燃料的可再生能源,扩大和优化其利用已成为全球的共识。由生物质裂解转化而来的液体燃料,通常称为生物油,基本上不含硫、氮和金属成分,对环境无污染。除了从能源利用角度考虑外,还因生物油中含有丰富的较高利用价值的有机物,可作为许多有机化工产品的初级原料。通过不同催化剂的调节作用,能够实现不同有机物的高选择性生成。
目前生物质快速裂解技术获得的液体产品组成复杂,很难实现特定有机成分的高选择性生成。因而快速裂解的液体产品作为有机化工原料的应用存在分离困难问题。为了扩大裂解油的应用范围,有必要改进工艺,实现特定有机组分的高选择性生成。
丙酮醇是非常重要的医药化工中间体,用于合成消化系统的H2阻滞药西咪替丁的中间体4-甲基咪唑、喹诺酮类抗菌药左旋氧氟沙星的中间体(s)-(+)-2-氨基丙醇、外消旋组氨酸的中间体4-羟甲基咪唑,还用于生物素(维生素H)以及无溃疡毒副作用的解热镇痛药阿司匹林丙酮酯等药物和手性中间体(1)-(-)-1,2-丙二醇的合成。丙酮醇的合成或生产方法主要有:一溴丙酮酯化/醇解法和1,2-丙二醇的氧气或K2Cr2O7/H2SO4氧化法等。前者反应条件温和,但主原料一溴丙酮的价格导致生产成本过高是该方法的最大缺点;后者反应条件及设备要求高、需要用昂贵的金属催化剂、产品收率不高。
目前生物质流化床快速裂解技术获得的生物油中虽然含有丙酮醇组分,但含量较低,通常在10%以下,利用价值低。
发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的问题,提供一种生物质微波催化裂解制备富含丙酮醇生物油的方法,以克服现有技术中原料成本高、催化剂昂贵、丙酮醇含量低的问题。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是:
以碳酸钠为催化剂,以碳化硅为微波吸收介质,以微波源为加热源进行生物质裂解,采用冰水混和物冷却挥发分获得富含丙酮醇的生物油。
本发明方法的特点也在于:
生物质原料锯屑经作为催化剂的碳酸钠水溶液浸渍后干燥去除自由水分作为备用料;备用料与碳化硅按质量比3∶3-4混合后,置于2450KHz的微波场中进行裂解,用氮气吹扫收集挥发分,裂解产物经冰浴U型管冷却得到液态产品。
具体按如下过程操作:
生物质原料锯屑平均粒径小于1mm,在5%(w/w)的碳酸钠水溶液中浸渍半小时,按重量百分比,碱液用量是所含碱量为生物质锯屑的9-11%,浸渍后的生物质锯屑先自然晾干一昼夜,再在105℃下干燥3小时去除自由水分作为备用料;将备用料与碳化硅按质量比为3∶3-4混合装料,置于微波裂解反应器中进行裂解,微波起始功率1kw,在温度达到470℃时调整微波功率为0.3kw,维持温度为450-550℃,裂解压力为常压;氮气流量为0.15-0.25m3/h,裂解产物依次经过串联设置的多级冰浴“U”形管获得到富含丙酮醇的生物油。
备用料与碳化硅混合装料是在石英反应器中交替铺盖,每层铺0.5-1mm,共铺14-18层。
与已有技术相比,本发明有效益果体现在:
1、本发明利用微波在生物质粒子中形成的独特温度效应,以及碳酸钠在微波场中对生物质裂解的独特催化效应,实现了丙酮醇的高选择性生成。通过本方法所获得的丙酮醇在液体产物中的含量可达到30-55%,与目前流化床快速裂解生物油中的丙酮醇含量10%以下相比具有很大幅度提高,丙酮醇的利用价值更高。
2、本发明方法使用的原料和催化剂廉价易得,反应时间大大缩短。
附图说明
附图为本发明方法流程示意图。
图中标号:1氮气瓶、2石英反应器、3一级U形管、4二级U形管、5三级U形管、6冰水浴、7微波腔。
以下通过具体实施方式,并结合附图对本发明作进一步说明:
具体实施方式
具体实施按如下步骤进行:
1、原料制备
将生物质原料锯屑为平均粒径小于1mm,在5%(w/w)的碳酸钠水溶液中浸渍,碱液用量应使其中所含碱量为生物质锯屑质量的9-11%。充分搅拌后晾干一昼夜,再在烘箱中105℃下干燥3小时,除去自由水分后置于干燥器作为备用料。
2、装料
称取16.5g备用料,与20g碳化硅混合装料,具体操作是将备用料与碳化硅在石英反应器2中交替薄层铺盖,共铺14-18层,每层0.5-1mm。盖上磨口反应器盖,将石英反应器2置于微波腔7中,接上与氮气瓶1连通的气体导入管和与一级U形管3连通的气体导出管。
3、排空气
开启氮气瓶1,保持流量0.15-0.2m3/h,通气时间至少10分钟,排出石英反应器2及管路系统中的空气。
4、微波裂解
开启微波(2450KHz),起始功率1kw左右,待反应物料温度达到470℃,调低功率至0.3kw,维持物料温度。待液体馏出完毕后,关闭微波,停止裂解。收集置于冰水浴6中的一级U形管3、二级U形管4和三级U形管5中的液体即得富含丙酮醇的混合有机液体,液体产品得率在10~25%之间,其中含水20~30%,丙酮醇在有机液体中的含量30-55%。一般液体在微波开启3分钟后开始馏出,8分钟后不再有明显的液体馏出物。
实施例1:
以松木锯屑为原料,将其粉碎到粒径为1mm以下,以本发明方法进行原料制备、装料、排空气和微波裂解,裂解时间为12分钟,收集液体产物。液体产物的得率为22.0%,丙酮醇含量为45.3%,含水率为28.2%。
实施例2:
以棉杆锯屑为原料,采用与实施例1同样步骤,收集液体产物。液体产物的得率为15.8%,丙酮醇含量为49.9%,含水率为30.3%。
实施例3:
以杉木锯屑为原料,采用与实施例1同样步骤,收集液体产物。液体产物的得率为24.7%,丙酮醇含量为45.4%,含水率为29.6%。
Claims (4)
1、生物质微波催化裂解制备富含丙酮醇生物油的方法,其特征是以碳酸钠为催化剂,以碳化硅为微波吸收介质,以微波源为加热源进行生物质裂解,采用冰水混和物冷却挥发分获得富含丙酮醇的生物油。
2、根据权利要求1所述的生物质微波催化裂解制备富含丙酮醇生物油的方法,其特征是生物质原料锯屑经作为催化剂的碳酸钠水溶液浸渍后干燥去除自由水分作为备用料;备用料与碳化硅按质量比3∶3-4混合后,置于2450KHz的微波场中进行裂解,用氮气吹扫收集挥发分,裂解产物经冰浴U型管冷却得到液态产品。
3、根据权利要求1所述的生物质微波催化裂解制备富含丙酮醇生物油的方法,其特征是按如下过程操作:
生物质原料锯屑平均粒径小于1mm,在5%的碳酸钠水溶液中浸渍半小时,按重量百分比,碱液用量是所含碱量为生物质锯屑的9-11%,浸渍后的生物质锯屑先自然晾干一昼夜,再在105℃下干燥3小时去除自由水分作为备用料;将备用料与碳化硅按质量比为3∶3-4混合装料,置于微波裂解反应器中进行裂解,微波起始功率1kw,在温度达到470℃时调整微波功率为0.3kw,维持温度为450-550℃,裂解压力为常压;氮气流量为0.15-0.25m3/h,裂解产物依次经过串联设置的多级冰浴“U”形管获得到富含丙酮醇的生物油。
4、根据权利要求3所述的生物质微波催化裂解制备富含丙酮醇生物油的方法,其特征是备用料与碳化硅混合装料是在石英反应器中交替铺盖,每层铺0.5-1mm,共铺14-18层。
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