CN100595337C - 制备高纯度聚苯胺纳米线的复合电极及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备高纯度聚苯胺纳米线的复合电极及制备方法，属于制备聚苯胺纳米线材料的技术。所述的复合电极其基体为不锈钢、钛、镍、钴、铝、铁、铜、石墨或玻璃碳，基体上复合聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺或聚醚酰亚胺的薄膜。所述的制备方法将聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺或聚醚酰亚胺溶于N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或间甲酚中，配制成均匀透明铸膜液，涂敷在基体电极表面，之后迅速浸入到凝固浴中完成相转化，得到复合电极。本发明的优点在于使用该复合电极为工作电极制备聚苯胺纳米线，解决了在聚苯胺纳米线中存在聚苯胺颗粒的问题，提高了聚苯胺纳米线的纯度。

Description

制备高纯度聚苯胺纳米线的复合电极及制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备高纯度聚苯胺纳米线的复合电极及制备方法，属于制备聚苯胺纳米线材料的技术。
背景技术
聚苯胺具有原料易得、合成方法简单、独特的质子酸掺杂行为、优良的电化学与光学性能、结构多样性及良好的环境稳定性等优点。这些优异的特性使得聚苯胺在传感器、传动器、电磁屏蔽、防静电涂层、金属防腐、气体分离膜、超大容量电容器及光电子器件等领域的应用受到广泛的关注，被认为是最有希望在实际中得到应用的导电聚合物之一。近年来，聚苯胺纳米线由于具有大的比表面积和优异的物理化学性质而引起研究者的极大关注。苯胺在聚合初期易于形成纳米线，随着聚合的进行往往得到颗粒状的产物。因此，为得到聚苯胺纳米线就必须控制苯胺聚合的进程或控制苯胺聚合的空间。目前，常用的制备聚苯胺纳米线的技术包括化学聚合法(模板法和非模板法)和电化学聚合法。模板聚合法的优点是当使用的模板合适时产品的产率较高，缺点是产品纯度低、得到纯纳米线的步骤繁杂。当使用非模板法(界面聚合法和快速混合法)时，得到的聚苯胺纳米线的纯度高，纳米线的直径和长度可控，但产率低。电化学聚合法产率高，环境友好，但在聚合过程中容易在电极表面首先形成一层聚苯胺颗粒，使得到的聚苯胺纳米线的纯度不高。因此开发一种电化学制备高纯度聚苯胺纳米线的新技术是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高纯度聚苯胺纳米线的复合电极及制备方法，所述的复合电极用于制备聚苯胺纳米线，纳米线纯度高，所述的复合电极制备过程简单。
本发明是通过下述技术方案加以实现的：一种制备高纯度聚苯胺纳米线的复合电极，该复合电极以不锈钢、钛、镍、钴、铝、铁、铜、石墨或玻璃碳为基体，其特征在于在基体的表面上复合厚度为5～150μm的聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺或聚醚酰亚胺的薄膜。
上述的复合电极的制备方法，其特征在于包括以下过程：
按照质量百分含量3～30％将聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺或聚醚酰亚胺溶于N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或间甲酚中，配制成均匀透明铸膜液。铸膜液经静置脱泡后，均匀涂敷在不锈钢、钛、镍、钴、铝、铁、铜、石墨或玻璃碳表面，之后将其迅速浸入到凝固浴中完成相转化，得到复合电极。
本发明的优点在于所制备的复合电极用于制备聚苯胺纳米线，纳米线纯度高，直径为30～300nm，长度为500nm～5μm，该复合电极制备方法过程简单。
附图说明
图1为以本发明实施例2制得的复合电极所制备的聚苯胺纳米线的扫描电镜照片。
图2为以本发明实施例18制得的复合电极所制备的聚苯胺纳米线的扫描电镜照片。
图3为以不锈钢电极制备聚苯胺纳米线时得到的产物的扫描电境照片。
由图1和图2所见，采用本发明的复合电极制备聚苯胺纳米线，不存在聚苯胺颗粒，聚苯胺纳米线纯度高。而由图3可见，采用不锈钢电极制备的聚苯胺纳米线中存在聚苯胺颗粒。
具体实施方式
实施例1.
将0.629g的聚砜溶解于6mL的N，N-二甲基乙酰胺中，得到含10％聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液。然后在不锈钢电极表面涂膜，控制液膜厚度为5μm。之后迅速将涂有聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液的不锈钢电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚砜/不锈钢复合电极。以聚砜/不锈钢复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例2.
将1.415g的聚砜溶解于6mL的N，N-二甲基乙酰胺中，得到含20％聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液。然后在不锈钢电极表面涂膜，控制液膜厚度为100μm。之后迅速将涂有聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液的不锈钢电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚砜/不锈钢复合电极。以聚砜/不锈钢复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例3.
将2.425g的聚砜溶解于6mL的N，N-二甲基乙酰胺中，得到含30％聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液。然后在不锈钢电极表面涂膜，控制液膜厚度为150μm。之后迅速将涂有聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液的不锈钢电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚砜/不锈钢复合电极。以聚砜/不锈钢复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例4.
将0.192g的聚砜溶解于6mL的间甲酚中，得到含3％聚砜的间甲酚溶液。然后在不锈钢电极表面涂膜，控制液膜厚度为100μm。之后迅速将涂有聚砜的间甲酚溶液的不锈钢电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚砜/不锈钢复合电极。以聚砜/不锈钢复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例5.
将0.300g的聚砜溶解于6mL的N，N-二甲基甲酰胺中，得到含5％聚砜的N，N-二甲基甲酰胺溶液。然后在不锈钢电极表面涂膜，控制液膜厚度为100μm。之后迅速将涂有聚砜的N，N-二甲基甲酰胺溶液的不锈钢电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚砜/不锈钢复合电极。以聚砜/不锈钢复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例6.
将0.731g的聚砜溶解于6mL的二甲基亚砜中，得到含10％聚砜的二甲基亚砜溶液。然后在不锈钢电极表面涂膜，控制液膜厚度为100μm。之后迅速将涂有聚砜的二甲基亚砜溶液的不锈钢电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚砜/不锈钢复合电极。以聚砜/不锈钢复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例7.
将1.086g的聚砜溶解于6mL的N-甲基吡咯烷酮中，得到含15％聚砜的N-甲基吡咯烷酮溶液。然后在不锈钢电极表面涂膜，控制液膜厚度为100μm。之后迅速将涂有聚砜的N-甲基吡咯烷酮溶液的不锈钢电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚砜/不锈钢复合电极。以聚砜/不锈钢复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例8.
将0.629g的聚醚砜溶解于6mL的N，N-二甲基乙酰胺中，得到含10％聚醚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液。然后在不锈钢电极表面涂膜，控制液膜厚度为100μm。之后迅速将涂有聚醚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液的不锈钢电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚醚砜/不锈钢复合电极。以聚醚砜/不锈钢复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例9.
将0.629g的聚酰亚胺溶解于6mL的N，N-二甲基乙酰胺中，得到含10％聚酰亚胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液。然后在不锈钢电极表面涂膜，控制液膜厚度为100μm。之后迅速将涂有聚酰亚胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液的不锈钢电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚酰亚胺/不锈钢复合电极。以聚酰亚胺/不锈钢复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例10.
将0.629g的聚醚酰亚胺溶解于6mL的N，N-二甲基乙酰胺中，得到含10％聚醚酰亚胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液。然后在不锈钢电极表面涂膜，控制液膜厚度为100μm。之后迅速将涂有聚醚酰亚胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液的不锈钢电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚醚酰亚胺/不锈钢复合电极。以聚醚酰亚胺/不锈钢复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例11.
将0.629g的聚砜溶解于6mL的N，N-二甲基乙酰胺中，得到含10％聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液。然后在钛电极表面涂膜，控制液膜厚度为100μm。之后迅速将涂有聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液的钛电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚砜/钛复合电极。以聚砜/钛复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例12.
将0.629g的聚砜溶解于6mL的N，N-二甲基乙酰胺中，得到含10％聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液。然后在镍电极表面涂膜，控制液膜厚度为100μm。之后迅速将涂有聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液的镍电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚砜/镍复合电极。以聚砜/镍复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例13.
将0.629g的聚砜溶解于6mL的N，N-二甲基乙酰胺中，得到含10％聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液。然后在钴电极表面涂膜，控制液膜厚度为100μm。之后迅速将涂有聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液的钴电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚砜/钴复合电极。以聚砜/钴复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例14.
将0.629g的聚砜溶解于6mL的N，N-二甲基乙酰胺中，得到含10％聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液。然后在铝电极表面涂膜，控制液膜厚度为100μm。之后迅速将涂有聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液的铝电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚砜/铝复合电极。以聚砜/铝复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例15.
将0.629g的聚砜溶解于6mL的N，N-二甲基乙酰胺中，得到含10％聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液。然后在铁电极表面涂膜，控制液膜厚度为100μm。之后迅速将涂有聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液的铁电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚砜/铁复合电极。以聚砜/铁复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例16.
将0.629g的聚砜溶解于6mL的N，N-二甲基乙酰胺中，得到含10％聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液。然后在铜电极表面涂膜，控制液膜厚度为100μm。之后迅速将涂有聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液的铜电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚砜/铜复合电极。以聚砜/铜复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例17.
将0.629g的聚砜溶解于6mL的N，N-二甲基乙酰胺中，得到含10％聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液。然后在石墨电极表面涂膜，控制液膜厚度为100μm。之后迅速将涂有聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液的石墨电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚砜/石墨复合电极。以聚砜/石墨复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。
实施例18.
将0.629g的聚砜溶解于6mL的N，N-二甲基乙酰胺中，得到含10％聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液。然后在玻璃碳电极表面涂膜，控制液膜厚度为100μm。之后迅速将涂有聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液的玻璃碳电极浸入到凝固浴(水)中完成相转化，得到聚砜/玻璃碳复合电极。以聚砜/玻璃碳复合电极为工作电极，以另一片不锈钢为对电极，在间距为1.5cm的条件下，以0.25mol·L-1苯胺和1.00mol·L-1硫酸为电解液，使用1.80V槽电压电解聚合40min得到产物聚苯胺纳米线，聚苯胺纳米线纯度为100％。

Claims (1)

1.一种制备高纯度聚苯胺纳米线的复合电极，该复合电极以不锈钢、钛、镍、钴、铝、铁、铜、石墨或玻璃碳为基体，其特征在于在基体表面上复合厚度为5～150μm的聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺或聚醚酰亚胺的薄膜；该复合电极的制备方法包括以下过程：按照质量百分含量3～30％将聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺或聚醚酰亚胺溶于N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或间甲酚中，配制成均匀透明铸膜液，铸膜液经静置脱泡后，均匀涂敷在不锈钢、钛、镍、钴、铝、铁、铜、石墨或玻璃碳表面，之后将其迅速浸入到凝固浴中完成相转化，得到制备高纯度聚苯胺纳米线的复合电极。
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高质量透明导电聚苯胺薄膜的制备及原位聚合沉积机理探讨. 魏琦.青岛科技大学硕士研究生学位论文. 2007
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