CN100570013C - 一种镀金液及其镀金方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镀金液及其镀金方法。在电解槽内，以含金盐的室温离子液体为镀金液，用金为阳极，待镀材料为阴极，采用直流电解的方式，在阴极还原得到光亮的金镀层，其特征在于：其中，所述金盐采用Au(PPh3)Cl或Au(PPh3)Br；室温离子液体为[bmim]BF4或[bmim]PF6；金盐在室温离子液体中的浓度为0.005mol/L～饱和浓度。本发明特点是：1、不使用剧毒的氰化物。2、该电镀液对空气和水稳定、无挥发性、不易燃。有利于环境保护和工作人员健康。
Description
技术领域
本发明涉及一种镀金液及其镀金方法，更确切地说，涉及一种以含金盐的室温离子液体为镀金液，在室温离子液体中电镀金的方法。
背景技术
金具有美丽的颜色，有良好的延展性和导电、导热性，化学稳定性高，耐高温，耐腐蚀，因此常常被镀覆在某些零件和仪表的表面，赋予其某些特殊功能，在电器、电子元件、国防科技及装饰等方面得到广泛应用。
镀金通常采用水体系，在碱性氰化物镀液和酸性-中性缓冲体系微氰镀液中进行。这种镀金技术的显著缺陷就是使用了氰化物。氰化物是剧毒物质，既影响操作工人的身体健康，又对环境产生很大的破坏。目前采用的非氰化物镀液，如亚硫酸金盐镀金液，因其稳定性欠佳，应用上受到限制。也有少量有关有机溶剂中镀金的研究，但有机溶剂一般有毒、易挥发、易燃，因此在实际推广应用中受到一定限制。
室温离子液体是指主要由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的、在室温或室温附近温度下呈液态的熔盐，简称离子液体。由于其独特的全离子结构，被视为新型环保电镀液的候选者，因而在金属电沉积方面受到了广泛的关注。但是有关室温离子液体中电沉积金的文献报道不多。目前公开的资料一是1992年X.H.Xu等报道了在AlCl3型离子液体中进行Au的电沉积。二是1999年Eric R.Schreiter等报道了离子液体[emim]Cl-AuCl3的制备。室温下，AuCl3与[emim]Cl的摩尔比在1/2～1/3范围内为液体，可以进行Au的电沉积。但这种AlCl3型离子液体对空气和水敏感，需要在真空和惰性气体保护的条件下操作，因此采用AlCl3型离子液体镀金，在实际生产中的推广受到限制。
近年来，人们合成出许多对空气和水稳定的离子液体，为开发能够在实际生产中加以推广应用的室温离子液体中镀金的工艺提供了可能。但以含金盐Au(PPh3)Cl或Au(PPh3)Br的室温离子液体[bmim]BF4或[bmim]PF6为镀金液，在该镀金液中进行镀金的工艺未见报道。
发明内容
本发明的目的在于针对已有技术存在的缺点，充分利用离子液体的优点，提供一种污染小、环境友好的镀金液及其镀金方法。
为达到上述目的，本发明镀金液采用的技术方案是：一种镀金液，由含金盐的室温离子液体构成，所述金盐采用Au(PPh3)Cl或Au(PPh3)Br；室温离子液体为[bmim]BF4或[bmim]PF6，金盐在室温离子液体中的浓度为0.005mol/L～饱和浓度。本方案中，含金盐的室温离子液体具体有以下四种组合：1、含Au(PPh3)Cl的[bmim]BF4室温离子液体；2、含Au(PPh3)Cl的[bmim]PF6室温离子液体；3、含Au(PPh3)Br的[bmim]BF4室温离子液体；4、含Au(PPh3)Br的[bmim]PF6室温离子液体。
为达到上述目的，本发明镀金方法采用的技术方案是：一种镀金方法，在电解槽内，以含金盐的室温离子液体为电解液，用金为阳极，待镀材料为阴极，采用直流电解的方式，在阴极还原得到光亮的金镀层，其特征在于：所述金盐采用Au(PPh3)Cl或Au(PPh3)Br；室温离子液体为[bmim]BF4或[bmim]PF6中；金盐在室温离子液体中的浓度为0.005mol/L～饱和浓度。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1、上述镀金液和镀金方法方案中，金盐在室温离子液体中的较好的浓度范围为0.006mol/L～0.015mol/L，其中，最佳浓度为0.01mol/L。
2、上述镀金液和镀金方法方案中，所述金盐采用Au(PPh3)Cl或Au(PPh3)Br，其中，Au(PPh3)Cl化学名称为氯化三苯基膦合金(I)，Au(PPh3)Br化学名称为溴化三苯基膦合金(I)。所述室温离子液体为[bmim]BF4或[bmim]PF6，化学名称为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，其中bmim是1-丁基-3-甲基咪唑，化学结构式为：
3、上述镀金方法方案中，所述待镀材料分为金属和非金属两类，金属材料选择下列材料之一：铁、不锈钢、钛、铜、镍等。非金属材料选择下列材料之一：石墨、导电塑料等，但以非金属材料直接作为待镀材料时，该非金属材料需要具有一定的导电性。
4、上述镀金方法方案中，采用恒电流电镀的方式，在槽电压为1.5～2.3V，电流密度为0.01～0.2A/dm2，极距为5～50mm的条件下进行。电镀的温度为80～120℃。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
1.与传统的水体系镀金相比，本发明不采用剧毒的氰化物为金源；
2.与有机溶剂体系镀金相比，本发明避免了采用有毒、易挥发、易燃的有机溶剂。
因此本发明在安全生产和环境保护方面具有重要意义。
附图说明
附图1为本发明铜片镀金后的扫描电镜照片；
附图2为本发明铜片镀金的镀层成分分析示意图；
附图3为本发明镍片镀金后的扫描电镜照片；
附图4为本发明镍片镀金的镀层成分分析示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：在25ml单室电解槽中，依次加入0.05克Au(PPh3)Cl和10毫升离子液体[bmim]BF4，升温至80℃使金盐充分溶解在离子液体中。以该含金盐的离子液体为电解液，通直流电电镀，用金片(10mm×12mm、纯度为99.9％)为阳极，铜片(12mm×14mm、纯度99.5％)为阴极，阴极与阳极是竖直排列，电极表面相互平行，搅拌，电流密度0.08A/dm2，槽电压1.8～2.0V，极距10mm，电镀温度80℃。通电2小时后得到光亮的金镀层。效果参见图1和图2。
实施例2：在25ml单室电解槽中，依次加入0.05克Au(PPh3)Cl和10毫升离子液体[bmim]BF4，升温至90℃使金盐充分溶解在离子液体中。以该含金盐的离子液体为电解液，通直流电电镀，用金片(10mm×12mm、纯度为99.9％)为阳极，镍片(8mm×10mm、纯度99.5％)为阴极，阴极与阳极是竖直排列，电极表面相互平行，搅拌，电流密度0.18A/dm2，槽电压1.8～2.0V，极距15mm，电镀温度90℃。通电2小时后得到光亮的金镀层。
实施例3：在25ml单室电解槽中，依次加入0.05克Au(PPh3)Cl和10毫升离子液体[bmim]PF6，升温至90℃使金盐充分溶解在离子液体中。以该含金盐的离子液体为电解液，通直流电电镀，用金片(10mm×12mm、纯度为99.9％)为阳极，铜片(12mm×14mm、纯度99.5％)为阴极，阴极与阳极是竖直排列，电极表面相互平行，搅拌，电流密度0.05A/dm2，槽电压2.0～2.3V，极距10mm，电解温度90℃。通电2小时后得到光亮的金镀层。
实施例4：在25ml单室电解槽中，依次加入0.05克Au(PPh3)Cl和10毫升离子液体[bmim]PF6，升温至100℃使金盐充分溶解在离子液体中。以该含金盐的离子液体为电解液，通直流电电镀，用金片(10mm×12mm、纯度为99.9％)为阳极，镍片(8mm×10mm、纯度99.5％)为阴极，阴极与阳极是竖直排列，电极表面相互平行，搅拌，电流密度0.10A/dm2，槽电压2.0～2.3V，极距15mm，电解温度100℃。通电2小时后得到光亮的金镀层。效果参见图3和图4。
实施例5：在25ml单室电解槽中，依次加入0.05克Au(PPh3)Br和10毫升离子液体[bmim]BF4，升温至90℃使金盐充分溶解在离子液体中。以该含金盐的离子液体为电解液，通直流电电镀，用金片(10mm×12mm、纯度为99.9％)为阳极，镍片(8mm×10mm、纯度99.5％)为阴极，阴极与阳极是竖直排列，电极表面相互平行，搅拌，电流密度0.15A/dm2，槽电压2.0V，极距10mm，电解温度90℃。通电2小时后得到光亮的金镀层。
实施例6：在25ml单室电解槽中，依次加入0.05克Au(PPh3)Br和10毫升离子液体[bmim]PF6，升温至90℃使金盐充分溶解在离子液体中。以该含金盐的离子液体为电解液，通直流电电镀，用金片(10mm×12mm、纯度为99.9％)为阳极，镍片(8mm×10mm、纯度99.5％)为阴极，阴极与阳极是竖直排列，电极表面相互平行，搅拌，电流密度0.08A/dm2，槽电压2.0～2.3V，极距10mm，电解温度90℃。通电3小时后得到光亮的金镀层。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1、一种镀金液，由含金盐的室温离子液体构成，其特征在于：所述金盐采用Au(PPh3)Cl或Au(PPh3)Br；室温离子液体为[bmim]BF4或[bmim]PF6；金盐在室温离子液体中的浓度为0.005mol/L～饱和浓度。
2、一种镀金方法，在电解槽内，以含金盐的室温离子液体为镀金液，用金为阳极，待镀材料为阴极，采用直流电解的方式，在阴极还原得到光亮的金镀层，其特征在于：所述金盐采用Au(PPh3)Cl或Au(PPh3)Br；室温离子液体为[bmim]BF4或[bmim]PF6；金盐在室温离子液体中的浓度为0.005mol/L～饱和浓度。
3、根据权利要求1所述的镀金液，其特征在于：金盐在室温离子液体中的浓度进一步为0.006mol/L～0.015mol/L。
4、根据权利要求2所述的镀金方法，其特征在于：金盐在室温离子液体中的浓度进一步为0.006mol/L～0.015mol/L。
5、根据权利要求2所述的镀金方法，其特征在于：所述待镀材料选择下列材料之一：铁、不锈钢、钛、铜、镍、石墨、导电塑料。
6、根据权利要求2所述的镀金方法，其特征在于：所述镀金在槽电压为1.5～2.3V，电流密度为0.01～0.2A/dm2，极距为5～50mm的条件下进行。
7、根据权利要求2所述的镀金方法，其特征在于：所述镀金的温度为80～120℃。
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