CN100569407C

CN100569407C - 提高镁合金型材塑性的热挤压生产工艺

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Publication number: CN100569407C
Application number: CNB2008100693762A
Authority: CN
Inventors: 潘复生; 彭建; 丁培道; 汪凌云
Original assignee: Chongqing University
Current assignee: Chongqing University
Priority date: 2008-02-19
Filing date: 2008-02-19
Publication date: 2009-12-16
Anticipated expiration: 2028-02-19
Also published as: CN101269387A

Abstract

本发明公开了一种提高镁合金型材塑性的热挤压生产工艺，该工艺的均匀化退火处理采用两个阶段进行，在炉温＜250℃时将坯料装入加热炉中，升温至250～350℃，坯料在恒温下进行4～8小时的第一阶段均匀化退火，然后在420～480℃进行2～6小时的第二阶段均匀化退火；其热挤压变形的最高极限温度控制在温度值K＝(0.85～0.87)Tm以内，挤压比控制在比值λ＝(15～55)×(1-G/100)范围。它通过两个阶段均匀化处理，以解决镁合金热挤压生产工艺中引起的局部温度过高，导致非平衡低熔点共晶熔化，影响制品的加工和力学性能，尤其是破坏其塑性的问题，能提高镁合金型材的塑性。

Description

提高镁合金型材塑性的热挤压生产工艺

技术领域

本发明涉及金属材料挤压加工领域，特别涉及一种提高镁合金型材塑性的热挤压生产工艺。

背景技术

镁合金是目前最轻的金属结构材料，在航空、航天、汽车和电子等行业已有广泛的应用。通过挤压，锻造，轧制等工艺生产出的变形镁合金制品，比铸造镁合金制品具有更高的强度，更好的延展性，更多样化的力学性能，可以满足更多结构材料的需求，变形镁合金已经成为世界镁工业发展的重要方向。

变形镁合金产品的生产因为镁合金的塑性变形能力相对于铝、铁等其他材料不足而比较困难。金属镁及镁合金具有密排六方(HCP)晶体结构，在室温下仅有三个滑移系，而铝及铝合金具有面心立方结构，在室温下有12个滑移系，造成了镁及镁合金材料的塑性变形能力明显差于铝及铝合金的塑性变形能力。尽管随着热挤压变形温度的升高，镁合金中有更多的滑移系相继启动，塑性得到改善，但与铝合金通常的热加工塑性相比，镁合金的热加工塑性仍显不足，故导致现有的热挤压生产中，镁合金的挤压速率通常不超过6m/分钟，而铝合金的挤压速度通常在每分钟20米以上。因为过高的挤压速度会导致镁合金因塑性变形能力不足，致使型材表面出现皱折、裂纹等缺陷。在工业化生产中为保证镁合金型材制品的强度、塑性和表面质量，只有降低挤压速度，由此也就降低了镁合金型材的生产效率，导致镁合金型材的热挤压变形长期处于一种高成本生产加工状态。另外，就镁合金型材制品而言，其使用过程中也需要良好的塑性，以保证其服役过程内不发生失效；有的镁合金挤压制品还可能先经过塑性变形获得一定的形状再使用，如打尖、扩径和液压胀形等，都要求镁合金挤压制品具有良好的室温塑性，以避免采用温加工变形增加成本。鉴于上述原因，就需要变形镁合金的型材制品在通过坯料制备和变形工艺调整以保证获得良好的热变形塑性的同时，在变形工艺等环节的调控上更应保证型材制品获得尽可能高的室温塑性。但事实上，镁合金的热加工塑性差导致挤压速度慢和室温塑性差而制约着镁合金制品的应用范围，已成为变形镁合金应用研究和产业化发展的关键性问题。

变形镁合金的热挤压加工包括对坯料进行均匀化处理和将坯料热挤压变形两大步骤。

通常认为，对于非平衡凝固方式生产的镁合金铸坯而言，非平衡低熔点共晶是经常存在的。均匀化退火有助于消除成分偏析和组织偏析，提高组织均匀性从而提高合金的塑性。现有的均匀化处理的工艺研究，基本上是以铸态组织的均匀程度结合微区硬度来评估其均匀化的效果，一般以能保证铸锭不燃烧的360～420℃温度，进行10～18小时的均匀化退火工艺成为首选。但这种工艺存在的主要问题是：组织均匀性较差，均匀化效果不理想，但同时又不敢采用更高的温度进行均匀化。否则，当采用更高的温度进行均匀化时，非平衡低熔点共晶化合物将融化，从而导致过烧而破坏基体的连续性，造成塑性下降

对坯料进行热挤压变形工艺的主要因数包括坯料挤压温度、挤压速率和挤压比。现有的镁合金型材热挤压变形工艺的挤压温度通常控制在420℃以内，挤压速率通常限制在1～6m/分钟。众所周知，镁合金的挤压温度越高，合金变形抗力降低，在相同的挤压力作用下其挤压速率就越大，这是缘于镁合金可能潜在新的滑移系的启动以及原子活动能力加强原因，使镁合金的单位变形抗力降低，越有利于挤压过程塑性变形的完成，但是挤压温度过高又会造成制品组织的晶粒粗大而影响强度和塑性，甚至造成表面缺陷，因此一般不宜采用420℃以上的温度去挤压。其原因，一是变形前加热和变形升温超过420℃，容易造成合金中的低熔点区域熔化而破坏制品的基体连续性，损害强度和属性；二是低熔点区域熔化后给表面带来裂纹、发黑等缺陷；三是制品挤出时由于变形能转化为热能，制品温度可能进一步升高，挤出制品的温度在430℃时，接触空气超过10分钟，表面就会发生明显氧化，导致挤压加工产品质量下降，次品增加。

然而，现实生产中往往因为工艺制定者片面地认为越大的挤压比越有利于合金组织细化，或由于设备的限制只能用配有大尺寸挤压筒的大挤压机生产小断面型材，使得挤压比过大，而在现有的热挤压技术条件下，对于某种特定的镁合金而言，选用越大的挤压比就意味着需要越高的挤压温度才能挤出型材，但挤压温度过高又会造成制品组织的晶粒粗大，甚至造成表面缺陷，影响型材的强度和塑性。造成制品组织的晶粒粗大进而影响制品塑性的原因，还可能源于在实际生产中为追求生产效率而忽略挤压速度的控制，挤压速度较大时，由于在镁合金变形能转化为热能还来不及传递扩散而产生温升，变形区域的坯料和模具温度逐渐升高到一定程度，使得挤出制品的温度过高而引起再结晶晶粒粗大，甚至个别晶粒异常长大而造成组织极度不均匀，制品影响塑性，更何况生产现场通常无法及时发现这一情况，只有当挤出制品温度继续升高到表面氧化程度严重而产生颜色变化，甚至制品表面开始出现裂纹，才会意识到挤压速度过快或坯料温度过高了。另外，挤出制品温度高到使得未经过充分均匀化处理的坯料中存在的低熔点化合物熔化时，制品的基体组织过烧和表面裂纹等缺陷会更加严重。

挤压制品的塑性和挤压比的选择也有关，通常越大规格的挤压机配有越大内径的挤压筒，因而在挤压相同断面的型材时挤压比越大。我们在研究和总结发现，在相近挤压温度和挤出速率的前提下，在可完成挤压过程的挤压比范围内，随着挤压比的增大，强度增大，塑性提高，但是当挤压比加大到超过某极限值时，随着挤压比的继续增大，强度增大，塑性却反而开始降低。

鉴于镁合金自身的性能和挤压温度、挤压速率和挤压比之间存在的相互影响的关系，就导致在现有的镁合金型材的热挤压生产工艺条件下，制约着变形镁合金型材塑性的提高和镁合金热挤压变形的生产效率提高，同时也制约着镁合金热挤压变形的生产成本的降低。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种提高镁合金型材塑性的热挤压生产工艺，它通过对镁合金坯料采用温度不同的两个阶段均匀化退火处理，以解决镁合金热挤压生产工艺中热炉装料易造成炉内温度不均引起的局部温度过高，导致非平衡低熔点共晶熔化，影响制品的加工和力学性能，尤其是破坏其塑性的问题，从而满足在超高温下挤压变形，提高镁合金型材的塑性。

本发明的的目的是这样实现的：所述热挤压生产工艺的步骤包括对坯料进行均匀化退火处理后再进行热挤压变形。

所述均匀化退火处理采用温度不同的两个阶段进行均匀化退火，即在炉温＜250℃时将坯料装入加热炉中，升温至250～350℃，坯料在恒温下进行4～8小时的第一阶段均匀化退火，然后再随炉升温至420～480℃，坯料在恒温下继续进行2～6小时的第二阶段均匀化退火；

坯料退火结束出炉空冷后装入挤压机进行热挤压变形；

其热挤压变形的最高极限温度控制在温度值K＝(0.85～0.87)Tm以内，其中K为热力学温标计量单位，Tm为合金熔点；

其热挤压变形的挤压比控制在挤压比值λ＝(15～55)×(1-G/100)范围，其中G为镁合金标称牌号的下标总和。

所述第一阶段均匀化退火在镁合金的合金元素含量相对较高时，温度取下限，时间取上限；在镁合金的合金元素含量相对较低时，温度取上限，时间取下限。

所述第二阶段均匀化退火在镁合金含有易氧化元素的合金时，温度和时间均取下限。

所述热挤压变形的最高极限温度值K，在挤压比值λ＝25×(1-G/100)时温度值K取0.86Tm，在挤压比值λ＞25×(1-G/100)时温度值K取0.85Tm，在挤压比值λ＜25×(1-G/100)时温度值K取0.87Tm。

所述热挤压变形的最高极限温度值K，在挤压速度≥6m/分钟且挤压比值λ≥30×(1-G/100)时，温度值K取0.85Tm，在挤压速度＜6m/分钟且挤压比值λ≤20×(1-G/100)时，温度值K取0.87Tm。

由于采用了上述方案，将镁合金型材的热挤压变形生产工艺的对坯料进行均匀化退火处理采用中温退火加超高温短时退火两个阶段进行，其第一阶段的均匀化退火温度采用250～350℃的中温，这样就可以在工业化生产加工时，在炉温＜250℃时将坯料装入加热炉中，将温度升至250～350℃的中温后进行均匀化退火处理。由于工业化生产实践中通常采用热炉装料，镁合金坯料进入热炉后加热升温速度过快或控温系统的测温不准确均可造成局部温度过高，导致该部分的低熔点共晶化合物熔化，破坏基体的连续性，使加工出的镁合金型材塑性下降。将第一阶段均匀化退火的温度规定在250～350℃，就可以在炉温＜250℃时装料，并且在炉内温度仅250～350℃时进行均匀化退火4～8小时，虽然第一阶段的均匀化退火温度较现在通常采用的360～420℃高温均匀化退火温度低，却能使坯料中原有的低熔点区域随着原子扩散，合金元素组成的比例发生改变，这样就避免了因为炉温过高且坯料较少时，坯料温升过快，导致低熔点区域熔化的可能性，同时也为第二阶段的超高温均匀化退火打下基础。当坯料随炉升温加热进入第二阶段均匀化退火，因坯料在第一阶段均匀化退火时原有的低熔点区域随着原子扩散，合金元素组成的比例发生改变，原有存在的非平衡低熔点相消失，使得该部分的熔化温度提高，这样在第二阶段的均匀化退火温度就可以超过现在通常采用的高温360～420℃，使镁合金坯料在420～480℃的超高温中进行均匀化退火2～6小时，由此在超高温下加快原子扩散的进行。对镁合金坯料的均匀化退火采用中温退火加超高温短时退火的两阶段均匀化退火制度，一方面，由于超高温退火温度较常规高温退火温度高10-60℃，考虑到均匀化过程是基于原子热扩散的过程，其活动能力随温度升高呈指数关系增大，对于消除成分偏析和组织偏析，获得均匀程度较高的组织十分有利。另一方面，由于先行采用了一段时间的中温退火，消除了目前高温均匀化退火工艺存在的几种破环制品塑性的潜在可能因素。中温退火的目的是为了消除低熔点共晶从而为超高温退火做组织准备，超高温退火是为了实行组织的更加均匀化，从而有利于热变形过程的进行。采用本工艺解决了工业化生产中由于镁合金坯料通常存在着非平衡的低熔点共晶而不能采用更高温度退火的问题。否则，过高的温度下保温过长的时间，晶界等区域存在的低熔点非平衡共晶有可能早于其他部位发生融化，形成过烧现象；并且一旦低熔点非平衡共晶留在铸锭表面将会导致氧化严重，氧化物在挤压时可能部分卷入而降低基体塑性。

经过均匀化处理的镁合金坯料在挤压机中进行热挤压变形时，其热挤压变形的最高极限温度控制在温度值K＝(0.85～0.87)Tm以内。在挤压温度得到升高的情况下，规定挤压变形温度的最高温度极限值，能保证镁合金在挤压变形时充分再结晶且能变形抗力相对较小，对制品组织的细化和塑性的提高有积极作用；同时也避免挤压制品不发生晶粒粗大、局部过烧、裂纹等现象，从而保证了制品均匀的组织和力学性能，尤其是避免上述缺陷造成塑性损失。引入最高极限温度值K＝(0.85-0.87)Tm，计算方便，易于在实际生产的工艺制定中推广。

本工艺将热挤压变形的挤压比控制在挤压比值λ＝(15～55)×(1-G/100)范围，是针对不同成分的变形镁合金，控制其热挤压变形的挤压比不超过特定极限值，纠正了传统工艺制定的指导思想中认为挤压比越大组织越细小从而塑性越好的片面认识，保证了挤压制品不会因为挤压比过大，导致挤压变形程度过于严重和合金等效变形速率过高，使得再结晶组织不均匀甚至组织粗大而导致的制品塑性下降。引入极限挤压比公式λ＝(15～55)×(1-G/100)，方便计算和应用。

本生产工艺，通过采用两阶段均匀化退火处理，以及控制热挤压变形的最高极限温度和热挤压变形的挤压比，能够保证和提高镁合金型材的塑性和挤压速度，而且能够提高镁合金型材的质量以及镁合金型材挤压加工的生产效率，还能降低生产成本。

附图说明

图1为ZM21合金的差热分析测试结果；

图2为采用本发明挤压出的ZM21合金制品金相照片；

图3为一种镁合金型材剖的面图；

图4为室温拉伸力学性能检测。

图5为AZ61镁合金铸坯的差热分析测试。

具体实施方式

提高镁合金型材塑性的热挤压生产工艺的步骤包括对坯料进行两个阶段均匀化退火处理后再进行挤压温度和挤压比控制的热挤压变形。

对镁合金坯料进行均匀化退火处理采用温度不同的两个阶段进行均匀化退火，即在炉温＜250℃时将坯料装入加热炉中，采用常规的升温速度随炉升温至250～350℃，保持恒温，坯料在恒温下进行4～8小时的第一阶段均匀化退火，然后再随炉升温至420～480℃，保持恒温，坯料在恒温下继续进行2～6小时的第二阶段均匀化退火。因已经有了第一阶段的均匀化退火的基础，由第一阶段到第二阶段的随炉升温的升温速度可以不严格控制。

坯料退火结束出炉空冷，空冷时坯料注意保持铸锭间的间距以求各铸锭的冷却速率相近。坯料冷却后，装入挤压机进行热挤压变形。

根据各种镁合金的合金熔点，其热挤压变形的最高极限温度控制在温度值K＝(0.85～0.87)Tm以内，其中K为热力学温标计量单位，Tm为合金熔点。

根据挤压机的挤压筒的尺寸和需挤压出的型材断面的挤压比，以及镁合金标称牌号的下标总和，其热挤压变形的挤压比应控制在理想挤压比值λ＝(15～55)×(1-G/100)范围，其中G为镁合金标称牌号的下标总和。

采用上述工艺制度，挤压出塑性得到保证和提高的镁合金型材。

实施例1

将ZM21镁合金坯料在炉温＜250℃时装入加热炉中，采用常规的升温速度随炉升温至350℃，保持恒温，坯料在恒温下进行4小时的第一阶段均匀化退火，然后再随炉升温至430℃，保持恒温，坯料在恒温下继续进行5小时的第二阶段均匀化退火。由第一阶段到第二阶段的随炉升温的升温速度由于已经有了第一阶段的均匀化退火的基础，其升温速度可以忽略。

坯料退火结束出炉空冷后装入挤压机进行热挤压变形。

挤压断面面积为11.6平方毫米的棒材(直径为12毫米)时，采用500吨挤压机进行挤压变形，挤压筒的内径为85毫米，其挤压比为50，根据ZM21合金的标称牌号的下标总和，计算出其挤压比理想值范围为λ＝(15～55)×(1-G/100)＝(15～55)×(1-3/100)＝(14.6～53.4)，所用挤压比50在此范围上限，根据需要挤压速度准备采用15～20米每分钟，大于6米每分钟，因而根据本专利所述，其热挤压变形的最高极限温度值K的系数取小值0.85，由图1知其Tm为566℃，故K＝0.85Tm＝0.85×(566+273)＝713k＝440℃。挤压时参考最高极限温度值K，留25℃余量，实际选用415℃作为变形温度，以平均15米每分钟的速度顺利挤出并保证了表面质量和力学性能良好。通过遵循本专利的工艺制定原则，在高的挤压速度下获得了较高的塑性，即在保证生产效率的前提下可获得属性良好的镁合金挤压制品。力学性能：σ_0.2＝163.4Mp，σ_b＝260.6Mp，δ＝20.7％，附挤压制品金相照片见图2。

实施例2

坯料退火结束出炉空冷后装入挤压机进行热挤压变形。

挤压断面形状如图3所示的一种型材剖面图的型材时，采用2500吨挤压机进行挤压变形，挤压筒的内径为200毫米，挤压比为34.3，根据ZM21合金的标称牌号的下标总和，计算出其挤压比理想值范围为λ＝(15～55)×(1-G/100)＝(15～55)×(1-3/100)＝(14.6～53.4)，所用挤压比50在此范围上限，根据生产所用挤压速度5米每分钟，小于6米每分钟，因而根据本专利所述，其热挤压变形的最高极限温度值K的系数取中间值0.86，由图1知其Tm为566℃，故K＝0.86Tm＝0.86×(566+273)＝713k＝448℃。挤压时参考最高极限温度值K，留25℃余量，实际选用423℃作为变形温度，以平均4.8米每分钟的速度顺利挤出并保证了表面质量和力学性能良好。如图4，该型材的室温拉伸力学性能检测所示，型材外侧肋筋的强度σ_b达到300Mp，σ_0.2超过250Mp，延伸率δ超过22％；型材内部肋筋的强度σ_b超过250Mp，σ_0.2超过200Mp，延伸率δ超过22％；该实施例表明，采用本专利所述工艺控制方法，有利于得到高塑性的镁合金型材。

实施例3

将AZ61镁合金坯料在炉温＜250℃时装入加热炉中，坯料在炉温＜250℃时装入加热炉中，采用常规的升温速度随炉升温至300℃，保持恒温，坯料在恒温下进行6小时的第一阶段均匀化退火，然后再随炉升温至420℃，保持恒温，坯料在恒温下继续进行5小时的第二阶段均匀化退火。由第一阶段到第二阶段的随炉升温的升温速度由于已经有了第一阶段的均匀化退火的基础，其升温速度可以忽略。

坯料退火结束出炉空冷后装入挤压机进行热挤压变形。

挤压断面面积为491平方毫米的棒材(直径为25毫米)时，采用800吨挤压机进行挤压变形，挤压筒的内径为124毫米，挤压比为24.6，根据AZ61合金的标称牌号的下标总和，计算出其挤压比理想值范围为λ＝(15～55)×(1-G/100)＝(15～55)×(1-7/100)＝(14～51)，所用挤压比50在本专利所述理想挤压比范围内的上限，根据生产条件挤压速度准备采用3-5米每分钟，小于6米每分钟，因而，其热挤压变形的最高极限温度值K的系数取大值0.87，由图5知其Tm为518℃，故K＝0.87Tm＝0.87×(518+273)＝713k＝415.2℃。挤压时参考最高极限温度值K，留25℃余量，实际选用390℃作为变形温度，以平均4.3米每分钟的速度顺利挤出并保证了表面质量和力学性能良好。力学性能：σ_0.2＝233.5Mp，σ_b＝318.7Mp，δ＝14％，该实施例表明，采用本专利所述工艺控制方法，对于有较高含量合金的AZ61镁合金型材，也可得到相对较高塑性。

实施例4

将含有易氧化元素的合金锆的变形镁合金ZK60的坯料在炉温＜250℃时装入加热炉中，采用常规的升温速度随炉升温至250℃，保持恒温，坯料在恒温下进行8小时的第一阶段均匀化退火，然后再随炉升温至420℃，保持恒温，坯料在恒温下继续进行2小时的第二阶段均匀化退火。由第一阶段到第二阶段的随炉升温的升温速度由于已经有了第一阶段的均匀化退火的基础，其升温速度可以忽略。

坯料退火结束出炉空冷后装入挤压机进行热挤压变形。

挤压断面面积为3317平方毫米的大型中空薄壁型材(宽260毫米，高70毫米，壁厚2.5～4mm时，采用2500吨挤压机进行挤压变形，挤压筒的内径为260毫米，挤压比为16，根据ZK60合金的标称牌号的下标总和，计算出其挤压比理想值范围为λ＝(15～55)×(1-G/100)＝(15～55)×(1-6/100)＝(14～53)，所用挤压比16在所述理想挤压比范围内的下限，根据生产条件挤压速度准备采用2～4米每分钟，小于6米每分钟，其热挤压变形的最高极限温度值K的系数应取大值0.87，但是因ZK系列合金熔点在638～646℃，其Tm为638℃，故K＝0.87Tm＝0.87×(638+273)＝911k＝546℃。由于ZK60镁合金在420℃以上停留时间过久表面易氧化，挤压时参考最高极限温度值K，故留127℃余量，或以低二阶段均匀化的温度的下限作为挤压变形温度，以选用419℃作为变形温度为宜。以平均3.2米每分钟的速度顺利挤出，力学性能良好，表面质量轻微发黑，系含锆镁合金易氧化的特点所致，对大断面型材的性能和使用影响不大。力学性能：σ_0.2＝260.5Mp，σ_b＝299.5Mp，δ＝9.2％(参考文献《高性能变形镁合金及加工技术》)。该实施例表明，采用本专利所述工艺控制方法，对于有较高含量的且含有易氧化元素的ZK60变形镁合金，也可得到塑性满足使用要求的超大尺寸镁合金型材。

Claims

1.一种提高镁合金型材塑性的热挤压生产工艺，所述热挤压生产工艺的步骤包括对坯料进行均匀化退火处理后再进行热挤压变形，其特征在于：

坯料退火结束出炉空冷后装入挤压机进行热挤压变形；

2.根据权利要求1所述的提高镁合金型材塑性的热挤压生产工艺，其特征在于：所述第一阶段均匀化退火在镁合金的合金元素含量相对较高时，温度取下限，时间取上限；在镁合金的合金元素含量相对较低时，温度取上限，时间取下限。

3.根据权利要求1所述的提高镁合金型材塑性的热挤压生产工艺，其特征在于：所述第二阶段均匀化退火在镁合金含有易氧化元素的合金时，温度和时间均取下限。

4.根据权利要求1所述的提高镁合金型材塑性的热挤压生产工艺，其特征在于：所述热挤压变形的最高极限温度值K，在挤压比值λ＝25×(1-G/100)时温度值K取0.86Tm，在挤压比值λ＞25×(1-G/100)时温度值K取0.85Tm，在挤压比值λ＜25×(1-G/100)时温度值K取0.87Tm。

5.根据权利要求1所述的提高镁合金型材塑性的热挤压生产工艺，其特征在于：所述热挤压变形的最高极限温度值K，在挤压速度≥6m/分钟且挤压比值λ≥30×(1-G/100)时，温度值K取0.85Tm，在挤压速度＜6m/分钟且挤压比值λ≤20×(1-G/100)时，温度值K取0.87Tm。