CN100564243C - 一种低温圆片级微型气体盒的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温圆片级微型气体盒的制作方法，其特征在于利用苯并环丁烯材料进行材料键合和半导体材料的湿法腐蚀或干法刻蚀技术，在250℃的低温条件下键合，实现芯片级气体盒的圆片级气密性封装键合，包括芯片级原子钟气体盒、高精度磁场传感器气体盒、原子反馈式微光稳频装置的原子气体盒、原子滤光器的原子气体盒或微光学法布里—珀罗腔制作，键合后BCB胶厚度为0.2μm，密z封腔体He气的气密性达2.1～5.9×10-4Pa cm3/s，键合强度大于4.65MPa以及热循环可靠性完全达到微电子器件的封装标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温圆片级微型气体盒的制作方法，具体地说，是一种利用苯并环丁烯(BCB)材料针对经过湿法腐蚀或干法刻蚀的半导体材料或玻璃进行低温圆片级的气密性键合，从而实现芯片级气体盒的制作。属于微光电器件及微细加工技术领域。
背景技术
部分MEMS器件例如芯片级原子钟、微原子磁场传感器、激光稳频装置的气体盒、原子滤光由于其物理工作原理、稳定运行和低漂移的要求，更是要求严格的气密性封装。随着半导体技术向系统化、集成化的发展，在器件制作过程中对于键合的温度也提出了更低的要求。圆片级的封装具有更高的生产制造效益，成品率高，可以更好地降低生产成本。所以圆片级低温气密性封装制作腔体的技术方案一直是MEMS领域研究探索的重要技术之一。
苯并环丁烯(benzo-cyclo-butene，BCB)材料从90年代开始商业化，是一种先进的电子封装材料，通常用于集成电路的重布线，现正被逐渐用于开放式、非密封腔体的MEMS器件的粘接工艺(与IC工艺相兼容)，BCB具有低的介电常数，出色的热学、化学和力学稳定性，用于圆片级粘结时，优点如下：高度的平整化能力；固化温度较低，固化过程中不需催化剂、没有副产品，固化过程中收缩率可以忽略；良好的粘结性能；BCB还可以进行光刻或刻蚀，可以进行选择性粘贴；固化的BCB对可见光透明，可用于光学器件；固化的BCB能抵抗多种酸、碱和溶剂的侵蚀，适合流体方面的应用；吸水率很低，对气密封装有利；介电常数比较低，对RF-MEMS等圆片级封装有利；封装过程中不影响器件及电路的引线[(1)王靖，张富新，沈学宁，等。苯并环丁烯及其材料(I)[J]。玻璃钢/复合材料，2002，3(2)：50-53；(2)王靖，张富新，沈学宁，等。苯并环丁烯及其材料(II)[J]。玻璃钢/复合材料，2002，5(3)：44-50.]。BCB有两种类型：光敏型(负胶行为)和非光敏型(又称干刻蚀型)。BCB的单体是液体，由液态转变成固态依靠的是加热产生固化的机制。BCB的单体及聚合机理如图1所示。BCB单体通过一系列的二烯合成反应，最终形成高度聚合和交联的BCB固体聚合物。
以芯片级原子钟气体盒的制作为例说明之——原子钟自出现以来，一直沿着高精度和微型化两个方向高速的发展。微型原子钟在通信、交通、电力、金融、军事国防、航空、航天以及基准物理量的测量等领域有着广泛的应用前景和应用需求。在高速信息化、芯片化及高可靠性化浪潮的推动下，上述各领域对于芯片级原子钟的需求将越来越迫切。其中“气体盒”作为芯片级原子钟器件中的核心功能组件，在微小型原子钟研究领域中的地位显得越发重要。芯片级原子钟的结构如图2所示(J.Kitching，S.Knappe，and L.Hollberg.Miniaturevapor-cell atomic-frequency references，Appl.Phys.Lett.2002，81(3)：553.)。
此外，在传感器领域中，实现高精度的磁场探测是具有非常重要的实用和科学价值的；在激光物理领域中，人们对于高精度的激光原子稳频、原子滤波的研究以及微光学F-P(法布里-珀罗)腔的研究都表现出浓厚的兴趣。
芯片级原子钟是当今科学技术发展前沿中，极具挑战性的研究领域，是一个系统级的、复杂的、学科体系交融的科研课题。尤其是近年来，随着对于芯片级原子钟的需求的迫切，使得与其相关的研究越来越受到人们的重视。一方面，因为它潜在的应用前景，比如：通讯、交通系统的基准时钟、金融、电力系统的精确同步控制以及军事国防、航空、航天领域的特殊需求；另一方面，由于精确的标准时钟频率源可以进一步提高其他物理量的测量精确性，这使得这一研究越来越受到科学界的重视。
因此，制造芯片级的微型原子钟，并且具有优异的短期稳定性与长期稳定性，以及具有较长寿命与高可靠性，成为人们努力追求的目标。芯片级原子钟工作的物理原理是光学相干布局囚禁(CPT)原理，所以要在其气体盒中冲入一定量的碱金属Cs或Rb元素，但是元素的底熔点(Cs为28.44℃、Rb为39.31℃)对于气体盒的封装工艺提出了低温要求，封装键合的温度越低在此过程中挥发的碱金属Cs或Rb元素就越少。同时，为了减小气体盒内的碰撞以及原子运动的多普勒效应，要在气体盒中充入一定量的缓冲气体以提高器件的工作稳定性，这就对于气体盒提出了高气密性的要求。
目前制作原子钟气体盒的方法主要有两类：第一类是玻璃泡吹制法，主要是采用玻璃管经过精磨、化学清洗、烘干、融接、烘烤除气、抽气、吹制收缩口、蒸馏金属；张承修，郑耀华。光抽运系统的灯泡和吸收泡的制作，频标与显示，1997(1)：16-26。)。通过这种方法制作的气体泡通常直径最小也在厘米量级，所以很难在此基础上制作出系统级高度集成的芯片级原子钟。第二类是低温硅-玻璃阳极键合法，通过湿法腐蚀或者干法刻蚀在硅片表面通孔制作出原子蒸汽和缓冲器体的腔体，第一次正常温度阳极键合后加入碱金属元素和缓冲气体，经过第二次的300℃低温阳极键合以实现芯片级原子钟的低温气密性制作，工艺流程如图3所示[(1)Li-Anne Liew，Svenja Knappe，John Morel，et al.Micromachined alkali atom vapor cells for chip-scale atomic clocks，MicroElectro Mechanical Systems，2004.17th IEEE International Conferenceon.(MEMS)2004：113-116.(2)L.Liew，S.Knappe，J.Moreland，et al.Microfabricated alkali atom vapor cells，Appl.Phys.Lett.2004，84(14)：2694.(3)Processing Procedures for Dry-Etch CYCLOTENE AdvancedElectronics Resins[M]，The Dow Chemical Company，Published Nov.1997.]
本发明试图结合苯并环丁烯(BCB)材料的特殊的物理和化学性质，在250℃的低温键合情况下，实现芯片级原子钟气体盒及其他用途的微气体盒的圆片级低温键合制作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温圆片级微型气体盒的制作方法。它主要利用苯并环丁烯(BCB)材料的特殊物理、化学性质进行材料键合和半导体材料的湿法腐蚀或干法刻蚀技术，在250℃的低温条件下键合，实现芯片级气体盒的圆片级气密性封装键合。
本发明的目的是通过以下方法实施的：
(1)选择半导体材料，只要是可以图形化制作出腔体的材料即可，如硅、砷化镓、磷化铟、氮化镓、氮化铟、金刚石、氮化铝、氧化铝等；
(2)以硅片为例首先进行图形化腔体制作，硅片进行氧化，得到顶层掩膜二氧化硅和底层二氧化硅；
(3)旋涂光刻胶(可以是各种光刻胶，包括正胶、负胶)，经过前烘、显影、固化后保护顶层掩膜二氧化硅，在BOE腐蚀液(一种标准商业化的二氧化硅腐蚀液，成分为NH4F与HF的混合液)中去掉底层二氧化硅；
(4)去掉固化后光刻胶后，再一次旋涂光刻胶，经过图形化曝光、前烘、显影、固化后形成对顶层二氧化硅的掩膜；
(5)在BOE腐蚀液中腐蚀顶层掩膜二氧化硅，为其开窗口，随后去掉光刻胶；
(6)在正常标准工艺温度下进行硅片与派勒克斯(Pyrex)7740玻璃的阳极键合，之所以选择派勒克斯(Pyrex)7740玻璃，是因为它的热学性质与硅最接近、键合加温后残余热应力最小；所述的正常标准工艺是温度为380℃，电压±800v；
(7)在KOH或其他硅各向异性或各向同性腐蚀液中，通过窗口腐蚀硅片，得到腔体结构；
(8)在BOE腐蚀液中完全去掉顶层掩膜二氧化硅，完成腔体部分的制作；
(9)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃或硅结构的键合面表面旋涂或喷涂BCB胶(购自DOW chemical company)，具体涂胶工艺参数如下：①在键合面旋涂增粘剂AP3000(购自DOW chemical company)，增粘剂可使圆片粘结强度提高将近一倍。选用开盖800转/分旋涂20秒，闭盖2500转/分旋涂20秒。②在增粘剂上旋涂BCB胶。参数为：1000-5000转/分旋涂20-30秒，胶层厚度5.5μm~2.5μm。③去除硅片边缘的BCB胶，避免污染键合机，可以通过涂胶前在玻璃或结构的边缘粘贴耐高温胶带，涂胶后取下胶带，从而防止BCB胶键合时溢出而污染键合机。④热盘烘干：目的是将有机溶剂挥发掉，以获得没有孔洞的BCB胶粘结层。器件制作时选用具体涂胶工艺参数如下：①在键合面旋涂增粘剂AP3000，选用开盖800转/分旋涂20秒，闭盖2500转/分旋涂20秒。②在增粘剂上旋涂BCB胶，实验中选择开盖800转/分旋涂20秒，闭盖1500转/分旋涂20秒，胶层厚度大约为4～5μm；
(10)在步骤(8)中所制得腔体结构中添加固态或液态碱金属元素；
(11)在键合机中进行圆片级低温键合，键合过程中的主要参数有：键合温度及升温曲线；键合加载压力；真空度。BCB的固化温度在200-300℃之间，标准工艺为250℃保温1h；温度低于250℃时，需要保温几个小时；而温度高于250℃时，则迅速固化。同时保持一定的真空度或所需要的气体环境，并加载一定的键合压力(1～3×105Pa)，从而完成气体盒的圆片级制作。器件制作时选用具体工艺参数如下，①温度：100℃保温10min，150℃保温10min，200℃保温10min，250℃保温1h，自然冷却；②对硅片施加3×105Pa的键合加载压力；③真空条件(10-1Pa)；
(12)将圆片级器件进行划片，得到单个气体盒器件，与其他器件进行安装组合，完成整体器件的制作。
使用本发明提供的方法制作的气体盒，除了应用于芯片级原子钟的核心部件——气体盒，还可以用于高精度磁场传感器气体盒、原子反馈式激光稳频装置的原子气体盒、原子滤光器的原子气体盒、微光学F-P(法布里-珀罗)腔以及其他光电子器件、发光器件等，并且可以批量生产，有着广泛的应用前景。通过BCB键合封装实验，已经验证应用BCB材料进行气体盒制作的气密性、剪切强度、热循环可靠性完全满足实用型产品的封装要求。气密性测试通过Varian 947氦检漏仪完成，测试结果表明BCB胶密封腔体气密性达到2.1～5.9×10-4Pacm3/s He，优于军用标准一个数量级以上。剪切强度通过Dage Series 4000键合强度测试机完成，测试结果全部在4.65MPa以上，完全达到了微电子器件的封装标准。热循环可靠性测试通过KSON Instrument Technology公司的冷热冲击实验机(编号：03-523)完成，测试结果也完全达到了，电子器件的实用标准。
与现有的方法比较，此方法具有以下特点：
(1)更低的键合温度，有利于防止键合过程中碱金属蒸汽的挥发而带来的元素损失以及对于键合设备的污染，更有利于减小器件的残余热应力。
(2)如图8为图5(f)结构器件的样品截面电镜照片，其中键合后BCB胶厚度仅0.2微米，而且没有出现气泡、断胶等现象。
(3)通过实验测试制成样品与300℃直接低温阳极键合的气密性对比如图9所示，剪切强度对比如图10，热循环温度冲击循环后样品的气密性如图11所示，可以看出，本方法得到的器件气密性高于其他器件和标准一个数量级以上。剪切强度也完全满足器件应用要求。
(4)本方法相对于前面所述现有第二类制作方法，对于硅片及玻璃片表面平整度及粗糙度要求更低，所以更容易实现。
(5)工艺简单，加工成本低，可批量生产，具有更好的工作稳定性与可靠性，如图8-11所示对比。
附图说明：
图1：BCB材料单体结构与聚合反应原理
图2：芯片级原子钟的物理结构
图3：文献报道的300℃低温阳极键合方法制作芯片级原子钟的工艺流程
(a)硅片
(b)开孔后的硅片
(c)第一次硅玻璃阳极键合
(d)第一次键合后的样品
(e)第二次硅玻璃阳极键合
(f)第二次键合后制作出的腔体样品
图4：本发明提供的气体盒腔体制作工艺流程
(a)硅片
(b)双面热氧化后的硅片
(c)顶层涂胶保护后的硅片
(d)BOE腐蚀去掉底层二氧化硅的硅片
(e)顶层涂胶、光刻形成腐蚀顶层二氧化硅掩膜的硅片
(f)顶层二氧化硅通过BOE溶液腐蚀出窗口的硅片
(g)去掉顶层光刻胶掩膜的具有二氧化硅掩膜的硅片
(h)阳极键合后的硅片与玻璃片整体
(i)腐蚀出腔体的键合整体
(j)去掉顶层二氧化硅掩膜的湿法腐蚀硅制得的腔体整体
(k)涂胶、光刻形成干法刻蚀掩膜的硅片
(l)干法刻蚀、并去掉顶层光刻胶掩膜的硅片
(m)阳极键合后的干法刻蚀硅片与玻璃片所形成的腔体结构
图5：应用BCB材料进行气体盒低温气密性封装的工艺流程
(a)旋涂BCB胶后的玻璃片
(b)光刻显影后去掉了非键合表面BCB胶的玻璃片
(c)旋涂BCB胶后的湿法腐蚀的硅玻璃整体
(d)添加固体或液体元素后的湿法腐蚀的腔体结构
(e)玻璃片与湿法腐蚀腔体键合后的气体盒
(f)硅玻璃整体与湿法腐蚀腔体键合后的气体盒
(g)旋涂BCB胶后的干法刻蚀的硅玻璃整体
(h)添加固体或液体元素后的干法刻蚀的腔体结构
(i)玻璃片与干法刻蚀腔体键合后的气体盒
(j)硅玻璃整体与干法刻蚀腔体键合后的气体盒
图6：BCB材料甩胶厚度工艺参数曲线
纵坐标：胶层厚度
横坐标：涂胶转速
图7：BCB材料标准固化升温曲线
纵坐标：温度
横坐标：时间
图8：采用BCB材料封装键合样品的截面扫描电镜照片
图9：250℃采用BCB材料键合与300℃阳极键合样品的气密性对比(各两组数据)
纵坐标：检漏测试数据的对数值
横坐标：密封腔体开孔边长
图10：250℃采用BCB材料键合与300℃阳极键合样品的剪切强度对比
纵坐标：剪切强度测试数据
横坐标：密封腔体开孔边长
图11：温度冲击循环后采用BCB材料键合样品的气密性
纵坐标：检漏测试数据的对数值
横坐标：密封腔体开孔边长
图12：基于原子能级跃迁的高精度磁场传感器的结构图
图13：基于原子能级比对反馈式的高精度激光稳频装置物理结构框图
图中：1：半导体硅片
2：顶层掩膜二氧化硅
3：底层二氧化硅
4：光刻胶
5：Pyrex7740玻璃片
6：苯并环丁烯BCB(材料)
7：固态碱金属Cs/Rb元素
8：碱金属Cs/Rb元素蒸汽
9：垂直腔发射激光器(VCSEL)
10：光学调节与准直系统
11：Rb元素蒸汽腔
12：光电探测器
具体实施方式：
下面通过实施例来说明本发明的部分具体应用，半导体介质材料选用硅片，但是本发明的应用不仅限于硅材料，也不仅限于实施例。
实施例1
采用湿法腐蚀硅材料制作芯片级原子钟气体盒，具体工艺流程如图4，5所示。工艺步骤如下：
(1)选择半导体材料如硅片1(普通N型(100)双抛硅片，厚度420±15μm，电阻率3-8(Ω·cm))，进行氧化，得到顶层掩膜二氧化硅2和底层二氧化硅3，如图4(b)；
(2)涂光刻胶4(本实验中采用Shipley公司的牌号1912型光刻胶)，固化后保护顶层掩膜二氧化硅2，在BOE腐蚀液中去掉底层二氧化硅3，如图4(d)；
(3)去掉固化后光刻胶后，再一次涂光刻胶4并图形化曝光、显影，得到如图4(e)结构；
(4)在BOE腐蚀液中腐蚀顶层掩膜二氧化硅2，为其开腐蚀窗口，随后去掉光刻胶4，如图4(g)；
(5)在正常标准工艺下(温度380℃、电压±800V)进行硅片1与Pyrex7740玻璃5的阳极键合，如图4(h)；
(6)在KOH或其他腐蚀液中，通过窗口腐蚀硅片1，得到如图4(i)结构；
(7)在BOE腐蚀液中完全去掉顶层掩膜二氧化硅2，得到如图4(j)的腔体结构；
(8)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如图4(j)腔体结构顶层面旋涂或喷涂BCB胶6，具体涂胶工艺参数如下：①在键合面旋涂增粘剂AP3000，实验中选用开盖800转/分旋涂20秒，闭盖2500转/分旋涂20秒。②在增粘剂上旋涂BCB胶，实验中选择开盖800转/分旋涂20秒，闭盖1500转/分旋涂20秒，胶层厚度大约为4-5μm。③去除硅片边缘的BCB胶，避免污染键合机。④热盘烘干。得到如图5(b)或图5(c)结构；
(9)在图4(j)结构中添加固态或液态碱金属元素，如图5(d)；
(10)最后通过键合机，按设定控制所需冲入缓冲气体的压强，进行图5(d)结构与图5(b)或图5(c)结构的低温圆片级气密性封装键合，实验中选择的工艺参数：①温度：100℃保温10min，150℃保温10min，200℃保温10min，250℃保温1h，自然冷却，如图7所示；②对硅片施加3×105Pa的键合加载压力；③真空条件(10-1Pa)。最终得到如图5(e)或图5(f)的气体盒，完成气体盒的圆片级制作；
(11)进行划片，从而得到单个气体盒器件。
实施例2
采用干法刻蚀硅材料制作芯片级原子钟气体盒，具体工艺流程如图4，5所示。工艺步骤如下：
(1)选择半导体材料如硅片1(普通N型(100)双抛硅片，厚度420±15μm，电阻率3-8(Ω·cm))，涂光刻胶4后并图形化曝光、显影，得到如图4(k)结构；
(2)在光刻胶的图形化掩膜下，将如图4(k)结构通过干法反应粒子刻蚀，得到如图4(l)结构；
(3)在正常标准工艺下(温度380℃、电压±800V)进行硅片1与Pyrex7740玻璃5的阳极键合，如图4(m)腔体结构；
(4)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如图4(m)腔体结构顶层面旋涂或喷涂BCB胶6，具体涂胶工艺参数参照实施例1中步骤(8)，得到如图5(b)或图5(g)结构；
(5)在图4(m)结构中添加固态或液态碱金属元素，如图5(h)；
(6)最后通过键合机，按设定控制所需冲入缓冲气体的压强，进行图5(h)结构与图5(b)或图5(g)结构的低温圆片级气密性封装键合，实验中选择的工艺参数参照实施例1中步骤(10)，最终得到如图5(i)或图5(j)的气体盒，完成气体盒的圆片级制作；
(7)进行划片，从而得到单个气体盒器件。
实施例3
采用湿法腐蚀硅材料制作高精度磁场传感器气体盒，基于原子能级跃迁的高精度磁场传感器的结构如图12所示，包括半导体垂直腔发射激光器9、光学调节与准直系统10、Rb元素蒸汽腔11、光电探测器12。其核心部件——Rb元素蒸汽腔11的制作工艺步骤如下：
(1)择半导体材料如硅片1(普通N型(100)双抛硅片，厚度420±15μm，电阻率3-8(Ω·cm))，进行氧化，得到顶层掩膜二氧化硅2和底层二氧化硅3，如图4(b)；
(2)涂光刻胶4(本实验中采用Shipley公司的牌号1912型光刻胶)，固化后保护顶层掩膜二氧化硅2，在BOE腐蚀液中去掉底层二氧化硅3，如图4(d)；
(3)去掉固化后光刻胶后，再一次涂光刻胶4并图形化曝光、显影，得到如图4(e)结构；
(4)在BOE腐蚀液中腐蚀顶层掩膜二氧化硅2，为其开腐蚀窗口，随后去掉光刻胶4，如图4(g)；
(5)在正常标准工艺下(温度380℃、电压±800V)进行硅片1与Pyrex7740玻璃5的阳极键合，如图4(h)；
(6)在KOH或其他腐蚀液中，通过窗口腐蚀硅片1，得到如图4(i)结构；
(7)在BOE腐蚀液中完全去掉顶层掩膜二氧化硅2，得到如图4(j)的腔体结构；
(8)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如图4(j)腔体结构顶层面旋涂或喷涂BCB胶6，具体涂胶工艺参数如下：①在键合面旋涂增粘剂AP3000，实验中选用开盖800转/分旋涂20秒，闭盖2500转/分旋涂20秒。②在增粘剂上旋涂BCB胶，实验中选择开盖800转/分旋涂20秒，闭盖1500转/分旋涂20秒，胶层厚度大约为4-5μm。③去除硅片边缘的BCB胶，避免污染键合机。④热盘烘干。得到如图5(b)或图5(c)结构；
(9)在图4(j)结构中添加固态或液态碱金属元素，如图5(d)；
(10)最后通过键合机，按设定控制所需冲入缓冲气体的压强，进行图5(d)结构与图5(b)或图5(c)结构的低温圆片级气密性封装键合，实验中选择的工艺参数：①温度：100℃保温10min，150℃保温10min，200℃保温10min，250℃保温1h，自然冷却，如图7所示；②对硅片施加3×105Pa的键合加载压力；③真空条件(10-1Pa)。最终得到如图5(e)或图5(f)的气体盒，完成气体盒的圆片级制作；
(11)进行划片，从而得到单个气体盒器件。
实施例4
采用干法刻蚀硅材料制作高精度磁场传感器气体盒，基于原子能级跃迁的高精度磁场传感器的结构如图12所示，包括半导体垂直腔发射激光器9、光学调节与准直系统10、Rb元素蒸汽腔11、光电探测器12。其核心部件——Rb元素蒸汽腔11的制作工艺步骤如下：
(1)择半导体材料如硅片1(普通N型(100)双抛硅片，厚度420±15μm，电阻率3-8(Ω·cm))，涂光刻胶4后并图形化曝光、显影，得到如图4(k)结构；
(2)在光刻胶的图形化掩膜下，将如图4(k)结构通过干法反应粒子刻蚀，得到如图4(l)结构；
(3)在正常标准工艺下(温度380℃、电压±800V)进行硅片1与Pyrex7740玻璃5的阳极键合，如图4(m)腔体结构；
(4)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如图4(m)腔体结构顶层面旋涂或喷涂BCB胶6，具体涂胶工艺参数参照实施例1中步骤(8)，得到如图5(b)或图5(g)结构；
(5)在图4(m)结构中添加固态或液态碱金属元素，如图5(h)；
(6)最后通过键合机，按设定控制所需冲入缓冲气体的压强，进行图5(h)结构与图5(b)或图5(g)结构的低温圆片级气密性封装键合，实验中选择的工艺参数参照实施例1中步骤(10)，最终得到如图5(i)或图5(j)的气体盒，完成气体盒的圆片级制作；
(7)进行划片，从而得到单个气体盒器件。
实施例5
采用湿法腐蚀硅材料制作原子反馈式激光稳频装置的原子气体盒，基于原子能级比对反馈式的高精度激光稳频装置的物理结构如图13所示，包括：温控装置、半导体激光器、原子蒸汽腔体、光电探测器、滤波器、混频器、相位调节器、振荡器和电流调制。其核心部件——Rb元素蒸汽腔的制作工艺步骤如下：
(1)半导体材料如硅片1(普通N型(100)双抛硅片，厚度420±15μm，电阻率3-8(Ω·cm))，进行氧化，得到顶层掩膜二氧化硅2和底层二氧化硅3，如图4(b)；
(2)涂光刻胶4(本实验中采用Shipley公司的牌号1912型光刻胶)，固化后保护顶层掩膜二氧化硅2，在BOE腐蚀液中去掉底层二氧化硅3，如图4(d)；
(3)去掉固化后光刻胶后，再一次涂光刻胶4并图形化曝光、显影，得到如图4(e)结构；
(4)在BOE腐蚀液中腐蚀顶层掩膜二氧化硅2，为其开腐蚀窗口，随后去掉光刻胶4，如图4(g)；
(5)在正常标准工艺下(温度380℃、电压±800V)进行硅片1与Pyrex7740玻璃5的阳极键合，如图4(h)；
(6)在KOH或其他腐蚀液中，通过窗口腐蚀硅片1，得到如图4(i)结构；
(7)在BOE腐蚀液中完全去掉顶层掩膜二氧化硅2，得到如图4(j)的腔体结构；
(8)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如图4(j)腔体结构顶层面旋涂或喷涂BCB胶6，具体涂胶工艺参数如下：①在键合面旋涂增粘剂AP3000，实验中选用开盖800转/分旋涂20秒，闭盖2500转/分旋涂20秒。②在增粘剂上旋涂BCB胶，实验中选择开盖800转/分旋涂20秒，闭盖1500转/分旋涂20秒，胶层厚度大约为4-5μm。③去除硅片边缘的BCB胶，避免污染键合机。④热盘烘干。得到如图5(b)或图5(c)结构；
(9)在图4(j)结构中添加固态或液态碱金属元素，如图5(d)；
(10)最后通过键合机，按设定控制所需冲入缓冲气体的压强，进行图5(d)结构与图5(b)或图5(c)结构的低温圆片级气密性封装键合，实验中选择的工艺参数：①温度：100℃保温10min，150℃保温10min，200℃保温10min，250℃保温1h，自然冷却，如图7所示；②对硅片施加3×105Pa的键合加载压力；③真空条件(10-1Pa)。最终得到如图5(e)或图5(f)的气体盒，完成气体盒的圆片级制作；
(11)进行划片，从而得到单个气体盒器件。
实施例6
采用干法刻蚀硅材料制作原子反馈式激光稳频装置的原子气体盒，基于原子能级比对反馈式的高精度激光稳频装置的物理结构如图13所示，包括：温控装置、半导体激光器、原子蒸汽腔体、光电探测器、滤波器、混频器、相位调节器、振荡器和电流调制。其核心部件——Rb元素蒸汽腔的制作工艺步骤如下：
(1)半导体材料如硅片1(普通N型(100)双抛硅片，厚度420±15μm，电阻率3-8(Ω·cm))，进行氧化，得到顶层掩膜二氧化硅2和底层二氧化硅3，如图4(b)；
(2)涂光刻胶4(本实验中采用Shipley公司的牌号1912型光刻胶)，固化后保护顶层掩膜二氧化硅2，在BOE腐蚀液中去掉底层二氧化硅3，如图4(d)；
(3)去掉固化后光刻胶后，再一次涂光刻胶4并图形化曝光、显影，得到如图4(e)结构；
(4)在BOE腐蚀液中腐蚀顶层掩膜二氧化硅2，为其开腐蚀窗口，随后去掉光刻胶4，如图4(g)；
(5)在正常标准工艺下(温度380℃、电压±800V)进行硅片1与Pyrex7740玻璃5的阳极键合，如图4(h)；
(6)在KOH或其他腐蚀液中，通过窗口腐蚀硅片1，得到如图4(i)结构；
(7)在BOE腐蚀液中完全去掉顶层掩膜二氧化硅2，得到如图4(j)的腔体结构。
实施例7
采用湿法腐蚀硅材料制作原子滤光器的原子气体盒，工艺步骤如下：
(1)择半导体材料如硅片1(普通N型(100)双抛硅片，厚度420±15μm，电阻率3-8(Ω·cm))，进行氧化，得到顶层掩膜二氧化硅2和底层二氧化硅3，如图4(b)；
(2)涂光刻胶4(本实验中采用Shipley公司的牌号1912型光刻胶)，固化后保护顶层掩膜二氧化硅2，在BOE腐蚀液中去掉底层二氧化硅3，如图4(d)；
(3)去掉固化后光刻胶后，再一次涂光刻胶4并图形化曝光、显影，得到如图4(e)结构；
(4)在BOE腐蚀液中腐蚀顶层掩膜二氧化硅2，为其开腐蚀窗口，随后去掉光刻胶4，如图4(g)；
(5)在正常标准工艺下(温度380℃、电压±800V)进行硅片1与Pyrex7740玻璃5的阳极键合，如图4(h)；
(6)在KOH或其他腐蚀液中，通过窗口腐蚀硅片1，得到如图4(i)结构；
(7)在BOE腐蚀液中完全去掉顶层掩膜二氧化硅2，得到如图4(j)的腔体结构；
(8)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如图4(j)腔体结构顶层面旋涂或喷涂BCB胶6，具体涂胶工艺参数如下：①在键合面旋涂增粘剂AP3000，实验中选用开盖800转/分旋涂20秒，闭盖2500转/分旋涂20秒。②在增粘剂上旋涂BCB胶，实验中选择开盖800转/分旋涂20秒，闭盖1500转/分旋涂20秒，胶层厚度大约为4-5μm。③去除硅片边缘的BCB胶，避免污染键合机。④热盘烘干。得到如图5(b)或图5(c)结构；
(9)结合所需滤光波长等特性，选择合适的滤光元素蒸汽，通过键合机，按设定控制所需冲入滤光气体的压强，再升温进行图5(d)结构与图5(b)或图5(c)结构的低温圆片级气密性封装键合，得到如图5(e)或图5(f)的气体盒，完成气体盒的圆片级制作。
(10)进行划片，从而得到单个气体盒器件。
实施例8
采用干法刻蚀硅材料制作原子滤光器的原子气体盒，工艺步骤如下：
(1)择半导体材料如硅片1(普通N型(100)双抛硅片，厚度420±15μm，电阻率3-8(Ω·cm))，涂光刻胶4后并图形化曝光、显影，得到如图4(k)结构；
(2)在光刻胶的图形化掩膜下，将如图4(k)结构通过干法反应粒子刻蚀，得到如图4(l)结构；
(3)在正常标准工艺下(温度380℃、电压±800V)进行硅片1与Pyrex7740玻璃5的阳极键合，如图4(m)腔体结构；
(4)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如图4(m)腔体结构顶层面旋涂或喷涂BCB胶6，具体涂胶工艺参数参照实施例1中步骤(8)，得到如图5(b)或图5(g)结构；
(5)结合所需滤光波长等特性，选择合适的滤光元素蒸汽，通过键合机，按设定控制所需冲入滤光气体的压强，再升温进行图5(h)结构与图5(b)或图5(m)结构的低温圆片级气密性封装键合，得到如图5(i)或图5(j)的气体盒，完成气体盒的圆片级制作。
(6)进行划片，从而得到单个气体盒器件。
实施例9
采用湿法腐蚀硅材料制作微光学F-P(法布里-珀罗)腔，具体工艺步骤如下：
(1)择半导体材料如硅片1(普通N型(100)双抛硅片，厚度420±15μm，电阻率3-8(Ω·cm))，进行氧化，得到顶层掩膜二氧化硅2和底层二氧化硅3，如图4(b)；
(2)涂光刻胶4(本实验中采用Shipley公司的牌号1912型光刻胶)，固化后保护顶层掩膜二氧化硅2，在BOE腐蚀液中去掉底层二氧化硅3，如图4(d)；
(3)去掉固化后光刻胶后，再一次涂光刻胶4并图形化曝光、显影，得到如图4(e)结构；
(4)在BOE腐蚀液中腐蚀顶层掩膜二氧化硅2，为其开腐蚀窗口，随后去掉光刻胶4，如图4(g)；
(5)在正常标准工艺下(温度380℃、电压±800V)进行硅片1与Pyrex7740玻璃5的阳极键合，如图4(h)；
(6)在KOH或其他腐蚀液中，通过窗口腐蚀硅片1，得到如图4(i)结构；
(7)在BOE腐蚀液中完全去掉顶层掩膜二氧化硅2，得到如图4(j)的腔体结构；
(8)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如图4(j)腔体结构顶层面旋涂或喷涂BCB胶6，具体涂胶工艺参数如下：①在键合面旋涂增粘剂AP3000，实验中选用开盖800转/分旋涂20秒，闭盖2500转/分旋涂20秒。②在增粘剂上旋涂BCB胶，实验中选择开盖800转/分旋涂20秒，闭盖1500转/分旋涂20秒，胶层厚度大约为4-5μm。③去除硅片边缘的BCB胶，避免污染键合机。④热盘烘干。得到如图5(b)或图5(c)结构；
(9)在图4(j)结构中添加固态或液态碱金属元素，如图5(d)；
(10)最后通过键合机，按设定控制所需冲入缓冲气体的压强，进行图5(d)结构与图5(b)或图5(c)结构的低温圆片级气密性封装键合，实验中选择的工艺参数：①温度：100℃保温10min，150℃保温10min，200℃保温10min，250℃保温1h，自然冷却，如图7所示；②对硅片施加3×105Pa的键合加载压力；③真空条件(10-1Pa)。最终得到如图5(e)或图5(f)的气体盒，完成气体盒的圆片级制作；
(11)进行划片，从而得到单个气体盒器件。
修改之处主要是在选用玻璃5时选择已经制作好光学F-P(法布里-珀罗)腔所需高反膜和增透膜的玻璃材料，此中玻璃材料可以通过Pyrex 7740玻璃5通过溅射/蒸发、光刻掩膜、腐蚀等步骤制得。同时如图5(e)或图5(f)的F-P(法布里-珀罗)结构也可将顶层或上下两层的Pyrex7740玻璃5都替换为可动薄膜结构，这样就制作出腔长可变的微光学F-P(法布里-珀罗)腔。
实施例10
采用干法刻蚀硅材料制作微光学F-P(法布里-珀罗)腔，具体工艺步骤如下：
(1)择半导体材料如硅片1(普通N型(100)双抛硅片，厚度420±15μm，电阻率3-8(Ω·cm))，涂光刻胶4后并图形化曝光、显影，得到如图4(k)结构；
(2)在光刻胶的图形化掩膜下，将如图4(k)结构通过干法反应粒子刻蚀，得到如图4(l)结构；
(3)在正常标准工艺下(温度380℃、电压±800V)进行硅片1与Pyrex7740玻璃5的阳极键合，如图4(m)腔体结构；
(4)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如图4(m)腔体结构顶层面旋涂或喷涂BCB胶6，具体涂胶工艺参数参照实施例1中步骤(8)，得到如图5(b)或图5(g)结构；
(5)在图4(m)结构中添加固态或液态碱金属元素，如图5(h)；
(6)最后通过键合机，按设定控制所需冲入缓冲气体的压强，进行图5(h)结构与图5(b)或图5(g)结构的低温圆片级气密性封装键合，实验中选择的工艺参数参照实施例1中步骤(10)，最终得到如图5(i)或图5(j)的气体盒，完成气体盒的圆片级制作；
(7)进行划片，从而得到单个气体盒器件。
修改之处主要是在选用玻璃5时选择已经制作好光学F-P(法布里-珀罗)腔所需高反膜和增透膜的玻璃材料，此中玻璃材料可以通过Pyrex7740玻璃5通过溅射/蒸发、光刻掩膜、腐蚀等步骤制得。同时如图5(i)或图5(j)的F-P(法布里-珀罗)结构也可将顶层或上下两层的Pyrex7740玻璃5都替换为可动薄膜结构，这样就制作出腔长可变的微光学F-P(法布里-珀罗)腔。
Claims (7)
1.一种低温圆片级微型气体盒的制作方法，其特征在于利用苯并环丁烯材料进行材料键合和半导体材料的湿法腐蚀或干法刻蚀技术，在250℃的低温条件下键合，实现芯片级气体盒的圆片级气密性封装键合，其工艺步骤是：
(a)选择半导体材料硅片，首先进行图形化腔体制作，硅片进行氧化，得到顶层掩膜二氧化硅和底层二氧化硅；
(b)旋涂光刻胶，经过前烘、显影、固化后保护顶层掩膜二氧化硅，在BOE腐蚀液中去掉底层二氧化硅；
(c)去掉固化后光刻胶后，再一次旋涂光刻胶，经过图形化曝光、前烘、显影、固化后形成对顶层二氧化硅的掩膜；
(d)在BOE腐蚀液中腐蚀顶层掩膜二氧化硅，为其开窗口，随后去掉光刻胶；
(e)在380℃，±800v的工艺下进行硅片与派勒克斯7740玻璃的阳极键合；
(f)在KOH腐蚀液中，通过窗口腐蚀硅片，得到腔体结构；
(g)在BOE腐蚀液中完全去掉顶层掩膜二氧化硅，完成腔体部分的制作；
(h)在派勒克斯7740玻璃或硅结构的键合面表面旋涂或喷涂BCB胶，涂胶工艺参数如下：①在键合面旋涂增粘剂，开盖800转/分旋涂20秒，闭盖2500转/分旋涂20秒；②在增粘剂上旋涂BCB胶，参数为：1000-5000转/分旋涂20-30秒，胶层厚度5.5μm～2.5μm；③去除硅片边缘的BCB胶，方法是通过涂胶前在玻璃或结构的边缘粘贴耐高温胶带，涂胶后取下胶带，防止BCB胶键合时溢出而污染键合机；④热盘烘干，将有机溶剂挥发掉，以获得没有孔洞的BCB胶粘结层；
(i)在步骤(g)中所制得腔体结构中添加固态或液态碱金属元素；
(j)在键合机中进行圆片级低温键合，键合温度为250℃保温1h；并加载(1～3)×105Pa的键合压力和10-1Pa真空度；
(k)将圆片级器件进行划片，得到单个气体盒器件，与其他器件进行安装组合，完成整体器件的制作；
所述的BOE腐蚀液为NH4F与HF的混合液；
所述的BCB胶为苯并环丁烯材料的英文缩写，
所述的制作方法适用于包括芯片级原子钟气体盒、高精度磁场传感器气体盒、原子反馈式微光稳频装置的原子气体盒、原子滤光器的原子气体盒或微光学法布里-珀罗腔制作。
2.按权利要求1所述的低温圆片级微型气体盒的方法，其特征在于可图形化制作腔体的材料为砷化镓、磷化铟、氮化镓、氮化铟、金刚石、氮化铝和氧化铝的任意一种。
3.按权利要求1所述的低温圆片级微型气体盒的方法，其特征在于所述的涂胶工艺是：
①选用增粘剂为DOW化学公司提供的AP3000增粘剂；
②增粘剂上旋涂苯并环丁烯工艺参数是开盖800转/分，旋涂20秒，闭盖1500转/分，旋涂20秒，胶厚度为4～5μm。
4.按权利要求1所述的低温圆片级微型气体盒的方法，其特征在于键合后苯并环丁烯胶厚度为0.2μm。
5.按权利要求1所述的低温圆片级微型气体盒的方法，其特征在于苯并环丁烯胶密封腔体的气密性为(2.1～5.9)×10-4Pa cm3/s He。
6.按权利要求1所述的低温圆片级微型气体盒的方法，其特征在于所述的芯片级原子钟气体盒采用湿法腐蚀或干法腐蚀中任意一种制作，其中湿法腐蚀工艺为：
(a)选择N型(100)双抛硅片半导体材料，厚度420±15μm，电阻率3-8Ω·cm，进行氧化，得到顶层掩膜二氧化硅(2)和底层二氧化硅(3)；
(b)涂光刻胶(4)，固化后保护顶层掩膜二氧化硅(2)，在BOE腐蚀液中去掉底层二氧化硅(3)；
(c)去掉固化后光刻胶后，再一次涂光刻胶(4)并图形化曝光、显影；
(d)在BOE腐蚀液中腐蚀顶层掩膜二氧化硅(2)，为其开腐蚀窗口，随后去掉光刻胶(4)；
(e)在温度380℃、电压±800V工艺下进行硅片(1)与派勒克斯7740玻璃(5)的阳极键合；
(f)在KOH腐蚀液中，通过窗口腐蚀硅片(1)；
(g)在BOE腐蚀液中完全去掉顶层掩膜二氧化硅(2)，得到腔体结构；
(h)在派勒克斯7740玻璃(5)或步骤(g)所得的腔体结构顶层面旋涂或喷涂BCB胶(6)，涂胶工艺参数如下：①在键合面旋涂增粘剂AP3000，选用开盖800转/分旋涂20秒，闭盖2500转/分旋涂20秒
②在增粘剂上旋涂BCB胶，实验中选择开盖800转/分旋涂20秒，闭盖1500转/分旋涂20秒，胶层厚度大约为4-5μm
③去除硅片边缘的BCB胶；④热盘烘干；
(i)在步骤(g)所得的腔体结构中添加固态或液态碱金属元素；
(j)最后通过键合机，按设定控制所需冲入缓冲气体的压强，进行低温圆片级气密性封装键合，选择的工艺参数：①键合温度为250℃保温1h，自然冷却；②对硅片施加3×105Pa的键合加载压力；③真空条件为10-1Pa，完成气体盒的圆片级制作；
(k)进行划片，从而得到单个气体盒器件；
所述的干法腐蚀工艺为：
(a)选择N型(100)双抛硅片半导体材料，厚度420±15μm，电阻率3-8Ω·cm，涂光刻胶(4)后并图形化曝光、显影；
(b)在光刻胶的图形化掩膜下，将步骤(a)所得到的结构通过干法反应粒子刻蚀；
(c)在温度380℃、电压±800V工艺下进行硅片(1)与派勒克斯7740玻璃(5)的阳极键合，得到腔体结构；
(d)在派勒克斯7740玻璃(5)和步骤(c)所得的腔体结构顶层面旋涂或喷涂BCB胶(6)，具体涂胶工艺参数为：①在键合面旋涂增粘剂AP3000，选用开盖800转/分旋涂20秒，闭盖2500转/分旋涂20秒②在增粘剂上旋涂BCB胶，实验中选择开盖800转/分旋涂20秒，闭盖1500转/分旋涂20秒，胶层厚度大约为4-5μm
③去除硅片边缘的BCB胶；④热盘烘干；
(e)在步骤(c)所制作的结构中添加固态或液态碱金属元素；
(f)最后通过键合机，按设定控制所需冲入缓冲气体的压强，进行低温圆片级气密性封装键合，工艺参数为：①键合温度为250℃保温1h，自然冷却；②对硅片施加3×105Pa的键合加载压力；③真空条件为10-1Pa，完成气体盒的圆片级制作；
(g)进行划片，从而得到单个气体盒器件；
所述的BOE腐蚀液为NH4F与HF的混合液；
所述的BCB胶为苯并环丁烯材料的英文缩写。
7.按权利要求6所述的低温圆片级微型气体盒的方法，其特征在于键合时升温为100℃，保温10min，150℃保温10min，200℃保温10min。
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