CN107298427A - 一种基于低温热键合的芯片原子钟微型气室的制备方法 - Google Patents
一种基于低温热键合的芯片原子钟微型气室的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属光学领域和微纳系统领域，具体为一种基于低温热键合的芯片原子钟微型气室的制备方法。一种基于低温热键合的芯片原子钟微型气室的制备方法，包括气室键合层基底的制作、半封闭气室的制作、碱金属原子的注入、缓冲气体的注入与气室的密封四个阶段。本发明与现有的技术相比，（1）避免了“玻璃‑硅‑玻璃”常规原子气室不同质造成原子退极化驰豫引起的噪声问题。（2）克服了不同质粘合层原子成键结合力弱造成气密性不佳的问题。（3）防止了常规阳极键合的温度过高（温度>300℃）使碱金属原子大量气化外溢导致碱金属原子密度低的问题。
Description
技术领域
本发明属光学领域和微纳系统领域，具体为一种基于低温热键合的芯片原子钟微型气室的制备方法。
背景技术
MEMS技术的进步，带动了微制造行业的发展，基于CPT效应的芯片原子钟由于物理部分不需要微波谐振腔，可以在体积上缩小数个数量级，具有体积小、功耗低、能微型化的特点。与常规的原子钟相比，芯片原子钟的突出优点是可用于以电池为动力的便携式无线通信装置及导航定位系统，而且价格大幅降低，在军民用普及方面有不可替代的优势，如卫星导航、高保密通信、监视应用和无人机等方面。而且，芯片原子钟的高精度、低功耗可以适用于不支持GPS但需要精确时间同步和计时的环境，如水下环境中的时间保持、通信、导航与航道修正等。
芯片原子钟最核心、研究难度最大的是微型原子气室。原子气室要求耐高温、无磁性、气密性极佳、不能与原子发生反应；而且气室越小，加热到指定温度所需要的能量就越少，意味着原子钟的功耗越低。因此，在整个原子钟微型化方面，微型原子气室的制备是芯片原子钟的关键。目前微型原子气室利用基于MEMS工艺的硅微加工技术取得很大的进展，但仍面临以下问题：“玻璃-硅片-玻璃”常规三明治堆叠结构，不但增大了气室的体积，而且在300℃以上的阳极键合温度下，由于气室内碱金属的熔点很低（铷：39.3℃；铯：28.2℃），气化的碱金属会从硅片溢出，进而降低原子钟信噪比；同时，碱金属原子气化沉积在键合界面上易影响气室的气密性；而且不同材料键合完成后残余应力较大，降低了微气室的耐疲劳性。
从研究成果上看，目前微型原子气室的性能参数基本满足部分应用需求，但存在制作过程较为复杂，步骤繁多的缺点，小体积、稳定性、密封性仍旧没有达到理想的要求。因此需要理论与技术上的重大突破和改进以研制出新型原子气室来解决体积和功耗等方面的要求，而寻求一种兼顾气室透光性与可靠性的新材料、新方法，成为迫切需要解决的问题。与此同时，UV-LIGA微细加工技术利用紫外光线刻蚀厚层SU-8光刻胶，实现了诸多微米纳米级的光学器件，为微型原子气室的制作提供了新思路。
发明内容
为了解决“玻璃-硅-玻璃”常规原子气室信噪比差、密封性不佳、制作工艺复杂等技术瓶颈问题，本发明提出一种基于低温热键合的芯片原子钟微型气室的制备方法。
本发明是采用如下的技术方案实现的：一种基于低温热键合的芯片原子钟微型气室的制备方法，包括气室键合层基底的制作、半封闭气室的制作、碱金属原子的注入、缓冲气体的注入与气室的密封四个阶段，
其中气室键合层基底的制作包括以下步骤：
（1）将PDMS硅橡胶与固化剂按8:1的比例分别使用注射器抽取并注入到烧杯中完全混合，使用玻璃棒均匀搅拌，使PDMS硅橡胶与固化剂充分混合，得到PDMS混合液；
（2）将PDMS混合液静置30min后放入真空干燥箱，去除混合后产生的气泡，逐渐降低真空干燥箱中的气压，当气压降到-0.05MPa时，等待30秒，然后继续降低真空干燥箱中的气压，当真空度达到-0.01MPa 时，等待10分钟，抽真空完毕；
（3）将抽好真空的 PDMS混合液浇铸在清洗干净的硅片上，厚度为2mm，静置10分钟；然后放到真空干燥箱里继续抽真空10分钟，直至完全去除掉倾倒的过程中产生的气泡；
（4）将抽好真空的硅片放入烘箱，设定固化温度在70-90℃之间，持续加热两小时并恒温保持至完全固化，得到所需的的PDMS键合层基底；
半封闭气室的制作包括以下步骤：
（1）匀胶：通过匀胶机将SU-8光刻胶旋涂于PDMS键合层基底上，旋涂厚度700μm，匀胶机的工作参数设置为：旋涂时间9-15s、转速800rad/min，旋涂完成后静置半小时以上，利用SU-8光刻胶自平整能力使表面更加平整；
（2）前哄：静置结束之后前烘，采用阶梯烘的方式缓慢升高温度，先将温度升高到 65℃，保持30min，然后将温度升高至 95℃保持6小时；前烘完之后降温，在65℃保持30min，然后随烘箱冷却，避免温度骤变导致SU-8光刻胶应力过大；
（3）曝光：采用400nm紫外光对SU-8光刻胶进行分次曝光，曝光120s，间隔30s，每次曝光剂量不大于400mJ/cm2，光刻去除气室部分；
（4）后烘：曝光结束后后烘，先将温度升高到65℃保持30min后升温至80℃保持2h，然后降低温度至65℃保持30min，进一步挥发掉溶剂，使已曝光的SU-8光刻胶充分交联，然后随烘箱冷却，后烘结束后静置，使未充分交联的SU-8光刻胶进一步交联；冷却结束后将PDMS键合层基底撕掉；
（5）显影：最终在显影液中搅拌显影，同时利用超声波对气室结构进行处理，以减小气室的溶胀，提升气室的结构精度；显影后用去离子水冲洗干净，得到半封闭的微原子型气室；
（6）提高SU-8的表面能：利用氧等离子体处理SU-8键合层表面，改善其表面粘接性，提升其键合界面分子的结合力，增强键合层键合强度
碱金属原子的注入：将半成型的半封闭气室放置在真空室中，然后利用微移液管将液态的碱金属移入半成型的半封闭气室中；
缓冲气体的注入与气室的密封：在气室PDMS键合层基底上旋涂SU-8光刻胶，在真空环境中向半封闭气室充入缓冲气体N2、Ar，将旋涂在PDMS上的SU-8光刻胶放在充入缓冲气体与碱金属原子的半封闭气室键合层表面，采用低温热键合法将注入碱金属原子和缓冲气体的半封闭气室密封，键合温度50℃，压力为160MPa，键合时间是8min。键合完成后，将PDMS键合层基底撕下，最终实现高气密同质微型原子气室的制备。
本发明与现有的技术相比，具有的有益效果是：
（1）避免了“玻璃-硅-玻璃”常规原子气室不同质造成原子退极化驰豫引起的噪声问题。
（2）克服了不同质粘合层原子成键结合力弱造成气密性不佳的问题。
（3）防止了常规阳极键合的温度过高（温度>300℃）使碱金属原子大量气化外溢导致碱金属原子密度低的问题。
附图说明
图1是SU-8新型微型原子气室的制备工艺流程图。
图2是SU-8新型微型原子气室的三维立体图。
图中：1-SU-8光刻胶层；2-PDMS键合层基底；3-掩膜版；4-碱金属原子；5-缓冲气体。
具体实施方式
一种基于低温热键合的芯片原子钟微型气室的制备方法，包括气室键合层基底的制作、半封闭气室的制作、碱金属原子的注入、缓冲气体的注入与气室的密封四个阶段，
气室键合层基底的制作：室温下PDMS硅橡胶呈液态，加入固化剂才会固化成型为所需的制品。调整硅橡胶与固化剂配比制备PDMS键合层基底，达到一定的弹性与刚度，使其能够与SU-8胶膜容易分离，补偿SU-8腔室“边珠效应”造成的表面不平度，避免键合过程中过大压力造成的腔室变形，提高键合质量。
具体包括以下步骤：（1）将PDMS硅橡胶与固化剂按8:1的比例分别使用注射器抽取并注入到烧杯中完全混合，使用玻璃棒均匀搅拌，使PDMS硅橡胶与固化剂充分混合，得到PDMS混合液。
（2）将已经完全混合的PDMS混合液静置30min后放入真空干燥箱，去除混合后产生的气泡。逐渐降低真空干燥箱中的气压，当气压降到-0.05MPa时，等待30秒，然后继续降低真空干燥箱中的气压，当真空度达到-0.01MPa 时，等待10分钟，抽真空完毕。
（3）将抽好真空的 PDMS混合液缓慢浇铸在清洗干净的硅片上，厚度为2mm，静置10分钟；然后放到真空干燥箱里继续抽真空10分钟，直至完全去除掉倾倒的过程中产生的气泡。
（4）将抽好真空的硅片放入烘箱，设定固化温度在70-90℃之间，持续加热两小时并恒温保持至完全固化，得到所需的的PDMS键合层基底。
半封闭气室的制作：本微型原子气室整体厚度约1000μm，内壁厚度约300μm，选取SU-8 2100作为制作气室的材料。
（1）匀胶：通过匀胶机将SU-8光刻胶旋涂于PDMS键合层基底上，旋涂厚度约700μm。根据Microchem公司提供的光刻胶特性，匀胶机的工作参数设置为：旋涂时间9-15s、转速800rad/min。旋涂完成后静置半小时以上，利用SU-8光刻胶自平整能力使表面更加平整。
（2）前哄：静置结束之后前烘，将SU-8光刻胶置于烤箱中进行前烘处理，采用阶梯烘的方式缓慢升高温度，先将温度缓慢升高到 65℃，保持30min，然后将温度升高至 95℃保持6小时左右；前烘完之后缓慢降温，在65℃保持约30min，然后随烘箱冷却，避免温度骤变导致SU-8应力过大。
（3）曝光：结合微型原子气室的三维尺寸及光刻胶对不同波段的光的吸收率，采用400nm紫外光对SU-8进行分次曝光，曝光120s，间隔30s，每次曝光剂量不大于400mJ/cm2，光刻去除气室部分。
（4）后烘：曝光结束后立即后烘，先将温度升高到 65℃保持30min后升温至80℃保持2h，然后缓慢降低温度至65℃保持30min，进一步挥发掉溶剂，使已曝光的SU-8胶充分交联，然后随烘箱冷却；后烘结束后静置，使未充分交联的SU-8胶进一步交联。冷却结束后将PDMS键合层基底撕掉；
（5）显影：最终在专用显影液中搅拌显影，同时利用超声波对气室结构进行处理，以减小气室的溶胀，提升气室的结构精度；显影后用去离子水冲洗干净，得到半封闭微型气室。
（6）提高SU-8的表面能：利用氧等离子体处理SU-8键合层表面，改善其表面粘接性，提升其键合界面分子的结合力，增强键合层键合强度。
碱金属原子的注入：将半成型的半封闭气室放置在真空室中（真空设备用于去除半封闭气室内的水分子、氧气，保证气室内部缓冲气体以及碱金属的纯度），然后利用微移液管将液态的碱金属移入半成型的微型原子气室中。
缓冲气体的注入与气室的密封：（同碱金属原子的注入时的真空环境）在气室PDMS键合层基底上旋涂300μm的SU-8光刻胶，向半封闭气室充入缓冲气体N2、Ar，将旋涂在PDMS键合层基底上的SU-8光刻胶放在充入缓冲气体与碱金属原子的半封闭气室键合层表面，采用低温热键合法将注入碱金属原子和缓冲气体的半封闭气室密封，键合温度50℃，压力为160MPa，键合时间是8min，键合完成后，将PDMS键合层基底撕下，最终实现高气密同质微型原子气室的制备。
Claims (1)
1.一种基于低温热键合的芯片原子钟微型气室的制备方法，其特征在于包括气室键合层基底的制作、半封闭气室的制作、碱金属原子的注入、缓冲气体的注入与气室的密封四个阶段，
其中气室键合层基底的制作包括以下步骤：
（1）将PDMS硅橡胶与固化剂按8:1的比例分别使用注射器抽取并注入到烧杯中完全混合，使用玻璃棒均匀搅拌，使PDMS硅橡胶与固化剂充分混合，得到PDMS混合液；
（2）将PDMS混合液静置30min后放入真空干燥箱，去除混合后产生的气泡，逐渐降低真空干燥箱中的气压，当气压降到-0.05MPa时，等待30秒，然后继续降低真空干燥箱中的气压，当真空度达到-0.01MPa 时，等待10分钟，抽真空完毕；
（3）将抽好真空的 PDMS混合液浇铸在清洗干净的硅片上，厚度为2mm，静置10分钟；然后放到真空干燥箱里继续抽真空10分钟，直至完全去除掉倾倒的过程中产生的气泡；
（4）将抽好真空的硅片放入烘箱，设定固化温度在70-90℃之间，持续加热两小时并恒温保持至完全固化，得到所需的的PDMS键合层基底；
半封闭气室的制作包括以下步骤：
（1）匀胶：通过匀胶机将SU-8光刻胶旋涂于PDMS键合层基底上，旋涂厚度700μm，匀胶机的工作参数设置为：旋涂时间9-15s、转速800rad/min，旋涂完成后静置半小时以上，利用SU-8光刻胶自平整能力使表面更加平整；
（2）前哄：静置结束之后前烘，采用阶梯烘的方式缓慢升高温度，先将温度升高到 65℃，保持30min，然后将温度升高至 95℃保持6小时；前烘完之后降温，在65℃保持30min，然后随烘箱冷却，避免温度骤变导致SU-8光刻胶应力过大；
（3）曝光：采用400nm紫外光对SU-8光刻胶进行分次曝光，曝光120s，间隔30s，每次曝光剂量不大于400mJ/cm2，光刻去除气室部分；
（4）后烘：曝光结束后后烘，先将温度升高到65℃保持30min后升温至80℃保持2h，然后降低温度至65℃保持30min，进一步挥发掉溶剂，使已曝光的SU-8光刻胶充分交联，然后随烘箱冷却，后烘结束后静置，使未充分交联的SU-8光刻胶进一步交联；冷却结束后将PDMS键合层基底撕掉；
（5）显影：最终在显影液中搅拌显影，同时利用超声波对气室结构进行处理，以减小气室的溶胀，提升气室的结构精度；显影后用去离子水冲洗干净，得到半封闭的微原子型气室；
（6）提高SU-8的表面能：利用氧等离子体处理SU-8键合层表面，改善其表面粘接性，提升其键合界面分子的结合力，增强键合层键合强度；
碱金属原子的注入：将半成型的半封闭气室放置在真空室中，然后利用微移液管将液态的碱金属移入半成型的半封闭气室中：
缓冲气体的注入与气室的密封：在气室PDMS键合层基底上旋涂SU-8光刻胶，在真空环境中向半封闭气室充入缓冲气体N2、Ar，将旋涂在PDMS上的SU-8光刻胶放在充入缓冲气体与碱金属原子的半封闭气室键合层表面，采用低温热键合法将注入碱金属原子和缓冲气体的半封闭气室密封，键合温度50℃，压力为160MPa，键合时间是8min，键合完成后，将PDMS键合层基底撕下，最终实现高气密同质微型原子气室的制备。
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